CN104087023A - 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用 - Google Patents

一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN104087023A
CN104087023A CN201410311717.8A CN201410311717A CN104087023A CN 104087023 A CN104087023 A CN 104087023A CN 201410311717 A CN201410311717 A CN 201410311717A CN 104087023 A CN104087023 A CN 104087023A
Authority
CN
China
Prior art keywords
composite particles
surperficial
shell composite
core
contracted payment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410311717.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104087023B (zh
Inventor
官建国
石涛
赵素玲
王一龙
王刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGDONG KING-STRONG MATERIAL ENGINEERING Co Ltd
Original Assignee
GUANGDONG KING-STRONG MATERIAL ENGINEERING Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG KING-STRONG MATERIAL ENGINEERING Co Ltd filed Critical GUANGDONG KING-STRONG MATERIAL ENGINEERING Co Ltd
Priority to CN201410311717.8A priority Critical patent/CN104087023B/zh
Publication of CN104087023A publication Critical patent/CN104087023A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104087023B publication Critical patent/CN104087023B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Conductive Materials (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

本发明公开了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。本发明还提供了一种上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用。本发明处理后的表面包银核壳复合粒子可用作导电填料，其导电胶不仅具有较好的电性能，而且具有优良的力学性能，在电磁兼容工程应用等方面具有广泛的应用前景。

