CN104004380B - 一种从植物中提取的涂料色素 - Google Patents

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一种从植物中提取的涂料色素,属于涂料添加剂技术领域。其特征在于包括以下步骤:1)原料处理;2)超微粉碎;3)浸泡提取;4)分离纯化;5)洗脱、浓缩;6)真空干燥。上述一种从植物中提取的涂料色素,以天然植物菱角壳为原料,原料来源丰富,使用超微破壁工艺对原料进行处理,粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高;其提取率高,性能稳定、环保高效、容易工业化生产,制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好,符合绿色环保涂料的要求,添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。

Description

一种从植物中提取的涂料色素
技术领域
本发明属于涂料添加剂技术领域,具体为一种从植物中提取的涂料色素。
背景技术
涂料是家庭装修装饰过程中不可缺少的材料之一。近几年来,随着人民生活的不断提高,以及环保呼声的日益高涨,人们对装饰漆的要求越来越高。安全、随着健康家装需求的增加,硅藻泥、贝壳粉、活性炭等新型家装涂料出现在人们视线中,绿色环保性能越来越受到重视,好的无毒涂料越来越成为消费者的首选。颜料为漆膜提供色彩和遮盖力,提高涂料的保护性能和装饰效果。色素根据其来源不同分为合成色素与天然色素两类,合成色素色泽鲜艳、着色力强、不易褪色、用量较少、性能稳定,但由于合成色素主要属于具有致癌作用的苯胺类色素,且人们陆续发现很多合成色素具有严重的慢性毒性和致癌性,而植物来源的色素以其无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好等优点一直以来受到大众的青睐。我国的植物资源丰富,用天然色素取代合成色素已成为未来食品、化妆品及染料工业的发展趋势。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本明的目的在于设计提供一种从植物中提取的涂料色素的技术方案,使用超微破壁工艺对原料进行处理,粉碎后粒度小、均匀度好和溶出率高;其提取率高,性能稳定、环保高效、容易工业化生产,制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好,符合绿色环保涂料的要求,添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于包括以下步骤:
1)原料处理:将老菱角壳洗净后晾干,置60-70℃烘箱中干燥10-15小时,取出,备用;
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μm,得到菱角壳细粉;将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:2-4,球磨机转速为100-150rpm,经过2-3小时球磨破壁,得到球磨破壁粉;然后将球磨破壁粉真空干燥,得到菱角壳超微破壁粉;
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5-8升,浸泡提取时间为每次10-15h,将提取液抽滤,弃去滤渣,离心处理后取上清液,用闪蒸浓缩装置在40-50℃下真空浓缩至无醇味,得浓缩液;
4)通过大孔吸附树脂分离富集,先用H2O洗脱,再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱,最后用70%丙酮洗脱,洗脱液的流速为6-10mL·min-1,分别收集3倍柱体积的各洗脱部位;
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并,在55-65℃,真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以100-200mL·min-1的流量反复浓缩,得浓缩液;
6)真空干燥:将浓缩液在45-55℃下真空浓缩干燥,制得菱角壳黑色色素。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤1)中:烘箱温度为62-65℃,干燥时间12-13小时。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤2)中:超微粉碎至160-180μm。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤2)中:细粉原料与水的重量比为1:3,球磨机转速为120-130rpm。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤3)中:含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6-7升,浸泡提取时间为每次11-12h,闪蒸浓缩温度为45℃。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤4)中:洗脱液流速为7-8mL/min。
所述的一种从植物中提取的涂料色素,其特征在于步骤4)中:真空干燥温度为50℃。
上述一种从植物中提取的涂料色素,以天然植物菱角壳为原料,原料来源丰富,使用超微破壁工艺对原料进行处理,粉碎后粒度小、均匀度好、溶出率高;其提取率高,性能稳定、环保高效、容易工业化生产,制得的色素无毒、安全、色泽自然鲜艳、稳定性好,符合绿色环保涂料的要求,添加色素后提高了涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。
本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外,均指重量百分含量。
具体实施方式
现结合本发明的实施例和相关试验,对本发明作进一步说明。
实施例1
1)原料处理:将老菱角壳洗净后晾干,置60℃烘箱中干燥10小时,取出,备用;
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150μm,得到菱角壳细粉;将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:2,球磨机转速为100rpm,经过2小时球磨破壁,得到球磨破壁粉;然后将球磨破壁粉真空干燥,得到菱角壳超微破壁粉;
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60%含水乙醇浸泡提取1次,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5升,浸泡提取时间为每次10h,将提取液抽滤,弃去滤渣,离心处理后取上清液,用闪蒸浓缩装置在40℃下真空浓缩至无醇味,得浓缩液;
4)通过大孔吸附树脂分离富集,先用H2O洗脱,再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱,最后用70%丙酮洗脱,洗脱液的流速为6mL·min-1,分别收集3倍柱体积的各洗脱部位;
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并,在55℃,真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以100mL·min-1的流量反复浓缩,得浓缩液;
6)真空干燥:将浓缩液在45℃下真空浓缩干燥,制得菱角壳黑色色素,色素的提取率为20%。
实施例2
1)原料处理:将老菱角壳洗净后晾干,置65℃烘箱中干燥13小时,取出,备用;
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至170μm,得到菱角壳细粉;将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:3,球磨机转速为120rpm,经过2.5小时球磨破壁,得到球磨破壁粉;然后将球磨破壁粉真空干燥,得到菱角壳超微破壁粉;
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入65%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6升,浸泡提取时间为每次14h,将提取液抽滤,弃去滤渣,离心处理后取上清液,用闪蒸浓缩装置在45℃下真空浓缩至无醇味,得浓缩液;
4)通过大孔吸附树脂分离富集,先用H2O洗脱,再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱,最后用70%丙酮洗脱,洗脱液的流速为8mL·min-1,分别收集3倍柱体积的各洗脱部位;
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并,在60℃,真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以150mL·min-1的流量反复浓缩,得浓缩液;
6)真空干燥:将浓缩液在50℃下真空浓缩干燥,制得菱角壳黑色色素,色素的提取率为23%。
实施例3
1)原料处理:将老菱角壳洗净后晾干,置70℃烘箱中干燥15小时,取出,备用;
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至200μm,得到菱角壳细粉;将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:4,球磨机转速为150rpm,经过3小时球磨破壁,得到球磨破壁粉;然后将球磨破壁粉真空干燥,得到菱角壳超微破壁粉;
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入70%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为8升,浸泡提取时间为每次15h,将提取液抽滤,弃去滤渣,离心处理后取上清液,用闪蒸浓缩装置在50℃下真空浓缩至无醇味,得浓缩液;
4)通过大孔吸附树脂分离富集,先用H2O洗脱,再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱,最后用70%丙酮洗脱,洗脱液的流速为10mL·min-1,分别收集3倍柱体积的各洗脱部位;
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并,在65℃,真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以200mL·min-1的流量反复浓缩,得浓缩液;
6)真空干燥:将浓缩液在55℃下真空浓缩干燥,制得菱角壳黑色色素,色素的提取率为25%。
本发明中提取工艺不同,对提取效率有直接影响。
以下通过本发明制得的色素对涂料的染色效果及稳定性试验,进一步说明本发明的有益效果,试验结果如下表1。
表1色素的染色效果及稳定性试验结果
产品 观察12个月的结果 观察24个月的结果
添加本发明的涂料 色泽鲜艳、稳定、不褪色 色泽鲜艳、稳定、不褪色
试验结果表明:本发明制备的色素产品为黑色,添加本发明的涂料12个月后色泽鲜艳、稳定、不褪色,添加本发明的涂料24个月后色泽鲜艳、稳定、不褪色,该色素提高涂料的保护性能、装饰效果和使用寿命。

