CN104014302B - 氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，将介孔碳作为载体，通过对碳材料的表面氧化处理，使得材料更易吸附金属盐溶液；在真空烘箱内去除孔道内的水分杂质，使得孔道充分开放；再将硝酸镁溶液加入到碳材料上，使其完全吸收；待溶液挥发完全后，在惰性气体下烧焙，使硝酸镁分解为氧化镁残留在介孔碳的孔道内。本发明制备的氧化镁/介孔碳复合材料具有高比表面积和高的氧化镁负载量，应用于较高温度下在二氧化碳吸附方面表现出良好的性能：在50-80℃，0.1-0.2Mpa，CO2吸附量为 2.0~2.5mmol/g，并且该吸附剂能在350℃-500℃的温度下还原再生，是一种具有应用前景的CO2吸附材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法，特别是一种碳复合吸附材料的制备方法，应用于二氧化碳吸收捕集和分离技术领域。
背景技术
由于全球工业化，人为产生的二氧化碳排放逐年增加，到2012年全球因人类活动所排放的CO2已经达到了97亿吨。其结果就是加剧全球气候变暖，造成两极冰川融化以及臭氧层空洞等自然灾害。而这种人为排放的CO2主要来自于燃烧化石燃料。所以，如何从煤电厂中捕集CO2成为全社会关注的焦点。
醇胺吸收法由于其对于酸性气体吸收有着高容量和高选择性而成为目前工业上主要的二氧化碳吸收捕集技术。然而，这种技术存在高能耗、溶剂蒸发和设备腐蚀等缺点。
吸附法是一种有效的分离捕获技术。目前，有报道一些化学吸附剂包括碱金属氧化物、水滑石和锂盐等可以在烟道气中捕获CO2。其中，氧化镁由于价格低廉、并且具有合适的吸附碱性位是一种具有竞争力的烟道气CO2吸附剂。然而，传统制备的氧化镁及其复合材料存在于CO2的吸附容量较低、循环再生性能较差，能耗高等问题亟需解决。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，制备了一种氧化镁/介孔碳复合材料，并将其用于CO2吸附，所制备的复合材料吸附温度较高、吸附容量大并在较低温度下实现了循环再生，且循环再生稳定性好。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述发明创造构思：
一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，该方法如下：将介孔碳作为载体，通过对碳材料的表面氧化处理，使得材料更易吸附金属盐溶液；在真空烘箱内去除孔道内的水分杂质，使得孔道充分开放；再将硝酸镁溶液加入到碳材料上，使其完全吸收；待溶液挥发完全后，在惰性气体下烧焙，使硝酸镁分解为氧化镁残留在介孔碳的孔道内。
根据上述发明创造构思，本发明采用如下技术方案：
一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用氧化剂对介孔碳材料的表面进行氧化处理，然后对经过氧化处理后的介孔碳材料进行反复洗涤和过滤，直到滤液PH值为中性，完成介孔碳材料的预处理；采用的介孔碳材料的制备配方质量比优选为：F127/resol/TEOS/EtOH/HCl/H2O=1.6:1.0:2.08:12:7.3×10-3:1.0；作为优选的技术方案，采用的氧化剂为硝酸、硫酸、双氧水和氨基丙基三乙基硅烷中的任意一种或任意多种的混合物，将氧化剂溶于水，制成浓度为0.5-5mol/l的修饰剂溶液，然后将介孔碳材料浸入氧化剂溶液中，并在25-80℃条件下搅拌2-8h，对介孔碳材料的表面进行氧化处理；
b．将在上述步骤a中完成预处理的介孔碳材料在50-150℃的干燥温度条件下进行真空脱附，去除水分，干燥时间为2-6h，得到干燥的介孔碳材料，作为载体材料备用；
c．将硝酸镁溶液转移到在上述步骤b中制备的干燥的介孔碳材料上，然后静置2-48h后，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，再将附着硝酸镁溶液的介孔碳材料在40-100℃条件下干燥2-8h，使硝酸镁溶液的溶剂挥发，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；作为优选的技术方案，最好将硝酸镁充分溶解在水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，然后逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上；所采用的水-乙醇混合溶液的水和乙醇的混合组分体积比优选为1:1；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体保护下进行高温焙烧，焙烧温度为500-800℃，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料；优选控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为5-30wt%；最好控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为16.5wt%；焙烧时，升温速率优选为1-5℃/min。
作为本发明优选的技术方案，
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明利用氧化法对介孔碳表面修饰，通过浸渍法进行金属氧化物负载的介孔碳复合材料制备，经惰性气体下焙烧使硝酸镁分解成氧化镁，使氧化镁牢固地负载在介孔碳材料上，本发明制备的氧化镁-介孔碳复合材料具有高比表面积，可达1000m2/g，并且具有很高的氧化镁负载量，可达25.5wt%；
2.本发明方法制备的复合材料应用于较高温度下，且在二氧化碳吸附方面表现出良好的性能，在较高吸附温度条件下，对二氧化碳具有良好的吸附性能，即在50-80℃和0.1-0.2Mpa条件下，CO2吸附量能达到2.0~2.5mmol/g，并且本发明方法制备的复合材料能在350-500℃的温度下能下进行脱附实现还原再生，大幅减少再生能耗；
3.本发明充分利用介孔碳具有高比表面积、大孔容以及结构热稳定性能好的特点，将氧化镁负载到C材料上，利用氧化镁的中强碱性位和C的高的比表面，制备了一种性能优良、且能在较高吸附温度下吸附的CO2吸附材料，是一种具有应用前景的CO2吸附材料，具有很好的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例一～实施例三的吸附剂小角X射线衍射图谱对比。
图2为本发明实施例一～实施例三的N2吸脱附曲线及孔径分布对比图。
图3为本发明实施例一～实施例三的CO2吸附性能热重曲线对比图。
图4为本发明实施例二制备的氧化镁-介孔碳复合材料的循环性能曲线图。
图5为本发明实施例四～实施例六的吸附剂小角X射线衍射图谱对比。
图6为本发明实施例四～实施例六的N2吸脱附曲线及孔径分布对比图。
图7为本发明实施例四制备的氧化镁-介孔碳复合材料的CO2/N2吸附选择性能曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1和图2，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-1-500的制备方法，包括如下步骤：
