CN107501384B - 利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法，干燥黄姜经粉碎，醇提，过滤，滤液浓缩，酸水解，石油醚结晶得黄姜皂素；用水进行冲洗滤渣，得冲洗液和废渣，冲洗液经过滤，酸处理，碱中和，活性碳脱色，过滤得酸化淀粉；废渣用NMMO溶解，与丙烯酸和戊二醛反应，用水冲洗，烘干得凝胶物。本发明利用酸解液将淀粉类物质转化为酸性淀粉，充分利用黄姜中淀粉类物质，减少淀粉排放，增加了黄姜附加值。该方法充分利用了纤维素成分，转化为凝胶物质，用于吸水等用途，将黄姜废弃物充分利用，不直接排出，极大的降低向环境排放废弃物的风险。

Description

利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法
技术领域
本发明属于天然产物加工领域，涉及了一种利用黄姜资源综合利用清洁生产薯蓣皂素的方法，更具体地说是涉及了一种利用黄姜生产薯蓣皂素、鼠李糖和保健酒等产品。
背景技术
黄姜又名盾叶薯蓣，是薯蓣科薯蓣属多年生草本植物，是世界上薯蓣皂苷元含量最高的种。被《中华人民共和国药典》(2000版)收载，其根茎中薯蓣皂苷元(俗称皂素)的含量为1.1﹪～16.15﹪，是合成甾体激素类药物和甾体避孕药的重要医药化工原料。以根状茎入药，中医学认为其性味甘﹑苦﹑凉，具有清肺止咳，利湿通淋，通络止痛，解毒消肿的功能，可治肺热咳嗽，湿热淋痛，风湿腰痛，痈肿恶疮，跌打扭伤，蜂蜇虫咬，同时具有治疗皮肤急性化脓性感染、软组织损伤、降血脂等功效，也有降低胆固醇、抗炎、抗肿瘤等药理作用。盾叶薯蓣的根状茎还含有35﹪左右的淀粉、40﹪的纤维素以及一些水溶性苷类、生物碱类、黄酮苷类、强心苷类、生物碱、单宁、色素等化学成分。
目前从黄姜中获取薯蓣皂苷元有三种方法。直接酸水解法：酸水解是使苷键断裂生成苷元和糖。预发酵法：一般认为预发酵法可提高薯蓣皂苷元的收率。预发酵法有自然发酵法、酶解法、微生物发酵法。分离法加工薯蓣植物：从盾叶薯蓣中首先分离出植物纤维和淀粉，剩余部分再经自然发酵提取薯蓣皂苷元。
我国自上世纪50年代开始建立薯蓣皂素生产工厂，采用Rothrod发明的直接酸水解法生产薯蓣皂素的工艺，即原料浸泡、粉碎后，加酸加热水解，再用有机溶剂提取。该工艺的缺点是：由于薯蓣根茎质地坚硬和大量淀粉的存在，不易水解彻底，皂素收率低；由于在浓酸和高温等强烈条件下进行水解，薯蓣中其它成分如淀粉等遭到破坏，不利于资源的综合利用。
后来，国内外都报道了在植物材料酸水解前进行预发酵(又称自然发酵)。目前我国大多数薯蓣皂素厂都采用此生产工艺，即将薯蓣原料粉碎浸泡后任其自然发酵数天，植物体疏松后，加入强酸加热水解、水洗至中性，滤渣烘干后瑞溶剂汽油提取皂素。该方法使皂素收率提高，但杂质增加，熔点降低。此外，该工艺同最早的皂素生产工艺一样，公利用了黄姜中含量仅占2％的皂素，而占98％的淀粉等干物质成分不仅完全没有被有效利用，而且产生大量的含BOD、COD和酸性极高的有机废水，为后续的水处理造成极大困难。按此工艺，每加工一吨鲜姜产生2.5吨以上的废水。
现有黄姜淀粉可食用或造酒的报道。西北植物研究所提出了“分离法制取薯蓣皂素新工艺”：其主要步骤为先从黄姜中分离出淀粉浆，再进行稀酸水解使淀粉糖化，分离后得到糖液和糖渣，糖渣用于提取皂素，糖液用于发酵生产肌苷。但据文献报道，该工艺在淀粉水洗分离中的流失会影响皂素得率，而且水处理量大，目前仍未得到大量推广。
黄姜皂素废水中的含糖量较高，有文献报道从高浓度皂素废水中提取葡萄糖或利用其中的糖类进行酒粗发酵，但这些方法仅回收利用了废水中的还原糖，仍存在二次废水污染问题。缪礼鸿等采用皂素废渣直接吸收高浓度皂素废水经堆肥发酵生产有机肥料，作为皂素废渣和废水的一种治理方法。但该技术只解决了皂素废渣和高浓度皂素废水的治理问题，未涉及黄姜淀粉的利用和中、低浓度皂素废水的处理问题。
公开号为CN101812499A的中国专利公开了一种利用黄姜生产皂素和有机酸的方法，包括以下步骤：黄姜皂苷释放、黄姜淀粉糖化、发酵培养基配制、有机酸发酵及皂苷富集、皂素制备得到黄姜皂素晶体。
公开号为CN103848882A的中国专利公开了一种无废排放的黄姜皂素提取方法，包括下列步骤：1)将从农田里挖出的黄姜用水清洗，清洗后的泥浆水通过净化处理使泥水分离后，泥还原农田，水继续循环清洗黄姜直至清洗干净；2)将清洗干净的黄姜粉碎，发酵、水解、板框压滤、干燥、水解；3)给水解物中加入汽油提取皂素渣；4)经板框压滤后的含有SO42-酸液经浓缩处理后用于制造硫酸钾肥料，水继续循环给发酵后的产物水解使用；5)将步骤3)提取皂素渣后的溶液进行浓缩、结晶、隔膜压滤、干燥后即得皂素。
