CN104060302A - 一种铜线镀镍电解液及其制备方法 - Google Patents

一种铜线镀镍电解液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铜线镀镍技术领域，它公开了一种铜线镀镍电解液及其制备方法，所述铜线镀镍电解液包括以下含量的原料：硫酸镍300—350g/L，次亚磷酸钠10—15g/L，硼酸32—40g/L，双氧水3—5g/L，活性炭3—5g/L，表面活性剂0.05—0.15g/L，稀土添加剂0.5—2g/L，余量为去离子水。本发明镀镍电解液配方合理，pH值不会太低，避免阴极上析出大量氢，阴极效率高，镀层不会出现针孔；本发明添加有稀土添加剂，显著提高了镀镍液的分散能力，稀土元素有一定的抑制析氢反应作用，可以提高镀镍液的电流密度。

Description

一种铜线镀镍电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜线镀镍技术领域，尤其涉及到一种铜线镀镍电解液及其制备方法。
背景技术
镀镍铜线广泛应用于部分橡皮绝缘电线电缆的导电线芯和仪表安装线得导电线芯。前者，为的是防止绝缘橡皮与铜线直接接触后橡皮发粘、铜线芯发黑变脆，后者，为的是提高导电线芯得可焊接性能。镍有很好得耐腐蚀能力，在空气中易钝化，能耐强碱，与盐酸和硫酸作用也较缓慢。镍得电位比铜为负，镀镍后得铜线上镍层可对铜起到阳极保护层作用，因此比镀银铜线更耐腐蚀。
中国专利201210387986.3公开了一种化学镀镍液及其应用，按每升计算由30g硫酸镍、30g次磷酸钠、20g醋酸钠、20g柠檬酸钠、1～5g添加剂和余量的蒸馏水组成，所述的添加剂易溶于水，其分子式为CnHpXm。该发明化学镀镍液在中温条件下即60-75℃施镀时，既能提高化学镀镍溶液的沉积速率，又能使Ni-P合金镀层中P的含量达到9.39(wt)％-12.90(wt)％。但是该发明化学镀镍液表面张力比较低，镀镍层不均匀，镀镍层内应力高，延展性差，孔隙率大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种铜线镀镍电解液，其特征在于，包括以下含量的原料：硫酸镍300—350g/L，次亚磷酸钠10—15g/L，硼酸32—40g/L，双氧水3—5g/L，活性炭3—5g/L，表面活性剂0.05—0.15g/L，稀土添加剂0.5—2g/L，余量为去离子水。
优选的，所述的铜线镀镍电解液包括以下含量的原料：硫酸镍320—350g/L，次亚磷酸钠12—15g/L，硼酸35—40g/L，质量分数为30％的双氧水3g/L，活性炭3g/L，表面活性剂0.1—0.15g/L，稀土添加剂1—2g/L，余量为去离子水。
优选的，所述双氧水为质量分数为30％的双氧水。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
优选的，所述稀土添加剂的稀土金属为镧，以羧酸盐的形式存在。
一种铜线镀镍电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各组分含量称取硫酸镍，次亚磷酸钠，硼酸，双氧水，活性炭，表面活性剂，稀土添加剂，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入40—50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入40—50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的双氧水，搅拌1—1.2小时，加热至50—55℃，并维持温度3—4小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.0—5.1，再加入计算量的活性炭，搅拌1.2—1.4小时，静止8.5—9小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的表面活性剂和稀土添加剂，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。
优选的，所述步骤(7)的表面活性剂用去离子水溶解后加热至100—105℃至透明状再加入步骤(6)所得的滤液中。
本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明镀镍电解液配方合理，pH值不会太低，避免阴极上析出大量氢，阴极效率高，镀层不会出现针孔；本发明添加有稀土添加剂，显著提高了镀镍液的分散能力，稀土元素有一定的抑制析氢反应作用，可以提高镀镍液的电流密度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例一：
(1)按各组分含量称取硫酸镍350g/L，次亚磷酸钠15g/L，硼酸40g/L，质量分数为30％的双氧水5g/L，活性炭5g/L，十二烷基硫酸钠0.15g/L，稀土添加剂羧酸镧0.5g/L，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的质量分数为30％的双氧水，搅拌1小时，加热至50℃，并维持温度3小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.0，再加入计算量的活性炭，搅拌1.2小时，静止8.5小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)将十二烷基硫酸钠用去离子水溶解后加热至105℃至透明状再加入步骤(6)所得的滤液中，向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的十二烷基硫酸钠和稀土添加剂羧酸镧，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
实施例二：
(1)按各组分含量称取硫酸镍300g/L，次亚磷酸钠10g/L，硼酸32g/L，质量分数为30％的双氧水3g/L，活性炭3g/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，稀土添加剂羧酸镧0.5g/L，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入40℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入40℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的质量分数为30％的双氧水，搅拌1小时，加热至50℃，并维持温度3小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.1，再加入计算量的活性炭，搅拌1.4小时，静止9小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的十二烷基硫酸钠和稀土添加剂羧酸镧，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
