CN103988132A - 导电性构件、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

导电性构件、处理盒和电子照相设备 Download PDF

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Abstract

提供一种不易受到压缩永久变形(C永久变形)影响的导电性构件。所述导电性构件包括导电性基体和多孔橡胶弹性层。所述多孔橡胶弹性层具有内包有颗粒的独立空孔，并且所述颗粒不固定于所述独立空孔的内壁。

Description

导电性构件、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及导电性构件、使用所述导电性构件的处理盒和电子照相图像形成设备(下文中称作"电子照相设备")。
背景技术
要用于电子照相设备中的充电辊等的辊形状的导电性构件(下文中有时称作"导电性辊")设置有挠性层，从而在导电性构件和抵接构件如电子照相感光构件之间获得适当的辊隙宽度(nip width)。此类挠性层的实例为含有气泡的多孔橡胶层。在该情况下，橡胶层中的气泡通过例如添加发泡剂或中空颗粒而形成。
同时，在设置有此类橡胶层的导电性辊在与抵接构件抵接的状态下长期静止放置的情况下，可在抵接部发生不容易恢复的应变，即永久压缩变形或压缩永久变形(下文中有时称作"C永久变形")。特别地，在高温高湿环境中，C永久变形的量易于增加。
在电子照相感光构件通过使用其中发生C永久变形的充电辊作为充电辊来充电的情况下，在其中已发生C永久变形的部分(下文中称作"C永久变形部")通过放电区域时，在导电性辊的表面与电子照相感光构件的表面之间的间隙中产生的放电变得不稳定。即，在导电性构件的C永久变形部和其中未发生C永久变形的部分之间产生充电能力的差异。结果，可在与导电性构件的C永久变形部对应的部位形成图像浓度具有条纹状不均匀的电子照相图像(下文中称作"C永久变形图像")。
作为能够缓解由上述现象引起的C永久变形的充电构件，专利文献1公开了一种充电构件，其由导电性发泡体形成并具有根据部位变化的平均气泡直径。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开2006-154441号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的发明人研究了根据专利文献1的充电构件，并证实了对C永久变形的一定的抑制效果。然而，近年来，本发明的发明人意识到，必须开发其中几乎不另外发生C永久变形的充电构件，从而满足电子照相设备的高速化、高画质化和高耐久化的需要。
本发明的目的在于提供其中几乎不发生C永久变形的导电性构件。本发明的目的还在于提供能够稳定地形成高品质电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
用于解决问题的方案
根据本发明的一个方面，提供有一种导电性构件，其包括导电性基体和弹性层，其中：所述弹性层包括内包有颗粒的独立空孔(closed cell)；并且所述颗粒不固定于独立空孔的内壁。
根据本发明的另一方面，还提供有一种处理盒，其包括上述导电性构件和与导电性构件一体化的被充电体，所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。根据本发明，还提供包括上述导电性构件和被充电体的电子照相设备。
发明的效果
根据本发明，可获得其中抑制C永久变形的发生的导电性构件。另外，根据本发明，可获得能够稳定地形成高品质电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
附图说明
图1A为根据本发明实施方案的辊形状的导电性构件的截面图。
图1B为根据本发明另一实施方案的辊形状的导电性构件的截面图。
图2为本发明中的弹性层的截面图。
图3A为示出根据本发明的内包有颗粒的独立空孔的实施方案的示意图。
图3B为示出根据本发明的内包有颗粒且具有壳的独立空孔的实施方案的示意图。
图4A为说明本发明中导电性辊的导电性树脂层的厚度的测定位置的沿轴向的示意性截面图。
