CN111904907A - 一种高效去污抑菌洗手液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化用品的技术领域，涉及一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物1‑3％、无患子果皮/茶皂素提取物10‑15％、1,1,2,2‑四氢全氟‑1‑己醇/磷酸胆碱1‑3％、茶多酚提取物0.2‑1％、甘油0.3‑3％、氯化钠0.5‑5％、水70‑87％。本发明的一种高效去污抑菌洗手液易降解，去污能力强、不含皂基和氨基酸的表面活性剂，且具有无毒、无刺激、无腐蚀性、安全高效的杀菌成分，以及可无刺激性地去除重金属，是一种理想的老少皆宜的洗手液。

Description

一种高效去污抑菌洗手液及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化用品的技术领域，尤其涉及一种高效去污抑菌洗手液及其制备方法。
背景技术
随着人们对生活质量的标准要求的提高，人们对卫生标准的要求也越来越高，由于有时候人们不断在公共场合参加活动，接触各种环境，特别是手部既需要接触各种传播源，又需要接触自身口鼻及食物，因此如何方便快速有效的清洁手部是一个非常重要的问题。近年来洗手液已广泛应用于家庭、饭店、医院、车站等多种场合。而随着生产技术的成熟，洗手液也早已不再局限于简单的清洁去污作用，而是向其中添加特殊成分使洗手液同时具有护肤、杀菌、保湿等多重功效。
目前洗手液的除菌性能可通过添加杀菌剂实现，常用的有酒精、过氧乙酸、次氯酸钠、漂白精、戊二醛、三氯生、水杨酸、对氯间二苯酚、醋酸氯已定等，这些杀菌成分虽能杀灭细菌，但也存在明显缺陷，如有毒性、刺激性、腐蚀性、持续效果差、强氧化性、有异味等，甚至有的杀菌剂是限制使用的。
洗手液的去污性能基本是通过添加表面活性剂实现的，目前广泛用于洗手液中的表面活性剂主要有皂基类、硫酸盐类以及氨基酸类，其中皂基类产品碱性较强，会引起皮肤粗糙、皴裂等问题，氨基酸类产品长时间在潮湿环境中会大量滋生细菌、真菌等微生物。新型环保型洗手液使用SDS、AES、LAS等阴离子、非离子和两性表面活性剂，但此类表面活性剂的去污能力弱，洗手液需要配置很高的浓度才能达到很好的去污效果。新型氟碳表面活性剂具有很好的去污能力，但不易降解，具有生物累积性，破坏环境。
洗手液还具有清洗金属的功能，日常生活中人们会接触很多带有重金属元素的物质，尤其是小孩子的玩具，玩具上的重金属元素会沾到小孩子的手上，小孩子常常会无意识的将手伸进嘴里，手上的重金属元素就被小孩子所吸收，影响小孩子的健康成长。洗手液中常使用乙二胺四乙酸二钠螯合剂来吸附重金属，但会刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
基于以上情况，开发一种去污能力强、非皂基和非氨基酸的表面活性剂，并添加无毒、无刺激、无腐蚀性、安全高效的杀菌成分，利用植物提取成分无刺激性的去除重金属的天然分子的一款洗手液。
发明内容
为了解决现有的洗手液不易降解，去污能力弱、洗手液需要配置很高的浓度才能达到很好的去污效果，杀菌成分有毒、刺激性、腐蚀性且不安全，洗手液中常使用乙二胺四乙酸二钠螯合剂来吸附重金属，会刺激眼睛、呼吸系统和皮肤的技术问题，本发明提供一种高效去污抑菌洗手液及其制备方法，使得洗手液易降解，去污能力强、不含皂基和氨基酸的表面活性剂，且具有无毒、无刺激、无腐蚀性、安全高效的杀菌成分，以及采用无刺激性的去除重金属的植物提取液。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物1-3％、无患子果皮/茶皂素提取物10-15％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱1-3％、茶多酚提取物0.2-1％、甘油0.3-3％、氯化钠0.5-5％、水70-87％。
更进一步的，所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为20-200目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于50-90％乙醇溶液中，加热回流1-3h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和30-60％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱80-100℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
更进一步的，所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为(1-3)：1。
更进一步的，所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法如图1所示，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌3-5h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，50-70℃下，在密封容器中反应12-20h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。其结构的核磁氢谱及碳谱如图2和图3所示：1H NMR(500MHz,CDCl3):δ(ppm)4.21-4.52(m,2H),4.09-4.13(d,2H),3.58-3.66(t,2H),3.32(s,9H),1.92-2.09(m,2H).13C NMR(125MHz,CDCl3):δ(ppm)118.3,116.2,111.3,110.0,109.7,64.3,59.8,55.6,28.5。
更进一步的，所述步骤I中的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
更进一步的，所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：(2-4)：(40-60)。
更进一步的，所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为2-4mol/L，且所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为(0.1-0.3)：(1-3)：(15-30)。
更进一步的，所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：(1-5)。
更进一步的，一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至40-60℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声1-3h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
更进一步的，一种高效去污抑菌洗手液的制备方法制备得到的洗手液及其组分也可以用于制备其他护肤保湿品，包括应用于洁面乳、身体乳、护肤乳、保湿膏及医用清洁剂等。
本发明的有益效果是：
1、皂角提取物的主要活性成分为皂甙，皂甙是由皂苷元与糖构成，皂苷元属于三萜类化合物、具有亲油性，糖链具有较强的亲水性，使得皂甙成为一种表面活性剂，具有清洁功能，在洗手液中起到去污的作用；皂角提取物的主要活性成分为皂甙，皂甙上有多个羧基和羟基，羧基和羟基可与重金属离子形成络合物，皂角提取物通过络合作用有效的清洗掉皮肤上的重金属离子。
2、无患子果皮/茶皂素提取物中无患子果皮和茶皂素均含有丰富的皂苷，皂苷是由皂苷元与糖构成，皂苷元属于三萜类化合物、具有亲油性，糖链具有较强的亲水性，使得皂甙成为一种表面活性剂，可降低水的表面张力，具有清洁功能，在洗手液中起到去污的作用。
3、茶多酚提取物的主要成分为茶多酚，为含有两个以上互为邻位的羟基多元酚，结构中的酚羟基可与蛋白质分子中的氨基或羧基结合，其疏水性的苯环结构也可与蛋白质发生疏水结合，阻止了细菌的侵染；且茶多酚也能够促进细菌细胞膜的渗透性的发生，使其内容物发生泄露，并且使细菌DNA及菌体蛋白发生一定程度的损伤，进而起到抑菌和杀菌作用。