a.按照配方质量比为：F127/resol/TEOS/EtOH/HCl/H2O=1.6:1.0:2.08:12:7.3×10-3:1.0，制备介孔碳材料，采用硝酸作为氧化剂，将硝酸溶于水，制成浓度为5mol/l的硝酸修饰剂溶液，然后在40℃下，将1.0g介孔碳材料浸入20g的硝酸修饰剂溶液中，搅拌4小时，对介孔碳材料的表面进行氧化处理；然后对经过氧化处理后的介孔碳材料进行反复洗涤和过滤，直到滤液PH值为中性，完成介孔碳材料的预处理；
b．将在上述步骤a中完成预处理的介孔碳材料在110℃的干燥温度条件下在真空烘箱中进行6小时的真空脱附，去除水分，得到干燥的介孔碳材料，作为载体材料备用；
c．以水和乙醇的混合组分体积比为1:1的比例进行混合，水-乙醇体系的混合溶液，然后将0.72gMg(NO3)2·6H2O充分溶解在10g水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，再逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上，然后在室温下静置24小时，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，然后放入80℃烘箱内干燥6小时，使硝酸镁溶液的水和乙醇溶剂挥发，待水和乙醇完全挥发后，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行500℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧4小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-1-500。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1和图2，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-500的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b．本步骤与实施例一相同；
c．以水和乙醇的混合组分体积比为1:1的比例进行混合，水-乙醇体系的混合溶液，然后将1.45gMg(NO3)2·6H2O充分溶解在10g水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，再逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上，然后在室温下静置24小时，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，然后放入80℃烘箱内干燥6小时，使硝酸镁溶液的水和乙醇溶剂挥发，待水和乙醇完全挥发后，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行500℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧4小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-500。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图1和图2，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-3-500的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b．本步骤与实施例一相同；
c．以水和乙醇的混合组分体积比为1:1的比例进行混合，水-乙醇体系的混合溶液，然后将2.15gMg(NO3)2·6H2O充分溶解在10g水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，再逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上，然后在室温下静置24小时，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，然后放入80℃烘箱内干燥6小时，使硝酸镁溶液的水和乙醇溶剂挥发，待水和乙醇完全挥发后，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行500℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧4小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-3-500。
氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C在CO
2
吸脱附性能实验测试对比分析：
结合上述实施例一～实施例三，参见图3，对比氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-1-500、MgO/C-2-500和MgO/C-3-500，本实验在1atm下进行，将介孔碳放入热重分析仪中，在500℃下，在Ar气氛中活化2小时，保持Ar气流速度为20ml/min。待温度降至75℃并稳定后，切换成CO2气氛吸附2小时，保持CO2气流速度为20ml/min。再将气氛切换成Ar，以10℃/min升温至500℃脱附1小时。在图3中，曲线实例1、实例2、实例3分别对应氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-x-500的CO2吸脱附性能，其中x=1、2、3。在实施例二中，复合材料MgO/C-2-500在75℃的CO2吸附容量为2.2mmol/L。所有材料均能在500℃条件下的1小时内再生。
氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C的循环性能实验测试分析：
结合上述实施例二，参见图4，本实验在1atm下进行，将介孔碳MgO/C-2-500放入热重分析仪中，在500℃下Ar气氛中活化2小时，保持Ar气流速度为20ml/min。待温度降至75℃并稳定后，切换成CO2气氛吸附2小时，保持CO2气流速度为20ml/min。再将CO2气氛切换成Ar，以10℃/min升温至500℃脱附1小时。将上述程序重复进行10次，该复合材料MgO/C-2-500的性能下降至第一次性能的70%。
实施例四：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图5和图6，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-600的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b．本步骤与实施例一相同；
