CN104040017B - 直接液体淀积 - Google Patents

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Abstract

在贮存器中提供了涂层物质和溶剂的液体前体材料。在一个变型中,液体前体材料被蒸馏,所得的液体涂层物质被汽化并且通过蒸气分配喷嘴组件(7)喷射到真空容器(3)中且喷射到待涂布的基底(5)上。备选地,液体前体材料被直接汽化。从两组分蒸气,涂层物质蒸气被施加到待涂布的基底(5')。在该变型中,溶剂蒸气和涂层物质蒸气的分离尤其在汽化下游进行。蒸气分配喷嘴组件具有在凹陷的蒸气分配元件(470)的顶点处的蒸气输入(474)和将蒸气导向至凹部(472)的壁(478)的单个表面偏转元件(476)。

Description

直接液体淀积
技术领域
本发明涉及真空涂布工艺和装置。具体而言,所述涂布装置和工艺允许借助于所谓的“直接液体淀积”在基底的表面上施加薄的涂层。术语基底应被广义地理解:它可以包括但不限于半导体材料(例如,具有圆形或矩形或不规则形状的晶片)、塑料、陶瓷、玻璃、金属或其化合物制成的平坦或成形的(3D)工件。
背景技术
本发明具有范围从淀积有机半导体(类似OLED、有机光伏OPV、有机电子器件)到淀积功能性涂层(类似防污性、疏油性、疏水性、保护性或易于清洁的处理,例如用于触摸面板)的广泛应用。然而,本发明不限于这些应用。
一般地,直接液体淀积(DLD)工艺落入被称为物理气相淀积(PVD)工艺的淀积工艺家族的最宽泛范畴内。按其最简单形式,DLD包括:在受热的真空容器中蒸发诸如润滑剂、聚合物或聚合物前体材料的液体物质,并且使该物质的至少一种组分在真空下冷凝在基底的较冷表面上,该基底处于低于该物质在真空容器中的压力下的蒸发点的温度。就聚合物前体材料而言,该聚合物前体材料也可聚合在该表面上,或者后续例如通过热和/或湿度和/或紫外光固化。液体由此直接淀积在基底表面上而不对其产生化学变化:发生的唯一变化是从液体到蒸气并从蒸气到液体的相变。一般地,术语“涂层物质”在本说明书中用来表示其至少一种组分旨在淀积在基底上的物质。“前体材料”用来表示例如溶于溶剂中以便形成溶液的涂层物质。
通常,待淀积的涂层物质是极度粘稠并且因此难以处理的。因此,涂层物质作为溶质被溶解在溶剂中以形成具有比涂层物质本身显著更低的粘度的液体前体材料,这样允许容易的处理、配料等。而且,就具有自聚合趋势的涂层物质而言,溶剂帮助稳定涂层物质并因此防止其自聚合,从而进一步增稠,这就需要更高的温度来蒸发。
然而,溶剂的存在可能影响所淀积的涂层的质量。溶剂将具有比涂层物质的沸点显著更低的沸点,这可以造成涂层物质在蒸发点的飞溅,在最坏的情况下导致基底上液体的斑点。而且,随着溶剂在淀积期间逐渐蒸发,由于在真空容器中汽化的液体物质/溶剂的组成随一个剂量的前体材料蒸发而变化,所淀积的涂层的质量可能变化。
US 2011/0195187试图在包含溶于溶剂中的涂层物质的液体前体材料的基础上在将疏油性涂层施加到基底的背景下克服这些缺点中的一些。该文献提出了位于真空容器自身内的汽化单元。液体前体材料被进料到汽化单元中,并且最先经历就地蒸馏步骤,其中溶剂在第一压力和/或温度状况下被蒸发出液体前体材料;和后续的蒸发步骤,其中涂层物质在第二压力和/或温度状况下被蒸发。这是一个缓慢的两步骤过程,并且申请人的实验已表明,该过程的结果不是完全令人满意的,特别是考虑到涂层的质量随淀积时间的推移而变化。而且,由于该过程缓慢,涂层物质在相对长的时间内暴露于相对高的热量,例如通过自聚合而造成物质的降解。这进一步降低了涂层的质量。
US 2003/0175422描述了一种用于通过在计算机硬盘的表面上的直接液体淀积而淀积润滑剂膜的蒸气分配组件。然而,由于材料在喷嘴的部件上的冷凝,导致(局部)堵塞的喷嘴和涂层的不均匀分配,经证明该组件对于淀积疏油性涂层来说不能令人满意。
发明内容
因此,本发明的目的是克服上述缺点中的至少一个,从而进一步提高涂层质量和提高涂布速度。
本发明的第一方面
本发明的目的在本发明的第一方面中由一种制造带涂层的基底的方法来实现,该方法包括在真空容器中提供蒸气分配喷嘴组件。蒸气分配喷嘴组件包括用于喷射蒸气的喷射开口组件。在真空容器中还设有至少一个基底的组件,该基底可以是例如智能手机或其它便携式装置的至少一个盖玻璃,所述真空容器接着最晚在所述基底组件设置在其中时被抽空。真空容器可以始终保持真空,或者可以在一旦基底组件进入真空容器后就被抽空。
包含溶于溶剂中的涂层物质的液体前体材料被蒸馏,以便使溶剂与涂层物质分离,从而回收涂层物质,其中涂层物质的至少一种组分旨在淀积在一个或多个基底上。这种蒸馏的产物的一部分(即,如此回收的涂层物质的一部分)被以热的方式汽化为预定部分,并且这种以热的方式汽化的预定部分的至少一部分被通过喷射开口组件喷射到真空容器中,在那里淀积在一个或多个基底上。后续,将基底组件取出真空容器。
因此,由于前体材料的蒸馏与前体材料的汽化分开进行,在淀积期间真空容器中基本上不存在溶剂,导致改善的涂层均匀度和涂层质量。而且,仅汽化蒸馏产物的一部分能够实现更快速的淀积,因为仅需要蒸发对于蒸气的一次或多次“注料”足够的前体材料,每次注料足够在当时存在于真空容器中的一个或多个基底上淀积所需厚度的涂层。结果,在任何时候相对大量的涂层材料的汽化被避免,避免了前体材料在汽化之前过度暴露于相对高的热量,减少了涂层物质的劣化,从而提高了涂层质量。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,汽化的产物在单次注料中喷射,也就是说,通过汽化涂层物质的预定部分产生的所有蒸气在单次注料中喷射。这导致涂层物质蒸气不一定以气相存储,从而简化了方法。
在本发明的第一方面的方法的一个备选实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,汽化的产物在不止一次离散的注料中喷射。因此,汽化的涂层物质的预定部分足够若干次涂层注料,并且该蒸气被保持待用并在若干次离散的注料中释放。这导致处于其液体形式的涂层物质的更容易处理,因为可以制备更大量的预定部分,这在实践中更容易实现,因为对极少量的液体进行配料和处理可能在技术上是困难的。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,涂布由涂层物质的单个预定部分在一次或多次蒸气注料中进行。这导致一致的涂层。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,涂布通过喷射汽化产物的一次或不止一次离散注料而进行。喷射涂层物质蒸气的单次离散注料导致在基底上贯穿其厚度均匀的涂层,而在多次注料中涂布允许淀积更厚的涂层。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,气体流被添加到涂层物质蒸气的喷射。该气体优选地为惰性的,例如氮气和/或氩气。这种添加的气体流有助于汽化的涂层物质均匀地且高效地载送到真空容器中,导致高质量的涂层。在另一个实施例中,这种添加的气体流至少在涂布期间以不间断方式建立。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物在气体的层流中朝喷射输送。该气体优选地为惰性气体,例如,氩气和/或氮气。这导致涂层物质蒸气朝喷嘴组件的平滑流动。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物在真空容器中膨胀。这种膨胀优选地通过流动阻力元件,诸如流动通道元件和/或流扩散元件,诸如金属泡沫元件、钢丝绒、一个或多个丝网、和/或在朝膨胀的基本上层流中,和/或从而至少在涂布期间进行容器的泵吸。这同样导致向真空容器中平滑地载送汽化的涂层物质。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,为了除去溶剂而对前体材料的蒸馏在降低的压力和/或增加的温度下(优选地在室温和降低的压力下)进行,以防止前体材料和涂层物质暴露于增加的温度,这可能导致其劣化。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,喷射以下列方式中的至少一种进行:
-与轴线同轴地;
-与轴线同轴地且包括从该轴线沿径向向外的喷射方向分量,该分量优选地为喷射的方向的主导分量;
-围绕轴线以环形喷射型式。
结果,蒸气分配和因此涂层分配可以得到优化。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,至少一个基底的表面在涂布之前优选地通过透明层的反应离子蚀刻和/或淀积而被预处理。透明层优选地为SiO2、SiN、Al2O3和AlN中的至少一种。这种预处理提供了用于在上面淀积涂层的清洁、均匀和平滑的表面,从而提高涂层质量和光滑度。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化在汽化隔室中进行,并且汽化的产物从汽化隔室喷射。从而在汽化隔室和真空容器中的至少一个中建立压力过程,该压力过程由于汽化的涂层物质的蒸气压力而升高至最大值并且从达到最大值起在最多10秒内、优选地在最多5秒内、甚至更优选地在最多1秒内下降该升高的值的一半。这能够实现快速汽化和相当快速的涂布。在另一个实施例中,压力过程在至少0.5秒内下降升高的值的一半。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,预定部分在最多30ms内被提供用于汽化,即,涂层物质的预定部分被迅速地喷入汽化室中。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,随由于涂层物质的汽化而生成的压力变化的压力被感测,并且这种感测的结果优选地在负反馈控制回路中被用于过程监测和/或过程控制。因变压力优选地在真空容器中被感测,并且汽化产物优选地经由流动通道进料到真空容器。从而确保了准确的过程控制。而且,汽化的产物优选地经由流动通道进料到容器。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,至少一个基底的组件在涂布期间相对于蒸气分配喷嘴组件的喷射开口组件保持居中。从而确保了在一个或多个基底上均匀的涂层分配。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,在真空容器中以每20秒或以下、优选地10秒或以下、甚至更优选地5秒或以下一个组件的速率提供至少一个基底的另外的组件,从而在在线涂布方法中提供了高的基底吞吐率。
在本发明的第一方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物的一部分在其喷射之前和/或期间和/或之后在涂布之前被加热。这样防止涂层材料在蒸气源的不期望部件上形成涂层。
本发明的目的同样由一种制造便携式装置或便携式装置的屏幕的方法实现,该方法包括根据本发明的第一方面的上述方法中的任一种制造便携式装置的屏幕或将屏幕制造为带涂层基底。优选地,屏幕为触摸屏。
本发明的目的同样在本发明的第一方面中由涂布设备实现。该涂布设备包括液体前体材料的贮存器,该液体前体材料器包含溶于溶剂中的涂层物质,并且贮存器包括输出。提供了蒸馏单元,其具有与贮存器的输出可操作地连接的第一输入,具有涂层物质的第一输出和溶剂的第二输出。提供了汽化隔室,该汽化隔室具有第二输入和第三输出。
第一输出经由具有第一控制输入的可控的阀组件可操作地连接第二输入,第一控制输入可操作地连接到第一控制输入。在真空容器中提供了包括具有分配开口组件的分配喷嘴的蒸气分配喷嘴组件,该蒸气分配喷嘴具有与第三输出可操作地连接的第三输入。在真空容器中提供了基底载体,该基底载体可安置成与蒸气分配喷嘴的分配开口组件相对。
作为这些特征的结果,由于前体材料的蒸馏可以与前体材料的汽化在单独的蒸馏单元中分开进行,在淀积期间在真空容器中基本上不存在溶剂,导致提高的涂层均匀度和涂层质量。而且,仅汽化蒸馏产物的一部分能够实现更快速的淀积,因为仅需要蒸发对于蒸气的一次或多次“注料”足够的前体材料,每次注料足够在当时存在于真空容器中的一个或多个基底上淀积所需厚度的涂层。结果,在任何时候相对大量的涂层材料的汽化在该设备中被避免,避免了前体材料在汽化之前过度暴露于相对高的热量,减少了涂层物质的劣化,从而提高了涂层质量。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,提供了另一个可控的阀组件,该组件具有第二控制输入并且互连在第三输出和第三输入之间。控制单元具有与第二控制输入可操作地连接的第二控制输出。这提供了控制从汽化隔室进入蒸气分配喷嘴组件中的涂层物质蒸气的配料的手段。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,控制单元包括用于施加到第一控制输入的信号的第一受控的脉冲发生器,从而提供用于对进入汽化隔室中的涂层物质进行配料的控制手段。在另一个实施例中,通往第一控制输入的阀打开脉冲持续最多30毫秒,这使得涂层物质的剂量能够迅速地注射到汽化室中。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,提供了另一个可控的阀组件,该组件具有第二控制输入并且互连在第三输出和第三输入之间。控制单元具有可操作地连接到第二控制输入的第二控制输出,并且包括用于施加到第二控制输入的信号的第二控制脉冲发生器。因此,可控的阀组件都可以根据需要由过程操作者控制。在另一个实施例中,控制单元生成通往第二控制输入的脉冲,该脉冲的脉冲重复频率至少等于为第一控制输入生成的脉冲的脉冲重复频率,这两种脉冲被同步。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括与气体贮存器可操作地连接的至少一个载气供给管线。一个或多个气体供给管线布置成在下列位置中的至少一个处排放气体:
-在蒸馏单元的上游,例如,以供给用于迫使前体材料进入蒸馏单元的气体压力;
-在蒸馏单元中,例如,以供给用于迫使回收的涂层材料离开蒸馏单元的气体压力;
-在第一输出和第二输入之间,例如,以供给用于迫使涂层物质进入汽化隔室的气体压力;
-在汽化隔室中,例如,以供给用于将汽化的涂层物质载送通过和离开汽化隔室的载气;
-在第三输出和第三输入之间,例如,以供给用于将汽化的涂层物质从汽化隔室载送到蒸气分配喷嘴的载气;
-在蒸气分配喷嘴中,例如,以供给用于将汽化的涂层物质载送通过蒸气分配喷嘴的载气;
-在流动阻力元件的上游,该流动阻力元件优选地为互连在分配开口组件和第三输出之间的流动通道组件或流扩散元件,例如,以供给用于将汽化的涂层物质从第三输出载送到分配开口组件的载气。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,提供了至少一个流动阻力元件,其优选地为互连在第三输出和分配开口组件之间的流动通道组件或流扩散元件。从而实现优化的蒸气流。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,控制单元包括用于施加到第一控制输入的信号的控制脉冲发生器。基底载体可由可控的驱动器安置在真空容器中,该驱动器的操作与通往第一控制输入的脉冲的生成同步。优选地,基底载体中的不止一个被提供且布置成后续以等于在第一控制输入处生成的脉冲的脉冲重复频率的频率安置,导致在在线操作中每个基底组件涂层物质的一次“注料”,或者脉冲的频率为基底载体的安置频率的整数倍,导致在在线操作中每个基底组件涂层物质的多次“注料”。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,分配开口组件包括根据下列中的至少一个组件的至少一个开口:
-与轴线同轴地;
-与轴线同轴地且包括从轴线沿径向向外的开口轴线方向;
-以便生成围绕轴线的环形喷射型式。
从而可以实现在基底的组件上的最佳蒸气分配。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,基底载体具有布置成面向开口组件的表面,该表面具有用于接纳基底的至少一个凹口。从而,可以由基底载体支承基底。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括不止一个基底载体,该基底载体可由受控的驱动器可控制地移动。该受控的驱动器被布置成被控制,以便后续以每20秒至少一个载体、优选地每10秒至少一个、甚至更优选地每5秒至少一个的速率与分配开口组件相对而一个接一个安置载体。因此,可以实现基底的高速在线涂布。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,容器可操作地连接到受控的真空泵,该真空泵被布置成被控制,以便至少在第三输出和第三输入之间的流连接建立期间操作。
在本发明的第一方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括加热组件,该加热组件在汽化隔室的输出和其中喷射开口组件通向真空容器的区域之间,优选地在所述区域中。因此,通过将涂层物质维持足够的温度以防止涂层物质在涂布设备的部件上的淀积来避免这种淀积。
本发明的目的同样在其第一方面中由根据如上所述的设备实施例中的任一个的设备来实现,该设备适于根据如上所述方法实施例中的任一个操作。它同样由根据由如上所述设备实施例中的任一个执行的如上所述方法实施例中的任一个的方法实现。
本发明的第二方面
本发明的目的在本发明的第二方面中由一种制造带涂层的基底的方法来实现。在该方法中,在真空容器中提供蒸气分配喷嘴组件,该蒸气分配喷嘴组件包括蒸气喷射开口组件,并且在真空容器中提供至少一个基底的组件。真空容器接着最晚在基底组件设置在真空容器中时被抽空,当然,真空容器可以始终保持真空。提供被加热的汽化隔室。将包含溶于溶剂中的涂层物质液体前体材料的预定部分注入汽化隔室中,在那里,该预定部分通过加热汽化,从而导致汽化隔室和真空容器中的至少一个中的压力由于液体前体材料的溶剂和/或涂层物质的蒸气压力而升高。液体前体材料的预定部分的这种汽化的产物(即由此产生的蒸气)通过蒸气分配开口组件被喷射到真空容器中。在汽化隔室和真空容器中的至少一个中例如通过真空泵吸建立压力过程,该压力过程由于汽化而升高至最大值并且从达到最大值起在最多10秒内、优选地在最多5秒内、更优选地在最多1秒内下降汽化隔室和真空容器中相应的一个中的该升高的值的一半。在至少一个基底的组件上建立涂层物质的涂层,并且在涂布之后将至少一个基底的组件从真空容器移除。
从而,液体前体材料的“注料”被迅速地汽化,然后在一个或多个基底上迅速地建立涂层。由于前体材料将其用来稳定涂层物质的溶剂一直保持到汽化时点并且被迅速地汽化,涂层物质不在相对长的时间段内暴露于相对高的温度,从而使涂层物质的劣化最小化,并且提高了一个或多个基底上的涂层的质量。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,汽化的产物在单次注料中喷射,这导致贯穿其厚度均匀的高质量的涂层,并且通过消除对蒸气储存的任何要求而简化了方法。在一个备选实施例中,汽化的产物在不止一次的离散注料中喷射。因此,汽化的涂层物质的预定部分足够若干次涂层注料,并且该蒸气被保持待用并在若干次离散的注料中释放。这在施加多层涂层的情况中尤其有利。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,涂布由预定部分中的单个或由不止一个进行。在单个预定部分的情况中,制备出贯穿其厚度极其均匀的涂层,而在不止一个预定部分的情况中,可以制备较厚的涂层。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,涂布通过喷射汽化产物的一次或不止一次离散注料而进行。在单次离散注料的情况中,制备出贯穿其厚度极其均匀的涂层,而在不止一次离散注料的情况中,可以制备较厚的涂层。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,气体流被添加到涂层物质蒸气的喷射。该气体优选地为惰性的,例如氮气和/或氩气。这种添加的气体流有助于汽化的涂层物质均匀地且有效地载送到真空容器中,导致高质量的涂层。在另一个实施例中,这种添加的气体流至少在涂布期间以不间断方式建立。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物在气体的层流中朝喷射输送。该气体优选地为惰性气体,例如,氩气和/或氮气。这导致涂层物质蒸气朝喷嘴组件的平滑流动。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物在真空容器中膨胀。这种膨胀优选地通过流动阻力元件,诸如流动通道元件或流扩散元件,诸如金属泡沫元件、钢丝绒、一个或多个丝网、和/或在朝膨胀的基本上层流中,和/或从而至少在涂布期间进行容器的泵吸。这同样导致向真空容器中平滑地载送汽化的涂层物质。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,喷射以下列方式中的至少一种进行:
-与轴线同轴地;
-与轴线同轴地且包括从该轴线沿径向向外的喷射方向分量,该分量优选地为喷射的方向的主导分量;
-围绕轴线的内环形喷射型式。
结果,蒸气分配和因此涂层分配可以是最优的。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,至少一个基底的表面在涂布之前优选地通过反应离子蚀刻和/或透明层的淀积而被预处理。透明层优选地为SiO2、SiN、Al2O3和AlN中的至少一种。这种预处理提供了用于在上面淀积涂层的清洁、均匀和平滑的表面,从而提高涂层质量和光滑度。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化在汽化隔室中进行,并且汽化的产物从汽化隔室喷射。从而在汽化隔室和真空容器中的至少一个中建立压力过程,该压力过程由于汽化的涂层物质的蒸气压力而升高至最大值并且在至少0.5秒内下降该升高的值的一半。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,前体材料的预定部分被选择为具有每平方厘米待涂布的基底面积在5×10-5和5×10-2微升之间、优选地每平方厘米待涂布的基底面积在15×10-3和36×10-3微升之间的容积。这些值经证实在实践中提供优异的涂布性能。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,预定部分在最多30ms内被提供用于汽化,即,涂层物质的预定部分被迅速地喷入汽化室中。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,随汽化隔室中生成的压力(即,由于汽化的溶剂和汽化的涂层物质的汽化压力)变化的压力被感测,并且这种感测的结果优选地在负反馈控制回路中被用于过程监测和/或过程控制。因变压力优选地在真空容器中被感测,并且汽化产物优选地经由流动阻力元件,优选地流动通道和/或流扩散元件,诸如金属泡沫元件、钢丝绒、丝网等进料到容器。从而确保了准确的过程控制。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,至少一个基底的组件在涂布期间相对于蒸气分配喷嘴组件的喷射开口组件保持居中。从而确保了在一个或多个基底上均匀的涂层分配。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,在真空容器中以每20秒或以下、优选地10秒或以下、甚至更优选地5秒或以下一个组件的速率提供至少一个基底的另外的组件,从而在在线涂布方法中提供了高的基底吞吐率。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,汽化的产物的一部分在其喷射之前和/或期间和/或之后在涂布之前被加热。这样防止涂层材料在蒸气源的不期望部件上形成涂层。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该方法包括在汽化期间经由至少一个流动阻力元件、优选地流动通道组件或流扩散元件,诸如多孔元件(例如金属泡沫元件)在汽化和真空容器之间流连通。从而生成均匀的蒸气流,导致优异的质量均匀的涂层。
在本发明的第二方面的方法的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该方法包括在真空容器中提供蒸气分配喷嘴组件,该蒸气分配喷嘴组件包括蒸气喷射开口组件,并且在真空容器中提供至少一个基底的组件。真空容器接着最晚在基底组件设置在真空容器中时被抽空,真空容器可以始终保持真空。提供被加热的汽化隔室。将包含溶于溶剂中的涂层物质液体前体材料的预定部分注入汽化隔室中,在那里,该预定部分通过加热汽化,从而导致汽化隔室和真空容器中的至少一个中的压力由于液体前体材料的溶剂和/或涂层物质的蒸气压力而升高。液体前体材料的预定部分的这种汽化的产物(即由此产生的蒸气)通过蒸气分配开口组件被喷射到真空容器中。在适当时,接着进行第二方面的方法的另外的实施例中的一个或多个的一个或多个步骤。在至少一个基底的组件上建立涂层物质的涂层,并且在涂布之后将至少一个基底的组件从真空容器移除。结果,在一个或多个基底上制备出极高质量的涂层。
本发明的目的同样由一种制造便携式装置或便携式装置的屏幕的方法实现,该方法包括根据本发明的第二方面的上述方法中的任一种制造便携式装置的屏幕或将屏幕制造为带涂层基底。优选地,屏幕为触摸屏。
本发明的目的同样由本发明的第二方面的涂布设备实现,该涂布设备包括:真空容器;液体前体材料的贮存器,该液体前体材料包含涂层物质和溶剂,该贮存器具有输出;以及汽化隔室,其具有第一输入和第一输出。贮存器的输出经由具有第一控制输入的可控的阀组件可操作地连接到第一输入。具有第一控制输出的控制单元可操作地连接到第一控制输入。在真空容器中提供包括具有开口组件的分配喷嘴的蒸气分配喷嘴组件,该蒸气分配喷嘴组件具有与第一输出可操作地连接的第二输入。至少一个流动阻力元件互连在开口组件和第一输出之间。在真空容器中提供了基底载体,基底载体可安置成与开口组件相对。结果,提供了一种涂布设备,该设备能够在基底上非常迅速地淀积高质量的均匀涂层,至少部分地是由于以下事实:该设备允许前体材料将其用来稳定涂层物质的溶剂一直保持到汽化时点,并且在该时点溶剂被迅速地汽化。结果,涂层物质不在相对长的时间段内暴露于相对高的温度,从而使涂层物质的劣化最小化,并且提高了一个或多个基底上的涂层的质量。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,汽化隔室具有每平方厘米待涂布的基底载体在0.005cm3和0.035cm3之间、优选地每平方厘米待涂布的基底载体在0.015cm3和0.025cm3之间的容积。这些值在实践中已证明提供优异的结果。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,流动阻力元件为至少一个流动通道(即,管、管道、蜘蛛式凸缘或类似物)和流扩散元件中的至少一个,流扩散元件优选地由多孔陶瓷元件、多孔金属元件(例如,钢丝绒或一个或多个丝网)、金属泡沫元件或类似物中的至少一个实现。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,另外的可控的阀组件具有第二控制输入并且互连在第一输出和第二输入之间。而且,控制单元具有可操作地连接到第二控制输入的第二控制输出。这提供了控制从汽化隔室进入蒸气分配喷嘴组件中的涂层物质蒸气的配料的手段。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,控制单元包括用于施加到第一控制输入的信号的第一受控的脉冲发生器,从而提供用于对进入汽化隔室中的涂层物质进行配料的控制手段。在另一个实施例中,通往第一控制输入的阀打开脉冲持续最多30毫秒,这使得涂层物质的剂量能够迅速地注射到汽化室中。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,提供了另一个可控的阀组件,该组件具有第二控制输入并且互连在第三输出和第三输入之间。控制单元具有可操作地连接到第二控制输入的第二控制输出,并且包括用于施加到第二控制输入的信号的第二控制脉冲发生器。因此,可控的阀组件都可以根据需要由过程操作者控制。在另一个实施例中,控制单元生成通往第二控制输入的脉冲,该脉冲的脉冲重复频率至少等于为第一控制输入生成的脉冲的脉冲重复频率,这两种脉冲被同步。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括与气体贮存器可操作地连接的至少一个载气供给管线。一个或多个气体供给管线布置成在下列位置中的至少一个处排放气体:
-在蒸馏单元的上游,例如,以供给用于迫使前体材料进入蒸馏单元的气体压力;
-在蒸馏单元中,例如,以供给用于迫使回收的涂层材料离开蒸馏单元的气体压力;
-在第一输出和第二输入之间,例如,以供给用于迫使涂层物质进入汽化隔室的气体压力;
-在汽化隔室中,例如,以供给用于将汽化的涂层物质载送通过和离开汽化隔室的载气;
-在第三输出和第三输入之间,例如,以供给用于将汽化的涂层物质从汽化隔室载送到蒸气分配喷嘴的载气;
-在蒸气分配喷嘴中,例如,以供给用于将汽化的涂层物质载送通过蒸气分配喷嘴的载气;
-在流动阻力元件的上游,该流动阻力元件优选地为互连在分配开口组件和第三输出之间的流动通道组件或流扩散元件,例如,以供给用于将汽化的涂层物质从第三输出载送到分配开口组件的载气。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,控制单元包括用于施加到第一控制输入的信号的控制脉冲发生器。基底载体可通过可控的驱动器安置在真空容器中,该驱动器的操作与通往第一控制输入的脉冲的生成同步。
优选地,基底载体中的不止一个被提供且布置成后续以等于在第一控制输入处生成的脉冲的脉冲重复频率的频率安置,导致在在线操作中每个基底组件涂层物质的一次“注料”,或者脉冲的频率为基底载体的安置频率的整数倍,导致在在线操作中每个基底组件涂层物质的多次“注料”。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,分配开口组件包括根据下列中的至少一个组件的至少一个开口:
-与轴线同轴地;
-与轴线同轴地且包括开口轴线;
-方向从轴线沿径向向外;
-以便生成围绕轴线的环形喷射型式。
从而可以实现在基底的组件上的最佳蒸气分配。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,基底载体具有布置成面向开口组件的表面,该表面具有用于接纳基底的至少一个凹口。从而,可以由基底载体支承基底。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括不止一个基底载体,该基底载体可由受控的驱动器可控制地移动。该受控的驱动器被布置成被控制,以便后续以每20秒至少一个载体、优选地每10秒至少一个、甚至更优选地每5秒至少一个的速率与分配开口组件相对而一个接一个地安置载体中的一个。因此,可以实现基底的高速在线涂布。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,容器可操作地连接到受控的真空泵,该真空泵被布置成被控制,以便至少在第一输出和第二输入之间的流连接建立期间操作。
在本发明的第二方面的设备的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该设备包括在汽化隔室的输出和其中喷射开口组件通向真空容器的区域之间(优选地在所述区域中)的加热组件。因此,通过将涂层物质维持足够的温度以防止涂层物质在涂布设备的部件上的淀积来避免这种淀积。
本发明的目的同样在其第二方面中由根据如上所述的第二方面的设备实施例中的任一个的设备来实现,该设备适于根据如上所述第二方面的方法实施例中的任一个操作。它同样由根据由第二方面的实施例中的任一个执行的如上所述第二方面的方法实施例中的任一个的方法实现。
本发明的第三方面
本发明的目的在本发明的第三方面中由包括具有用于蒸气的输入和输出蒸气的分配元件的蒸气分配喷嘴组件实现,该分配元件包括在输出的方向上变得扩大的凹部,其中输入位于凹部的顶点或峰处,即,在其最狭窄部分处。偏转元件提供用于将蒸气从用于蒸气的输入朝凹部的壁导向。该偏转元件包括面向用于蒸气的输入的单个偏转表面。我们将单个偏转表面理解为基本上不中断的偏转表面(如果需要,仅通过其支承结构中断),而不是例如喷头式组件或者不是包括朝凹部的壁导向的多个内孔或孔的偏转元件,通过该单个偏转表面,蒸气的特别均匀的分配被偏转到凹部的壁上,导致在用于蒸气的输出处蒸气的特别均匀的分配,使得安置在真空容器中面向用于蒸气的输出的基底被涂以由蒸气产生的特别均匀的涂层。因此,通过使用这样的蒸气分配喷嘴组件可以显著提高这样的涂层的质量。而且,该蒸气分配喷嘴组件允许这样的涂层的高速淀积。
在蒸气分配喷嘴组件的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,偏转元件在热方面联接到分配元件,确保偏转元件尽可能接近分配元件的温度,防止蒸气在偏转元件上的不期望淀积,这种不期望的淀积可能使蒸气分配不太均匀。
在蒸气分配喷嘴组件的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,偏转元件包括盘,该盘具有从盘的平面朝用于蒸气的输入延伸的凸起的中央部分和/或凸起的边缘部分。这些特征以有效的方式朝凹部的壁偏转蒸气,导致在用于蒸气的输出处特别均匀的蒸气分配。在蒸气分配喷嘴组件的另一个实施例中,凸起的中央部分由凹曲线的旋转表面描绘,导致“马戏团帐篷”形式,该形式已在实践中证明是特别有效的。
在蒸气分配喷嘴组件的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,凹部为圆锥形的或棱锥形的,分别为圆形和正方形/矩形基底提供了最佳的蒸气分配。
在蒸气分配喷嘴组件的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,分配元件设有至少一个加热元件,允许分配元件的加热以防止蒸气在其上的不期望淀积/冷凝,这种不期望的淀积可能降低在该输出蒸气处蒸气分配的均匀度。
本发明的目的同样在其第三方面由蒸气源实现,该蒸气源包括根据以上蒸气分配喷嘴实施例中的任一个的蒸气分配喷嘴组件的和与用于蒸气的输入不可操作地连接的汽化隔室,该汽化隔室包括蒸气室。蒸气喷嘴的优点由此被结合到蒸气源中,以用于产生蒸气的特别均匀的分配,例如以用于涂布目的。
在蒸气源的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何后续实施例结合)中,汽化隔室包括靠近分配喷嘴组件的用于蒸气的输入的至少一个扩散元件,该扩散元件优选地由金属泡沫制成。
备选地,扩散元件可以是钢丝绒、一个或多个丝网或类似物。该扩散元件导致蒸气流平滑而均匀地分配到用于蒸气的输入中,这有助于确保在用于蒸气的输出处蒸气的均匀分配。
在蒸气源的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,蒸气源还包括用于向汽化隔室内注射预定剂量的液体材料的注射喷枪,该注射喷枪在蒸气分配喷嘴组件上游通入隔室中。因此,液体材料可以被注入汽化隔室中以被汽化,从而产生将由蒸气分配组件分配的蒸气。在另一个实施例中,环形扩散元件设置在注射喷枪的壁和汽化隔室的壁之间。该环形扩散元件优选地由金属泡沫制成,但如上所述也可以是钢丝绒、一个或多个丝网或类似物、或它们的任何组合。这进一步帮助确保在汽化隔室中有平滑而均匀的蒸气流。
在蒸气源的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,提供了通往汽化隔室的蒸气输入,从而可以供给使载送蒸气离开汽化隔室并进入蒸气分配喷嘴组件的载气。
在蒸气源的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,蒸气源包括另一个扩散元件和在所述另一个扩散元件上游的载气输入,使得能够将载气引入到蒸气源中,以用于载送蒸气离开汽化隔室并进入蒸气分配组件。该另一个扩散元件确保载气流为尽可能均匀的,确保在用于蒸气的输出处的所得蒸气分配同样为尽可能均匀的。
在蒸气源的一个实施例(该实施例可以和不与其矛盾的任何先前的或后续的实施例结合)中,该蒸气源包括汽化室,汽化室的第一壁由第一扩散元件构成,并且汽化室的优选地与第一壁相对的第二壁由第二扩散元件构成。两种扩散元件均优选地由金属泡沫制成,但在备选材料方面的以上评论在这里同等地适用。用于向汽化室中注射预定剂量的液体材料的注射喷枪横穿第二扩散元件,并且通入汽化室中。载气管线位于注射喷枪周围,并且在一端处由第二扩散元件结束。在载气管线的另一端处提供了气体输入。第一扩散元件设置在室和蒸气分配喷嘴组件的偏转元件之间。该组件已在实践中证明能在用于蒸气的输出处产生格外均匀的蒸气分配:注射喷枪和扩散元件的特别组件导致在蒸气源内特别均匀的载气和蒸气流,这导致特别均匀的涂层被施加到位于真空容器中而与用于蒸气的输出相对的基底。
本发明的目的同样就其第三方面而言由一种分配蒸气的方法实现,该方法包括将蒸气施加到根据上述蒸气分配喷嘴实施例中任一个的蒸气分配喷嘴组件的输入。这导致在本文的分配喷嘴组件的用于蒸气的输出处产生特别均一且均匀的蒸气分配。
在分配蒸气的方法的一个实施例中,蒸气分配喷嘴组件形成根据上述蒸气源实施例中任一个的蒸气源的一部分,其中通过将包含溶于溶剂中的涂层材料的液体前体材料施加到汽化隔室中而生成蒸气。从而,该方法基于作为液体的前体材料产生涂层材料蒸气的特别均匀的分配。
本发明的目的同样由本发明的第一方面或本发明的第二方面的涂布基底的方法的实施例实现,其中汽化的产物的汽化和喷射包括根据分配蒸气的上述方法中的一种分配蒸气的方法。
本发明的目的同样由根据本发明的第一方面或本发明的第二方面的蒸气涂布设备的实施例的涂布设备实现,该设备包括根据上述蒸气分配喷嘴实施例中的一个的蒸气分配喷嘴组件。
最后,本发明的目的同样由根据本发明的第一方面或本发明的第二方面的蒸气涂布设备的实施例的涂布设备实现,该设备包括根据上述蒸气源实施例中的一个的蒸气源。
附图说明
现在将在本发明的所有方面下借助附图进一步描述和例示本发明。在附图中:
图1是根据本发明的第一方面的方法的流程图/功能框图,并且阐述了根据本发明的该方面的设备的操作;
图2是在本发明的第一方面下的根据本发明且在所阐述的第一方面下根据本发明的方法操作的设备的简化的信号流/功能框图;
图3定性地示出了在本发明的第一方面下本发明的用于涂布基底的汽化隔室中和/或真空容器中在一个变型中建立的压力与时间的关系曲线;
图4示意性地示出了在本发明的第一和第二方面下由本发明应用的用于朝待涂布的基底喷射蒸气的开口组件的三个变型;
图5以简化透视图示出了在本发明的第一和第二方面中根据本发明的用于待涂布基底的基底载体的实施例;
图6以更详细的进一步简化的表示示出了根据本发明的第一方面的设备实施例的功能框图;
图7以类似于图1的表示示出了阐述在本发明的第二方面下根据本发明的方法和在所阐述的方面下根据本发明的设备的操作的流程图/功能框图;
图8以类似于图2的表示示出了在本发明的第二方面下根据本发明并且在所阐述的第二方面下根据本发明的方法操作的设备的简化信号流/功能框图;
图9以类似于图3的表示示出了在本发明的第二方面下根据本发明的方法和设备的用于涂布基底的汽化隔室和/或真空容器中建立的压力与时间的关系曲线;
图10示意性地示出了根据本发明的所有方面的实现用于本发明的流动阻力元件的三种变型;
图11以类似于图6的表示示出了在本发明的第二方面下根据本发明并且在所阐述的第二方面下根据本发明的方法操作的设备实施例的简化功能框图;
图12是根据本发明的第三方面并且有利地结合根据本发明的第一和第二方面的设备使用的蒸气分配喷嘴组件的俯视图和沿俯视图的线B-B的剖视图;
图13是可应用于在本发明的第三方面下的图12的蒸气分配喷嘴组件并且也可应用于根据本发明的第一和第二方面的设备和方法的反射元件的三个变型;
图14以类似于图12的表示示出了在本发明的第三方面下并且可应用于在本发明的第一和第二方面下根据本发明的设备和方法的框架中的蒸气分配喷嘴组件的另一个实施例;
图15至图18是在本发明的第三方面下本发明的、并且也可应用于根据本发明的第一和第二方面的设备和方法的框架中的、组合形成蒸气源的蒸气分配喷嘴组件和汽化隔室的四个实施例;
图19以简化的剖视图示出了本发明的第三方面的、并且也有利地应用于根据本发明的第一和第二方面的本发明的设备和方法的、组合形成蒸气源的蒸气分配喷嘴组件和汽化隔室。
具体实施方式
第一方面:预蒸馏
图1一般地示出了根据本发明的第一实施例的原理的方法的功能框图/流程图表示。
在步骤1中,在贮存器中提供了液体前体材料,其至少作为主要部分包含涂层物质CS和溶剂SO。在步骤2中,液体前体材料(CS+SO)1被蒸馏,并且因此回收液体涂层物质CS。蒸馏产物的预定部分,因此至少主要为液体的涂层物质CS,接着通过加载液体涂层物质CS在汽化步骤3中由热量Θ来以热的方式汽化。在图1中由V(CS)表示的这种汽化的产物的至少一部分被喷射(步骤4)通过开口组件1进入真空容器3中。其中,在步骤5中,涂布至少一个基底的组件5。开口组件1设置在喷嘴组件7处。在通过已在汽化步骤3中汽化的涂布物质的预定部分的至少一部分的所阐述的喷射而涂布之后,基底组件被从真空容器3移除(步骤6)。