公开号为CN105039485A的中国专利公开了一种提高黄姜皂素提取收率的方法，包括以下步骤：将黄姜洗净并粉碎，制得粉碎物；采用分段控制温度发酵，恒定pH5～6，其特征在于：温度分段控制42℃发酵6小时，然后升温至55℃发酵12小时，再升温至68℃发酵6小时，预发酵时间为24小时；将发酵后的粉碎物转入水解瓶中进行酸水解，将水解物分离；将分离出的水解物调节至中性，然后将水解物烘干，制得初提取物；采用汽油或石油醚对初提物进行提取，将提取物烘干后即制得黄姜皂素。
公开号为CN104031114A的中国专利公开了一种利用黄姜生产薯蓣皂素、黄色素和酸性淀粉的方法，其具体步骤如下：(1)将黄姜进行洗净、干燥后粉碎，粉碎后的黄姜颗粒90％以上能过20目筛；(2)加入80-90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提1.5小时，陶瓷膜过滤一次，重复二次，获得滤渣和三次滤液；(3)将3次滤液合并，在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味；(4)向浓缩液中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行酸水解1.5小时；(5)将酸解液过滤，滤渣即为粗皂素；(6)滤液采用大孔树脂进行吸附，陶瓷膜过滤一次，得到已吸附色素的大孔树脂颗粒，用水冲洗后再用65％的乙醇进行洗脱，将洗脱液进行浓缩至干获得干燥物即为黄色素纯品；(7)粗皂素采用石油醚进行结晶与重结晶，静置8-12小时，然后陶瓷膜过滤一次，重结晶，直至结晶颜色洁白为止，将结晶物真空干燥得黄姜皂素成品；(8)对第(2)所得滤渣用清水进行洗涤三次，得到含淀粉的洗涤液和剩余固性物，对所得洗涤液再采用离心沉降3000rpm/min离心15min，得到黄姜淀粉；(9)将第(6)所得滤液经过活性碳进行吸附30min，再与第(8)所得黄姜淀粉进行混合，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液使其pH在1左右，42℃搅拌8-12h，陶瓷膜过滤一次；(10)将第(9)所得滤液加入1mol/L氢氧化钠溶液进行中和至pH6.5，低温干燥获得酸性淀粉；(11)将第(8)中的剩余固性物在炭化炉中进行炭化，在隔绝空气的情况下进行的，在温度250-350℃的炭化炉中炭化60-90min，获得炭化物用于吸附材料。
因此黄姜提取皂素清洁生产技术的关键在于其中占近80％的淀粉和纤维素的有效利用和高浓度皂素废水的处理与利用。由于淀粉经强酸水解后有近一半的葡萄糖被破坏，无论是用于提取葡萄糖或酒精发酵，其利用效率将大大降低。因此对黄姜淀粉的利用要在酸水解之前进行，不仅可以最大限度地利用淀粉资源，还将大大降低水解所需的酸用量。薯蓣色素具有对紫外线有较强的吸收作用，耐热、耐光性能良好。
因此，针对目前黄姜资源不足，充分利用黄姜本身有效成分的同时，加大利用淀粉、黄姜色素，不仅能有效降低皂素的生产成本，也有效地解决生产皂素过程中废水排放问题，同时在节约粮食的条件下生产出大量地保健酒。
发明内容
本发明的目的在于针对目前黄姜资源不足和产生大量废弃物，严重影响了黄姜长期利用发展前景，而采用目前提取方法都会对环境造成大量的废弃物，本发明提供了一种利用萃取、酸解、结晶与重结晶方法从黄姜根茎中规模化生产黄姜皂素，同时利用该废弃物生产大量的变性淀粉，又有效利用纤维素生产保水材料等问题。
因此，本发明提供利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法，其具体步骤如下：
(1)将干燥黄姜粉碎，加入80-90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提2～4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；
(2)滤液Ⅰ在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行水解2～4h，经陶瓷膜过滤一次，得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ；
