CN103296311A - 一种高安全性磷酸酯基电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磷酸酯基电解液及其锂离子电池。该电解液的主要特征在于使用了至少一种环状磷酸酯和至少一种链状磷酸酯作为溶剂组分。本发明的优点在于：两类磷酸酯都具有阻燃的特点，而且环状磷酸酯在高温或过充等滥用条件下，可发生开环聚合，使电解液凝胶化，电池内阻增大，提高了电池安全性。环状磷酸酯在锂离子电池正负极表面具有成膜的效果，提高了电解液与正负极的兼容性；使用链状磷酸酯降低了电解液的粘度，提高了电解液的电导率，在相应电池体系中表现出良好的倍率性能和低温性能。使用这种电解液可以显著提高锂离子电池的安全性。

Description

一种高安全性磷酸酯基电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及一种磷酸酯基电解液及其锂离子电池，具体涉及一种由环状磷酸酯与链状磷酸酯作为混合溶剂的高安全性电解液，属于电化学和化学电源产品的技术领域。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、无记忆效应、可快速充放电等优点，已广泛应用于便携式电子产品如移动电话、笔记本电脑及小型电源驱动设备的电源。目前，锂离子电池的电解质大多为有机液体电解质，由有机溶剂和导电锂盐组成。常用的有机溶剂为碳酸酯类化合物，如碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二乙酯（DEC）和碳酸甲乙酯（EMC）等。这些碳酸酯基电解液也广泛用于超级电容器中，相对于水系电解液，它们具有较宽的电化学窗口，有利于锂离子电池和超级电容器获得较高的能量密度。但是，由于这些有机溶剂具有较低的闪点，较高的挥发性和高度易燃的特点，导致锂离子电池和超级电容器存在严重的安全隐患。
针对这一现象，人们进行了大量的研究，主要都是集中在阻燃添加剂的使用。如以磷酸三甲酯（TMP）,甲基磷酸二甲酯（DMMP）等磷酸酯作为电解液添加剂，以降低电解液的可燃性。发明人许梦清等（公开号：CN101702445A）提出了一种用于锂离子电池的阻燃电解液及其制备方法与应用。将环状碳酸酯、链状碳酸酯和甲基磷酸二甲酯按体积比1:1：（0.35~0.5）混合，纯化后再加入锂盐（0.8~1.2mol/L），接着加入相当于锂盐质量5~10%的双乙酸硼酸锂作为稳定剂，得到锂离子电池用阻燃电解液。发明人杨汉西等（公开号：CN101079505A）提出了一种锂二次电池用阻燃电解液及其锂电池，该电解液的主要特征是采用一种或几种磷酸（亚）酯作为纯溶剂或溶剂的组成。所用的磷酸（亚）酯为：甲基磷酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯、甲基磷酸甲乙酯及其衍生物。
但是像TMP和DMMP这些链状磷酸酯大都具有与电极的兼容性较差的特点，尤其是与石墨负极难以兼容，在较低的电位下（约1.3-0.9V vs.Li/Li+），这类链状磷酸酯会与Li+共嵌入石墨层间，并进一步还原分解，造成石墨电极被电化学剥离破坏，使得石墨负极的不可逆容量大大增加，难以稳定循环。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用高安全性的磷酸酯基电解液，此电解液至少包含一种环状磷酸酯及一种链状磷酸酯作为溶剂，该电解液具有明显的不燃特征，而且环状磷酸酯在高温或过充等滥用条件下，可发生开环聚合，使电解液凝胶化，大大提高了电池安全性。
本发明所述的一种锂离子电池磷酸酯基电解液，包括有机磷酸酯溶剂、锂盐和添加剂，所述有机磷酸酯溶剂为至少一种环状磷酸酯和至少一种链状磷酸酯的混合溶剂。
其中环状磷酸酯为五元环状化合物。
如图1所示，本发明所述的环状磷酸酯为包含一个取代基的磷酸乙烯酯，其中取代基可以为烷基、烷氧基或卤代烷氧基等。
本发明所述的链状磷酸酯为磷酸三甲酯（TMP），磷酸三乙酯(TEP)，磷酸三丁酯(TBP)和甲基磷酸二甲酯(DMMP)中的一种或几种的混合。
本发明所述的锂盐为六氟磷酸锂（LiPF6）、四氟硼酸锂（LiBF4）、高氯酸锂（LiClO4）、三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或双乙二酸硼酸锂（LiBOB）等。
本发明所述的添加剂为以下任一种或几种的混合：碳酸丙稀酯（PC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、四氢呋喃（THF）、乙酸乙酯（EA）、乙酸甲酯（MA）、乙二醇二甲醚（DME）、环己基苯（CHB）等。
本发明所述的阻燃电解液配制可采取如下方法：在氩气保护的手套箱中，将有机磷酸酯用4?分子筛进行处理。然后将环状磷酸酯和链状磷酸酯按比例混合均匀，最后将锂盐缓慢加入上述的混合溶液中，搅拌混合至锂盐全部溶解。
优化的，所述环状磷酸酯与链状磷酸酯的重量比例为1：（0.5~5）。
优化的，所述的添加剂占有机磷酸酯溶剂质量的1%～15%。
优化的，所述锂盐浓度为0.8~1.3 mol/L。
本发明还提供了一种使用了上述任一方案高安全性磷酸酯基电解液的锂离子电池。
本发明所述的阻燃电解液燃烧试验可按如下方法进行：称取质量为0.0100g的脱脂棉，将其搓成直径为3mm的圆球状，将棉球浸泡上述所配制的电解液中，取出后在滤纸上蘸去表面的电解液，从而控制所蘸取电解液的质量。然后点燃棉球，测试棉球燃烧时间。
本发明有如下优点：
（1）采用上述的环状磷酸酯与链状磷酸酯作溶剂，所配制的电解液具有不燃的特征；而且环状磷酸酯在高温或过充等滥用条件下，可发生开环聚合，使电解液凝胶化，明显提高了锂离子电池的安全性。
（2）环状磷酸酯在锂离子电池正负极表面具有成膜的效果，克服了TMP和DMMP等链状磷酸酯与通常正负极难以兼容的缺点，提高了电解液与正负极的兼容性，提高了磷酸酯基电解液的电池性能。
附图说明
图1是本发明所用环状磷酸酯的结构图。
图2是实施例1在Li4Ti5O12/Li负极半电池中0.1C的首次充放电曲线图。
图3是实施例2在LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/Li正极半电池首次充放电曲线图。