图4B为说明本发明中导电性辊的导电性树脂层的厚度的测定位置的沿与轴向垂直的方向的示意性截面图。
图5为导电性辊的电阻的测定方法的说明图。
图6为根据本发明的电子照相设备的示意图。
图7为根据本发明的处理盒的示意图。
图8为设置有十字头的挤出机的示意图。
图9为根据本发明导电性辊的制造用模具的说明图。
图10为示出导电性辊与电子照相感光构件之间的抵接状态的示意图。
具体实施方式
根据本发明的辊形状的导电性构件(下文中称作"导电性辊")，如图1A所示的其截面，包括导电性基体1和覆盖导电性基体1的周面的多孔橡胶弹性层(下文中有时简称为"弹性层")2。然后，如图2所示，弹性层2包括内包有颗粒52的独立空孔51，并且颗粒不固定于独立空孔的内壁。即，颗粒以可独立于弹性层而运动的状态内包于独立空孔中。此类颗粒起到调制独立空孔的压缩变形的作用。要注意的是，如图1B所示，根据本发明的导电性辊可在弹性层2的表面上具有导电性树脂层3。
根据本发明的导电性辊用于与例如电子照相感光构件抵接，并用作电子照相设备的各种用途的构件，如充电辊、显影辊和转印辊。
尽管下文中描述其中充电辊用作导电性辊的实例，但只要导电性辊为要用于提供电荷的电子照相用导电性辊便可预期类似的效果，并且导电性辊不限于充电辊。作为其使用实例，安装充电辊以使其与电子照相感光构件抵接并连接至电源以向充电辊的轴供给偏压，从而将电子照相感光构件充电至期望的电位。
当充电辊在图像形成过程中旋转时，弹性层在相对于电子照相感光构件的抵接部经受压缩变形。这可确保充电辊与电子照相感光构件之间适当的辊隙宽度、使旋转稳定和使电子照相感光构件均匀地充电。另外，即使在图像形成过程以外的时间内，例如在长期静置时，弹性层也与电子照相感光构件抵接，因而弹性层经受压缩变形。在图像形成过程中，充电辊旋转，因而弹性层的特定部位短期内经受压缩变形。另一方面，当长期静置时，弹性层在其与电子照相构件的抵接部长期暴露于压缩变形。弹性层具有粘弹性，因而弹性层在静置时比在充电辊旋转的图像形成过程中时会显示较大的压缩变形量。
根据本发明的充电辊包括导电性基体和弹性层。然后，弹性层包括内包有颗粒的独立空孔，并且颗粒不固定于独立空孔的内壁。即，各独立空孔具有铃状结构，并且颗粒以可独立于弹性层而运动的状态内包于独立空孔中。
通过如上所述配置弹性层，当压缩变形量如在图像形成过程中一样小时，可维持确保辊隙宽度所需的压缩变形量。另一方面，在弹性层通过长期静置而压缩的情况下，存在于空孔内部的颗粒抑制由于压缩产生的空孔的变形，并且可抑制弹性层中C永久变形的发生。
因此，认为，凭借多孔弹性层长期静置时的变形抑制效果和确保辊隙宽度以使旋转稳定的效果二者的表现，可抑制永久变形图像的发生。
(弹性层)
图2为弹性层2的截面图。弹性层2包括独立空孔51，各独立空孔51具有所谓的铃状结构，其中可独立于弹性层2而运动的颗粒52包含在独立空孔51的内部。
图3A和3B示出独立空孔51的放大图。在图3A中，颗粒52以不固定于独立空孔的内壁的状态内包于独立空孔51中，并且独立空孔51整体具有铃状结构54。另外，图3B示出其中独立空孔51具有壳53的中空颗粒结构。颗粒52以不固定于壳的状态(下文中有时称作"非固定状态")内包于中空颗粒结构中，并且独立空孔51整体具有铃状结构54。在这些实施方案模式中的任一种中，本发明的效果可凭借铃状结构展现。稍后将详细描述弹性层的制造方法。
当将颗粒52的体积平均粒径定义为D1并将独立空孔51的体积平均直径定义为D2时，优选(D1/D2)3为0.1以上且0.8以下。通过将体积平均粒径设定在该范围内，在长期静置时颗粒52支承独立空孔51，并可在铃状结构内的空间中的排斥力下有效抑制压缩变形。另外，优选D2为20μm以上且200μm以下。通过将D2设定在该范围内，可有效实现确保图像形成过程中的辊隙宽度，并抑制长期静置时弹性层中的压缩变形。
(橡胶弹性体材料)
已知的橡胶材料可分别用作弹性层2中使用的橡胶弹性体材料。橡胶材料的实例包括天然橡胶、硫化天然橡胶和合成橡胶。
乙烯-丙烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、硅橡胶、聚氨酯橡胶、异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶、丁腈橡胶(NBR)、氯丁橡胶(CR)、丙烯酸系橡胶、表氯醇橡胶和氟橡胶可用作合成橡胶。