在汽化步骤3中汽化的预定部分可以是蒸馏液体前体材料(步骤2)的产物的仅一部分,并且在一个时间,在汽化步骤3中汽化的涂层材料的量的仅一部分可以通过喷射开口组件1喷射。
图2示出了根据本发明的第一方面且进行制造结合图1阐述的带涂层的基底的方法的设备的简化的示意性信号流/功能框图。
步骤l:用前体材料填充贮存器。
设备配有用于图1的步骤1的液体前体材料的贮存罐10。贮存罐10的容量理想地足以提供用于一至两周的连续基底制造的涂层物质。因此,例如,与可能地提供用于预处理将进料到装备的真空容器3中的基底的设备或装备的、用于根据本发明的涂布的设备或装备的、可能地提供的用于带涂层的基底的后处理的设备或装备的预防性维护同时,贮存罐10被填充或再填充满载量的前体材料。贯穿本说明书和权利要求书也阐述为贮存器的贮存罐10也可具有“气锁”的功能,因为在被填充到贮存器10之后,前体材料被防止暴露于环境空气。
贮存器10具有用于液体前体材料的输出10o。在填充或再填充贮存器10之后,液体前体材料经由输出10o被传递到蒸馏单元11的蒸馏罐。从而,在一个良好的实施例中,少量的液体前体材料留在贮存器10中,高于输出10o的水平,以便防止任何气体或空气通过输出10o离开。
从而,防止空气或气体被引入到后续的蒸馏单元11中,并且防止由与环境空气或可能地另一种气体的不期望接触导致的前体材料劣化。
步骤2:液体前体材料的蒸馏
由于前体材料为或至少主要包括涂层物质CS和溶剂SO的化合物或混合物,在汽化已通过远离汽化步骤3且在汽化步骤3上游的蒸馏而与溶剂SO基本上分离的液体涂层物质CS之前,在本发明的该第一方面下的前体材料被蒸馏。
远离汽化隔室12的图2的蒸馏单元11包括与贮存器10的输出10o可操作地处于流连接的输入11i(即第一输入),并且具有输出11o1(即,第一输出)和输出11o2(即,第二输出)。通过第二输出11o2,汽化的溶剂SO被移除,而通过第一输出11o1,至少主要为液体的涂层物质CS被从蒸馏单元11输出。在蒸馏单元11中的蒸馏通过真空化蒸馏室或罐和/或通过加热它们而进行。因此,并且根据图2,蒸馏单元11的蒸馏室或罐可操作地连接到泵组件和/或加热器组件,如在图2中在11'处示意性地示出。
在蒸馏单元11内,溶剂SO被从前体材料蒸发。对于某些前体材料来说,重要的是在蒸馏单元中非常缓慢地蒸发溶剂SO,以避免前体材料由于气泡而飞溅。如果发生这样的飞溅,它会将涂层物质CS散布到蒸馏单元11内的蒸馏罐或室的壁上,从而浪费一定量的涂层物质CS。在这种情况下,在蒸馏单元11中的蒸馏一般来讲通过缓慢加热前体材料和/或缓慢泵吸蒸馏单元11中的蒸馏罐或隔室内的压力而缓慢地进行。在所述飞溅风险的情况中,推荐应用进行两种泵吸模式:
a)通过具有例如0.2mm的受限的流动直径的泵吸管线缓慢泵吸模式,然后
b)例如通过更大的泵吸管线(例如,DN 16 ISO KF泵吸管线)的快速泵吸模式。
从缓慢泵吸模式(a)向快速泵吸模式(b)的切换可因此由定时器单元13(如在图2中的虚线所示)控制,例如以施加三分钟,即,在第一时间跨度期间缓慢泵吸模式(a),然后在第二时间跨度期间,通过操作快速泵吸模式(b)来实现例如在0.1mbar范围内的低压力。其它泵吸方案当然是可能的,并且可由定时器单元13控制时间。此外,定时器单元13可以更一般地被用来控制作为图2的单元11'的加热组件,可能地与控制泵吸组件结合。用于抽空蒸馏单元11中的蒸馏罐或隔室的泵吸组件可以例如利用适合泵吸化学蒸气的隔膜泵并利用冷凝器实现,该冷凝器连接到泵排放口以收集溶剂SO的蒸气。必须指出的是,如果在蒸馏单元11中的蒸馏在真空状况下进行,那么图2的第二输出11o2实际上由蒸馏单元11的通往相应的泵吸组件的抽吸口实现。这在图2中由括号中的输出11o2来表示。
为了监测蒸馏单元11内的压力和/或温度,可以提供相应的传感器组件(图2中未示出)。从而,很多情况下溶剂材料SO是易燃的。因此,在蒸馏单元11以及暴露于液体溶剂和/或其蒸气的任何其它设备中提供这样的传感器组件可以是安全考虑。作为示例,蒸馏单元11中的压力监测传感组件可具有真空开关,该真空开关使细丝式压力表的操作互锁。蒸馏单元11内的蒸馏罐或隔室可安装有例如下列真空测量设备:
•隔膜相对压力表,用于在蒸馏期间监测在从大气压低至5mbar的范围内的蒸馏室压力;
•具有5mbar的设定点的Baratron式真空开关;
•TC表,用于测量在5mbar至0.1mbar范围内的压力。
真空开关,其使具有热细丝的TC表互锁;5mbar的值计算为安全压力,在该压力下,灼烧的混合物不能积聚在蒸馏单元11的蒸馏罐或隔室中,尤其是在泵排放口(11o2)处。
为了准确地控制蒸馏单元11内的蒸馏,希望通过溶剂SO的等温蒸发来进行蒸馏。考虑到蒸馏单元的可能地高的热惯性,这有利于蒸馏过程控制。为了以等温方式进行蒸馏过程和因此溶剂蒸发,蒸馏单元内的蒸馏罐或隔室的温度可以是负反馈控制的或者可以例如通过在所述罐或隔室处提供冷却或加热介质循环系统(例如,水循环系统)而以非反馈控制方式保持恒定。同样对于用于监测和/或控制蒸馏过程的其它设备来说,图2中未示出负反馈温度控制回路或如所阐述的循环系统。
蒸馏单元11内蒸馏过程的结束可通过压力监测来控制,因为当蒸馏单元11内的蒸馏罐或隔室中的压力已下降(例如,在0.1mbar的范围内)时,溶剂SO被视为完全蒸发和去除。此时,液体涂层物质CS被朝汽化隔室12传递且进入其中,如后续将阐述那样。
步骤3:涂层物质向汽化隔室内的传递和汽化
在汽化隔室12中,进行蒸馏单元11中的蒸馏产物的预定部分的热蒸发。汽化隔室12具有用于液体涂层物质CSP的一部分的输入12i(即,第二输入),并且具有用于汽化部分CSP的蒸气的输出12o(即,第三输出)。图2中示出为通/断流量开关的可控的阀组件20配有控制输入20c,即第一控制输入。控制单元14的控制输出14o1(即,第一控制输出)可操作地连接到阀组件20的第一控制输入20c。如图2所示,控制单元14可结合定时器单元13,以用于在蒸馏单元11处控制蒸馏过程。
汽化隔室12配有可控的加热器组件16,以用于以热的方式汽化涂层物质部分CSP。
步骤4、5:蒸气喷射和基底涂布
汽化隔室12的输出12o(第三输出)可操作地连接到配有分配开口组件21的蒸气分配喷嘴18的输入18i(即,第三输入)。分配喷嘴18是蒸气分配喷嘴组件22的一部分。分配开口组件21的一个或多个开口通向真空容器24,其中具有一个或一个以上的基底28的基底组件被支承在至少一个基底载体26上,基底载体26可借助于受控的驱动器30安置到与开口组件21相对的涂布位置。真空容器24内的基底暴露于通过开口组件21喷射的涂层材料CS的蒸气且因此被涂布。然后,将它们从真空容器移除-步骤6-如借助于作用在基底载体26上的受控的驱动器30。此时,应当指出,引入真空容器24的基底28可能已通过反应离子蚀刻和/或通过在真空容器24中或在单独的预处理室中在其上淀积一层而被预处理。类似地,一旦根据本发明进行涂布,基底28就可通过任何便利的表面处理过程进一步处理,而不论其仍在真空容器24中或在下游处理单元中。
真空容器24由受控的泵组件32抽吸。
汽化隔室12可由受控的泵组件34单独地抽吸。
图2中例示的执行图1的带涂层基底的制造的设备可以以不同模式操作。
单次注料蒸发:
在该模式下,阀组件20被控制以将液体涂层物质CS的预定部分(仅用于单次蒸气注料)传送到汽化隔室12内。通过阀组件20的相应控制从蒸馏单元11传送到汽化隔室12内的这部分涂层物质显著小于保持在蒸馏单元11中的液体涂层物质的含量。这一小部分液体涂层物质CS通过由泵组件34相应地设定其中的初始压力并通过受控的加热器组件16加热隔室12而在汽化隔室12中蒸发。如在图3中定性地示出的,汽化隔室12中的液体涂层物质CS的热蒸发在其中导致压力p12偏离工作点初始压力pi12的升高。涂层物质的蒸气朝分配喷嘴18的流出和其通过开口组件20的喷射的同时发生导致压力p12的后续下降,从而建立最大压力p12max。涂层物质CS的蒸气因此被从汽化隔室12向下游推进,直到淀积在至少由从隔室12中的压力p12到真空容器24中的压力p24的压力梯度增强的基底28上。诸如进料到汽化隔室12的液体涂层物质CS的体积、隔室12的容积、借助于受控的加热组件16的加热、汽化隔室12内的初始压力pi12、下游蒸气流动特性(输出12o和输入18i之间的流动阻力36)、喷嘴18和其开口组件21之间的特性、以及在汽化隔室12和被抽吸的真空容器24之间的压力梯度的参数被定制和设定以在汽化隔室12中建立压力特性,如图3所示,该压力特性升高量r至最大压力p12max并且从达到最大压力p12max在至多10秒内的时间跨度τ内下降压力升高值的一半1/2r,如图3所示。由于该时间跨度对于在当前所述操作模式下蒸气的注料被朝基底28喷射的速率来说是显著的,并且基底28被涂布,在今天的实施例中,这样的时间跨度τ被定制为至多5秒,并且甚至至多1秒。
时间跨度τ具有至少0.5秒的最小值。
因此,通过所述的操作模式,在汽化隔室12中的涂层物质蒸发的全部产物在单次注料中被朝将涂布的基底28喷射。这不一定意味着涂布在需要时由这样的单次蒸气注料进行,因为基底28可通过不止一次这样的蒸气注料来涂布。
在多次注料涂布中,通过开口组件21的蒸气的喷射在汽化隔室12中汽化的一部分的产物的时间分立的注料中进行。汽化隔室12的体积对于单次注料汽化模式来说可能很小(在若干cm3的范围内),并且取决于基底表面范围和将由涂层物质CS的单个汽化部分实现的涂层厚度。
因此,监测小的汽化隔室12本身内的图3的压力过程可能是难以实现的。
由于我们可以假设在汽化隔室12中发生的压力时间曲线特性在真空容器24中绘出,尤其是相对于时间跨度τ,对于所述压力过程为决定性的以上所述参数被定制,以便尤其相对于真空容器24中的τ实现这样的压力过程,在这种情况下不存在监测压力p24的问题。
如在图2中以虚线所示,可以在真空容器24中设置压力传感器组件40。指示其输出的压力或者用来仅监测整个涂布过程,和/或可用作在负反馈控制回路内的测量压力值X,其中这样的感测结果X与所需信号W相比较,并且将比较结果Δ用来调整涂布过程,如通过调整分配到汽化隔室12中的液体涂层物质CS的量和/或这样的分配的速率和/或在汽化隔室12中的压力和/或加热、借助于通过控制器单元14控制的驱动器30等的基底载体26的移动。
如图2所示,尤其是对于一次注料汽化来说,小部分涂层物质CS从蒸馏单元11进料到汽化隔室12的速率通过阀组件20的操作来控制,该操作由控制单元14内受控的脉冲发生器42控制。脉冲重复频率f1控制所述速率,而脉冲长度控制建立流连通的阀组件20的相应的打开时间跨度。对于将小部分的液体涂层物质进料到汽化隔室12来说,阀组件20可以被定制以准确地仅在例如至多30毫秒的小时间跨度期间允许流连通。
对于喷射来自汽化的一部分的不止一次蒸气注料来说,隔室12被用作蒸气的贮存器。在该模式下,另一个阀组件44互连在输出12o(即,汽化隔室12的输出)和通往分配喷嘴18的输入18i之间。由流量开关代表的阀组件44具有控制输入44c(即,第二控制输入),而控制单元14具有可操作地连接到控制输入44c的控制输出14o2(即,第二控制输出)。
在汽化隔室12内,参照图3描述且用于单次注料汽化的压力过程不发生,而仅在真空容器24中以喷射来自汽化隔室12的蒸气注料的节奏发生。
如图2所示,在控制单元14内由脉冲发生器46生成通往阀组件44的控制输入44c的控制脉冲。如在图2中示意性地所示,两个脉冲发生器42和46被同步。通往控制输入44c的阀控制脉冲的重复频率f2至少等于脉冲重复频率f1。如果所述脉冲重复频率f2等于f1,这意味着事实上单次注料汽化由阀组件44操作。如果频率f2大于f1,则如刚刚阐述那样进行多次注料汽化。输出12o经由流动阻力元件36可操作地连接到带有或不带有阀组件44的喷嘴18的输入18i
这样的流动阻力元件36可以是具有受限直径的一个或一个以上流动通道。作为良好的实施例,流动阻力元件由流扩散元件、从而尤其多孔陶瓷或金属构件、尤其金属泡沫构件实现。这导致汽化隔室12和喷嘴组件22的非常紧凑的组合,如参照本发明的第三方面将更详细描述那样。仍然着眼于多次注料蒸发模式,必须强调的是,在该模式下基底的涂布也可由单次蒸气注料或由多次蒸气注料进行。
作为良好的实施例,如果提供了流动阻力元件36,则沿着且穿过这样的元件的蒸气可以是层流的。
在另一个高度有利的实施例中,输送气体流在开口组件21处被添加到蒸气喷射。在一个良好的实施例中,这样的输送气体为诸如氩气和/或氮气的惰性气体。这种添加的气体流由此至少在基底的涂布期间、因此在蒸气注料的单次或多次喷射期间有利地连续地建立。根据图2,这种良好选择可通过为所述气体提供气体贮存器48来实现。气体贮存器48由一个或一个以上气体供给管线连结到:
•蒸馏单元11上游的管线17(经由控制阀50a)和/或
•蒸馏单元11中(经由控制阀50b)和/或
•在蒸馏单元11的输出11o1和通往汽化隔室12的输入12i之间(经由控制阀50c)和/或
•到汽化隔室12(经由控制阀50d)和/或
•在汽化隔室12的输出12o和输入18i之间(经由控制阀50f)。
在一个良好的实施例中,来自气体罐48的气体流在汽化隔室12上游建立,并且有利地建立通过隔室12向下至真空容器24的层流气体流。通过输送气体的这种流动,输送到隔室12之外的蒸气通过流动阻力元件36显著增强。
真空容器24由受控的泵32至少在通过一次或多次注料涂布基底28期间连续地抽吸。