4、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇作为一种表面活性剂，其上的氟碳链属于疏水基团，具有比普通的表面活性剂上的碳氢链更强的疏水性，氟碳链先吸附皮肤上的污垢，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇上的羟基具有亲水性，使得吸附有污垢的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇溶解在水里，从而达到去污的功能。由于磷酸胆碱基团水溶性强，而本发明专利通过将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇上的羟基连接磷酸胆碱基团，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱，增加了1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇的水溶性，使得吸附有污垢的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱更好的溶解在水里，具有更强的去污能力，使得洗手液不需要配置很高的浓度才能达到很好的去污效果。1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇属于有四个氟碳链的表面活性剂，传统的有四个氟碳链的氟碳表面活性剂，没有生物累积性、易降解，但此类氟碳表面活性剂的去污能力差，而本发明专利在1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇上连接磷酸胆碱基团，增加了1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇的去污能力，使得1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱，去污能力强，且易降解。
5、本发明专利所使用的原料中皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、茶多酚提取物属于天然分子，具有无毒、无刺激性、无腐蚀性、易降解等优点。洗手液起到表面活性剂作用的皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物和1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱，为不含皂基和氨基酸的表面活性剂，不会引起皮肤粗糙、皴裂、滋生细菌、真菌等问题。
附图说明
图1为1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的合成路线图；
图2为1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的核磁共振氢谱图；
图3为1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的核磁共振碳谱图；
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的原料均为商业购买。
实施例1
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物1％、无患子果皮/茶皂素提取物10％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱1％、茶多酚提取物0.2％、甘油0.3％、氯化钠0.5％、水87％。
所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为20目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于50％乙醇溶液中，加热回流1h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和30％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱80℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为1：1。
所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌3h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，50℃下，在密封容器中反应12h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
所述步骤I中的溶剂为苯。
所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：2：40。
所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为2mol/L，且所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为0.1：1：15。
所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：1。
一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至40℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声1h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
实施例2
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物1.5％、无患子果皮/茶皂素提取物11％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱1.5％、茶多酚提取物0.5％、甘油1.5％、氯化钠1％、水83％。
所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为80目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于65％乙醇溶液中，加热回流1.5h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和40％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱85℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为1.5：1。
所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌3-5h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，55℃下，在密封容器中反应14h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
所述步骤I中的溶剂为甲苯。
所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：2.5：45。
所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为2.5mol/L，且所2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为0.15：1.5：18。
所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1:2。