这些材料可单独或以其两种以上的混合物使用。另外，可共聚作为这些橡胶弹性体材料的原料的单体以作为共聚物使用。
(颗粒)
优选独立空孔51中内包的颗粒52为在弹性层被压缩时能够抑制独立空孔的过度压缩和变形的强度的颗粒。
即，例如，给出：氧化锌、氧化锡、氧化铟、氧化钛(例如二氧化钛和一氧化钛)、氧化铁、二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、钛酸钡、锆酸钙、硫酸钡、二硫化钼、碳酸钙、碳酸镁、白云石、滑石、高岭土、云母、氢氧化铝、氢氧化镁、沸石、硅灰石、硅藻土、玻璃珠、膨润土、蒙脱土、有机金属化合物和有机金属盐的颗粒；铁氧化物如铁氧体、磁铁矿和赤铁矿，及活性炭；以及由高分子化合物形成的颗粒。
在该情况下，高分子化合物的具体实例可包括：树脂如聚酰胺树脂、硅酮树脂、氟树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、苯乙烯树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、三聚氰胺树脂、聚氨酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂，及其共聚物、改性产物和衍生物；和热塑性弹性体如聚烯烃系热塑性弹性体、聚氨酯系热塑性弹性体、聚苯乙烯系热塑性弹性体、氟橡胶系热塑性弹性体、聚酯系热塑性弹性体、聚酰胺系热塑性弹性体、聚丁二烯系热塑性弹性体、乙烯-乙酸乙烯酯系热塑性弹性体、聚氯乙烯系热塑性弹性体和氯化聚乙烯系热塑性弹性体。
只要颗粒52本身具有需要的强度，则颗粒52可具有实心结构、中空结构或多孔结构。
优选颗粒52在弹性层中的含量为2质量份以上且30质量份以下，相对于100质量份的弹性层。
(用于形成弹性层的颗粒前驱体的制备)
下文描述根据本发明的弹性层2的形成方法和颗粒前驱体的制备方法。
<第一实施方案>
下面描述根据本发明的包括以使颗粒不固定于独立空孔的内壁的状态内包有颗粒的独立空孔的弹性层的制备方法的第一示例性实施方案。
首先，制备其中颗粒52含浸有挥发性物质的颗粒前驱体。在该情况下，挥发性物质的实例为常温下为液体且通过在弹性层成型时的加热而气化的物质。然后，制备包含颗粒前驱体和橡胶的弹性层形成用混合物。接着，使弹性层形成用混合物的层形成于在导电性基体的表面上或形成于在导电性基体的表面上形成的另一层的表面上。然后，将弹性层形成用混合物的层加热以使弹性层形成用混合物的层中的橡胶交联。由于此时施加的热，含浸颗粒前驱体的内包物质气化，且该气化的内包物质在颗粒前驱体与在颗粒前驱体周围的已交联的橡胶之间的界面处形成空隙。之后，当橡胶的交联完成时，在其中内包物质的气化完成的颗粒52与在颗粒52周围的交联橡胶之间存在空隙。结果，形成以使颗粒52不固定于独立空孔的内壁的状态使颗粒52存在于空隙即独立空孔的内部的橡胶弹性层。在该方法中，空孔的大小可通过含浸颗粒52的内包物质的种类和量来调节。
可用作内包物质的液体的具体实例如下。
例如，给出水、正己烷、异己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、正癸烷和异癸烷。另外，作为发泡剂，例如，给出：有机发泡剂如二亚硝基五亚甲基四胺(DPT)、偶氮二甲酰胺(ADCA)、对甲苯磺酰肼(TSH)、偶氮二异丁腈(AIBN)和4,4′-氧双(苯磺酰肼)(OBSH)；和无机发泡剂如碳酸氢钠。
优选颗粒52为具有多孔结构从而有效含浸有挥发性物质的颗粒。
具有多孔结构的颗粒的实例为多孔树脂颗粒。
多孔树脂颗粒可通过任一种已知的制造方法来制造，所述方法例如悬浮聚合法、界面聚合法、界面沉淀法、液中干燥法(drying-in-liquid method)和涉及向树脂溶液添加用于降低树脂溶解度的溶质和溶剂的析出法。例如，在悬浮聚合法中，在多官能可聚合单体的存在下，使非可聚合溶剂溶解于单官能可聚合单体或可交联单体中，并且在含有表面活性剂或分散稳定剂的水性溶剂中进行水性悬浮聚合。在聚合完成后，水和非可聚合溶剂可通过洗涤和干燥步骤除去，从而获得多孔树脂颗粒。要注意的是，还可添加具有与可聚合单体的官能团反应的反应性基团的化合物或有机填料等。
