CN106189354B - 一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，它包括如下步骤：(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后进行初粉碎。(2)将板栗壳粗粉投入超微粉碎设备进行破壁处理，得到板栗壳超微粉。(3)以乙醇水溶液作为提取溶剂，借助脉冲电场处理装置对板栗壳超微粉进行浸提，过滤、合并两次浸提液，即得色素提取液。(4)将色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，经醇沉、固液分离、浓缩、干燥后即得本发明所述的板栗壳棕色素粉末产品。本发明具有原料来源丰富、提取温度低、产品得率高、处理时间短、操作简便等优点，所得产品色率高，水溶性好，质量稳定，安全无毒，具有实际生产转化和推广应用的价值。
Description
技术领域
本发明涉及天然色素制备技术领域，具体地说是一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法。
背景技术
随着焦糖色素含有4-甲基咪唑致癌物质的相关报道，化学合成类色素的安全性问题日益受到人们重视，限制了其作为食品添加剂的使用用量，有些甚至被禁止使用。近年来，寻求与开发无毒副作用的天然植物色素资源，备受人们青睐。国内天然色素行业发展较快，已有栀子黄色素、板栗壳棕色素、天然橙红色素、可可壳色素、葡萄皮色素、红花黄色素等开发和应用的相关文献报道。长期以来，板栗壳作为加工废弃物未得到有效开发与利用，大部分被当作燃料或被丢弃，造成资源的极大浪费。研究发现，从板栗壳中提取天然色素不仅有利于提高板栗的综合利用价值，而且产品具有水溶性好、着色力强、稳定性好等优点，其主要成分为黄酮类化合物，具有一定的抗氧化和抑菌功效，可用作食品、日化品和药品等产品的着色剂，具有广阔的发展和应用前景。
天然色素存在于植物组织细胞内，细胞壁和细胞膜的破碎程度直接影响到提取效率，如何高效地提取出色素成为天然色素研究过程的关键问题。一般的机械破碎法很难将植物细胞有效地破碎，化学破碎法则易造成提取物结构和性质的改变。目前文献资料报道的板栗壳色素的提取方法主要为传统溶剂浸提法、超声波提取法和微波辅助萃取法。其中，传统溶剂浸提法存在浸提时间长、能耗大、产品得率低、色泽变化较大等缺点。
超微粉碎技术，是指利用各种特殊的粉碎设备，通过一定的加工工艺流程，对物料进行碾磨、冲击、剪切等，从而将3mm以上的物料颗粒粉碎至5-15μm的微细颗粒。超微粉碎作为一种高新技术已广泛应用于食品、保健品、医药等领域。超微粉碎技术可以将固体物料在低温状态下瞬间破碎成粒径均匀、流动性好的微细颗粒，原料有效功能成分损失较少，并且属于纯物理技术加工，能够保证产品的纯天然属性。由于颗粒向微细化方向发展，导致物料表面积和孔隙率大幅度增加，在溶剂中的分散性较好，将其作为天然植物浸提原料，可减少溶剂穿透细胞壁进入细胞内将有效成分溶出的漫长过程和障碍。
脉冲电场(Pulsed Electric Fields,PEF)是近年来发展迅速的一种食品绿色加工技术，其最初主要应用在苹果汁、橘汁、牛奶等液态物料的非热杀菌处理。PEF杀菌机理是利用细胞膜电穿孔原理，通过高强度脉冲电场瞬间破坏微生物的细胞膜而使细菌致死，低温优势在很大程度上避免了在很大程度上减少了食品感官和物理特性的有害变化。目前，该项技术已经拓展应用到天然植物功能性成分提取方面，具有低温处理、操作简便、提取时间短、耗能低、效率高、不易引起有效成分变性等突出优势。中国专利201310569144.4公布了一种采用高电压脉冲电场技术提取马齿苋多糖的方法，最大限度保持了马齿苋中多糖的结构，实现了低温提取与杀菌一体，保证热敏性物质不降解。中国专利201310141353.9公布了脉冲电场辅助逆流提取葡萄皮渣多酚的装置及方法，解决了现有传统方法提取葡萄皮渣多酚耗时长、提取效率低、操作工艺繁琐的问题。但该技术在板栗壳色素提取方面的应用未见相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，将高压脉冲电场技术和超微粉碎应用于板栗壳色素提取中，该提取方法具有原料来源丰富、提取温度低、产品得率高、处理时间短、操作简便等优点，所得产品色率高，水溶性好，质量稳定，安全无毒，具有实际生产转化和推广应用的价值。
为实现上述目的，本发明提供的一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，它包括如下步骤：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过40-80目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入超微粉碎设备进行破壁处理1-2次，控制进料速度1-2kg/h，压力0.5-1MPa，得到粒径为8-13μm的板栗壳超微粉；
