CN104022309A - 电解液阻燃剂、含有该阻燃剂的电解液及二次锂离子电池 - Google Patents

电解液阻燃剂、含有该阻燃剂的电解液及二次锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可用于锂二次电池电解液的阻燃添加剂,其为氟烷氧基磷酸酯,其结构简式为(CF3CH2O)2OP-R,式中R为烷基。使用含有所述阻燃添加剂的电解液可以有效抑制电解液的燃烧,并且对锂离子电池的性能如比容量、循环性等影响较小;对负极兼容性好,挥发性低、制备简单;无需添加成膜添加剂或抑劣添加剂等添加剂。

Description

电解液阻燃剂、含有该阻燃剂的电解液及二次锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种电解液阻燃剂、含有该阻燃剂的电解液及二次锂离子电池,属于电化学技术领域。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高开路电压、无记忆效应、低自放电等优点,广泛应用于消费电子产品、军用产品、航空产品等。然而,锂离子电池的安全问题是其大规模应用首要面临的问题,尤其在电动汽车,混合动力汽车等方面。锂离子电池在过充、过热、刺穿、挤压等条件下会引发热失控,导致燃烧甚至爆炸。这是由于目前锂离子电池常用可燃的碳酸酯作为电解液。最经济有效地提高锂离子电池安全性的方法是将阻燃剂作为添加剂或者共溶剂添加到电解液中。
目前研究较多的有机磷系阻燃剂、有机卤系阻燃剂和复合阻燃剂等。将其加入常规电解液中,可以使易燃的有机电解液变成难燃或者不燃。Kang Xu等将磷酸三甲酯和磷酸三乙酯作为阻燃添加剂加入到1.0M LiPF6/EC+EMC的电解液中,当添加量为40%时,电解液的自熄时间(SET)大幅降低(Xu K,Ding M S,Zhang S,et al.An attempt to formulate nonflammablelithium ion electrolytes with alkyl phosphates and phosphazenes[J].Journal of the ElectrochemicalSociety,2002,149(5):A622-A626.)。H.F.Xiang等将甲基磷酸二甲酯作为添加剂加入到1MLiPF6/EC+DEC的电解液中,添加量为10%时,电解液已不可燃烧(Xiang H F,Xu H Y,WangZ Z,et al.Dimethyl methylphosphonate(DMMP)as an efficient flame retardant additive for thelithium-ion battery electrolytes[J].Journal of Power Sources,2007,173(1):562-564.)。这些磷酸酯类有良好的阻燃性,然而大多具有高粘度,高凝固点,添加量过多时对电极的兼容性(尤其是负极)不好,容量衰减较快。例如,中国专利200710052150.7提供了一种高效低毒的阻燃电解液添加剂,采用一种或者以上的磷酸酯(甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯等)作为纯溶剂或者溶剂组分,可以有效地改善锂离子电池的安全性,但与负极材料的相容性不好。
电动汽车以及储能系统等领域对锂离子电池的需求量大,并且随着我国新能源汽车以及风电、光伏发电等新兴产业的逐步发展,锂离子电池的需求量将更大,对高性能锂离子电池电解液阻燃添加剂的也需求越来越迫切,因此,开发成本低、环境友好、性能优良的阻燃剂具有重要意义。
发明内容
为了解决现有电解液存在的相关问题,本发明提供了一种具有阻燃甚至完全不燃功能的锂离子电池电解液阻燃剂氟烷氧基磷酸酯(CF3CH2O)2OP-R,且该电解液阻燃剂阻燃效率高,毒性小,与现在锂离子电池体系相比,添加了该阻燃剂的电解液不仅具有高的安全性,还有优良的电化学性能。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种电解液阻燃剂,其为氟烷氧基磷酸酯,结构式为
式中,R为烷基。
所述烷基为甲基或乙基。
一种含有上述阻燃剂的电解液,还包括碳酸酯和锂盐,所述阻燃剂的体积百分数为50%以下。
所述阻燃剂的体积百分数为10%~20%。
所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(CF3SO2)2或LiBOB,其浓度为1.5M以下。
所述锂盐的浓度为0.8~1.2M。
所述碳酸酯为DMC、EC、DME、DEC或PC中的一种或者几种。