图4是实施例3在石墨/Li负极半电池中0.1C的首次充放电曲线图。
图5是实施例4在石墨/ LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2全电池中0.1C循环曲线图。
具体实施方式
实施例1
1）电解液配制
在氩气保护的手套箱中，将经过处理的乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和甲基磷酸二甲酯(DMMP)按质量比1：1的比例混合均匀，然后加入一定量的六氟磷酸锂（LiPF6），摇匀至锂盐完全溶解，配成浓度为1mol/L的电解液，即本发明的锂离子电池用阻燃电解液。
2）电解液燃烧试验
从手套箱中取出上述所配制的电解液，将搓好的质量为0.0100g，直径约3mm的棉球浸泡在电解液中，取出后在滤纸上滚动，除去表面的电解液，控制棉球的质量，用明火点燃，测试棉球熄灭时间。
3）电化学性能测试
正极：以LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为活性物质，KS-6与SP为导电剂，PVDF为粘结剂， N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）为分散剂，按Li（Ni1/3Co1/3Mn1/3）O2:KS-6:SP:PVDF=80:6:6:8的质量比调浆，涂于铝箔上做成电极片。
负极：以石墨或Li4Ti5O12为活性材料，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，NMP为分散剂，按活性材料：乙炔黑：PVDF=8:1:1的质量比调浆涂于铜箔上做成电极片。
在充满氩气的手套箱中制作扣式全电池或半电池。其中聚丙烯微孔膜为隔膜，半电池对电极为锂片。在常温下进行电化学测试，负极半电池充放电压范围为1.0V~2.5V，正极半电池和全电池充放电电压范围为2.5V~4.3V，均在0.1C倍率下循环50次。图2是实施例1在Li4Ti5O12/Li负极半电池中0.1C的首次充放电曲线图。
实施例2
重复实施例1，其不同之处在于步骤1）的电解液配制，链状磷酸酯选择磷酸三甲酯（TMP），取乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和磷酸三甲酯（TMP）的质量比为1：0.5。图3是实施例2在LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/Li正极半电池首次充放电曲线图。
实施例3
重复实施例1，其不同之处在于步骤1）的电解液配制中，取乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和甲基磷酸二甲酯(DMMP)的质量比为1：2。图4是实施例3在石墨/Li负极半电池中0.1C的首次充放电曲线图。
实施例4
重复实施例1，其不同之处在于步骤1）的电解液配制，链状磷酸酯选择磷酸三乙酯（TEP）,取乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和磷酸三乙酯（TEP）的质量比为1：5，并且添加电解液质量10%的碳酸二甲酯（DMC）作为添加剂降低电解液体系粘度。图5是实施例4在Li4Ti5O12/Li负极半电池中0.1C的首次充放电曲线图。
实施例5
重复实施例1，其不同之处在于步骤1）的电解液配制，链状磷酸酯选择甲基磷酸二甲酯（DMMP）和磷酸三丁酯（TBP）混合，甲基磷酸二甲酯（DMMP）和磷酸三丁酯（TBP）的质量比为1:1，取乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和甲基磷酸二甲酯（DMMP）与磷酸三丁酯（TBP）的混合液，按质量比为1：4配制电解液，并且添加电解液质量5%的乙酸乙酯（EA）作为添加剂降低电解液体系粘度。
实施例6
重复实施例1，其不同之处在于步骤1）的电解液配制，链状磷酸酯选择磷酸三丁酯（TBP），取乙烯基乙基磷酸酯（EEP）和磷酸三丁酯（TBP），按质量比为1：3配制电解液，并且添加电解液质量10%的碳酸甲乙酯（EMC）作为添加剂降低电解液体系粘度。

Claims (10)

1.一种高安全性磷酸酯基电解液, 包括有机磷酸酯溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述有机磷酸酯溶剂为至少一种环状磷酸酯和至少一种链状磷酸酯的混合溶剂。
2.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的环状磷酸酯为五元环状化合物。
3.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的环状磷酸酯为包含一个取代基的磷酸乙烯酯，其中取代基为烷基、烷氧基或卤代烷氧基。
4.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的链状磷酸酯为甲基磷酸二甲酯、磷酸三甲酯，磷酸三乙酯，磷酸三丁酯中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂或双乙二酸硼酸锂。
6.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的添加剂为以下任一种或几种的混合：碳酸丙稀酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙二醇二甲醚、环己基苯。
7.如权利要求1所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述环状磷酸酯与链状磷酸酯的重量比例为1：（0.5~5）。
8.如权利要求7所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述的添加剂占有机磷酸酯溶剂质量的1%～15%。
9.如权利要求7或8所述高安全性磷酸酯基电解液, 其特征在于：所述锂盐浓度为0.8~1.3 mol/L。
10.一种使用了如权利要求1至9任一项所述高安全性磷酸酯基电解液的锂离子电池。
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