一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至45℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声1.5h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
实施例3
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物2％、无患子果皮/茶皂素提取物13％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱2％、茶多酚提取物0.6％、甘油2.4％、氯化钠3％、水77％。
所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为100目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于70％乙醇溶液中，加热回流2h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和40％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱90℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为2：1。
所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌4h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，60℃下，在密封容器中反应16h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
所述步骤I中的溶剂为二甲苯。
所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：3：50。
所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为3mol/L，且所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为0.2：2：22。
所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：3。
一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至50℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声2h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
实施例4
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物2.5％、无患子果皮/茶皂素提取物14％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱2.5％、茶多酚提取物0.8％、甘油2.2％、氯化钠4％、水74％。
所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为150目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于80％乙醇溶液中，加热回流2.5h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和50％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱95℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为2.5：1。
所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌4.5h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，65℃下，在密封容器中反应18h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
所述步骤I中的溶剂为环己烷。
所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：3.5：55。
所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为3.5mol/L，且所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为0.25：2.5：25。
所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：4。
一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至55℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声2.5h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
实施例5
一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物3％、无患子果皮/茶皂素提取物15％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱3％、茶多酚提取物1％、甘油3％、氯化钠5％、水70％。
所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为200目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于90％乙醇溶液中，加热回流3h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和60％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱100℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为3：1。
所述四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌5h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，70℃下，在密封容器中反应20h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
所述步骤I中的溶剂为甲苯和环己烷的体积比为2:1。
所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：4：60。
所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为4mol/L，且所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为0.3：3：30。
更进一步的，所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：5。
一种高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至60℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声3h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
本发明实施例1-5中的一种高效去污抑菌洗手液的制备方法制备得到的洗手液及其组分，也可以用于制备其他护肤保湿品，包括应用于洁面乳、身体乳、护肤乳、保湿膏等。
对比例1
一种高效去污抑菌洗手液，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加皂角提取物。
对比例2