一种包括上述电解液的二次锂离子电池,还包括正极、负极和隔膜,所述正极材料为正极活性物质、导电材料和粘接剂的混合物,负极材料为负极活性物质、导电材料和粘接剂的混合物。
所述正极活性物质为LiFePO4,LiMn2O4或LiCoO2;负极活性物质为石墨或MCMB;导电材料为石墨或乙炔黑。
所述粘接剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯,隔膜为聚丙烯微孔膜。
本发明的电解液阻燃剂,其结构为:一个烷基与磷元素直接相连的链状磷酸酯,链状磷酸酯中的P还连有两个氟烷氧基。
当R为甲基时,阻燃剂简写为TFMP,当R为乙基时,阻燃剂简写为TFEP。
研究表明,一些氟代酯类、醚类以及磷酸酯类化合物不仅具有良好的阻燃效率,并且和石墨负极具有良好的兼容性。首先,F是一种优良的阻燃元素,与P元素起到协同阻燃的作用;其次,有机氟化物能在负极形成稳定的SEI膜,提高了与石墨负极的电化学兼容性。因此,氟代烷基磷酸酯是一种理想的锂离子电池电解液阻燃添加剂。Kang Xu等研究了三种氟代磷酸酯,分别为三(2,2,2-三氟乙基)磷酸酯(TFP)、二(2,2,2-三氟乙基)甲基磷酸酯(BMP)和(2,2,2-三氟乙基)二乙基磷酸酯(TDP)。当TFP或者BMP添加量大于20%时,电解液几乎不可燃。当BMP添加量为30%时,电解液已经完全不燃(Xu K,Ding MS,Zhang S,et al.Evaluation of fluorinated alkyl phosphates as flame retardants in electrolytes forLi-ion batteries(I):Physical and electrochemical properties[J].Journal of the ElectrochemicalSociety,2003,150(2):A161-A169.)。
本发明与现在技术相比的有益效果是:
1.利用氟、磷的协同阻燃作用,大大提高了阻燃效率,添加量达20%时已难燃(TFMP)甚至不燃(TFEP)。并能克服单纯氟系或磷系阻燃剂的一些缺点,如对负极兼容性差,影响电池循环性能等。
2.无需添加成膜添加剂或抑劣添加剂等添加剂。
3.对石墨负极的兼容性良好,生成稳定的SEI膜,大大提高了循环稳定性。
4.相容性好、热稳定性高、挥发性低、制备简单。
附图说明
图1为实施例1制备的包括TFMP或TFEP电解液的自熄时间与含量的关系图
图2为实施例2制备的LiMn2O4模拟电池在含20%TFEP电解液中的充放电曲线图
图3为实施例2制备的LiMn2O4模拟电池在含20%TFEP电解液中的循环曲线图
图4为实施例3装配的石墨模拟电池在TFMP体积分数为0%、20%、50%的电解液中的循环曲线图
图5为实施例10制备的石墨模拟电池在含20%TFEP电解液中的充放电曲线图
具体实施方式
下面所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
一、电解液的配制
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm),将均含1M LiPF6的EC和DMC按1:1的体积比混合均匀。再加入含1M LiPF6的TFMP,配置TFMP的体积比为5%,10%,15%,20%,50%的电解液,充分混合均匀,即可得到本发明的锂离子电池电解液,并用于可燃性和电化学性能测试。
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm),将均含1M LiPF6的EC和DMC按1:1的体积比混合均匀。再加入含1M LiPF6的TFEP,配置TFEP的体积比为5%,10%,15%,20%,50%的电解液,充分混合均匀,即可得到本发明的锂离子电池电解液,并用于可燃性和电化学性能测试。
二、锂离子电池的装配
本发明的锂离子电池由上述电解液,正极、负极和隔膜构成。
构成正极的活性物质可以是LiFePO4,LiMn2O4,LiCoO2等。
构成负极的活性物质可以是石墨,MCMB等。
将正极活性材料(LiFePO4)、聚四氟乙烯(PTFE)乳液(60%质量分数)及乙炔黑按质量比80:12:8混合,使用异丙醇调浆后碾压成膜,真空干燥后裁出相应尺寸(~0.5cm2)的膜后压到集流体铝网上待用。
将正极活性材料(LiMn2O4或LiCoO2)、聚四氟乙烯(PTFE)乳液(60%质量分数)及乙炔黑按质量比85:8:7混合,使用异丙醇调浆后碾压成膜,真空干燥后裁出相应尺寸(~0.5cm2)的膜后压到集流体铝网上待用。