Claims (7)

1.一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于该色素采用以下方法制备:
1)原料处理:将老菱角壳洗净后晾干,置60-70℃烘箱中干燥10-15小时,取出,备用;
2)超微粉碎:将老菱角壳经超微粉碎机粉碎至150-200μm,得到菱角壳细粉;将得到的细粉加入球磨机湿法球磨粉碎,细粉原料与水的重量比为1:2-4,球磨机转速为100-150rpm,经过2-3小时球磨破壁,得到球磨破壁粉;然后将球磨破壁粉真空干燥,得到菱角壳超微破壁粉;
3)浸泡提取:菱角壳超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为5-8升,浸泡提取时间为每次10-15h,将提取液抽滤,弃去滤渣,离心处理后取上清液,用闪蒸浓缩装置在40-50℃下真空浓缩至无醇味,得浓缩液;
4)通过大孔吸附树脂分离富集,先用H2O洗脱,再依次用30%、40%、50%的含水乙醇进行梯度洗脱,最后用70%丙酮洗脱,洗脱液的流速为6-10mL·min-1,分别收集3倍柱体积的各洗脱部位;
5)将30%、40%、50%乙醇洗脱部位合并,在55-65℃,真空度为0.090Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,调节待浓缩液的进液速度,以100-200mL·min-1的流量反复浓缩,得浓缩液;
6)真空干燥:将浓缩液在45-55℃下真空浓缩干燥,制得菱角壳黑色色素。
2.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤1)中:烘箱温度为62-65℃,干燥时间12-13小时。
3.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤2)中:超微粉碎至160-180μm。
4.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤2)中:细粉原料与水的重量比为1:3,球磨机转速为120-130rpm。
5.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤3)中:含水乙醇浓度为65%,若菱角壳超微破壁粉重量为1kg则含水乙醇用量为6-7升,浸泡提取时间为每次11-12h,闪蒸浓缩温度为45℃。
6.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤4)中:洗脱液流速为7-8mL/min。
7.如权利要求1所述的一种从植物中提取色素在涂料中的应用,其特征在于步骤4)中:真空干燥温度为50℃。
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