CN104030317B

CN104030317B - 一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺

Info

Publication number: CN104030317B
Application number: CN201410288309.5A
Authority: CN
Inventors: 张军航
Original assignee: Jiangxi Qu Cheng Fluorine Chemistry Co Ltd
Current assignee: Jiangxi Qu Cheng Fluorine Chemistry Co Ltd
Priority date: 2014-06-25
Filing date: 2014-06-25
Publication date: 2016-04-27
Anticipated expiration: 2034-06-25
Also published as: CN104030317A

Abstract

本发明提供了一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，以氟硅酸，十水碳酸钠，氢氧化铝为主要原料生产氟化钠并且联产高纯二氧化硅和冰晶石，本发明可以降低氟化钠和冰晶石原材料成本，进一步提升氟化钠生产企业效益。

Description

一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺

技术领域

本发明属于化工领域，具体是一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺。

背景技术

氟化钠主要用于涂装工业中作磷化促进剂，使磷化液稳定，磷化细化，改良磷化膜性能，铝及其合金磷化中封闭具有危害性很大的负催化作用的Al³⁺，使磷化顺利进行木材防腐剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、医药防腐剂、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂及搪瓷、造纸业等。

冰晶石主要用作铝电解的助熔剂；也用作研磨产品的的耐磨添加剂，可以有效提高砂轮耐磨，切，削力，延长砂轮使用寿命和存储时间；铁合金及沸腾钢的熔剂，有色金属熔剂，铸造的脱氧剂，链烯烃聚合催化剂，以及用于玻璃抗反射涂层，搪瓷的乳化剂，玻璃的乳白剂,焊材的助熔剂陶瓷业的填充剂，农药的杀虫剂等行业企业。

白炭黑主要用在彩色橡胶制品中以替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。白炭黑同时具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，所以在黑色橡胶制品中亦可替代部分炭黑，以获得高质量的橡胶制品，如越野轮胎、工程轮胎、子午胎等。

氟化钠的传统工艺是用磷肥厂的副产氟硅酸钠和纯碱反应制得，冰晶石的传统工艺是用氢氟酸和氢氧化铝及纯碱反应制得，传统的工艺废水不能得到充分利用，处理废水成本高，氟化钠的收率、结晶度以及氟化铝的转化率不够高，氟化钠、冰晶石的原料成本高。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷，本发明的目的是在于提供一种新的氟源氟硅酸代替氟硅酸钠生产氟化钠，并且将生产氟化钠的废水（氟化钠母液）副产冰晶石，联产白炭黑，降低氟化钠和冰晶石原材料成本，进一步提升氟化钠生产企业效益。

本发明的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，具体包括以下步骤：

1）将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，和氟硅酸按反应比例匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8-9；

2）反应釜内溶液反应完全后，利用比重差将反应液进行浮选后固固分离，固固分离为氟化钠和二氧化硅，二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售，氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品，部分氟化钠母液用于溶解十水碳酸钠，多余的氟化钠母液进行过滤后进入氟化钠母液贮存罐作为生产冰晶石原料；

3）将氟硅酸打入反应釜中，开动搅拌，按反应比例加入氢氧化铝，开启蒸汽，充分反应，进行分离，氟化铝母液进入下一步工序生产冰晶石，固体即为二氧化硅，二氧化硅进行热水清洗后经干燥后即可做白炭黑进行销售；

4）将氟化铝母液趁热和氟化钠母液按反应比例打入反应釜进行反应，反应过程开启搅拌和蒸汽，充分反应，反应完全后离心干燥即为冰晶石成品。

所述的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于步骤1）中将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，和20%—40%的氟硅酸按反应比例的0.9—0.95倍匀速打入反应釜。

所述的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于于步骤3）中将20%—40%的氟硅酸打入反应釜中。

所述的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于于步骤3）中按反应比例的0.9—0.95倍加入氢氧化铝。

本发明的反应式为：

1、H2SiF6+Na2CO3――→Na2SiF6+H2O+CO2

2、Na2SiF6+2Na2CO3――→6NaF+SiO2+2CO2

3、H2SiF6+2Al(OH)3――→2AlF3+SiO2+4H2O

4、3NaF+AlF3――→Na3AlF6

本发明的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，具有如下有益效果：

1.可以将生产氟化钠的废水得到充分利用，降低处理废水成本，提高氟化钠的收率和企业效益；

2.利用十水碳酸钠代替纯碱，可以大大降低氟化钠的原料成本；

3.利用氟硅酸代替氟硅酸钠生产氟化钠，可以大大降低了氟化钠的原料成本；

4.利用氟硅酸代替氢氟酸生产冰晶石，可以大大降低冰晶石的原料成本；

5.保证了氟化钠的结晶度；

6.保证了氟化铝的转化率；

7.保证白炭黑的品质，以提高生产企业效益。

具体实施方式

实施例1

1、将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，将20%氟硅酸按反应比例的0.9倍匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8-9。

2、反应釜内溶液反应完全后，利用比重差反应液进行浮选后固固分离，固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品。部份氟化钠母液进行溶解十水碳酸钠，多起来的氟化钠母液进行过滤后进入氟化钠母液贮存罐作为生产冰晶石原料。

3、将20%氟硅酸打入反应釜中，开动搅拌，按反应比例的0.9倍加入氢氧化铝，开启蒸汽，充分反应，进行分离，氟化铝母液进入下一步工序生产冰晶石，固体即为二氧化硅，二氧化硅进行热水清洗后经干燥后即可做白炭黑进行销售。

4、将氟化铝母液趁热和氟化钠母液按反应比例打入反应釜进行反应，反应过程开启搅拌和蒸汽，充分反应，反应完全后离心干燥即为冰晶石成品。

实施例2

1、将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，将30%氟硅酸按反应比例的0.9倍匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8-9。

实施例3

1、将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，将40%氟硅酸按反应比例的0.9倍匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8-9。

实施例4

1、将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，将20%氟硅酸按反应比例的0.95倍匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的PH值为8-9。

3、将20%氟硅酸打入反应釜中，开动搅拌，按反应比例的0.95倍加入氢氧化铝，开启蒸汽，充分反应，进行分离，氟化铝母液进入下一步工序生产冰晶石，固体即为二氧化硅，二氧化硅进行热水清洗后经干燥后即可做白炭黑进行销售。

利用本发明的方法所生产的氟化钠产品质量分析结果如表1所示：

表1氟化钠产品质量分析结果

结果显示，采用本发明方法生产的氟化钠产品质量完全符合YST517-2009的标准。

利用本发明的方法所生产的冰晶石产品质量分析结果如表2所示：

表2冰晶石产品质量分析结果

结果显示，采用本发明方法生产的冰晶石产品质量完全符合GB/T4291-2007的标准。

利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果如表3所示：

结果显示，采用本发明方法生产的高纯二氧化硅产品质量完全符合HG/T3061-2009的标准。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）将十水碳酸钠用水或氟化钠母液溶解后，和20%—40%的氟硅酸按反应比例的0.9—0.95倍匀速打入反应釜，开动搅拌，开启蒸汽，充分反应，反应终点的pH值为8-9；

2.如权利要求1所述的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于于步骤3）中将20%—40%的氟硅酸打入反应釜中。

3.如权利要求1所述的一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，其特征在于于步骤3）中按反应比例的0.9—0.95倍加入氢氧化铝。