CN104031114A - 利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法 - Google Patents

Abstract

针对对目前黄姜资源不足和产生大量废弃物，严重影响了黄姜长期利用发展前景，而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物，本发明提供了一种利用萃取、酸解、结晶与重结晶方法从黄姜根茎中规模化生产黄姜皂素，同时利用大量天然黄色素、淀粉和纤维素，又有效解决利用淀粉产生二次污染等问题，又能提高黄姜中黄姜皂素和黄色素的收率。

Description

利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法

技术领域

本发明属于天然产物加工领域，涉及了一种黄姜资源清洁生产利用的方法，更具体地说是涉及了一种黄姜在生产过程中综合利用又保证清洁无污染的方法，主要生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉等产品。

背景技术

黄姜又名盾叶薯蓣，是薯蓣科薯蓣属(Dioscrea.L)多年生草本植物，是世界上薯蓣皂苷元含量最高的种。被《中华人民共和国药典》(2000版)收载，其根茎中薯蓣皂苷元(disogenin)(俗称皂素)的含量为1.1﹪～16.15﹪，是合成甾体激素类(steroid hormone)药物和甾体避孕药(steroid prophylactic)的重要医药化工原料。草质藤本。根茎横生。茎纤细，无毛，有纵皱纹或浅槽，有时在分枝或叶柄的基部两侧微凸出，或具短刺。叶互生，盾形；叶片三角状卵形或长卵形，长5～11厘米，宽4～9厘米，边缘浅波状，基部心形或近于截形，通常3裂，中央裂片先端渐尖，两侧裂片圆耳状；叶柄短于叶片。花单性，雌雄异株；雄花序穗状，腋生，有时分枝；花无柄，常2～3朵簇生，仅1～2朵完全发育；苞片膜质，卵形或三角状卵形；花被片6，卵形，紫红色，雄蕊6；雌花序有花6～8朵，花有短柄，花被6裂，雄蕊退化；子房长圆柱形。蒴果干燥后蓝黑色，表面附有白色粉状物，翅近半月形，长约2.5厘米，宽约1.5厘米，顶端微凹，或近于截形，基部狭圆形、种子扁卵圆形，周围呈薄膜状的翅。花期5～8月，果期9～10月。

中国是盾叶薯蓣的原产地，两千多年前的《山海经》中就有“景山、北望少泽，其草多薯蓣”的记载。盾叶薯蓣是薯蓣科薯蓣属(Dioscrea.L)多年生草本植物，是世界上薯蓣皂苷元含量最高的种。被《中华人民共和国药典》(2000版)收载，其根茎中薯蓣皂苷元(disogenin)(俗称皂素)的含量为1.1﹪～16.15﹪，是合成甾体激素类(steroid hormone)药物和甾体避孕药(steroid prophylactic)的重要医药化工原料。以根状茎入药，中医学认为其性味甘﹑苦﹑凉，具有清肺止咳，利湿通淋，通络止痛，解毒消肿的功能，可治肺热咳嗽，湿热淋痛，风湿腰痛，痈肿恶疮，跌打扭伤，蜂蜇虫咬，同时具有治疗皮肤急性化脓性感染、软组织损伤、降血脂等功效，也有降低胆固醇、抗炎、抗肿瘤等药理作用。

盾叶薯蓣的根状茎含1.1﹪～16.15﹪的薯蓣皂苷元、45﹪左右的淀粉、40﹪的纤维素以及一些水溶性苷类、生物碱类、黄酮苷类、强心苷类、生物碱、单宁、色素等化学成分。刘建本等进行了盾叶薯蓣根茎中色素的提取和性质研究，结果表明薯蓣色素具有对紫外线有较强的吸收作用，耐热、耐光性能良好，Fe³⁺、Cu²⁺、Hg²⁺3种金属离子对色素均具有一定的增色作用，酸碱对色素的影响较大等性质，为综合利用提供了一条新途。

薯蓣皂苷包括糖和苷元两部分。为了对皂苷进行定位，郭永兵等将盾叶薯蓣根茎分为5个区段，对其薯蓣皂苷元的分布进行研究发现，嫩茎顶端的薯蓣皂苷元含量最高，抽茎区段次之，接着是嫩茎区段，其后为老茎区段和底层区段，须根及地上茎基部段的含量很低。薯蓣皂苷元又名皂素。它是目前世界上合成300多种甾体激素和避孕药的原料。

