CN104004380A - 一种从植物中提取的涂料色素 - Google Patents
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Abstract
一种从植物中提取的涂料色素，属于涂料添加剂技术领域。其特征在于包括以下步骤：1）原料处理；2）超微粉碎；3）浸泡提取；4）分离纯化；5）洗脱、浓缩；6）真空干燥。上述一种从植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角壳为原料，原料来源丰富，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高；其提取率高，性能稳定、环保高效、容易工业化生产，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于涂料添加剂技术领域，具体为一种从植物中提取的涂料色素。
背景技术
涂料是家庭装修装饰过程中不可缺少的材料之一。近几年来，随着人民生活的不断提高，以及环保呼声的日益高涨，人们对装饰漆的要求越来越高。安全、随着健康家装需求的增加，硅藻泥、贝壳粉、活性炭等新型家装涂料出现在人们视线中，绿色环保性能越来越受到重视，好的无毒涂料越来越成为消费者的首选。颜料为漆膜提供色彩和遮盖力，提高涂料的保护性能和装饰效果。色素根据其来源不同分为合成色素与天然色素两类，合成色素色泽鲜艳、 着色力强、不易褪色、用量较少、性能稳定，但由于合成色素主要属于具有致癌作用的苯胺类色素，且人们陆续发现很多合成色素具有严重的慢性毒性和致癌性，而植物来源的色素以其无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好等优点一直以来受到大众的青睐。我国的植物资源丰富，用天然色素取代合成色素已成为未来食品、化妆品及染料工业的发展趋势。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本明的目的在于设计提供一种从植物中提取的涂料色素的技术方案，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好和溶出率高；其提取率高，性能稳定、环保高效、容易工业化生产，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步骤：
1）原料处理：将老菱角壳洗净后晾干，置60-70℃烘箱中干燥10-15小时，取出，备用；
2）超微粉碎：将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μm，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1：2-4，球磨机转速为100-150 rpm，经过2-3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3）浸泡提取：菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次，若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5-8升，浸泡提取时间为每次10-15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40-50℃下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4）通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，洗脱液的流速为6-10 mL·min-1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5）将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55-65℃，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以100-200 mL·min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6）真空干燥：将浓缩液在45-55℃下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤1）中：烘箱温度为62-65℃，干燥时间12-13小时。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2）中：超微粉碎至160-180μm。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2）中：细粉原料与水的重量比为1：3，球磨机转速为120-130rpm。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤3）中：含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6-7升,浸泡提取时间为每次11-12h，闪蒸浓缩温度为45℃。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4）中：洗脱液流速为7-8mL/min。
所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4）中：真空干燥温度为50℃。
上述一种从植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角壳为原料，原料来源丰富，使用超微破壁工艺对原料进行处理，粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高；其提取率高，性能稳定、环保高效、容易工业化生产，制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好，符合绿色环保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，均指重量百分含量。
具体实施方式
现结合本发明的实施例和相关试验，对本发明作进一步说明。
实施例1
1）原料处理：将老菱角壳洗净后晾干，置60℃烘箱中干燥10小时，取出，备用；
2）超微粉碎：将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150μm，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1：2，球磨机转速为100 rpm，经过2小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3）浸泡提取：菱角壳超微破壁粉加入60%含水乙醇浸泡提取1次，若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5升，浸泡提取时间为每次10h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40℃下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4）通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，洗脱液的流速为6 mL·min-1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5）将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55℃，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以100mL·min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6）真空干燥：将浓缩液在45℃下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为20%。
实施例2
1）原料处理：将老菱角壳洗净后晾干，置65℃烘箱中干燥13小时，取出，备用；
2）超微粉碎：将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至170μm，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1：3，球磨机转速为120 rpm，经过2.5小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3）浸泡提取：菱角壳超微破壁粉加入65%含水乙醇浸泡提取2次，若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6升，浸泡提取时间为每次14h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在45℃下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4）通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，洗脱液的流速为8 mL·min-1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5）将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在60℃，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以150mL·min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6）真空干燥：将浓缩液在50℃下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为23%。
实施例3
1）原料处理：将老菱角壳洗净后晾干，置70℃烘箱中干燥15小时，取出，备用；
2）超微粉碎：将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至200μm，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1： 4，球磨机转速为150 rpm，经过3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3）浸泡提取：菱角壳超微破壁粉加入70%含水乙醇浸泡提取2次，若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为8升，浸泡提取时间为每次15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在50℃下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4）通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，洗脱液的流速为10 mL·min-1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5）将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在65℃，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以200 mL·min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6）真空干燥：将浓缩液在55℃下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素，色素的提取率为25%。
本发明中提取工艺不同，对提取效率有直接影响。
以下通过本发明制得的色素对涂料的染色效果及稳定性试验，进一步说明本发明的有益效果，试验结果如下表1。
表1 色素的染色效果及稳定性试验结果
| 产品 | 观察12个月的结果 | 观察24个月的结果 |
| 添加本发明的涂料 | 色泽鲜艳、稳定、不褪色 | 色泽鲜艳、稳定、不褪色 |
试验结果表明：本发明制备的色素产品为黑色，添加本发明的涂料12个月后色泽鲜艳、稳定、不褪色，添加本发明的涂料24个月后色泽鲜艳、稳定、不褪色，该色素提高涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
Claims (7)
1. 一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步骤：
1）原料处理：将老菱角壳洗净后晾干，置60-70℃烘箱中干燥10-15小时，取出，备用；
2）超微粉碎：将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μm，得到菱角壳细粉；将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎，细粉原料与水的重量比为1：2-4，球磨机转速为100-150 rpm，经过2-3小时球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后将球磨破壁粉真空干燥，得到菱角壳超微破壁粉；
3）浸泡提取：菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次，若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5-8升，浸泡提取时间为每次10-15h，将提取液抽滤，弃去滤渣，离心处理后取上清液，用闪蒸浓缩装置在40-50℃下真空浓缩至无醇味，得浓缩液；
4）通过大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，洗脱液的流速为6-10 mL·min-1，分别收集3倍柱体积的各洗脱部位；
5）将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并，在55-65℃，真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，调节待浓缩液的进液速度，以100-200 mL·min-1的流量反复浓缩，得浓缩液；
6）真空干燥：将浓缩液在45-55℃下真空浓缩干燥，制得菱角壳黑色色素。
2. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤1）中：烘箱温度为62-65℃，干燥时间12-13小时。
3. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2）中：超微粉碎至160-180μm。
4. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤2）中：细粉原料与水的重量比为1：3，球磨机转速为120-130rpm。
5. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤3）中：含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6-7升,浸泡提取时间为每次11-12h，闪蒸浓缩温度为45℃。
6. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4）中：洗脱液流速为7-8mL/min。
7. 如权利要求1所述的一种从植物中提取的涂料色素，其特征在于步骤4）中：真空干燥温度为50℃。
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