喷射开口组件21提供具有平行于如图4a所示轴线A的开口轴线的开口,从而进行与所述轴线A基本上同轴的喷射。在所述开口组件21的第二变型中,开口具有从轴线A沿径向向外导向的开口轴线。从而,以从轴线A沿径向向外的喷射方向分量来进行喷射。所述径向分量是主要方向分量。在目前为优选变型的所述开口组件的另一个变型中,以产生与轴线A同轴的环形的基本上连续的蒸气喷射型式的方式提供开口,如将参照本发明的第三方面具体讨论那样。
参看图2,其中根据图4的轴线A以点划线绘出,在良好的变型中,基底28或多基底的基底组件在涂布期间绕轴线A居中安置,并且远离开口组件21并与其相对。
此外,可能有利的是另外加热输出12o下游的蒸气注料,即,沿着流动阻力元件36的至少一部分和/或沿着喷嘴18的至少一部分,并且甚至在真空容器24内通过图2中未示出的相应的加热元件加热。
在根据本发明的第一方面的设备和方法的实施例中,多基底载体26和因此基底28的组件在涂布位置按顺序安置在真空容器24内。一组基底被涂布、从涂布位置移除,并且下一组基底被引入涂布位置。根据图2,这通过由脉冲发生器56对可控的驱动器30进行脉冲控制来控制。由此,并且在一个良好的实施例中,基底载体26被以每20秒至少一个的速率、或甚至每10秒或甚至每5秒至少一个基底载体的速率引入涂布位置和从涂布位置移除。从而实现基底的高吞吐量。
图5以简化的透视图示出基底载体26。它包括板状构件60,其具有一个或一个以上(如图所示,例如具有两个)4边凹口(4-angular intrusion)62,其中相应地成形的基底被支承。
基底载体26的中心轴线B有利地变得与开口组件的轴线A对齐以用于基底涂布。
待涂布的基底且因此尤其屏幕基底、因此尤其触摸屏基底有利地且如上文一般地阐述那样在根据本发明涂布之前通过例如反应离子蚀刻和/或通过淀积SiO2、SiN、Al2O3、A1N中的至少一个的透明层而预处理。
通过防止空气存在于蒸馏单元11(其有利地保持在真空下)中,防止了前体材料的劣化。这也通过例如进料到蒸馏单元11的来自气体罐48的气体实现。
监测汽化隔室12中的蒸气含量可由真空计(图2中未示出)和/或通过测量汽化隔室12中剩余的液体涂层物质CS的水平来进行。如上所述,汽化隔室12有利地保持在例如200℃的高温下,也为了防止蒸气沿着隔室壁再冷凝。
汽化隔室12下游的流连接也有利地被加热至例如200℃。
图6仍以简化方式示意性地但更详细地示出了根据本发明的在第一方面下的设备的一个实施例,该设备在第一方面下执行根据本发明的制造方法。
贮存罐100保持包含涂层物质CS和溶剂SO的液体前体材料。罐100中的前体材料的液位由液位传感器102监测。通过打开阀104,并且也通过打开阀106和将正气压从气体源108施加到罐100的顶部,可使前体材料流入罐100中。通过借助于真空泵112向罐110施加真空,前体材料在蒸馏单元的罐110中被蒸馏。在蒸馏的第一阶段期间,快速泵吸阀114关闭,并且经由慢泵吸限制器116将泵吸施加到罐110。通过泵吸通过慢泵吸限制器116并且如上文参照图2所述那样,蒸馏初始地缓慢进行,以防止前体材料溅出并且减少涂层物质的损失。在慢泵吸模式结束时,快速泵吸阀114打开,绕过限制器116,并且可以快速地进行真空蒸馏。阀118是泵112的截止阀,用于将罐110与泵112隔离。泵112下游设有溶剂冷凝器120,溶剂冷凝器120由在水回路122中的冷却水冷却,并且因此回收后续收集在溶剂杯124中的溶剂。罐110设有恒温器126,恒温器126控制诸如水夹套或类似的热交换器的水基温度调节系统,该系统被布置成在溶剂蒸发时将罐110的温度保持恒定。
一旦基本上所有溶剂都已从前体材料蒸发,在罐110的底部中留下基本上不含溶剂的涂层物质,就关闭真空蒸馏泵112,关闭阀118,从而将泵112与罐110隔离。
后续,阀130打开,并且气体源108将正压施加到蒸馏罐110,以便在打开阀134时将液体涂层物质驱动到蒸发隔室132中。罐110设有泄压阀136,以便在向汽化隔室132的涂层物质传递结束之后卸放其中的压力。
汽化隔室132设有加热元件140,以用于将罐132加热到涂层物质的蒸发温度。该温度由热电偶142监测。汽化隔室132还设有过温开关144,以用于检测隔室132何时过热。充当蒸气源的一部分的隔室132通过经由高真空旁路阀148和Messner捕获器150与真空容器146处于流连通而置于真空下,Messner捕获器150保护高真空泵管线152不产生材料冷凝。Messner捕获器150由冷却水冷却。
从汽化隔室132,蒸发的涂层物质被进料到由高真空泵154抽吸到高真空的真空容器146的内部。从而,阀156被操作,其将蒸气的注料经由蒸气分配喷嘴组件160通过流动通道管道158释放到真空容器146内,蒸气分配喷嘴组件160由加热元件162加热。
参照本发明的第三方面将更详细地描述实现蒸气分配喷嘴组件160的有利形式。应当指出,隔室或罐132和蒸气分配喷嘴组件160一起形成蒸气源的一部分,蒸气源也可以有利地以下文讨论的变型中的一个实现。还必须指出的是,在图6的实施例中,喷嘴组件160由加热元件162加热。
本发明的第二方面:无不同的蒸馏
本发明的第二方面提供了相比在第一方面下的本发明的改进,并且尤其适合某些类型的前体材料。利用具体类型的涂层(因此尤其利用疏油性涂层)涂布基底带来一些问题,因为一旦将溶剂从前体材料去除,涂层物质就具有类似蜂蜜的稠度,并且因此难以为准确配量而操纵,尤其是以小剂量。作为在这种情况下的示例并且参看参照本发明的第一方面讨论的图2,难以确保涂层物质CS在准确的部分被转移到蒸发隔室12,并且因此在基底28上产生的涂层可以根据基底组件的不同而变化。
此外,尽管蒸馏单元下游的液体涂层物质保持在真空下的事实,但它的确在一定程度上稳定,并且可以发生自聚合,液体涂层物质在蒸馏单元11中保持的时间越长,就需要越多的能量和因此尤其热量来蒸发涂层物质。所得到的涂层的质量可因此而改变。尽管在本发明的第一方面下的实施例也可被实现以汽化单次注料的涂层物质的事实,但以上提及的问题的原因之一是非常大量的前体材料的蒸馏,另一个原因是从蒸馏到汽化需要处理具有可能较高粘度的涂层物质。
在其第二方面下的本发明解决了这些问题,因为在蒸发之前和甚至这样的蒸发的下游处理的是未蒸馏的前体材料。由于所处理的液体内的溶剂的存在,该液体的粘度相比根据图2在蒸馏单元11下游处理的仅涂层物质的粘度。另外,涂层所需(即,用于给定量的涂层物质)的前体材料的体积大于根据本发明的第一方面处理的仅涂层物质的体积。这两方面都允许对通往汽化隔室内的部分进行更准确的配料。此外,由于溶剂保持在前体材料中,例如,就用于在基底上淀积疏油性涂层的前体材料而言,很大程度上防止了涂层物质的自聚合。这进一步提高了淀积的涂层的质量和可重复性。因此,并且参看第一方面的图1,本发明在其第二方面下的一般区别在于,在汽化步骤3上游且远离该步骤的图1中的步骤2的具体蒸馏步骤被省略,并且蒸馏实际上在蒸气阶段在汽化处及下游对前体材料进行,直到蒸气已从开口组件喷射。
图7在类似于图1的图示中描绘了在第二方面下的根据本发明的方法的处理步骤,该方法由根据本发明的第二方面的设备进行并且将在图8中类似于图2中的本发明的第一方面设备的图示那样例示。
从图7的步骤1'的用于液体前体材料(CS+SO)1的贮存器,液体前体材料被直接进料到汽化。为了与在其第一方面下的本发明更好地比较,图7中的汽化步骤被阐述为类似于图1的第一方面中的步骤3的步骤3'。与根据图1的步骤3的蒸发相反,在图7的步骤3'下的蒸发对液体前体材料进行,因此溶剂SO仍然存在。因此,一般提供汽化隔室以进行汽化步骤3',并且在汽化隔室中注射液体前体材料(CS+SO)1的预定部分。汽化该材料至少通过如图7中显示为Θ的加热来增强。
本发明的第二方面尤其被定制用于汽化仅一次注料所喷射的前体材料的量,但不可以排除本发明也根据第二方面可以用于汽化更大部分的前体材料并且从汽化的那部分前体材料喷射不止一次注料。
因此,我们首先关注单次注料蒸发。由于将汽化的那部分液体前体材料显著大于在第一方面的图1的步骤3中蒸发的那部分液体涂层物质的事实,汽化隔室中的压力的确最显著地升高。在汽化之后或与汽化同时,所述汽化的产物朝着真空容器3'中的至少一个基底5'的组件且对该组件喷射(步骤4')通过分配喷嘴组件7'的开口组件1'进入真空容器3'。从而,在至少一个基底5'的组件上建立(步骤5')了涂层材料的涂层。然后,将至少一个带涂层基底5'的组件从真空容器3'移除(步骤6')。在本发明的第二方面下涂布的基底的预处理和后处理可以如在本发明的第一方面下阐述那样进行。
参看图7,步骤2'事实上阐述了类似于图1的步骤2的蒸馏步骤,但如图7中以图形方式表示那样在汽化和/或向喷嘴组件1'的蒸气传递期间和/或甚至在真空容器3'中的涂布期间发生。在图7中由在溶剂含量SO处的向下箭头所表示的是在汽化下游在前体材料蒸气中溶剂含量的减小。
图8在与图2类似的图示中示出了根据本发明的第二方面的设备的简化的信号流/功能框图,该设备操作借助于图7例示的方法。
类似于图2那样来讨论图8。
步骤1':贮存器中的液体前体材料
图8的设备配有用于图7的步骤1的液体前体材料(SO+CS)1的贮存罐200。贮存罐200的容量理想地足以提供用于一至两周的连续基底制造的涂层物质。因此,例如,与可能地提供用于预处理将进料到真空容器224中的基底的设备或装备的、用于根据本发明在此处所述第二方面下的涂布的设备或装备的、可能地提供的用于带涂层的基底的后处理的装备的预防性维护同时,贮存罐200被填充或再填充满载量的前体材料。贯穿本说明书和权利要求书也阐述为贮存器的贮存罐200也可具有“气锁”的功能,因为在被填充到贮存器200之后,前体材料被防止暴露于环境空气。
贮存器200具有用于液体前体材料的输出200o。在填充或再填充贮存器200之后,液体前体材料被通过输出200o传递到汽化隔室212。从而,在一个良好的实施例中,少量的液体前体材料留在贮存器200中,高于输出200o的水平,以便防止任何气体或空气通过输出200o离开。
从而,防止空气或气体被引入到后续的汽化隔室212中,并且防止由与环境空气或可能地另一种气体的不期望接触导致的前体材料劣化。
步骤3':液体前体材料向汽化隔室内的传递和汽化
在汽化隔室212中,进行预定部分的前体材料的热蒸发。汽化隔室212具有用于一部分液体前体材料(SO+CS)1的输入212i(即,第一输入)并且具有用于前体材料的蒸气(CS+SO)v的输出212o(即,第一输出)。在图8中示出为流量通断开关的可控的阀组件220配有控制输入220c,即第一控制输入。控制单元214的控制输出214o1(即,第一控制输出)可操作地连接到阀组件220的第一控制输入220c。汽化隔室212配有可控的加热器组件216,以用于在汽化隔室212中以热的方式汽化前体材料。
对于主要阐述的单次注料蒸发来说,在汽化隔室212中一次仅汽化一小部分前体材料。用于每次喷射的蒸气注料的前体材料在汽化隔室112中作为不同部分单独地汽化。换句话讲,汽化的产物在单次注料中喷射。从贮存器200进料到汽化隔室212中的液体前体材料的预定部分在一个良好的实施例中在每cm2待同时涂布的表面5×10-5μl和5×10-2μl之间。在另一个改进的实施例中,该部分在每cm2所述待涂布的表面15×10-3μl和25×10-3μl之间。汽化隔室因此具有在每cm2待涂布的基底载体的表面0.005cm3和0.035cm3之间的很小的体积,并且具有在一个良好的实施例中在每cm2所述基底载体表面0.015cm3和0.025cm3之间的体积。
如图9所示,由于前体材料部分在汽化隔室212中的蒸发,在该隔室中的压力pvc显著升高r'的量,背离初始压力pivc。由于蒸气通过输出212o朝真空容器224的流出,压力pvc接着从达到所述压力最大值起在时间跨度τ'内从最大压力pvcmax下降升高量的一半1/2r',该时间跨度为至多10秒、在改进的实施例中甚至至多5秒、并且甚至更好地为至多1秒。所述时间跨度τ'为从达到所述最大值pvcmax起至少0.5秒。
所述时间跨度τ'对于喷射蒸气注料的持续时间且因此对于由一次蒸气注料的涂层物质涂布基底来说是一个决定性的参数。因此,它对于将在真空容器224中涂布的基底的吞吐量来说是决定性参数。
汽化隔室212的输出212o与喷嘴组件222的喷嘴218的输入218i(即,第二输入)流动可操作地连接。蒸气分配喷嘴218配有分配开口组件221。分配开口组件221的一个或多个开口通向真空容器224,其中具有一个或一个以上的基底228的基底组件被支承在基底载体226上,基底载体226可借助于控制驱动器221安置到与开口组件221相对的涂布位置。真空容器224内的基底228暴露于共同喷射(步骤4')通过开口组件221的涂层物质CS的蒸气,并且因此被涂布(步骤5')。与将涂层物质喷射通过开口组件221一起,汽化的溶剂SOv的至少剩余部分由受控的泵吸组件232的泵吸动作喷射和移除。
在被涂布之后,基底228被借助于作用于基底载体226上的受控的驱动器230从真空容器移除(步骤6')。此时,应当指出,引入真空容器224的基底228可能已通过反应离子蚀刻和/或通过在真空容器224中或在单独的预处理室中在其上淀积一层而被预处理。汽化隔室212可由受控的泵组件234单独地抽吸。
在输出212o和输入218i之间提供了至少一个流动阻力元件236。这样的流动阻力元件可由如在图10中的236a处示出的一个相对长的流动通道和/或由通过如在图10中由236b所示的多个平行的流动通道实现的扩散元件和/或由如陶瓷或金属材料的多孔材料(如在图10中由附图标记236c所示意性地示出的)所制成的扩散元件形成,并且在一个良好的实施例中由金属泡沫元件实现。请注意图10的流动阻力元件也可以作为流动阻力元件36有利于应用于图2的设备。
如上文已阐述那样,本发明在其第二方面下尤其定制用于由单次喷射注料抽吸蒸气隔室212中的蒸气。