刘承来，陈延庸等用薄层层析法(不同展开剂)、纸层析法对盾叶薯蓣进行了分离提取，结果在根状茎中分离出两种水不溶性三糖皂苷和两种水溶性四糖皂苷，用乙酰化、酸水解、酶解、克分子旋光差计算以及红外光谱、质谱、氢谱、碳谱等方法进行分析鉴定，分别为①表-拔葜皂苷元、②延龄草次苷,结构为3-O-(β-D-葡萄吡喃糖)-薯蓣皂苷元、③薯蓣皂苷元-双葡萄糖苷,结构为3-0-*β-D-葡萄吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖]-薯蓣皂苷元、④纤细皂苷，结构为3-O-,β-D-葡萄吡喃糖(1→3)-[a-L-鼠李吡喃糖(1→2)+-β-D-葡萄吡喃糖}-薯蓣皂苷元4个甾体化合物，据其化学结构推测为次级皂甙。

盾叶薯蓣标本为了研究盾叶薯蓣的原始皂甙，探索其活性，1985年他们又对鲜根茎的甲醇提取物经干柱法分离得到⑤薯蓣皂苷元棕榈酸酯、⑥β-谷甾醇、纤细皂苷、⑦原纤细皂苷和⑧原盾叶皂苷5种甾体类物质，其中原盾叶皂苷为一新发现的化合物，鉴定2种原皂苷的结构分别为⑦3-O-,β-D-葡萄吡喃糖(1→3)-[a-L-鼠李吡喃糖(1→2)+-β-D-葡萄吡喃糖}-26-O-,β-D-葡萄吡喃糖}-薯蓣皂苷元与⑧3-O-{a-L-鼠李吡喃糖(1→3)-*β-D-葡萄吡喃糖(1→2)+-β-D-葡萄吡喃糖}-26-O-,β-D-葡萄吡喃糖}-薯蓣皂苷元。

唐世蓉，吴余芬等从盾叶薯蓣根中分得两种水不溶性三糖皂苷(A和B)以及两种水溶性四糖皂苷(C和D)。⑨A为新皂苷，暂定名盾叶皂苷A，结构为薯蓣皂苷元-3-O-*β-D-葡萄吡喃糖(1→2)+-O-[a-L-鼠李吡喃糖(1→3)+-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、⑩B为纤细皂苷异构物、⑾C为原盾叶皂苷A、⑿D为原盾叶皂苷B。唐世蓉，姜志东用盾叶薯蓣地上部分经提取、脱色、硅胶柱层析及反向柱层析分离得到盾叶皂苷A1、A2、A3和叉蕊皂苷IV4种主要含雅姆皂苷元的皂苷，前三种为新化合物，分别为⒀雅姆皂苷元-3-O-[a-L-鼠李吡喃糖(1→2)+-β-D-葡萄吡喃糖苷、⒁羟基雅姆皂苷元-3-O-[a-L-鼠李吡喃糖(1→2)+-β-D-葡萄吡喃糖苷、⒂雅姆皂苷元-3-O-{a-L-鼠李吡喃糖(1→2)-*β-D-葡萄吡喃糖(1→4)+--β-D-葡萄吡喃糖苷，其中盾叶皂苷A2的苷元为一新甾体皂苷元，命名为盾叶皂苷元。第四种为⒃雅姆皂苷元-3-O-{a-L-鼠李吡喃糖(1→2)-*β-D-葡萄吡喃糖(1→3)+--β-D-葡萄吡喃糖苷。这与地下部分主要含有薯蓣皂苷元的皂苷情况不同。

目前从黄姜中获取薯蓣皂苷元有三种方法。直接酸水解法：酸水解是使苷键断裂生成苷元和糖。预发酵法：一般认为预发酵法可提高薯蓣皂苷元的收率。预发酵法有自然发酵法、酶解法、微生物发酵法。分离法加工薯蓣植物：从盾叶薯蓣中首先分离出植物纤维和淀粉，剩余部分再经自然发酵提取薯蓣皂苷元。

我国自上世纪50年代开始建立薯蓣皂素生产工厂，采用Rothrod发明的直接酸水解法生产薯蓣皂素的工艺，即原料浸泡、粉碎后，加酸加热水解，再用有机溶剂提取。该工艺的缺点是：由于薯蓣根茎质地坚硬和大量淀粉的存在，不易水解彻底，皂素收率低；由于在浓酸和高温等强烈条件下进行水解，薯蓣中其它成分如淀粉等遭到破坏，不利于资源的综合利用。