(3)将步骤(2)中板栗壳超微粉与乙醇水溶液按照1：8-1：15的料液比混合均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提15-25min后，料液经微孔滤膜过滤得到一次浸提液；将滤渣与乙醇水溶液按照1：8-1：15的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提15-25min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；所述步骤(3)中两次浸提过程中的脉冲电场强度为50-80kV/cm，脉冲宽度为20-40μs，脉冲频率为600-1200Hz，工作温度为室温；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入2-4倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉3-6h，然后经固液分离除去沉淀物，将滤液减压浓缩、干燥后得到粉末状板栗壳棕色素。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中两次浸提所使用的乙醇水溶液的体积分数为25％-45％。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)中微孔滤膜的孔径为0.8μm。
本发明较优的技术方案：所述步骤(4)的干燥方式是指冷冻干燥或者喷雾干燥。
本发明较优的技术方案：所述步骤(3)、步骤(4)中的乙醇为食用级乙醇。
本发明的优点在于：
(1)本发明使用超微粉碎技术可以将板栗壳破壁粉碎成亚微米级的微细颗粒(8-13μm)，导致物料表面积和孔隙率大幅度增加，可免除溶剂穿透细胞壁进入细胞将色素成分溶出的漫长过程和障碍。
(2)本发明首次将脉冲电场技术引入板栗壳色素的醇法提取工艺中，可以瞬间破坏板栗壳的细胞膜，造成细胞膜电位混乱，加速细胞膜内色素的溶出速率。与传统的溶剂浸提法相比，本发明不需要加热，即可达到板栗壳色素快速、完全溶出的效果，从而可以节约提取时间和能源，具有提取温度低、产品得率高、处理时间短、操作简便等优点。
(3)本发明所得产品色率高，水溶性好，对光、热表现出较强的质量稳定性，生产环节仅使用食用乙醇作为化学试剂，安全无毒，可以作为一种高效的板栗壳色素生产技术推广应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一，一种超微粉碎协同醇提法制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过60目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入超微粉碎设备进行破壁处理2次，控制进料速度1kg/h，压力0.8MPa，得到板栗壳超微粉产品；
(3)将板栗壳超微粉按照1：8的质量比例加入30％乙醇水溶液中，混合均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下处理25min；将滤渣与乙醇水溶液按照1：8的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提25min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；两次浸提的脉冲电场强度60kV/cm，脉冲宽度30μs，脉冲频率600Hz，工作温度为室温；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入4倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉6h，经固液分离去除沉淀，将滤液减压浓缩、喷雾干燥后即得本发明所述的板栗壳棕色素粉末产品。经检测，所得色素产品的提取率为15.8％，色率(EBC)为9961，红色指数为6.21。
实施例二，一种超微粉碎协同醇提法制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过80目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入超微粉碎设备进行破壁处理1次，控制进料速度2.0kg/h，压力1.0MPa，得到板栗壳超微粉产品；
(3)将板栗壳超微粉按照1：10的质量比例加入35％乙醇水溶液中，分散均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下处理15min；将滤渣与乙醇水溶液按照1：10的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提15min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；两次浸提的脉冲强度50kV/cm，脉冲宽度20μs，脉冲频率800Hz，工作温度为室温；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入3倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉5h，经固液分离去除沉淀，滤液经减压浓缩、喷雾干燥后即得本发明所述的板栗壳棕色素粉末产品。经检测，所得色素产品的提取率为16.3％，色率(EBC)为10414，红色指数为6.56。
实施例三，一种超微粉碎协同醇提法制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过80目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入低温超微粉碎设备进行破壁处理1次，控制进料速度1.0kg/h，压力0.5MPa，得到板栗壳超微粉产品；