从而,阀组件220被控制以最准确地传送液体前体材料的很少的预定部分到汽化隔室212中。这一小部分液体前体材料在小的汽化隔室212中蒸发。这导致如参照图9所讨论的压力过程。从而,建立从汽化隔室212向下至由泵组件232抽吸的真空容器224的压力梯度。这样的压力梯度将前体材料的蒸气推出汽化隔室212。诸如进料到汽化隔室212的液体前体材料的所述体积、该隔室212的体积、通过受控的加热组件216对隔室212的加热、在隔室212中的初始压力pivc、尤其通过流动阻力元件236和开口组件221的下游蒸气流动特性、以及在汽化隔室212和抽吸的真空容器224之间的压力梯度的参数被定制以在汽化隔室112中建立压力特性,如另外参照图9所讨论那样。
应当指出,在一次注料中喷射来自汽化隔室212的所有量的前体材料的蒸气不一定意味着所希望的涂布由这样的单次蒸气注料进行,因为基底228可由不止一次这样的蒸气注料来涂布。
如上文所讨论的,用于一次注料喷射来自隔室212的蒸气的汽化隔室212的体积非常小。因此,监测汽化隔室212本身内的图9的压力过程可能是难以实现的。由于我们可以假设在汽化隔室212中根据本发明发生的压力时间曲线特性在真空容器224中绘出,尤其是相对于时间跨度τ',对于根据本发明的压力过程为决定性的以上所述参数被定制,以便尤其相对于真空容器224中的τ'实现这样的压力过程,在这种情况下不存在监测压力p224的问题。因此并且如图8中以虚线所示,在真空容器224中提供了压力传感器组件240。其输出信号或者用来仅监测整个涂布过程,和/或可用作在负反馈控制回路内的测量压力值X',其中这样的感测结果X'与所需信号W相比较,并且将比较结果Δ'用来调整涂布过程,如通过调整分配到汽化隔室212中的液体前体材料的量和/或这样的分配的速率和/或在汽化隔室212中的压力和/或加热、借助于通过控制器单元214控制的驱动器213等的基底载体226的移动。
如所阐述的,本发明的第二方面不提供在汽化步骤之前或上游的单独的蒸馏步骤。因此,应解决如何将溶剂与涂层物质分离的问题,虽然是在更启发性的意义上,而不是在完全科学的意义上。
在汽化隔室212中或者就方法而言在以热的方式汽化期间,溶剂的蒸气和涂层物质的蒸气同时产生。两种蒸气组分都经由流动阻力元件236进料到开口组件221并且被喷射到真空容器224中。由于溶剂蒸气组分相对于涂层物质蒸气组分高得多的挥发性,泵组件232从真空容器224移除相比涂层物质蒸气组分显著更大量的溶剂蒸气组分。因此,涂层物质蒸气组分在真空容器224保持显著更长的时间,该时间足以使该组分淀积在基底228上,相反并且如由图8中的箭头SOv所指示的,实际上所有溶剂蒸气组分通过泵吸组件232的泵吸动作而从真空容器224迅速移除。
汽化隔室212下游的流动管线的、从而尤其流动阻力元件236的和喷嘴组件222的至少一部分的以及至少在真空容器224内进行喷射的区域的加热避免了蒸气组分沿着刚性壁的再冷凝。
如图8所示,小部分的前体材料从贮存器200进料到汽化隔室212的速率由阀组件220的操作控制,其因此事实上由控制器单元214内的受控的脉冲发生器242控制。脉冲重复频率f1'控制所述速率,而脉冲长度控制建立流连通的阀组件220的相应的打开时间跨度。对于将小部分的液体前体材料进料到汽化隔室212来说,阀组件220被定制以准确地仅在例如至多30毫秒的小时间跨度期间建立流连通。
到目前为止,我们专注于对在单次注料汽化时根据图7和图8的实施例的讨论。如上文所阐述的,本发明在其第二方面下也可以以多次注料汽化技术来操作,即,在汽化隔室212中对不止一个单次蒸气注料汽化液体前体材料。
对于喷射来自汽化的一部分的不止一次蒸气注料来说,汽化隔室212被用作蒸气的贮存器。通过该技术,另一个阀组件244互连在输出212o(即,汽化隔室212的输出)和通往分配喷嘴218的输入218i之间。在图8中由流量开关代表的阀组件244具有控制输入244c(即,第二控制输入),而控制单元214具有可操作地连接到控制输入244c的控制输出214o2(即,第二控制输出)。
来自一个汽化的前体材料部分的所述注料的速率和持续时间通过阀组件244的适当控制来控制。通过该技术在其第二方面下实现本发明将导致以下事实:在汽化隔室212内,不会出现如参照图9描述的压力过程,而是会出现一定程度上“楼梯状”的压力与时间特性。根据图9的压力过程将仅在真空容器224中以喷射来自汽化隔室212的蒸气注料的节奏发生。
如图8所示,在控制单元214内由脉冲发生器246生成通往阀组件244的控制输入244c的控制脉冲。两个脉冲发生器242和246被同步。通往控制输入244c的阀控制脉冲的重复频率f2'至少等于脉冲重复频率f1'。如果所述脉冲重复频率f2'等于f1',这意味着事实上单次注料汽化由阀组件244操作。如果频率f2'大于f1',则如刚刚阐述那样进行多次注料汽化。另外在这里阐述的多次注料蒸发技术中,必须强调的是,在该模式下基底228的涂布可由单次蒸气注料或由多次蒸气注料进行。沿着且通过流动阻力元件236的蒸气流可以有利地为层流。
与根据其第二方面的本发明是否在目前优选的单次注料汽化或目前较不优选的多次注料汽化技术中操作完全无关,高度有利的是,将输送气体流在开口组件221处添加到蒸气喷射。从而,在一个良好的实施例中,这样的输送气体为诸如氩气和/或氮气的惰性气体。这种添加的气体流由此至少在基底228的涂布期间、因此在蒸气注料的单次或多次喷射期间有利地连续地建立。根据图8,这可通过为所述气体提供气体贮存器248来实现。气体贮存器248由一个或一个以上气体供给管线连结到:
•在输出200o和输入212i之间的液体供给管线217(经由控制阀250c)和/或
•到汽化隔室212(经由控制阀250d)和/或到输出212o和输入218i之间的蒸气流连接(经由控制阀250e)和/或
•到喷嘴218(经由控制阀250f)。
真空容器224由受控的泵组件232至少在由一次或多次蒸气注料涂布基底228期间连续地抽吸。
喷射开口组件221提供具有平行于如图4a所示轴线A的开口轴线的一个或不止一个开口,从而进行与所述轴线A基本上同轴的喷射。在所述开口组件221的第二变型中,开口具有从轴线A沿径向向外导向的开口轴线。从而,以从轴线A沿径向向外的喷射方向分量来进行喷射。所述径向分量是主要喷射方向分量。在目前实现的开口组件221的另一个变型中,以产生与轴线A同轴的环形基本上连续的蒸气喷射型式的方式提供开口,如将参照本发明的第三方面具体讨论那样,第三方面可与本发明的第一方面并且尤其与如到目前为止所描述的本发明的第二方面结合。
相对于在目前实践的实施例中离开气体贮存器248的气体流,这样的气体流在向下到真空容器224的层流气体流中从气体罐248到汽化隔室212上游的位置或进入隔室212。通过这种输送气体的这种流动,输送到隔室212之外的蒸气通过流动阻力元件236显著增强。
再次着眼于图8,其中根据图4的轴线A以点划线绘出和阐述,在良好的变型中,基底组件(不论其具有单个或多个基底228)为涂布或在涂布期间绕轴线A居中安置,并且远离开口组件221并与其相对。如已经阐述的那样,输出212o下游的蒸气注料,即,沿着流动阻力元件236和/或沿着喷嘴218的至少一部分,并且甚至在真空容器224内由图8中未示出的相应的加热元件加热。
在根据本发明的第二方面的设备和方法的实施例中,多基底载体226和因此基底228的组件在涂布位置按顺序安置在真空容器224内。一组基底228被涂布、然后从涂布位置移除,并且下一组基底228被引入涂布位置。根据图8,这通过由脉冲发生器256脉冲控制可控的驱动器230来控制。从而,并且在一个良好的实施例中,基底载体226被以每20秒至少一个的速率、或甚至每10秒或甚至每5秒至少一个基底载体的速率引入涂布位置和从涂布位置移除。从而实现基底的高吞吐量。可以与图8中所示的基底载体26同等地设想基底载体226。我们参照图5引用该基底载体的描述。
待涂布的基底且因此尤其屏幕基底、因此尤其触摸屏基底有利地且如上文一般地阐述那样在根据本发明涂布之前通过例如反应离子蚀刻和/或通过淀积SiO2、SiN、Al2O3、A1N中的至少一个的透明层而预处理。
监测汽化隔室212中的蒸气含量可由真空计(图8中未示出)和/或通过测量其中剩余的液体前体材料的水平来进行。汽化隔室212有利地保持在例如200℃的高温下,也为了防止蒸气沿着隔室壁再冷凝。
图11更详细地示出了进行根据本发明的第二方面的制造方法的根据该方面的设备的实施例。液体前体材料源由类似于图6的贮存器-罐100的用于容纳一定量的液体前体材料的保持贮存器-罐300构成。因此不需要进一步描述贮存器-罐300。诸如氩气或氮气的源的气体源302布置成使得通过打开阀304,来自气体源302的气体压力迫使液体前体材料进入由控制单元308控制的分配器306。分配器306因此且着眼于图8由阀组件220的微分配阀实现。微剂量的液体前体材料被分配到汽化隔室310中,汽化隔室310形成下文参照本发明的第三实施例描述的类型的蒸气源的一部分。汽化隔室310由加热元件312加热。微剂量的液体前体材料如上所述被蒸发,导致液体前体材料的两种组分(溶剂和涂层物质)的基本上同时的蒸发。汽化隔室310经由如图10所示且由236c标示的扩散元件的流扩散元件(图11中未示出)邻接并且进入喷嘴组件222中。下面将参照本发明的第三方面描述如在图11中实现和示意性地示出的特定喷嘴组件222。然而,在图11中完美地表示的是用于喷射的蒸气的分配元件350、在221的圆形区域中的开口组件和用于分配元件350的加热元件352,即界定其中蒸气被喷射的区域的真空容器224的表面的一部分。
本发明的第三方面:蒸气分配喷嘴组件和包括这样的蒸气分配喷嘴组件的蒸气源
蒸气分配喷嘴组件和包括这样的分配喷嘴组件的相应的蒸气源的发展作为其起点采用了全文以引用方式结合本文的US 2003/0175422中所公开的组件。根据该文献的组件发展以用于在硬盘上淀积极其均匀的润滑剂膜。然而,由于润滑剂与包含溶剂和涂层物质的前体材料之间性质上的差异,该文献的蒸气分配喷嘴组件对于在如结合本发明阐述的这样的前体材料的上下文中使用来说不完全令人满意。
图12以仰视图和沿线B-B的剖视图最一般地示出根据本发明在其第三方面下的蒸气分配喷嘴组件。
虽然蒸气分配喷嘴组件在图12中例示为19并且将在此上下文中阐述的相应的蒸气源特别适合尤其具有溶剂蒸气组分和涂层物质蒸气组分的前体材料在基底上的蒸气分配,但其当然也适合诸如关于US 2003/0175422的润滑剂的关于可直接液体淀积的物质的其它应用。
蒸气分配喷嘴组件包括带有圆锥形或棱锥形凹部472的分配元件470。如图所示,凹部472为四方锥体,然而,根据将同时涂布的一个或一个以上基底的形状和相互布置,可预见圆锥形、三棱锥、五棱锥、六棱锥等。在顶点处,即在凹部472的最狭窄区域处,分配元件470设有用于蒸气的输入474,在这种情况下仅为圆形开口。与输入474相对安置的是偏转元件476,其被布置成将蒸气偏转到分配元件470的凹部472的壁478上。在凹部472的最宽端处为分配元件470的和事实上蒸气分配喷嘴组件的输出480。分配元件470以与US 2003/0175422中所描述的完全相同的方式起作用,并且不需要进一步描述。应当指出,由蒸气分配喷嘴组件实现的蒸气分配的形状可通过凹部472的壁478的形状定制。例如,将壁478成形为抛物线的或沿着圆弧将导致更集中的蒸气分配。用于分配元件470的合适材料包括但不限于铜和阳极化铝。
然而,偏转元件476与US 2003/0175422的偏转元件根本上不同:在所述现有技术文献中,偏转元件由设有多个成角度的内孔的帽形成,这些内孔用于朝分配元件的壁导向蒸气。在实践中,对于根据本文所述前体材料的材料、尤其是用于在基底上淀积疏油性涂层的材料来说,这些成角度的内孔的确由于蒸气冷凝和其中的自聚合而容易堵塞。这对于在基底上的涂层的质量和均匀度具有很高的负面影响。
为了克服这个缺点,本发明的偏转元件476包括与输入474相对的单个偏转表面475,以便以环形分配型式朝凹部472的壁478偏转蒸气(另外参见图4(c))。由于不再存在蒸气必须通过的任何相对小而长的内孔,堵塞问题消除并且涂层质量得以提高。偏转元件476的偏转表面475的最佳形状取决于待淀积的材料、一个或多个基底的几何形状以及分配元件470的凹部472的壁478的几何形状。特别有利的形式为具有顶点482的“马戏团帐篷”形偏转表面475。基本上,该形状由凹面曲线围绕通过顶点482的轴线的旋转限定。然而,其它形状是可预知的,例如,坩埚形表面和具有角形截面的各种形状。
图13以剖视图示出了一系列可能的偏转元件形状,箭头指示冲击蒸气的方向。偏转元件476a对应于图12的偏转元件。偏转元件476b具有箭头头部横截面,其具有呈现环形直边碗形式的偏转表面475b。偏转元件476c将偏转表面475c呈现为平底直边碗。
图13中给出的偏转元件形状仅仅是定性的和示例性的:偏转元件的准确形状取决于诸如温度和压力的过程参数、材料蒸气的性质以及蒸气和可能地添加的输送气体的流量。
图14以平面图和沿线C-C的剖视图示出了具有在热方面联接分配元件的蒸气分配喷嘴组件。分配元件490为上文所述那样,因此不需要进一步描述。在与分配元件490的凹部491相对的表面上提供了用于加热分配元件490的一个或多个加热元件492。如上所述,由箭头494表示的蒸气经由蒸气输入496引入分配喷嘴组件中。偏转元件498经由联接元件500在热方面联接到分配元件490的底部。这些联接元件可以是杆、柱或类似结构,并且应尽可能地保持较小,以免影响蒸气喷射分配型式,同时提供足够的热联接,以确保偏转元件498的温度保持足够高,以防止蒸气在其上的冷凝,甚至考虑沿其表面经过的溶剂蒸气和/或涂层材料蒸气的冷却效应,从而对其进行冷却。
图15至图19以剖视图示出了结合如上所述蒸气分配喷嘴组件的蒸气源的各种实施例。在所有图示中,液体前体材料源包括如此前讨论的贮存器-罐511和微分配阀513。可以提供其它液体材料源,尤其是液体前体材料源。