(甲基)丙烯酸系单体可用作单官能可聚合单体。另外，作为其它单体，例如，可使用：苯乙烯及其衍生物，例如苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对乙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、对正丁基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、对正己基苯乙烯、对正辛基苯乙烯、对正壬基苯乙烯、对正癸基苯乙烯、对正十二烷基苯乙烯、正甲氧基苯乙烯、对苯基苯乙烯、对氯苯乙烯和3,4-二氯苯乙烯；乙烯不饱和单烯烃类如乙烯、丙烯、丁烯和异丁烯，卤化乙烯类如氯乙烯、偏二氯乙烯、溴乙烯和氟乙烯；以及乙烯酯类如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯和丁酸乙烯酯。
作为(甲基)丙烯酸系单体，例如，可使用：α-亚甲基脂族单羧酸酯类如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸2-氯乙酯、丙烯酸苯酯、α-氯丙稀酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯；以及丙烯酸和甲基丙烯酸的衍生物，如丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯和甲基丙烯酸2-羟丙酯。在某些情况下，还可使用丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸或富马酸。然而，优选甲基丙烯酸甲酯。这些单官能可聚合单体可单独或以其两种以上组合使用。
可交联单体的实例包括(甲基)丙烯酸酯系单体如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三甘醇二(甲基)丙烯酸酯、十甘醇二(甲基)丙烯酸酯、十五甘醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯邻苯二甲酸酯、己内酯改性的二季戊四醇的六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性的新戊二醇羟基特戊酸酯的二丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸；和二乙烯基苯、二乙烯基萘和其衍生物如芳族二乙烯基系单体。这些可交联单体可单独或以其两种以上组合使用。
非可聚合有机溶剂不特别限定，例如，可使用甲苯、苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、正辛烷和正十二烷。这些非可聚合有机溶剂可单独或以其两种以上组合使用。
聚合引发剂不特别限定，并优选可溶于可聚合单体中的引发剂。例如，可使用已知的过氧化物引发剂和已知的偶氮引发剂。这些中，优选偶氮引发剂，更优选2,2'-偶氮二异丁腈、1,1'-偶氮双环己烷-1-甲腈、2,2'-偶氮双-4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈和2,2'-偶氮双-2,4-二甲基戊腈，特别优选2,2'-偶氮二异丁腈。在聚合引发剂的情况中，聚合引发剂优选以相对于100质量份的可聚合单体为0.01质量份以上且5质量份以下的量使用。
作为表面活性剂，例如，可使用：阴离子性表面活性剂如月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(聚合度：1-100)、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(聚合度：1-100)和十二烷基硫酸三乙醇胺；阳离子性表面活性剂如硬脂酰基三甲基氯化铵、硬脂酸二乙氨基乙基酰胺乳酸盐、二十二烷基胺盐酸盐和油胺乳酸盐；非离子性表面活性剂如己二酸-二乙醇胺缩合物、十二烷基二甲基氧化胺、甘油单硬脂酸酯、失水山梨糖醇单月桂酸酯和硬脂酸二乙胺基乙基酰胺乳酸盐；和两性表面活性剂如椰油酰胺丙基甜菜碱、十二烷基羟基磺基甜菜碱和β-十二烷基氨基丙酸钠。另外，还可使用高分子型分散剂如聚乙烯醇、淀粉和羧甲纤维素。在使用表面活性剂的情况下，优选表面活性剂的用量相对于100质量份的可聚合单体为0.01质量份以上且10质量份以下。