实施例三：
(1)按各组分含量称取硫酸镍330g/L，次亚磷酸钠13g/L，硼酸36g/L，质量分数为30％的双氧水4g/L，活性炭4g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，稀土添加剂羧酸镧1g/L，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入45℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入45℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的质量分数为30％的双氧水，搅拌1.1小时，加热至53℃，并维持温度3.5小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.0，再加入计算量的活性炭，搅拌1.3小时，静止8.6小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的十二烷基硫酸钠和稀土添加剂羧酸镧，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
实施例四：
(1)按各组分含量称取硫酸镍320g/L，次亚磷酸钠12g/L，硼酸35g/L，质量分数为30％的双氧水4g/L，活性炭3g/L，十二烷基硫酸钠0.08g/L，稀土添加剂羧酸镧1.5g/L，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入43℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入43℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的质量分数为30％的双氧水，搅拌1小时，加热至52℃，并维持温度3.3小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.0，再加入计算量的活性炭，搅拌1.2小时，静止8.6小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的十二烷基硫酸钠和稀土添加剂羧酸镧，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
实施例五：
(1)按各组分含量称取硫酸镍340g/L，次亚磷酸钠14g/L，硼酸38g/L，质量分数为30％的双氧水5g/L，活性炭5g/L，十二烷基硫酸钠0.12g/L，稀土添加剂羧酸镧1.8g/L，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入48℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入48℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的质量分数为30％的双氧水，搅拌1.1小时，加热至54℃，并维持温度4小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.1，再加入计算量的活性炭，搅拌1.4小时，静止8.9小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的十二烷基硫酸钠和稀土添加剂羧酸镧，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。本发明使用时的电流密度为10A/dm2。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：本发明镀镍液配方合理，pH值不会太低，避免阴极上析出大量氢，阴极效率高，镀层不会出现针孔；本发明添加有稀土添加剂，显著提高了镀镍液的分散能力，稀土元素有一定的抑制析氢反应作用，可以提高镀镍液的电流密度。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种铜线镀镍电解液，其特征在于，包括以下含量的原料：硫酸镍300—350g/L，次亚磷酸钠10—15g/L，硼酸32—40g/L，双氧水3—5g/L，活性炭3—5g/L，表面活性剂0.05—0.15g/L，稀土添加剂0.5—2g/L，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的铜线镀镍电解液，其特征在于，包括以下含量的原料：硫酸镍320—350g/L，次亚磷酸钠12—15g/L，硼酸35—40g/L，质量分数为30％的双氧水3g/L，活性炭3g/L，表面活性剂0.1—0.15g/L，稀土添加剂1—2g/L，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的铜线镀镍电解液，其特征在于，所述双氧水为质量分数为30％的双氧水。
4.根据权利要求1所述的铜线镀镍电解液，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的铜线镀镍电解液，其特征在于，所述稀土添加剂的稀土金属为镧，以羧酸盐的形式存在。
6.一种权利要求1至5所述的铜线镀镍电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各组分含量称取硫酸镍，次亚磷酸钠，硼酸，双氧水，活性炭，表面活性剂，稀土添加剂，余量为去离子水；
(2)将计算量的硫酸镍、次亚磷酸钠加入40—50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(3)将计算量的硼酸加入40—50℃的去离子水中，充分搅拌使其完全溶解；
(4)将步骤(2)、步骤(3)所得的溶液混合后，加入计算量的双氧水，搅拌1—1.2小时，加热至50—55℃，并维持温度3—4小时，以驱除多余的双氧水；
(5)用5％的氢氧化钠水溶液调整镀液的pH值至5.0—5.1，再加入计算量的活性炭，搅拌1.2—1.4小时，静止8.5—9小时；
(6)将步骤(5)所得的溶液过滤后；
(7)向步骤(6)所得的滤液中加入计算量的表面活性剂和稀土添加剂，添加去离子水至规定体积，并搅拌均匀，调节pH即可。
7.根据权利要求5所述的铜线镀镍电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)的表面活性剂用去离子水溶解后加热至100—105℃至透明状再加入步骤(6)所得的滤液中。
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