后来，国内外都报道了在植物材料酸水解前进行预发酵(又称自然发酵)。目前我国大多数薯蓣皂素厂都采用此生产工艺，即将薯蓣原料粉碎浸泡后任其自然发酵数天，植物体疏松后，加入强酸加热水解、水洗至中性，滤渣烘干后瑞溶剂汽油提取皂素。该方法使皂素收率提高，但杂质增加，熔点降低。此外，该工艺同最早的皂素生产工艺一样，公利用了黄姜中含量仅占2％的皂素，而占98％的淀粉等干物质成分不仅完全没有被有效利用，而且产生大量的含BOD、COD和酸性极高的有机废水，为后续的水处理造成极大困难。按此工艺，每加工一吨鲜姜产生2.5吨以上的废水。

如果单纯从治污的角度进行清洁生产工艺设计，不仅治污成本高，而且就目前的废水治理技术而言也难以实现。因此黄姜提取皂素清洁生产技术的关键在于其中占近80％的淀粉和纤维素的有效利用和高浓度皂素废水的处理与利用。由于淀粉经强酸水解后有近一半的葡萄糖被破坏，无论是用于提取葡萄糖或酒精发酵，其利用效率将大大降低。因此对黄姜淀粉的利用要在酸水解之前进行，不仅可以最大限度地利用淀粉资源，还将大大降低水解所需的酸用量。薯蓣色素具有对紫外线有较强的吸收作用，耐热、耐光性能良好。

现有黄姜淀粉可食用或造酒的报道。西北植物研究所提出了“分离法制取薯蓣皂素新工艺”：其主要步骤为先从黄姜中分离出淀粉浆，再进行稀酸水解使淀粉糖化，分离后得到糖液和糖渣，糖渣用于提取皂素，糖液用于发酵生产肌苷。但据文献报道，该工艺在淀粉水洗分离中的流失会影响皂素得率，而且水处理量大，目前仍未得到大量推广。

黄姜皂素废水中的含糖量较高，有文献报道从高浓度皂素废水中提取葡萄糖或利用其中的糖类进行酒粗发酵，但这些方法仅回收利用了废水中的还原糖，仍存在二次废水污染问题。缪礼鸿等采用皂素废渣直接吸收高浓度皂素废水经堆肥发酵生产有机肥料，作为皂素废渣和废水的一种治理方法。但该技术只解决了皂素废渣和高浓度皂素废水的治理问题，未涉及黄姜淀粉的利用和中、低浓度皂素废水的处理问题。

公开号为CN 102660619A的中国专利提供了一种用黄姜清洁生产皂素的方法：将干黄姜原料粉碎过20目筛后，用甲醇或乙醇提取；再将提取液浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，置于容器内用微生物恒温发酵后加入盐酸或硫酸进一步进行酸水解，过滤得粗皂素；再将粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，真空干燥得成品。已公开的文献资料表明，以黄姜为原材料提取黄姜色素，基本上都采用粉碎黄姜在高温下进行浸提，再去除不溶物，对滤液进行层析，结晶得到黄姜色素粗品。这些方法都存在同样的问题，黄姜本身所含淀粉达到40％左右，在高温条件下淀粉变成糊精，过滤步骤中都存在很难过滤，目前提取黄姜色素是很难成为食品添加剂原料。

因此，针对目前黄姜资源不足，充分利用黄姜本身有效成分的同时，加大利用淀粉、色素和纤维，不仅能有效降低皂素的生产成本，也有效地解决生产皂素过程中废水排放问题，同时又能节约粮食，降低天然色素的生产成本。

发明内容

本发明的目的在于针对目前黄姜资源不足和产生大量废弃物，严重影响了黄姜长期利用发展前景，而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物，本发明提供了一种利用萃取、酸解、结晶与重结晶方法从黄姜根茎中规模化生产黄姜皂素，同时利用大量天然黄色素、淀粉和纤维素，又有效解决利用淀粉产生二次污染等问题，又能提高黄姜中黄姜皂素和黄色素的收率。

因此，本发明提供黄姜资源清洁生产利用的方法利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法，其具体步骤如下：

(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎，粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛；

(2)加入80-90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；

(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味；

(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；

(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素；

(6)滤液采用大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品。

(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品。

(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物，对所得洗涤液再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉。

(9)将第(6)所得滤液经过活性碳进行吸附30min，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；