在图15中,包括如上所述分配元件1001、偏转元件1002、加热元件1003的蒸气分配喷嘴组件1000与汽化器单元1010处于流连接。汽化器单元1010的输出将蒸气源提供至蒸气分配喷嘴组件1000的输入l001i。汽化器单元1010包括加热的汽化隔室1006,汽化隔室1006在其输入1006i处接收液体材料,尤其是液体前体材料,并且在其输出1006o处输出蒸气。后续,蒸气沿着可被加热或不加热的管1005传送,并且经由例如具有所谓的钢泡沫(例如可得自GOOD FELLOW COMPANY的钢泡沫)的扩散元件1004传送到输入1001i。备选地,扩散元件可以是丝网、一个或多个挡板、钢丝绒、烧结材料或它们的任何组合。这同样适用于贯穿本说明书对扩散元件或流动阻力元件的所有其它引用。此外,扩散元件1004可以设想为参照图10、236b、235c阐述的那样。汽化隔室1006可利用外部或一体化的加热元件(例如由加热的杆)加热。
图16与图15的实施例的不同在于,加热的汽化隔室1006被省略,并且液体材料(尤其是液体前体材料)被直接配料到管1005中,该管通过与加热的蒸气分配元件1001热联接来加热。因此,汽化隔室由管1005实现。
图17与图15和图16的实施例的不同在于,汽化器单元包括所谓的蜘蛛式凸缘1011,液体材料(尤其是液体前体材料)由微分配阀513直接分配到蜘蛛式凸缘1011中。蜘蛛式凸缘通过接触和靠近加热元件1003来加热。在其中产生的蒸气穿过由蜘蛛式凸缘1011限定的通路1011p。蜘蛛式凸缘1011因此充当汽化隔室。
图18与图17的实施例的不同在于,蜘蛛式凸缘1011包括可以是加热的杆的加热元件1012。如在图17的实施例中那样,扩散元件1013位于蜘蛛式凸缘1011上游且具有例如如上所述的金属泡沫。
图19以剖视图示意性地示出并且简化了如目前使用的蒸气源。蒸气分配喷嘴组件1039包括如上所述的蒸气分配元件1040和偏转元件1041。加热元件1042在这里具体化为分配元件1040的材料,但其它布置是可能的。
提供了突出穿过分配元件1040的蒸气输入1040i的汽化隔室1044,其由一体化在汽化隔室1044的侧壁中的加热元件1045来加热。汽化隔室1044的蒸气输出1044o朝偏转元件1041的偏转表面1075导向,偏转表面的顶点在这里示出为突出到汽化隔室1044的输出开口1044o内。汽化隔室1044可以便利地例如安装到分配元件1040或安装到根据需要与其具有或不具有热联接的另一部件。
在汽化隔室1044的一端处设有扩散元件1046,例如具有如上文所概述的钢泡沫或另一种扩散材料的盘。在相对端处,汽化隔室1044邻接在管1047中。
喷枪1048沿着管1047的轴线延伸,其通向汽化隔室1044内。在喷枪1048中,液体材料(尤其是液体前体材料)如上文所讨论那样经由微分配阀从材料源供应至汽化隔室1044。
在喷枪1048的外表面和管1047的内表面之间的空隙1049由另一个扩散元件1050(例如,钢泡沫的环)封闭。喷枪1048的端部穿过扩散元件1050进入汽化隔室1044。
诸如氩气、氮气或类似物的惰性输送气体被供应到靠近液体材料源输入1051的空隙1049中。在所述空隙中引入且基本上以层流沿其流过扩散元件1050的输送气体增强了通过蒸气分配喷嘴组件1039离开汽化隔室1044且到基底(未示出)上的蒸气输送。
在图15至图19的所有实施例中,偏转元件1002、1041可安装在分配元件1001、1040和汽化器单元1010、1043中的一者或两者上并可在热方面联接到它们上。对于将偏转元件1002、1041安装和在热方面联接到分配元件1001、1040上来说,目前已实现了最佳结果。
根据本发明的第三方面并且如参照图12至图19所描述的分配喷嘴组件和蒸气源可结合根据本发明的第一方面或根据本发明的第二方面的设备中作为分配喷嘴组件,包括喷嘴、开口组件、汽化隔室和相应的流动互连件。同样的情况也适用于在其第三方面下的本发明的方法方面。这些方法方面在根据本发明的第一和第二方面的制造方法的上下文中被有利地利用。
目前,尤其是图19的实施例已有利地用作喷嘴组件、喷嘴和开口组件,其与如参照本发明的第一和第二方面充分讨论的汽化隔室和另外的气体流动设施结合。
测试结果
进行测试以比较如在上文引用的US 2011/0195187中所描述的现有技术涂布工艺与如上所述根据第三方面(尤其是图19的)实现的本发明的第二方面的工艺。
基底为智能手机前面板,其包括由反应性氧离子蚀刻制备、然后淀积厚度在5和15nm之间的硅氧化物层的石英玻璃。
基底在在线过程中在Oerlikon Solaris机器上以大约每5秒一对的速率成对处理(参见图5)。
在涂布步骤中,利用可从Daikin购得的常规前体材料施加疏油性涂层。前体材料的每次剂量为3-4μl,导致疏油性材料在基底上在9和12nm之间的涂布厚度。基底被预处理至50和100℃之间。在涂布之后,将带涂层的基底在湿度90-95%的空气中在65℃下的环境舱中固化。为了实现基底的均匀涂布的待涂布的基底载体的表面为170cm2
通过熟知的水接触角测试来确定涂层的耐磨性,其中将一滴水置于基底的表面上,并且测量水滴和表面之间的接触角。后续,通过以1kg/cm2的接触压力在带涂层的基底的表面上牵拉钢丝绒垫来模拟涂层的磨损。后续在钢丝绒垫的特定次数的行程之后,即在10,000和/或20,000次行程之后,测量水接触角。水接触角越大,涂层越好,并且其呈现出越少的磨损。
这种比较的结果在下表中提供:
过程 初始接触角 接触角(10,000次行程) 接触角(20,000次行程)
现有技术 112.5° 104.8° 未测试
本发明(第一测试) 113.6° 106.3° 未测试
本发明(第二测试) 115.2° 未测试 112.3°
因此,本发明的涂布过程在涂层耐磨性方面相比现有技术的涂布过程产生显著的改进。
虽然已就具体实施例而言描述了本发明,但本发明不限于这些具体实施例。本发明应理解为结合落在所附权利要求的范围内的所有变型。

Claims (111)

1.一种制造带涂层的基底的方法,包括:
a)在真空容器中提供蒸气分配喷嘴组件,所述喷嘴组件包括喷射开口组件;
b)在所述真空容器中提供至少一个基底的基底组件;
c)最晚在所述基底组件设置在所述真空容器中时抽空所述真空容器;
d)蒸馏包含溶于溶剂中的涂层物质的液体前体材料,以便回收所述涂层物质;
e)将所述涂层物质直接进料到汽化并且以热的方式使所回收的涂层物质的一部分作为预定部分汽化;
f)将所汽化的涂层物质的至少一部分通过所述喷射开口组件喷射到所述真空容器中,从而在所述基底组件上建立所述涂层物质的涂层;
g)在所述涂布之后从所述真空容器移除所述基底组件。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在单次注料中喷射所述汽化的产物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在不止一次离散的注料中喷射所述汽化的产物。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述涂布由所述预定部分中的单个进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述涂布通过喷射所述汽化的产物的一次或不止一次离散注料来进行。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括将气体的流添加到所述喷射。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述气体为惰性气体。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,包括至少在所述涂布期间以不间断方式建立所述流。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在气体的层流中朝所述喷射输送所述汽化的产物。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述气体为惰性气体。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气和氮气中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括使所述汽化的产物在所述真空容器中膨胀。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述膨胀以下列方式中的至少一种进行:
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏所述前体材料在降低的压力和增加的温度中的至少一个下进行。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述喷射以下列方式中的至少一种进行:
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述至少一个基底的表面通过下列方式中的至少一种预处理:通过反应离子蚀刻;和通过淀积透明层。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述至少一个基底的表面通过淀积SiO2、SiN、A12O3、A1N中的至少一个的透明层预处理。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在汽化隔室中汽化和从所述汽化隔室喷射所述汽化的产物,从而在所述汽化隔室和所述真空容器中的至少一个中建立压力过程,所述压力过程由于所述汽化而升高至最大值并且在从达到所述最大值起最多10秒内下降在所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个的相应的一个中的所述升高的值的一半。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,包括在所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个中的相应的一个中建立压力过程,所述压力过程由于所述汽化而升高至所述最大值并且从达到所述最大值起至少0.5秒内下降所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个中的所述相应的一个中的所述升高的值的一半。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在至多30毫秒内将所述预定部分提供至所述汽化。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括感测随由于所述汽化而生成的压力变化的压力以及利用所述感测的结果以进行过程监测和过程控制中的至少一个。
23.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,至少一个基底的所述组件在所述涂布期间相对于所述喷射开口组件保持居中。
24.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括后续在所述真空容器中以每至多20秒一个的速率提供至少一个基底的另外的组件。
25.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括在所述涂布之前在所述喷射之前、期间和之后中的至少一者时加热汽化的涂布物质的所述部分。
26.一种制造便携式装置或便携式装置的屏幕的方法,包括根据权利要求1至25中的一项所述的方法制造所述便携式装置的屏幕或将所述屏幕制造为带涂层基底。
27.根据权利要求26所述的方法,其特征在于,所述屏幕为触摸屏。
28.一种涂布设备,包括:
29.根据权利要求28所述的涂布设备,其特征在于,包括另一个可控的阀组件,所述另一个可控的阀组件具有第二控制输入且互连在所述第三输出和所述第三输入之间,所述控制单元具有可操作地连接到所述第二控制输入的第二控制输出。
30.根据权利要求28所述的涂布设备,其特征在于,所述控制单元包括用于施加到所述第一控制输入的信号的第一受控的脉冲发生器。
31.根据权利要求30所述的涂布设备,其特征在于,通往所述第一控制输入的阀打开脉冲持续至多30毫秒。
32.根据权利要求30所述的涂布设备,其特征在于,包括另一个可控的阀组件,所述另一个可控的阀组件具有第二控制输入且互连在所述第三输出和所述第三输入之间,所述控制单元具有可操作地连接到所述第二控制输入的第二控制输出且包括用于施加到所述第二控制输入的信号的第二受控的脉冲发生器。
33.根据权利要求32所述的涂布设备,其特征在于,所述控制单元生成通往所述第二控制输入的脉冲,所述脉冲的脉冲重复频率至少等于为所述第一控制输入生成的脉冲的脉冲重复频率,通往所述第一和第二控制输入的所述脉冲被同步。
34.根据权利要求28所述的涂布设备,其特征在于,包括与气体贮存器可操作地连接的至少一个载气供给管线,所述气体供给管线通向下列地点中的至少一个:
35.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,包括至少一个流动阻力元件。
36.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,所述控制单元包括用于施加到所述第一控制输入的信号的受控的脉冲发生器,并且在所述真空容器中的所述基底载体可通过可控的驱动器安置,所述可控的驱动器的操作与通往所述第一控制输入的脉冲的生成同步。
37.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,所述分配开口组件包括根据下列方式中的至少一种布置的至少一个开口:
38.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,所述基底载体具有布置成面向所述开口组件的表面,所述表面具有用于接纳基底的至少一个凹口。