将MCMB或石墨、PTFE乳液(60%质量分数)及乙炔黑按质量比90:8:2混合,用异丙醇搅拌调匀后碾压成膜,真空干燥后裁出相应尺寸(~0.5cm2)的负极膜后压到集流体泡沫镍上待用。
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm)中组装2016型半电池进行测试,均采用恒流充放电模式,MCMB在0-3V的工作电压范围内(石墨在0-2V)以40mA g-1的电流密度充放电循环100周。LiFePO4、LiMn2O4及LiCoO2半电池测试类似于负极,只是LiFePO4的工作电压范围为3-4V,LiMn2O4为3-4.3V,及LiCoO2为3-4.25V。
实施例1
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm),将均含1M LiPF6的EC和DMC按1:1的体积比混合均匀。再加入含1M LiPF6的TFMP,配置TFMP的体积比为5%,10%,15%,20%,50%的电解液,充分混合均匀,即可得到本发明的锂离子电池电解液,并用于可燃性和电化学性能测试。
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm),将均含1M LiPF6的EC和DMC按1:1的体积比混合均匀。再加入含1M LiPF6的TFEP,配置TFEP的体积比为5%,10%,15%,20%,50%的电解液,充分混合均匀,即可得到本发明的锂离子电池电解液,并用于可燃性和电化学性能测试。
测量SET:以石英棉为原料制成直径为0.3~0.5cm的棉球,称重,然后将棉球放在待测电解液中充分浸泡,取出再称重,浸泡前后玻璃棉球的质量之差即为棉球所吸收电解液的质量,将该棉球安置住前端折成“O”形的细铁丝上并用气体点火装置将其点燃,记录点火装置移开后至火焰自动熄灭的时间,每个样品重复测试8次取平均值,该时间即自熄时间,以单位质量电解液的自熄时间为标准,可以比较不同电解液阻燃剂的阻燃性能。结果如附图1所示。当TFMP的添加量为20%时,电解液SET大大降低。当TFEP的添加量增至20%时,电解液已无法点燃。可见TFMP和TFEP有着很强的阻燃能力。
实施例2
以二(2,2,2-三氟乙基)乙基磷酸酯(TFEP)为例
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm)中,将EC、DMC、TFEP按体积比1:1:0.5混合,三种有机溶液中均含有1M LiPF6,得到TFEP占总体积20%的电解液。并装配LiMn2O4/Li电池。装于LAND电池测试仪上,静置两小时后,以40mA g-1的电流密度充放电循环100周,电压范围3-4.3V。
LiMn2O4模拟电池在含20%TFEP电解液中的充放电曲线图如图2所示,其循环曲线图如图3所示,由图2-3所示,装配LiMn2O4/Li电池的首周放电比容量为120mAh g-1,库仑效率为95.5%,100周后的容量保持率为93.2%,20周后的循环效率在98%以上,可见TFEP的电化学性能好。
实施例3
与实施例2工艺相同,不同之处在于:将均含有LiPF6的EC、DMC与TFMP按体积比1:1:2混合,得到LiPF6的含量为1M,TFMP体积分数为50%的电解液。
以该电解液装配的石墨/Li电池首周充电比容量为275mAh g-1,库仑效率为37.3%,100周后的容量保持率为84.8%。其库伦效率较低是因为加入的阻燃剂在首周充放电过程中,会分解产生固相电解质界面膜(SEI膜),这对于电池的循环性能的提高是很有帮助的,所以首周的效率较低,但是循环性得到了提高。
然后,采用同样的方法配制LiPF6的含量为1M,TFMP体积分数为0%和20%的电解液。并装配石墨/Li电池,其循环曲线图如图4所示,由图可知,当TFMP体积分数为20%时,电池的稳定性良好,与不加阻燃剂的电解液的稳定性相差不大,且本发明的阻燃剂与负极的相容性良好。
实施例4
与实施例2工艺相同,不同之处在于所使用的电解液为TFMP的体积分数为20%,LiClO4的含量为1M的PC溶液。
LiMn2O4/Li电池电池首周放电比容量为110.6mAh g-1,库仑效率为93.7%,100周后的容量保持率为88.6%。
实施例5
与实施例2工艺相同,不同之处在于将EC、DMC、TFEP(EC、DMC与TFEP的体积比1:1:0.5)及LiPF6混合,得到LiPF6的含量为0.8M,TFEP的体积分数为20%的电解液。
以该电解液装配的石墨/Li电池首周充电比容量为316.3mAh g-1,库仑效率为69.7%,100周后的容量保持率为98.1%。说明本发明的阻燃剂与负极的相容性良好。
实施例6