Description

一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用
技术领域
本发明涉及一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，属于复合材料领域。
背景技术
与金属基导电材料的结构不同，聚合物基导电复合材料不仅具有优良的导电性能、能有效抑制由电子、电气等设备所产生的电磁干扰、信息泄露和电磁污染，而且具有优异的环境适应性、质轻以及加工、使用方便等特点，因此被广泛应用于电子封装、发光二极管、太阳能电池、传感器、射频识别与电磁兼容等领域。聚合物基导电复合材料主要由导电填料、聚合物基体和添加剂等组成，其中导电或电磁屏蔽填料是这类复合材料的关键组成部分，直接决定电磁屏蔽性能的好坏。表面包银核壳复合粒子功能填料能克服传统单组分银、铜与镍等金属填料存在的密度大，成本高，难在聚合物基体中均匀分散、易造成复合材料的电性能、力学性能和耐环境性能差等诸多问题，被广泛应用于目前高性能导电与电磁防护复合材料。
目前核壳复合粒子填料的壳层与内核、填料与聚合物基体之间的界面方面的问题是研究者们比较关注的科学课题。如：Gallagher C.等提出的“Transient liquid phase sintering conductive adhesives as solder replacements [C]. Electronic Components and Technology Conference, 1997. Proceedings., 47th. IEEE, 1997:554-560.”是将低熔点含锡合金粉体材料加入铜或银系导电胶中。当导电胶高温固化时，低熔点的含锡合金融化将铜系或银系填料连接起来，在聚合物基体内形成更多的导电通道，得到了体积电阻率较低的导电胶，针对化学还原法制备的表面包银核壳复合粒子的壳层普遍存在空隙和不致密等问题，陈晶等提出的“低温热处理对FeAg复合粒子结构及性能的影响《无机材料学报》2010年，25(11)：1180-1184”是通过控制热处理温度调节熔体的界面张力，创造金属银熔体在内核粒子表面的润湿热力学条件，从而提高复合粒子的表面银壳层致密度和电性能。C.P. Wong等提出的“Electrical property improvement of electrically conductive adhesives through in-situ replacement by short-chain difunctional acids [J]. Components and Packaging Technologies, IEEE Transactions on, 2006, 29(1): 173-178.”和“Enhancement of electrical properties of electrically conductive adhesives (ecas) by using novel aldehydes [J]. Components and Packaging Technologies, IEEE Transactions on, 2006, 29(4): 758-763.”，是采用短链二元羧酸和醛取代银填料表面的活性剂。由于短链二元羧酸中羧基的电子云密度较大，易吸附在银系填料上，导致电子在银填料间容易传输，从而较大幅地提高了导电胶的电性能。此外，如要提高复合材料的力学性能，通常的技术是从分子的角度出发，设计并制备高强、高韧和高填充比的胶粘剂材料，如：CN1803882A(用作环氧树脂固化剂的a,w-端氨基聚醚及其制备方法)和CN1483751A  (端芳香氨基聚醚化合物和制备方法及其在胶粘剂中的应用)。因此，如何获得一种简单、有效的技术途径，确保制备出的复合粒子的壳层表面形貌致密，且其导电复合材料的力学性能高是该研究领域亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，解决现有表面包银的核壳复合导电填料的表面形貌不致密，以及其导电胶材料的力学性能低等问题。
本发明采用的技术方案是，提出了一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
所述步骤2中的超声处理功率为240~600 W。
所述步骤2中超声处理时间为8~20 min。
所述表面包银核壳复合粒子是表面包银玻璃微珠复合粒子、表面包银铝粉复合粒子或表面包银石墨复合粒子。
本发明还提供了一种根据上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，可用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
其一，具有高导电率的特点。相同填料在相同的填充比下，本发明提供的核壳复合导电填料/环氧树脂系导电胶的体积电阻率与未处理的核壳复合导电填料/环氧树脂导电胶的相比不下降，基本相当，见附表1。
其二，显著提高导电胶的力学性能。
经过超声处理后能使表面包银核壳复合粒子的壳层变得光滑平整，能增加聚合物基体在其表面的润湿性，这能显著提高导电胶的力学性能，见附表1。
其三，易于大规模生产。本发明工艺简单，制备周期短，便于推广应用。
具体实施方式
本发明提出的一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
其中，步骤2中的超声处理功率为240~600W，超声处理时间为8~20min。
本发明还提供了一种根据上述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，可用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
下面结合具体实例对本发明作进一步说明。
在第一实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银玻璃微珠核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银玻璃微珠核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率300W条件下进行超声波处理15min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银玻璃微珠核壳复合粒子。
在第二实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率240W条件下进行超声波处理15min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第三实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率360W条件下进行超声波处理20min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第四实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银铝粉核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银铝粉核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率600W条件下进行超声波处理8min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银铝粉核壳复合粒子。
在第五实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银石墨核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银石墨核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率420W条件下进行超声波处理12min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银石墨核壳复合粒子。
在第六实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银石墨核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银石墨核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率480W条件下进行超声波处理10min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银石墨核壳复合粒子。
在第七实施例中，待处理的表面包银核壳复合粒子为表面包银玻璃微珠核壳复合粒子，其表面处理步骤包括：步骤1、取5g表面包银玻璃微珠核壳复合粒子置于容器中，加入50mL去离子水配成混合体；
步骤2、将混合液在功率540W条件下进行超声波处理10min，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、用去离子水洗涤、抽滤、干燥，得到超声处理后的表面包银玻璃微珠核壳复合粒子。
下表为未处理的表面包银铝粉核壳复合粒子、表面包银玻璃微珠核壳复合粒子、表面包银石墨核壳复合粒子以及第一至七实施例中经过超声处理后的表面包银核壳复合粒子的导电胶的体积电阻率。
上表附注：将环氧树脂和固化剂按质量比为1:0.69的比例混匀制备出导电胶，再加入相应的体积分数的核壳复合粒子导电填料，调匀后涂于聚酯膜上，100 ℃下固化10 h后，测试其电性能和附着力，其中附着力的测试按照GB/T 5210-2006进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将通过液相化学还原银技术制备的待处理的表面包银核壳复合粒子置于容器中，加入去离子水配成混合体；
步骤2、将混合体进行超声波处理，并在处理过程中不断搅拌混合体；
步骤3、洗涤、抽滤、干燥，得到处理后的表面包银核壳复合粒子。
2.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤2中的超声处理功率为240~600W。
3.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤2中超声处理时间为8~20min。
4.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，表面包银核壳复合粒子是表面包银玻璃微珠复合粒子、表面包银铝粉复合粒子或表面包银石墨复合粒子。
5.一种根据权利要求1至4任一权利要求所述方法获得的表面包银核壳复合粒子在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用，其特征在于：将所述表面包银核壳复合粒子用作制备其导电与电磁屏蔽复合材料的填料原料。
CN201410311717.8A 2014-07-02 2014-07-02 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用 Expired - Fee Related CN104087023B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410311717.8A CN104087023B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410311717.8A CN104087023B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104087023A true CN104087023A (zh) 2014-10-08
CN104087023B CN104087023B (zh) 2015-11-25

Family

ID=51634792

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410311717.8A Expired - Fee Related CN104087023B (zh) 2014-07-02 2014-07-02 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104087023B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104817747A (zh) * 2015-02-04 2015-08-05 上海长园维安电子线路保护有限公司 聚合物基导电复合材料及过流保护元件

