CN104087295B - 发射白色荧光的碳量子点的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备发射白色荧光的碳量子点的方法，该制备方法是将吐温与浓磷酸和浓硫酸的混酸加热制备发射白色荧光的碳量子点。本发明的方法原料易得，制备过程简单，而且制备的发射白色荧光的碳量子点具有优异的光学性质，发射强而稳定的白色荧光，除可用于其它碳量子点相同的用途外，还特别地可以用于照明领域，具有广阔的应用前景。<b><u /></b>

Description

发射白色荧光的碳量子点的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及荧光材料，具体是荧光碳量子点,更具体是发射白色荧光的碳量子点的制备方法及应用。
背景技术
碳量子于2004年首次被美国克莱蒙森大学的科学家发现，成为继碳纳米管、富勒烯、石墨烯后碳家族中新成员，不仅具有传统的半导体量子点所拥有的光致发光及发光范围可调等光电性能等优良特性，而且还克服了传统半导体量子点的毒性大的问题。与传统的半导体量子点相比，碳量子点具有发光更稳定、更易于功能化和更好的水溶性，尤为重要的是其还保持了碳材料毒性小、生物相容性好等优点，使其在细胞成像﹑生物传感﹑药物载体等方面拥有极大的应用前景，广泛受到人们的关注。近年来，由于科学工作者的不断努力，碳量子点在制备上取得了极大的进步，但大部分合成的碳量子点荧光都为蓝色和绿色，这严重的限制了其在不同领域的应用。而其它颜色如黄色﹑红色和白色却很少有报道，特别是制备白色荧光碳量子点（白色荧光碳量子点亦即发射白色荧光的碳量子点）的方法更加鲜有报道，因此制备出白色荧光碳量子点仍具有很广阔的应用前景。与其它颜色荧光碳量子点相比，白色荧光碳量子点在照明方面有独一无二的优势。
目前，获得白光LED的技术主要分为LED芯片组合和荧光转换，而后者是目前白光LED的主流技术。如现有商业白光LED发光主要由LED芯片和稀土荧光粉转换实现，是一种常见的光致发光器件。通常是使用蓝色的InGaN芯片作为LED基底，在其上面涂上黄色的YGA:Ce荧光粉，使发射的蓝光一部分激发荧光粉发出黄光，通过蓝光和黄光的混合方法产生白光。然而，稀土荧光粉的光谱中缺少红色成分，导致其显色指数和发光效率都不高，且稀土价格昂贵，尤为重要的是作为一种战略物资，有其更为重要的应用方面和意义。这些都限制了LED商业化的进一步发展。因此，急需研发一类新型的低成本，高显色指数，稳定性好的荧光材料来代替稀土荧光粉制备白光LED以解决现有材料和技术存在的问题和不足。
发明内容
本发明的目的是针对上述碳量子点的现状分析，为提供白色荧光碳量子点代替稀土荧光粉制备白光LED，提出一种制备发射白色荧光的碳量子点的方法。
本发明提供的发射白色荧光的碳量子点的制备方法，是以吐温为碳源,与浓磷酸和浓硫酸的混酸反应而制得。
其中，浓磷酸和浓硫酸的混酸起到作为溶剂和脱水剂的作用。
上述的制备方法包括以下步骤：
1）、往吐温中加入浓磷酸与浓硫酸的混酸；
2）、加热反应，得黑色油状液体；
3）、冷却后，过滤得灰黑色固体；
4）、水洗，得灰白色固体；
5）、干燥，即得到产物。
所述的吐温，指的是聚氧乙烯失水山梨醇单脂肪酸脂，也叫聚氧乙稀山梨糖醇酐脂肪酸脂、失水山梨醇单脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脱水山梨醇单脂肪酯聚氧乙烯醚、聚环氧乙烷山梨糖醇单脂肪酯、聚乙氧基脂肪山梨糖醇，主要用作表面活性剂。本发明所用到的吐温包括：吐温20、吐温40、吐温60和/或吐温80。“和/或”指的是其中的单一的一种、或者任意种的任意比例的组合。
具体地，在步骤1）浓磷酸与浓硫酸之体积比为1:1～4:1。
所述浓磷酸与浓硫酸均为化学化工上所称的概念。
在步骤2），反应温度为80～100℃，反应时间为2～6h，并搅拌。
在步骤3），过滤采用抽滤。
在步骤4）水洗时使用的水为去离子水。
本发明在最后的步骤5），干燥采用真空干燥。
本发明还提供由上述所述的方法制备的发射白色荧光的碳量子点。
另一方面，本发明还提供由上述所述的方法制备的发射白色荧光的碳量子点在照明领域的应用。
本发明的方法：1)制备白色荧光碳量子点的原料易得；2)制备过程简单；3）有利于大量制备出发射白色荧光的碳量子点；4）实验证明，制备的碳量子点具有优异的光学性质，具有白色荧光发射；5）将制备的发射白色荧光的碳量子点应用于白光LED，可大大降低成本。