c．本步骤与实施例二相同；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行600℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧3.5小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-600。
实施例五：
本实施例与实施例四基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图5和图6，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-700的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b．本步骤与实施例一相同；
c．本步骤与实施例二相同；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行700℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧3小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-700。
实施例六：
本实施例与实施例四和实施例五基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，参见图5和图6，一种氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-800的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b．本步骤与实施例一相同；
c．本步骤与实施例一相同；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体环境保护下，进行800℃的高温焙烧，按照1℃/min的升温速率焙烧2小时后，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-800。
氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C对于CO
2
/N
2
吸附选择性能的实验测试分析：
结合上述实施例四，参见图7，本实验在1atm下进行，将氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-600放入热重分析仪中，在500℃下Ar气氛中活化2小时，保持Ar气流速度为20ml/min。待温度分别降至75、50、25℃并稳定后，再分别切换成气流速度为20ml/min的CO2气氛和气流速度为20ml/min且气体混合体积比Vol%CO2:Vol%N2为1:9的混合气体气氛吸附2小时，在图7中，a线表示在CO2气氛条件下的氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C对于CO2吸附性能，b线表示在CO2和N2混合气氛条件下的氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C对于CO2吸附性能。实施例四氧化镁-介孔碳复合材料MgO/C-2-600在75℃下对CO2吸附选择性最优异，在CO2和N2混合气氛条件下相对于再纯CO2气氛条件下的吸附容量比达到94%。
上述实施例通过浸渍法将硝酸镁引入介孔碳模板中，经惰性气体下焙烧使硝酸镁分解成氧化镁而留在模板孔道中，制备的氧化镁/介孔碳复合材料具有高比表面积，可达到1000m2/g，制备的氧化镁/介孔碳复合材料还具有高的氧化镁负载量，达到25.5%。上述实施例的复合物应用于较高温度下，且在二氧化碳吸附方面表现出良好的性能：在50-80℃，0.1-0.2Mpa，CO2吸附量为2.0~2.5mmol/g，并且该吸附剂能在350℃-500℃的温度下还原再生，是一种具有应用前景的CO2吸附材料。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.采用氧化剂对介孔碳材料的表面进行氧化处理，所述氧化剂为硝酸、硫酸和双氧水中的任意一种或任意多种的混合物，将氧化剂溶于水，制成浓度为0.5-5mol/l的氧化剂溶液，然后将介孔碳材料浸入氧化剂溶液中，并在25-80℃条件下搅拌2-8h，对介孔碳材料的表面进行氧化处理后，然后对经过氧化处理后的介孔碳材料进行反复洗涤和过滤，直到滤液pH值为中性，完成介孔碳材料的预处理；
b．将在上述步骤a中完成预处理的介孔碳材料在50-150℃的干燥温度条件下进行真空脱附，去除水分，干燥时间为2-6h，得到干燥的介孔碳材料，作为载体材料备用；
c．将硝酸镁溶液转移到在上述步骤b中制备的干燥的介孔碳材料上，然后静置2-48h后，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，再将附着硝酸镁溶液的介孔碳材料在40-100℃条件下干燥2-8h，使硝酸镁溶液的溶剂挥发，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；
d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体保护下进行高温焙烧，焙烧温度为500-800℃，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：在上述步骤c中，将硝酸镁充分溶解在水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，然后逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上。
3.根据权利要求2所述氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：所采用的水-乙醇混合溶液的水和乙醇的混合组分体积比为1:1。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：在上述步骤d中，控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为5-30wt%。
5.根据权利要求4所述氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为16.5wt%。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：在上述步骤d中，焙烧时，升温速率为1-5℃/min。
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Granted publication date: 20160629 Termination date: 20190711 |
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