分散稳定剂的实例包括有机细颗粒如聚苯乙烯细颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯细颗粒、聚丙烯酸细颗粒和聚环氧化物细颗粒，二氧化硅如胶体二氧化硅、碳酸钙、磷酸钙、氢氧化铝、碳酸钡和氢氧化镁。在使用分散稳定剂的情况下，优选分散稳定剂的用量相对于100质量份的可聚合单体为0.01质量份以上且20质量份以下。
优选通过使用耐压容器在密闭状态下进行悬浮聚合。另外，在分散机等中悬浮后，悬浮聚合可在耐压容器中进行，或者悬浮可在耐压容器中进行。优选聚合温度为50℃以上且120℃以下。尽管聚合可在大气压下进行，但聚合优选在加压下(在通过向大气压施加0.1MPa以上且1MPa以下而获得的增加的压力下)进行，从而使得非可聚合溶剂不成为气体。聚合完成后，可通过离心分离和过滤等进行固液分离和洗涤等。在进行固液分离和洗涤的情况下，之后可在等于或低于构成多孔树脂颗粒的树脂的软化温度的温度下进行干燥和粉碎。可通过已知方法进行干燥和粉碎，并可使用气流干燥机、顺风干燥机(fair wind dryer)或诺塔混合机等。另外，干燥和粉碎还可用粉碎干燥机等同时进行。表面活性剂和分散稳定剂可通过生产后重复洗涤过滤等除去。
作为用挥发性物质含浸颗粒52的方法，在其中挥发性物质为液体的情况下，颗粒52可通过将其投入液体中而用挥发性物质含浸。另外，在挥发性物质在常温下为固体的情况下，例如，制备其中挥发性物质分散于适当的分散介质的分散液，并将颗粒52投入分散液中，从而用挥发性物质含浸。在该情况下，分散介质的实例包括甲苯、苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯。当用挥发性物质含浸颗粒内部时，优选进行超声处理。通过进行超声处理，可均匀地控制颗粒52中的内包物质的含浸量。另外，通过调整超声处理的时间，可调整内包物质的含浸量。由此，可获得其中颗粒52含浸有内包物质的颗粒前驱体。
<第二实施方案>
下面描述根据本发明的包括以使颗粒不固定于独立空孔的内壁的方式内包有颗粒的独立空孔的弹性层的生产方法的第二示例性实施方案。
首先，制备其中颗粒52包覆有发泡剂的颗粒前驱体。然后，制备包含颗粒前驱体和橡胶的弹性层形成用混合物。接着，弹性层形成用混合物的层形成于导电性基体的表面上或形成于在导电性基体的表面上形成的另一层的表面上。然后，将弹性层形成用混合物的层加热以使弹性层形成用混合物的层中的橡胶交联。当此时通过加热使包覆颗粒前驱体的发泡剂发泡时，产生的气体在颗粒前驱体与在颗粒前驱体周围的已交联的橡胶之间的界面处形成空隙。之后，当橡胶的交联完成时，在颗粒52与颗粒52周围的交联橡胶之间存在空隙。结果，形成以使颗粒52不固定于独立空孔的内壁的状态使颗粒52存在于空隙即独立空孔的内部的橡胶弹性层。
空孔的大小可通过包覆颗粒52的发泡剂的种类和量来调节。发泡剂的实例为用于上述第一实施方案的发泡剂。
下文中描述使用硅酮颗粒作为颗粒52的实例。硅酮颗粒由在分子结构式中具有线状有机聚硅氧烷嵌段的球形硅酮固化物质形成。
硅酮颗粒在其颗粒中可含有硅油、有机硅烷、无机粉末和有机粉末等。
优选通过使用能够使含乙烯基的有机聚硅氧烷(a)和有机氢聚硅氧烷(b)在铂类催化剂(c)的存在下进行加合反应并固化反应产物的组合物来制造硅酮颗粒。
需要组分(a)在一个分子中具有至少两个键合至硅原子的乙烯基，并优选乙烯基至少存在于分子的末端。另外，分子结构可为直链结构或支化结构，或其混合物。尽管对组分(a)的分子量没有特别限定，但优选25℃温度下的粘度为1cP以上，从而使固化物成为橡胶状弹性体。