(3)将板栗壳超微粉按照1：15的质量比例加入40％乙醇水溶液中，分散均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下处理20min；将滤渣与乙醇水溶液按照1：15的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提20min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；两次浸提的脉冲电场强度65kV/cm，脉冲宽度35μs，脉冲频率1000Hz，工作温度为室温；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入2倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉3h，经固液分离去除杂质，滤液减压浓缩、冷冻干燥后即得本发明所述的板栗壳棕色素粉末产品。经检测，所得色素产品的提取率为16.2％，色率(EBC)为10275，红色指数为6.30。
实施例四，一种超微粉碎协同醇提法制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过40目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入低温超微粉碎设备进行破壁处理2次，控制进料速度1.5kg/h，压力0.8MPa，得到板栗壳超微粉产品；
(3)将板栗壳超微粉按照1：12的质量比例加入45％乙醇水溶液中，分散均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下处理25min，将滤渣与乙醇水溶液按照1：12的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提25min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；两次浸提的脉冲电场强度80kV/cm，脉冲宽度40μs，脉冲频率1100Hz，工作温度为室温；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入3倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉4h，经固液分离去除杂质，滤液经减压浓缩、冷冻干燥后即得本发明所述的板栗壳棕色素粉末产品。经检测，所得色素产品的提取率为15.9％，色率(EBC)为10108，红色指数为6.22。
通过进一步的实验观察，以上实施例1-4中的色素产品能较好的溶解于水、酒精溶液中，无沉淀现象，呈透亮棕色；对光、热表现出较强的稳定性，能在广泛的pH值环境中(pH4-14)保持颜色变化不大，可以替代焦糖色素应用于饮料、酒、冷食、糕点等食品中。
李云雁等人使用30％的乙醇水溶液提取板栗壳色素，提取时间6h，提取温度80℃，得率为6.3％；刘平等人使用超声波技术提取板栗壳色素，提取时间3h，提取温度70℃，得率为11.64％；吴春华等人利用微波辐照法提取板栗壳色素，提取时间13min，提取温度75℃，得率为7.02％；而使用本发明所述的方法提取板栗壳色素，提取时间为30-50min，提取温度为室温(不需要加热)，得率大于15.5％。综合以上各方面的数据对比，本发明所述的方法优于现有的制备技术。
Claims (3)
1.一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)将板栗壳去杂、清洗、干燥后，使用普通粉碎机对其进行初粉碎，过40-80目筛网备用；
(2)将步骤(1)得到的粗粉投入超微粉碎设备进行破壁处理1-2次，控制进料速度1-2kg/h，压力0.5-1MPa，得到粒径为8-13μm的板栗壳超微粉；
(3)将步骤(2)中板栗壳超微粉与乙醇水溶液按照1：8-1：15的料液比混合均匀后，将料液置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提15-25min后，料液经微孔滤膜过滤得到一次浸提液；将滤渣与乙醇水溶液按照1：8-1：15的料液比混合均匀后，再次置入脉冲电场处理室中，在不断搅拌条件下浸提15-25min后，再次经微孔滤膜过滤得到二次浸提液；合并两次浸提液，即得色素提取液；两次浸提过程中的脉冲电场强度为50-80kV/cm，脉冲宽度为20-40μs，脉冲频率为600-1200Hz，工作温度为室温；两次浸提所使用的乙醇水溶液的体积分数为25％-40％，微孔滤膜的孔径为0.8μm；
(4)将步骤(3)所得到的色素提取液减压浓缩至原来体积的1/3后，加入2-4倍质量的95％乙醇溶液，放置于4℃冰箱中进行充分醇沉3-6h，然后经固液分离除去沉淀物，将滤液减压浓缩、干燥后得到粉末状板栗壳棕色素。
2.根据权利要求1所述的一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于：所述步骤(4)的干燥方式是指冷冻干燥或者喷雾干燥。
3.根据权利要求1所述的一种超微粉碎协同脉冲电场制备板栗壳棕色素的方法，其特征在于：所述步骤(3)、步骤(4)中的乙醇为食用级乙醇。
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