(3)向滤渣Ⅱ加入石油醚后搅拌15～60min，再静置8-12h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅲ，再加入石油醚后搅拌15～60min，再静置8-12h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅳ经真空干燥得黄姜皂素成品；
(4)用三倍至五倍重量的水进行冲洗滤渣Ⅰ，得冲洗液和废渣；
(5)将冲洗液经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅴ，加入10～25％滤液Ⅱ，40～65℃保温8～12h，用0.5～2mol/L氢氧化钠调节pH至5.5～6.0，得中和液，加入大颗粒活性碳(0.5～6mm)进行脱色，先三层纱布过滤两次，去除活性碳，滤液再经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅵ，再20～35℃真空干燥得酸化淀粉；
(6)向废渣中加入N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)进行溶解，得溶解液，其中废渣的重量kg与N-甲基吗啉-N-氧化物的重量kg比为1：1～2；
(7)丙烯酸加入乙醇溶解得丙烯酸溶液，再与溶解液进行混合，加入3％～5％戊二醛，搅拌30～90min，再用三倍至五倍体积的水冲洗，在40～65℃烘干得凝胶物，其中丙烯酸与乙醇的体积比1L：1～2L，溶解液与丙烯酸溶液的体积比1L：2～4L。
上述陶瓷膜的孔径在0.2～0.3微米之间。
在一个实施方案中，步骤(1)中所述甲醇或乙醇溶液的体积L与黄姜重量kg比为1:3～6，其中80％乙醇溶液的配制方法为80mL乙醇与20mL水混合而成。
在一个实施方案中，步骤(3)中所述石油醚的体积L与粗皂素重量kg比为2～4：1。
在一个实施方案中，步骤(5)中所述活性碳的用量，其重量kg/中和液体积L比为1:20～35。
在一个实施方案中，步骤(5)中所述加入滤液Ⅱ的体积L与滤渣Ⅴ重量kg比为10～25：100。
在一个实施方案中，步骤(7)中所述3％～5％戊二醛是指戊二醛的体积L与丙烯酸溶液与溶解液混合后体积L比。
技术效果
1、本发明利用酸解液将淀粉类物质转化为酸性淀粉，充分利用黄姜中淀粉类物质，减少淀粉排放，增加了黄姜附加值。
2、该方法充分利用了纤维素成分，转化为凝胶物质，用于吸水等用途。
3、本发明方法操作简单，仅使用萃取、结晶再结晶技术，充分利用黄姜，生产多种产品，极大地降低了黄姜皂素的生产成本，简化了生产过程，确保高效地规模化生产黄姜皂素。
4、将黄姜废弃物充分利用，不直接排出，极大的降低向环境排放废弃物的风险。
具体实施方式
下面用本发明的实施实例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。
实施例1
将100kg干燥黄姜粉碎，加入85％甲醇溶液500L，室温浸提3.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和450L滤液Ⅰ；滤液Ⅰ在50℃减压浓缩回收甲醇至无醇味(40L)，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行水解3h，经陶瓷膜过滤一次，得40L滤液Ⅱ和4.45kg滤渣Ⅱ；向滤渣Ⅱ加入10L石油醚后搅拌40min，再静置10h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅲ，再加入石油醚后搅拌40min，再静置10h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅳ经真空干燥得3.89kg黄姜皂素成品。用300kg水进行冲洗滤渣Ⅰ，得冲洗液和废渣；将冲洗液经陶瓷膜过滤一次，得22.5kg滤渣Ⅴ，加入3L滤液Ⅱ，55℃保温10h，用1mol/L氢氧化钠调节pH至5.8，得中和液，加入2mm左右的大颗粒活性碳1kg进行脱色，先三层纱布过滤两次，去除活性碳，滤液再经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅵ，再30℃真空干燥得19.5kg酸化淀粉；向废渣中加入N-甲基吗啉-N-氧化物120kg进行溶解，得185L溶解液。200kg丙烯酸加入300L乙醇溶解得400L丙烯酸溶液，再与溶解液进行混合，加入20L戊二醛，搅拌80min，再用2000L水冲洗在40℃烘干得125kg凝胶物。