一种高效去污抑菌洗手液，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加无患子果皮/茶皂素提取物。
对比例3
一种高效去污抑菌洗手液，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
对比例4
一种高效去污抑菌洗手液，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：没有添加茶多酚提取物。
对比例5
一种高效去污抑菌洗手液，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的仅有：使用1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇代替1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
对比例6
市售普通洗手液。
现有的洗手液具有不易降解，去污能力弱等问题，洗手液需要配置很高的浓度才能达到很好的去污效果，并且洗手液中的杀菌成分有毒、刺激性、腐蚀性且不安全。本发明提供一种高效去污抑菌洗手液及其制备方法，使得洗手液易在环境中易降解，去污能力强、不含氨基酸累表面活性剂，且具有无毒、无刺激、无腐蚀性、安全高效的杀菌成分。
实验结果：
将实施例1-5以及对比例1-6的洗手液的去污能力、抗菌性能和生物降解的测定试验结果见表1。
表1不同实施例下的洗手液的去污能力、抗菌性能和生物降解度
Figure BDA0002622182370000151
在本发明实验的测定过程中，洗手液去污能力的测定方法为：烧杯中加入0.5g洗手液，加水至10g，摇匀，滴加纯机油，振荡，滴加到最后一滴机油不溶解为止，准确记录洗手液溶解纯机油的质量，用记录质量的大小来表征洗手液去污能力的相对大小。
在本发明实验的测定过程中，洗手液对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率参照QB/T2850-2007进行评价。
在本发明实验的测定过程中，由于本发明洗手液中除了1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱之外，其他原料都是天然的、易生物降解，因此本发明中的洗手液生物降解度参照GB/T15818-2018进行评价。
表1可看出，本发明采用的一种高效去污抑菌洗手液的去污能力≥2.0g，由于市售普通洗手液的去污能力；本发明的洗手液的生物降解度均≥90％，易生物降解；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制率均≥90％。本发明的洗手液易降解，去污能力强、不含皂基和氨基酸的表面活性剂，且具有无毒、无刺激、无腐蚀性、安全高效的杀菌成分，以及可无刺激性的去除重金属，是一种理想的老少皆宜的洗手液。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：皂角提取物1-3％、无患子果皮/茶皂素提取物10-15％、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱1-3％、茶多酚提取物0.2-1％、甘油0.3-3％、氯化钠0.5-5％、水70-87％。
2.根据权利要求1所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述无患子果皮/茶皂素提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，无患子果皮/茶皂素粉末的制备：将无患子果皮粉碎，得到无患子果皮粉末，再将无患子果皮粉末和茶皂素粉末混合均匀，使用粒径为20-200目的筛子过筛，得到无患子果皮/茶皂素粉末；
步骤II，无患子果皮/茶皂素提取物的制备：将经过步骤I得到的无患子果皮/茶皂素粉末溶于50-90％乙醇溶液中，加热回流1-3h，冷却至室温，抽滤并收集滤液，浓缩滤液，得到浓缩液A，再将浓缩液使用大孔树脂吸附，硅胶柱纯化，依次使用水和30-60％的乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到浓缩液B，向浓缩液B中加入丙酮，离心，抽滤并收集沉淀，后置于干燥箱80-100℃下干燥至恒重，得到无患子果皮/茶皂素提取物。
3.根据权利要求2所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述步骤I中无患子果皮粉末和茶皂素粉末的质量比为(1-3)：1。
4.根据权利要求1所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物的制备：将1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇和三乙胺加入溶剂中，混合均匀，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液，在-5℃条件下，向1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/三乙胺混合溶液中缓慢滴加2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，室温搅拌3-5h，抽滤，收集滤液并浓缩，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物。
步骤II，1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱的制备：将经过步骤I制成的1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物溶于三甲胺的乙腈溶液中，50-70℃下，在密封容器中反应12-20h，浓缩反应液，硅胶柱纯化，得到1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱。
5.根据权利要求4所述一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述步骤I中的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述步骤I中1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇、三乙胺和溶剂的物质的量比为1：(2-4)：(40-60)；所述步骤II中三甲胺的乙腈溶液的浓度为2-4mol/L。
7.根据权利要求4所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱中间产物和三甲胺的乙腈溶液的物质的量比为(0.1-0.3)：(1-3)：(15-30)。
8.根据权利要求4所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述步骤II中硅胶柱纯化的洗脱剂为氯仿-甲醇系统，其体积比为氯仿：甲醇＝1：(1-5)。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述高效去污抑菌洗手液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将皂角提取物、无患子果皮/茶皂素提取物、1,1,2,2-四氢全氟-1-己醇/磷酸胆碱、茶多酚提取物、甘油、氯化钠按照比例倒入搅拌机中，搅拌加热至40-60℃，保温搅拌至原料全部混合均匀，得到混合物溶液；
(2)用酒石酸做酸碱调节剂，将经步骤(1)得到的混合物溶液pH调至6.0；
(3)使用超声波仪超声1-3h，除去洗手液中的气泡，装瓶，贴标，密封。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的一种高效去污抑菌洗手液，其特征在于，所述高效去污抑菌洗手液及其组分应用于制备洁面乳、身体乳、护肤乳、保湿膏及医用清洁剂。
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