与实施例2工艺相同,不同之处在于:将EC、DMC、TFEP(EC、DMC与TFEP的体积比1:1:0.5)及LiPF6混合,得到LiPF6的含量为1.2M,TFEP的体积分数为20%的电解液。
以该电解液装配的石墨/Li电池首周充电比容量为323.5mAh g-1,库仑效率为73.0%,100周后的容量保持率为95.8%。说明本发明的阻燃剂与负极的相容性良好。
实施例7
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm)中,将EC、DMC、EMC、TFEP(EC、DMC、EMC与TFEP的体积比1:1:1:0.75)及LiPF6混合,得到LiPF6的含量为1M,TFEP的体积分数为20%的电解液。装配LiFePO4/Li电池。装于LAND电池测试仪上,静置两小时后,以40mA g-1的电流密度充放电循环100周,电压范围3-4V
以该电解液装配的LiFePO4/Li电池首周放电比容量为128mAh g-1,库仑效率为87.2%,100周后的容量保持率为97.0%。
实施例8
与实施例2工艺相同,不同之处在于:装配LiCoO2/Li电池,电压范围3-4.25V。
以该电解液装配的LiCoO2/Li电池首周放电比容量为121mAh g-1,库仑效率为91.6%,50周后的放电比容量为127mAh g-1
实施例9
与实施例2工艺相同,不同之处在于:装配MCMB/Li电池,电压范围0-3V。
以该电解液装配的MCMB/Li电池首周充电比容量为330mAh g-1,库仑效率为77.3%,100周后的容量保持率为90.3%。
实施例10
与实施例2工艺相同,不同之处在于以Li为正极,石墨为负极,装配石墨/Li电池,电压范围0-2V。
石墨模拟电池在含20%TFEP电解液中的充放电曲线图如图5所示,由图可知首周充电比容量为327mAh g-1,库仑效率为73.8%,100周后的容量保持率为95.6%。这些结果说明TFEP阻燃剂在石墨上的兼容性好,更适合作为高性能的阻燃添加剂。
对比例1(负极材料)
在氩气手套箱中(氧值小于10ppm)中,将EC:DMC:TMP(磷酸三甲酯)(体积比1:1:0.5)及LiPF6混合,得到含LiPF6为1M,TMP为20%体积分数的电解液。装配Li/石墨电池,装于LAND电池测试仪上,静置两小时后,以0.2mA cm-2的电流密度充放电循环100周,电压范围:0V-1.5V。
以该电解液装配的Li/石墨电池,首周充电比容量为245mAh g-1,库仑效率为81%。
实施例10与对比例相比,其充电比容量与库仑效率均差别不大,表明本发明提供的阻燃剂与负极材料的相容性较好。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已,不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明申请专利范围所作的等同变化,仍属于本发明的涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种电解液阻燃剂,其为氟烷氧基磷酸酯,结构式为
式中,R为烷基。
2.根据权利要求1所述一种电解液阻燃剂,其特征在于:所述烷基为甲基或乙基。
3.一种含有权利要求1或2所述阻燃剂的电解液,其特征在于:还包括碳酸酯和锂盐,所述阻燃剂的体积百分数为50%以下。
4.根据权利要求3所述的一种电解液,其特征在于:所述阻燃剂的体积百分数为10%~20%。
5.根据权利要求3所述的一种电解液,其特征在于:所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiN(CF3SO2)2或LiBOB,其浓度为1.5M以下。
6.根据权利要求3所述的一种电解液,其特征在于:所述锂盐的浓度为0.8~1.2M。
7.根据权利要求3所述的一种电解液,其特征在于:所述碳酸酯为DMC、EC、DME、DEC或PC中的一种或者几种。
8.一种包括权利要求3-7任一项所述电解液的二次锂离子电池,其特征在于:还包括正极、负极和隔膜,所述正极材料为正极活性物质、导电材料和粘接剂的混合物,负极材料为负极活性物质、导电材料和粘接剂的混合物。
9.根据权利要求8所述的一种二次锂离子电池,其特征在于:所述正极活性物质为LiFePO4,LiMn2O4或LiCoO2;负极活性物质为石墨或MCMB;导电材料为石墨或乙炔黑。
10.根据权利要求8所述的一种二次锂离子电池,其特征在于:所述粘接剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯;隔膜为聚丙烯微孔膜。
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