39.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,包括可通过受控的驱动器可控制地移动的不止一个所述基底载体,所述受控的驱动器被布置成被控制,以便后续以每20秒至少一个载体的速率与所述分配开口组件相对而一个接一个安置所述载体。
40.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,所述真空容器可操作地连接到受控的真空泵,所述真空泵被布置成被控制以至少在所述第三输出和所述第三输入之间的流连接建立期间操作。
41.根据权利要求28所述的设备,其特征在于,适于根据权利要求1至27中的一项所述的方法操作。
42.根据权利要求1至27中的一项所述的方法,其特征在于,由根据权利要求28至41中的一项所述的设备执行。
43.一种制造带涂层的基底的方法,包括:
a)在真空容器中提供蒸气分配喷嘴组件,所述喷嘴组件包括蒸气喷射开口组件;
b)在所述真空容器中提供至少一个基底的组件;
c)最晚在所述基底组件设置在所述真空容器中时抽空所述真空容器;
d)提供汽化隔室;
e)加热所述汽化隔室;
f)在所述汽化隔室中注射包含溶于溶剂中的涂层物质的液体前体材料的预定部分并且通过所述加热来汽化所述部分,从而升高所述汽化隔室中和所述真空容器中的至少一个中的压力;
g)将所述预定部分的所述汽化的产物通过所述蒸气喷射开口组件喷射到所述真空容器中;
h)在所述汽化隔室和所述真空容器中的至少一个中建立压力过程,所述压力过程由于所述汽化而升高至最大值并且在从达到所述最大值起最多10秒内喷射并下降在所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个的相应的一个中的所述升高的值的一半;
i)在至少一个基底的所述组件上建立所述涂层物质的涂层;
j)在所述涂布之后从所述真空容器移除至少一个基底的所述组件。
44.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,所述压力过程在从达到所述最大值起最多5秒内下降。
45.根据权利要求44所述的方法,其特征在于,所述压力过程在从达到所述最大值起最多1秒内下降。
46.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在单次注料中喷射所述汽化的所述产物。
47.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在不止一次离散的注料中喷射所述汽化的所述产物。
48.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,所述涂布由所述预定部分中的单个或不止一个进行。
49.根据权利要求48所述的方法,其特征在于,所述涂布通过喷射出所述汽化的所述产物的一次或不止一次离散注料来进行。
50.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括建立添加到所述喷射的气体的流。
51.根据权利要求50所述的方法,其特征在于,包括至少在所述涂布期间以不间断方式建立所述流。
52.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在气体的层流中朝所述喷射输送所述汽化的所述产物。
53.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括下列中的至少一种使所述汽化的所述产物在所述真空容器中膨胀:
54.根据权利要求53所述的方法,其特征在于,包括使所述汽化的所述产物通过为流动通道组件或流扩散元件的流动阻力元件在所述汽化容器中膨胀。
55.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,所述喷射以下列方式中的至少一种进行:
56.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,所述至少一个基底的表面被预处理。
57.根据权利要求56所述的方法,其特征在于,所述预处理包括反应离子蚀刻和淀积透明层中的至少一种。
58.根据权利要求57所述的方法,其特征在于,所述预处理包括淀积为SiO2、SiN、Al2O3、A1N中的至少一个的透明层。
59.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个中的相应的一个中建立压力过程,所述压力过程由于所述汽化而升高至所述最大值并且从达到所述最大值起至少0.5秒内喷射并下降所述汽化隔室和所述真空容器中的所述至少一个中的所述相应的一个中的所述升高的值的一半。
60.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括将所述预定部分选择成每平方厘米待涂布的所述组件的表面在5×10-5μl和5×10-2μl之间。
61.根据权利要求60所述的方法,其特征在于,包括将所述预定部分选择成每平方厘米待涂布的所述组件的表面在15×10-3μl和25×10-3μl之间。
62.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在至多30毫秒内将所述预定部分提供至所述汽化。
63.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括感测随所述汽化隔室中的压力变化的压力以及利用所述感测的结果以进行过程监测和过程控制中的至少一个。
64.根据权利要求63所述的方法,其特征在于,在负反馈控制回路中利用所述感测的结果。
65.根据权利要求64所述的方法,其特征在于,包括从而感测所述真空容器中的所述压力。
66.根据权利要求65所述的方法,其特征在于,包括将所述汽化隔室中的所述汽化的产物经由流动阻力元件进料到所述真空容器。
67.根据权利要求66所述的方法,其特征在于,所述流动阻力元件为流动通道组件或流扩散元件。
68.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,至少一个基底的所述组件在所述涂布期间相对于所述喷射开口组件保持居中。
69.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括后续在所述真空容器中以每至多20秒一个的速率提供至少一个基底的另外的组件。
70.根据权利要求69所述的方法,其特征在于,包括每至多10秒一个的速率。
71.根据权利要求70所述的方法,其特征在于,包括每至多5秒一个的速率。
72.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在所述涂布之前在所述喷射之前、期间和之后中的至少一者时加热所述汽化的所述产物。
73.根据权利要求43所述的方法,其特征在于,包括在所述汽化期间经由至少一个流动阻力元件在所述汽化和所述真空容器之间的流连通。
74.根据权利要求73所述的方法,其特征在于,所述至少一个流动阻力元件为流动通道组件或流扩散元件。
75.根据权利要求74所述的方法,其特征在于,所述流动通道组件或所述流扩散元件为多孔元件。
76.根据权利要求75所述的方法,其特征在于,所述多孔元件为金属泡沫元件。
77.一种制造带涂层基底的方法,所述方法包括根据权利要求46至76中的一项和权利要求43所述的步骤a)至g)和i)以及j)。
78.一种制造便携式装置或便携式装置的屏幕的方法,包括根据权利要求43至76中的一项所述的方法制造所述便携式装置的屏幕或将所述屏幕制造为带涂层基底。
79.根据权利要求78所述的方法,其特征在于,所述屏幕为触摸屏。
80.一种执行根据权利要求43所述的方法的涂布设备,包括:
81.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述汽化隔室具有每平方厘米待涂布的所述基底载体的表面在0.005cm3和0.035cm3之间的容积。
82.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述流动阻力元件为下列中的至少一个:
83.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,包括另一个可控的阀组件,所述另一个可控的阀组件具有第二控制输入且互连在所述第一输出和所述第二输入之间,所述控制单元具有可操作地连接到所述第二控制输入的第二控制输出。
84.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述控制单元包括用于施加到所述第一控制输入的信号的第一受控的脉冲发生器。
85.根据权利要求84所述的涂布设备,其特征在于,通往所述第一控制输入的阀打开脉冲适于持续至多30毫秒。
86.根据权利要求84所述的涂布设备,其特征在于,包括另一个可控的阀组件,所述另一个可控的阀组件具有第二控制输入且互连在所述第一输出和所述第二输入之间,所述控制单元具有可操作地连接到所述第二控制输入的第二控制输出且包括用于施加到所述第二控制输入的信号的第二受控的脉冲发生器。
87.根据权利要求86所述的涂布设备,其特征在于,所述控制单元被布置成生成通往所述第二控制输入的脉冲,所述脉冲的脉冲重复频率至少等于为所述第一控制输入生成的脉冲的脉冲重复频率,通往所述第一控制输入和第二控制输入的所述脉冲被同步。
88.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,包括与气体贮存器可操作地连接的至少一个载气供给管线,所述气体供给管线排放到下列地点中的至少一个中:
89.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述控制单元包括用于施加到所述第一控制输入的信号的受控的脉冲发生器,并且在所述真空容器中的所述基底载体可通过可控的驱动器安置,所述可控的驱动器的操作与通往所述第一控制输入的脉冲的生成同步。
90.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述开口组件包括下列中的至少一个的开口:
91.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述基底载体具有布置成面向所述开口组件的表面,所述表面具有用于接纳基底的至少一个凹口。
92.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,包括可通过受控的驱动器可控制地移动的不止一个所述基底载体,所述受控的驱动器被布置成被控制,以便后续以每20秒至少一个载体的速率与所述喷射开口组件相对而一个接一个安置所述载体。
93.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述真空容器可操作地连接到受控的真空泵,所述真空泵被布置成被控制以至少在所述第一输出和所述第二输入之间的流连接建立期间操作。
94.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,包括加热组件,所述加热组件在所述汽化隔室的所述输出和其中所述喷射开口组件通向所述真空容器的区域之间。
95.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,适于根据权利要求43至79中的一项所述的方法操作。
96.根据权利要求43至79中的一项所述的方法,其特征在于,由根据权利要求80至95中的一项所述的涂布设备执行。
97.根据权利要求80所述的涂布设备,其特征在于,所述蒸气分配喷嘴组件包括:
98.根据权利要求97所述的涂布设备,其特征在于,所述偏转元件在热方面联接到所述分配元件。
99.根据权利要求97所述的涂布设备,其特征在于,所述偏转元件包括盘,所述盘具有从所述盘的平面朝所述用于蒸气的输入延伸的凸起的中央部分和/或凸起的边缘部分。
100.根据权利要求99所述的涂布设备,其特征在于,所述凸起的中央部分由凹曲线的旋转表面描绘。
101.根据权利要求97所述的涂布设备,其特征在于,所述凹部为圆锥形的或棱锥形的。
102.根据权利要求97所述的涂布设备,其特征在于,所述分配元件设有至少一个加热元件。
103.一种蒸气源,所述蒸气源包括根据权利要求97至102中的一项所述的涂布设备的蒸气分配喷嘴组件和与所述用于蒸气的输入可操作地连接的汽化隔室,所述汽化隔室包括汽化室。
104.根据权利要求103所述的源,其特征在于,所述汽化隔室包括靠近所述分配喷嘴组件的所述用于蒸气的输入的至少一个扩散元件,所述扩散元件由金属泡沫制成。
105.根据权利要求103所述的源,其特征在于,还包括用于将预定剂量的液体材料注射到所述汽化隔室中的注射喷枪,所述注射喷枪在所述蒸气分配喷嘴组件上游通向所述隔室。
106.根据权利要求105所述的源,其特征在于,还包括设置在所述注射喷枪的壁和所述汽化隔室的壁之间的环形扩散元件。
107.根据权利要求103所述的源,其特征在于,包括通往所述汽化隔室的蒸气输入。
108.根据权利要求103所述的源,其特征在于,包括另一个扩散元件和所述另一个扩散元件上游的蒸气输入。
109.根据权利要求103所述的源,其特征在于,包括:
110.一种分配蒸气的方法,所述方法包括将蒸气施加到根据权利要求97至102中的任一项所述的蒸气分配喷嘴组件的输入。
111.根据权利要求110所述的分配蒸气的方法,其特征在于,所述蒸气分配喷嘴组件形成根据权利要求103至109中的任一项所述的蒸气源的一部分,并且其中通过将包含溶于溶剂中的涂层材料的液体前体材料施加到所述汽化隔室中而生成所述蒸气。
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