(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉。

(11)将第(8)中的剩余固性物在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料。

上述陶瓷膜的孔径在0.2～0.3微米之间。

在一个实施方案中，步骤(2)中所述甲醇或乙醇的用量，其体积(L)/黄姜重量(kg)＝1:3-6。

在一个实施方案中，步骤(6)中所述大孔树脂，优选是AB-8、X-5、KLFC－150。

在另一个实施方案中，步骤(9)中所述活性碳的用量，其重量(kg)/滤液体积(L)＝1:5-15。

技术效果

1、本发明方法中所用的原料、设备均为常见的普通原料、设备，避免了工业化生产过程中对于昂贵原材料、仪器的依赖，大大地降低了生产成本。

2、黄姜产量高、价格低，来源方便，后续资源有保障，所制得的炭化物有利于后期黄姜的栽培。

3、本发明方法操作简单，仅使用萃取、树脂层析过滤、结晶再结晶技术，也不需要精密仪器或自动化设备，充分利用黄姜，生产多种产品，极大地降低了黄姜皂素的生产成本，简化了生产过程，确保高效地规模化生产黄姜皂素。

4、将黄姜废弃物充分利用，不直接排出，极大的降低向环境排放废弃物的风险。

具体实施方式

下面用本发明的实施实例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。

实施例1

(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎过20目筛，其中粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛，称取100kg黄姜粉；

(2)加入500kg的80％乙醇，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；

(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味；

(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；

(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素4.28kg；

(6)滤液采用KLFC－150大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用蒸馏水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品1.68kg，经色价检测达到420；

(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品3.75kg，经HPLC法进行黄姜皂素含量检测达到99.35％；

(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物45.63kg，对所得洗涤液再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉24.5kg；

(9)将第(6)所得120L滤液经过12kg活性碳进行吸附30min，将糖类和色素物质进行吸附，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；

(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉17.63kg，经过水溶性检测达到84克/100克水；

(11)将第(8)中的剩余固性物45.63kg在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料21.5kg。以上采用孔径为0.22微米的陶瓷膜过滤进行过滤。

实施例2

(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎过20目筛，其中粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛，称取200kg黄姜粉；

(2)加入800kg的80％乙醇，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；

(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味；

(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；

(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素8.95kg；

(6)滤液采用AB-8大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用蒸馏水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品3.78kg，经色价检测达到414；

(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品7.87kg，经HPLC法进行黄姜皂素含量检测达到99.56％；

(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物104.58kg，对再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉53.25kg；

(9)将第(6)所得220L滤液经过22kg活性碳进行吸附30min，将糖类和色素物质进行吸附，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；

(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉38.55kg，经过水溶性检测达到88克/100克水；

(11)将第(8)中的剩余固性物104.58kg在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料48.35kg。以上采用孔径为0.22微米的陶瓷膜过滤进行过滤。

实施例3

(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎过20目筛，其中粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛，称取400kg黄姜粉；

(2)加入1700kg的80％乙醇，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；

(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味；

(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；

(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素18.28kg；

(6)滤液采用X-5大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用蒸馏水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品7.62kg，经色价检测达到432；

(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品16.45kg，经HPLC法进行黄姜皂素含量检测达到99.45％；

(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物213.5kg，对再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉115.5kg；

(9)将第(6)所得410L滤液经过45kg活性碳进行吸附30min，将糖类和色素物质进行吸附，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；

(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉78.47kg，经过水溶性检测达到86克/100克水；

(11)将第(8)中的剩余固性物213.5kg在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料97.4kg。以上采用孔径为0.22微米的陶瓷膜过滤进行过滤。

对照实施例1

将黄姜进行洗净、干燥后粉碎过20目筛，其中粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛，称取100kg黄姜粉。加入500kg的80％乙醇，室温浸提1.5小时，孔径为0.22微米的陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液。将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味。向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解75min。将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素4.15kg。粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品3.44kg，经HPLC法进行黄姜皂素含量检测达到99.05％。

对照实施例2

将黄姜进行洗净、干燥后粉碎过20目筛，其中粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛，称取100kg黄姜粉。加入500kg的80％乙醇，室温浸提1.5小时，孔径为0.22微米的陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液。将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味。向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解105min。将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素4.02kg。粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品3.56kg，经HPLC法进行黄姜皂素含量检测达到99.03％。

Claims (4)

1.本发明提供利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法，其具体步骤如下：

(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎，粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛；

(2)加入80-90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；

(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味；

(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；

(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素；

(6)滤液采用大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品；

(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品；

(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物，对所得洗涤液再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉；

(9)将第(6)所得滤液经过活性碳进行吸附30min，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；

(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉；

(11)将第(8)中的剩余固性物在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料；

上述陶瓷膜的孔径在0.2～0.3微米之间。

2.根据权利要求1的方法，步骤(2)中所述甲醇或乙醇的用量，其体积L/黄姜重量kg＝1:3-6。

3.根据权利要求1的方法，步骤(6)中所述大孔树脂，优选是AB-8、X-5、KLFC－150。

4.根据权利要求1的方法，步骤(9)中所述活性碳的用量，其重量kg/滤液体积L＝1:5-15。