CN104030297B - 一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸，水玻璃(硅酸钠)，纯碱为主要原料生产高纯二氧化硅并且联产氟化钠工艺，并且将生产氟化钠的废水氟化钠母液重复利用，大大解决生产白炭黑企业和氟化钠企业的废水处理压力，大大降低氟化钠和白炭黑原材料成本，大大提升氟化钠和白炭黑生产企业效益。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体是一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺。
背景技术
氟化钠主要用于涂装工业中作磷化促进剂，使磷化液稳定，磷化细化，改良磷化膜性能。铝及其合金磷化中封闭具有危害性很大的负催化作用的Al3+，使磷化顺利进行木材防腐剂、农业杀虫剂、酿造业杀菌剂、医药防腐剂、焊接助焊剂、碱性锌酸盐镀锌添加剂及搪瓷、造纸业等。
白炭黑主要用在彩色橡胶制品中以替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。白炭黑同时具有超强的粘附力、抗撕裂及耐热抗老化性能，所以在黑色橡胶制品中亦可替代部分炭黑，以获得高质量的橡胶制品，如越野轮胎、工程轮胎、子午胎等。白炭黑还可以用于塑料（改善加工性能）、造纸、涂料、农药等。
氟化钠的传统工艺是用磷肥厂的副产氟硅酸钠和纯碱反应制得，白炭黑的传统工艺是用硫酸和水玻璃反应制得。传统的工艺，废水处理压力大，原材料成本高。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明的目的是在于提供一种新的无机酸代替硫酸生产白炭黑和一种新的氟源氟硅酸代替氟硅酸钠生产氟化钠，并且将生产氟化钠的废水氟化钠母液重复利用，大大解决生产白炭黑企业和氟化钠企业的废水处理压力，大大降低氟化钠和白炭黑原材料成本，大大提升氟化钠和白炭黑生产企业效益。
本发明的反应式为：
1、H2SiF6+Na2SiO3――→ Na2SiF6+H2O+ SiO2
2、Na2SiF6+ 2Na2CO3 ――→ 6NaF+SiO2 +2CO2
一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：
1）将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温；
2）水玻璃和氟硅酸反应完毕后，缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温；
3）反应釜内的反应完全后，利用比重差将反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅，二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售，氟化钠经离心后进行干燥即为氟化钠成品。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤1）中通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤2）中通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤2）中先将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，碳酸钠含量15-16%。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤1）中将32-34%的水玻璃稀释到15-16%水玻璃含量。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤1）中将40%的氟硅酸稀释到15%。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤2）中先将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，碳酸钠含量20-21%。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤1）中将32-34%的水玻璃稀释到20-21%水玻璃含量。
所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤1）中将40%的氟硅酸稀释到20-21%。
本发明的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，具有如下有益效果：
1.利用副产氟硅酸代替硫酸生产白炭黑，可以解决白炭黑传统工艺的废水处理问题；
2. 利用副产氟硅酸代替硫酸生产白炭黑，可以大大降低白炭黑的原料成本；
3. 利用副产氟硅酸代替硫酸生产白炭黑得到的氟硅酸钠继续生产氟化钠，不仅可以增加企业效益，还可以减少白炭黑生产企业的污水排放；
4. 生产氟化钠过程的母液可以重复使用，一可以降低企业处理废水成本，二可以提高氟化钠的收率和企业效益；
5. 利用氟硅酸代替氟硅酸钠生产氟化钠，可以大大降低了氟化钠的原料成本；
6. 控制反应温度，保证氟化钠的结晶度；
7. 控制反应温度，保证白炭黑的质量；
8. 控制反应浓度，保证白炭黑和氟化钠的质量，提高生产企业效益。
具体实施方式
实施例1
1.将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，含量15-16%。
2.将32-34%水玻璃稀释到15-16%水玻璃含量；
3.将40%的氟硅酸稀释到15%；
4.将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5；
5.水玻璃和氟硅酸反应完毕后，按反应比例缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10；
6.反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品。
实施例2
1.将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，含量20-21%。
2.将32-34%水玻璃稀释到20-21%水玻璃含量；
3.将40%的氟硅酸稀释到20-21%；
4.将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5；
5.水玻璃和氟硅酸反应完毕后，按反应比例缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10；
6.反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品。
实施例3
1.将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，含量15-16%。
2.将32-34%水玻璃稀释到15-16%水玻璃含量；
3.将40%的氟硅酸稀释到20-21%；
4.将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例1：1.05同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5；
5.水玻璃和氟硅酸反应完毕后，按反应比例的1.05缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10；
6.反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品。
实施例4
1.将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，含量20-21%。
2.将32-34%水玻璃稀释到20-21%水玻璃含量；
3.将40%的氟硅酸稀释到20-21%；
4.将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例1：1.05同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5；
5.水玻璃和氟硅酸反应完毕后，按反应比例的1.1缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10；
6.反应釜内的反应完全后，利用比重差反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅。二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售。氟化钠离心后进行干燥即为氟化钠成品。
利用本发明的方法所生产的氟化钠产品质量分析结果如表1所示：
表1氟化钠产品质量分析结果
结果显示，本发明方法所生产的氟化钠产品质量完全符合YST 517-2009标准。
利用本发明的方法所生产的高纯二氧化硅（橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅）质量分析结果如表2所示：
表2高纯二氧化硅质量分析结果
结果显示，本发明的方法所生产的二氧化硅质量完全符合HG/T 3061-2009标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：
1）将32-34%的水玻璃稀释到15-16%或20-21%水玻璃含量，将40%的氟硅酸稀释到15%或20-21%；将稀释后的水玻璃溶液和氟硅酸按比例同时投入到反应釜，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值4-5；
2）水玻璃和氟硅酸反应完毕后，缓慢投入纯碱溶液，反应过程通蒸汽升温至80℃，控制pH值9-10；
3）反应釜内的反应完全后，利用比重差将反应液进行浮选后固固分离， 固固分离为氟化钠和二氧化硅，二氧化硅经压滤、干燥后即可做白炭黑销售，氟化钠经离心后进行干燥即为氟化钠成品。
2.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤2）中先将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，碳酸钠含量15-16%。
3.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，其特征在于步骤2）中先将碳酸钠用水或氟化钠母液溶解，碳酸钠含量20-21%。
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