实施例2
将200kg干燥黄姜粉碎，加入85％乙醇溶液1000L，室温浸提4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和900L滤液Ⅰ；滤液Ⅰ在50℃减压浓缩回收乙醇至无醇味(60L)，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行水解4h，经陶瓷膜过滤一次，得55L滤液Ⅱ和10.11kg滤渣Ⅱ；向滤渣Ⅱ加入30L石油醚后搅拌50min，再静置8h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅲ，再加入石油醚后搅拌50min，再静置8h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅳ经真空干燥得7.78kg黄姜皂素成品。用700kg水进行冲洗滤渣Ⅰ，得冲洗液和废渣；将冲洗液经陶瓷膜过滤一次，得46.8kg滤渣Ⅴ，加入8L滤液Ⅱ，55℃保温12h，用0.5mol/L氢氧化钠调节pH至6.0，得中和液，加入3mm左右的大颗粒活性碳2.5kg进行脱色，先三层纱布过滤两次，去除活性碳，滤液再经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅵ，再30℃真空干燥得42.7kg酸化淀粉；向废渣中加入N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)220kg进行溶解，得320L溶解液。300kg丙烯酸加入600L乙醇溶解得800L丙烯酸溶液，再与溶解液进行混合，加入45L戊二醛，搅拌60min，再用5000L水冲洗，在45℃烘干得268kg凝胶物。

Claims (3)

1.利用黄姜清洁生产薯蓣皂素的方法，其具体步骤如下：
(1) 将干燥黄姜粉碎，加入80-90%甲醇或乙醇溶液，室温浸提2～4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ，其中加入甲醇或乙醇溶液的体积L与黄姜重量kg比为1:3～6；
(2) 滤液Ⅰ在50℃减压浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2.5mol/L，在30℃下进行水解2～4h，经陶瓷膜过滤一次，得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ；
(3) 向滤渣Ⅱ加入石油醚后搅拌15～60min，再静置8-12h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅲ，再加入石油醚后搅拌15～60min，再静置8-12h，经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅳ经真空干燥得黄姜皂素成品；
(4) 用三倍至五倍重量的水进行冲洗滤渣Ⅰ，得冲洗液和废渣；
(5) 将冲洗液经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅴ，加入10～25%滤液Ⅱ，40～65℃保温8～12h，用0.5～2mol/L氢氧化钠调节pH至5.5～6.0，得中和液，加入大颗粒活性碳进行脱色，先三层纱布过滤两次，去除活性碳，滤液再经陶瓷膜过滤一次，得滤渣Ⅵ，再20～35℃真空干燥得酸化淀粉；
(6) 向废渣中加入N-甲基吗啉-N-氧化物进行溶解，得溶解液，其中废渣的重量kg与N-甲基吗啉-N-氧化物的重量kg比为1：1～2；
(7) 丙烯酸加入乙醇溶解得丙烯酸溶液，再与溶解液进行混合，加入3%～5%戊二醛，搅拌30～90min，再用三倍至五倍体积的水冲洗，在40～65℃烘干得凝胶物，其中丙烯酸与乙醇的体积比1L：1～2L，溶解液与丙烯酸溶液的体积比1L：2～4L。
2.权利要求1的方法，其中步骤(3)中所述石油醚的体积L与粗皂素重量kg比为2～4：1。
3.权利要求1的方法，其中步骤(5)中所述活性碳的用量，其重量kg/中和液体积L比为1:20～35。
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