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1777654A (zh) * 2003-05-26 2006-05-24 日铁矿业株式会社 白色粉体及其制造方法
CN1919933A (zh) * 2006-09-01 2007-02-28 清华大学 一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法
CN101054483A (zh) * 2007-05-23 2007-10-17 华侨大学 一种镀银石墨及其制备方法
CN101712784A (zh) * 2009-10-29 2010-05-26 西安交通大学 一种核壳结构填料/聚合物基复合材料及其制备方法
CN101909786A (zh) * 2008-01-06 2010-12-08 同和电子科技有限公司 银微粉、银油墨及银涂料以及它们的制造方法
CN102250498A (zh) * 2010-09-26 2011-11-23 武汉理工大学 一种导电金属填料的表面处理新方法及其应用
CN102264494A (zh) * 2008-12-26 2011-11-30 同和电子科技有限公司 微小银粒子粉末及其制造方法以及使用该粉末的银糊料及其使用方法
CN102391687A (zh) * 2011-09-05 2012-03-28 福州坤彩精化有限公司 金属银涂布的玻璃基效果颜料及其制备方法
CN103194165A (zh) * 2013-04-26 2013-07-10 中国电子科技集团公司第三十八研究所 一种含有石墨烯的高导热导电胶制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1777654A (zh) * 2003-05-26 2006-05-24 日铁矿业株式会社 白色粉体及其制造方法
CN1919933A (zh) * 2006-09-01 2007-02-28 清华大学 一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法
CN101054483A (zh) * 2007-05-23 2007-10-17 华侨大学 一种镀银石墨及其制备方法
CN101909786A (zh) * 2008-01-06 2010-12-08 同和电子科技有限公司 银微粉、银油墨及银涂料以及它们的制造方法
CN102264494A (zh) * 2008-12-26 2011-11-30 同和电子科技有限公司 微小银粒子粉末及其制造方法以及使用该粉末的银糊料及其使用方法
CN101712784A (zh) * 2009-10-29 2010-05-26 西安交通大学 一种核壳结构填料/聚合物基复合材料及其制备方法
CN102250498A (zh) * 2010-09-26 2011-11-23 武汉理工大学 一种导电金属填料的表面处理新方法及其应用
CN102391687A (zh) * 2011-09-05 2012-03-28 福州坤彩精化有限公司 金属银涂布的玻璃基效果颜料及其制备方法
CN103194165A (zh) * 2013-04-26 2013-07-10 中国电子科技集团公司第三十八研究所 一种含有石墨烯的高导热导电胶制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104817747A (zh) * 2015-02-04 2015-08-05 上海长园维安电子线路保护有限公司 聚合物基导电复合材料及过流保护元件

Also Published As

Publication number Publication date
CN104087023B (zh) 2015-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106753133B (zh) 一种导电银胶及其制备方法和用途
CN106118539B (zh) 一种掺杂银纳米颗粒的导电银胶及其制备方法与应用
CN101781540B (zh) 一种高性能导电胶及其制备方法
CN102660212B (zh) 一种单组份环氧导热粘合剂
CN102010685B (zh) 一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法
CN105602485B (zh) 一种高红外辐射率的绝缘导热胶粘剂及其制备方法
CN103525014B (zh) 一种三相复合高介电性能材料、制备方法及加工方法
CN104862512A (zh) 提高铜基石墨烯复合材料中石墨烯与铜基体结合力的方法
CN105199645A (zh) 一种能低温固化的高导热单组份碳浆胶粘剂及其制备方法
CN103614098A (zh) 一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法
CN106433133A (zh) 一种高分子基体/三维石墨烯热界面复合材料及其制备方法和应用
CN106987123B (zh) 石墨烯/氮化硼负载纳米银导热特种高分子材料及制备方法
CN104910846A (zh) 一种导热导电胶黏剂及其制备方法
CN102399523A (zh) 一种纳米银填充室温固化导电胶
CN104629643B (zh) 导电胶、其制备方法及线路板
CN105017771A (zh) 一种双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法
CN108912606A (zh) 一种石墨烯导电发热浆料及其制备方法
CN102069186A (zh) 一种微米银片表面处理及制备高电导率导电胶的方法
CN108962425A (zh) 一种石墨烯导电浆料的制备方法
CN108929521B (zh) 一种高导热高导电石墨烯基复合材料及其制备方法
CN104087023B (zh) 一种表面包银核壳复合粒子的表面处理方法及其在制备导电与电磁屏蔽复合材料中的应用
CN104927698A (zh) 一种可用于高精细电路的低温导电胶
CN109852005A (zh) 一种基于电场诱导机制的高导热复合绝缘材料及制备方法
CN101508855A (zh) 一种水性石墨导电涂料及其制备方法
CN107686713A (zh) 一种用于电子封装的环氧树脂导电胶

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Gang

Inventor after: Zhao Liying

Inventor after: Guan Yuyi

Inventor after: Wu Qingjun

Inventor after: Liao Yingfeng

Inventor before: Guan Jianguo

Inventor before: Shi Tao

Inventor before: Zhao Suling

Inventor before: Wang Yilong

Inventor before: Wang Gang

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GUAN JIANGUO SHI TAO ZHAO SULING WANG YILONG WANG GANG TO: WANG GANG ZHAO LIYING GUAN YUYI WU QINGJUN LIAO YINGFENG

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151125

Termination date: 20200702