附图说明
图1：发射白色荧光的碳量子点的CH2Cl2溶液在365nm激发波长下的荧光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
移取10mL吐温80,置于干燥的圆底烧瓶中。然后按浓磷酸与浓硫酸体积之比为3：1加入到圆底烧瓶中，浓磷酸30mL，浓硫酸10mL。
在90℃条件下加热搅拌反应3h，得黑色溶液。
冷却10h后，黑色油状液体上层有黑色固体析出，砂芯漏斗抽滤，得到灰黑色固体。
灰黑色固体用去离子水反复冲洗多次，直至得到灰白色固体，放入真空干燥箱内干燥，即得产品。
取少量干燥后的固体溶于CH2Cl2，在365nm紫外灯下，能直接观察到明亮的白色荧光发射。荧光发射光谱图见图1。
实施例2
移取10mL吐温80,置于干燥的圆底烧瓶中。然后按浓磷酸与浓硫酸体积之比为1：1加入到圆底烧瓶中，浓磷酸20mL，浓硫酸20mL。
在90℃条件下加热搅拌反应4h，得黑色溶液。
冷却10h后，黑色油状液体上层有黑色固体析出，砂芯漏斗抽滤，得到灰黑色固体。
灰黑色固体用去离子水反复冲洗多次，直至得到灰白色固体，放入真空干燥箱内干燥，即得产品。
实施例3
移取10mL吐温60,置于干燥的圆底烧瓶中。然后按浓磷酸与浓硫酸体积之比为3：1加入到圆底烧瓶中，浓磷酸30mL，浓硫酸10mL。
在90℃条件下加热搅拌反应3h，得黑色溶液。
冷却10h后，黑色油状液体上层有黑色固体析出，砂芯漏斗抽滤，得到灰黑色固体。
灰黑色固体用去离子水反复冲洗多次，直至得到灰白色固体，放入真空干燥箱内干燥，即得产品。
实施例4
移取5mL吐温80，5mL吐温40,置于干燥的圆底烧瓶中。然后按浓磷酸与浓硫酸体积之比为3：1加入到圆底烧瓶中，浓磷酸30mL，浓硫酸10mL。
在90℃条件下加热搅拌反应3h，得黑色溶液。
冷却10h后，黑色油状液体上层有黑色固体析出，砂芯漏斗抽滤，得到灰黑色固体。
灰黑色固体用去离子水反复冲洗多次，直至得到灰白色固体，放入真空干燥箱内干燥，即得产品。
实施例5
移取5mL吐温20，5mL吐温40,置于干燥的圆底烧瓶中。然后按浓磷酸与浓硫酸体积之比为3：1加入到圆底烧瓶中，浓磷酸30mL，浓硫酸10mL。
在90℃条件下加热搅拌反应3h，得黑色溶液。
冷却10h后，黑色油状液体上层有黑色固体析出，砂芯漏斗抽滤，得到灰黑色固体。
灰黑色固体用去离子水反复冲洗多次，直至得到灰白色固体，放入真空干燥箱内干燥，即得产品。
实施例6
应用试验
将上述实施例1制备的发射白色荧光的碳量子点溶于乙醇中，待溶解完全后滴加到发射波长为380nm的LED紫外芯片上，乙醇挥发完全后，在LED紫外芯片两端通上3～12V的电压，观察到明亮的白光发射。

Claims (8)

1.发射白色荧光的碳量子点的制备方法，其特征在于：以吐温为碳源,与浓磷酸和浓硫酸的混酸反应而制得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1）往吐温中加入浓磷酸与浓硫酸的混酸；
2）加热反应，得黑色油状液体；
3）冷却后，过滤得灰黑色固体；
4）水洗，得灰白色固体；
5）干燥，即得到产物。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述吐温包括：吐温20、吐温40、吐温60和/或吐温80。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤1）浓磷酸与浓硫酸之体积比为1:1～4:1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤2），反应温度为80～100℃，反应时间为2～6h，并搅拌。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤3），过滤采用抽滤。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤4）水洗时使用的水为去离子水。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤5），干燥采用真空干燥。
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