组分(b)为组分(a)的交联剂并且当键合至该组分中的硅原子的氢原子由于组分(c)的催化作用与组分(a)中的乙烯基进行加合反应时固化。需要组分(b)在一个分子中具有至少两个键合至硅原子的氢原子。对组分(b)的分子结构没有特别限定，并且分子结构可为直链结构、支化结构或环状结构，或其混合物。尽管对组分(b)的分子量没有特别限定，但优选25℃温度下的粘度为1cP以上且10,000cP以下，从而使得与组分(a)的相容性良好。另外，关于该组分的添加量，优选键合至该组分中的硅原子的氢原子数相对于组分(a)中的一个乙烯基为0.5以上且20以下。
组分(c)为用于使键合至硅原子的乙烯基与键合至硅原子的氢原子进行加合反应的催化剂，其实例包括负载铂的碳或二氧化硅、氯铂酸、铂-烯烃配合物、铂-乙醇配合物、铂-磷配合物和铂配位化合物。优选该组分的使用量相对于组分(a)以铂原子的量计为1ppm以上且100ppm。
硅酮颗粒可通过使组分(a)与组分(b)在组分(c)的存在下反应并固化反应产物来制造。固化可通过，例如在高温喷雾干燥中固化组分(a)和组分(b)的方法、在有机溶剂中固化所述组分的方法或将所述组分形成乳液后固化所述组分的方法来进行。这些中，优选在硅酮的乳液颗粒中固化组分的方法。
将预定量的作为组分(a)的含乙烯基的有机聚硅氧烷和作为组分(b)的有机氢聚硅氧烷混合以制备有机聚硅氧烷组合物。然后，将水和表面活性剂添加至所得组合物，并通过使用均质混合器等将混合物乳化。作为要用于该情况的表面活性剂，优选非离子性表面活性剂如聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯。优选表面活性剂的添加量相对于100质量份乳液落入0.01质量份以上且20质量份以下的范围内。
优选乳液中作为组分(a)的含乙烯基的有机聚硅氧烷和作为组分(b)的有机氢聚硅氧烷的含量落入1质量份以上且80质量份以下的范围内。要注意的是，在硅橡胶球形细颗粒含有硅油、硅烷、无机粉末和有机粉末等的情况下，这些组分仅需在乳化期间混合于有机聚硅氧烷组合物中。
接着，将作为组分(c)的铂系催化剂添加至由此制备的乳液，从而固化有机聚硅氧烷，成为硅酮固化物的分散体(dispersion element)。已知的反应控制剂可添加至铂系催化剂，并在铂系催化剂和反应控制剂难以分散于水的情况下，已知的反应控制剂可在通过使用表面活性剂而使它们分散于水后添加至铂系催化剂。水性分散液可通过离心分离和过滤等进行固液分离和洗涤等。
作为用发泡剂包覆颗粒52的方法，存在包括将颗粒52悬浮于发泡剂的分散液并蒸发分散液的方法。尽管分散液不特别限定，但其实例包括醇类如甲醇和乙醇。通过调整分散液的发泡剂浓度，可调节发泡剂对于颗粒52的包覆量。
由此，可获得其中颗粒52包覆有发泡剂的颗粒前驱体。
<第三实施方案>
下面描述根据本发明的包括以使颗粒不固定于独立空孔的内壁的状态内包有颗粒的独立空孔的弹性层的生产方法的第三示例性实施方案。在该实施方案中，首先，制备具有所谓的铃状结构的颗粒54，其中以使颗粒52不固定于壳的内壁的状态使颗粒52内包在具有壳53的中空颗粒51中。然后，制备含有颗粒54和橡胶材料的弹性层形成用混合物。
接着，使弹性层形成用混合物的层形成于导电性基体的表面上或形成于在导电性基体的表面上形成的另一层的表面上。然后，将弹性层形成用混合物的层加热以使弹性层形成用混合物的层中的橡胶交联。由此，形成以使颗粒52不固定于独立空孔的内壁的方式使颗粒52存在于独立空孔的内部的橡胶弹性层。
下文中描述根据该实施方案的具有铃状结构的颗粒54的制备方法。
具有铃状结构的颗粒的制造方法分为一次乳化步骤、二次乳化步骤、聚合步骤和内包溶剂除去步骤。
在一次乳化步骤中，向含有单体组分和聚合引发剂的单体溶液，添加其中核颗粒分散于不溶于单体溶液的极性溶液中的核颗粒分散液，接着搅拌，从而制备其中由核颗粒分散液制成的液滴分散于单体溶液的乳液。要获得的具有铃状结构的颗粒的中空部分的大小对应于由在一次乳化步骤中获得的核颗粒分散液制成的液滴的大小。
在二次乳化步骤中，将乳液添加至不溶于单体溶液的极性溶液并搅拌，从而制备其中由内包有核颗粒分散液的单体溶液制成的液滴分散于不溶于单体溶液的极性溶液的乳液。乳化方法不特别限定，可使用常规已知的方法。
在聚合步骤中，将单体组分聚合以获得内包有核颗粒分散液的树脂颗粒。通过聚合步骤，使单体组分聚合并且形成铃状颗粒的壳的部分。聚合方法不特别限定。最优方法可根据单体组分和聚合引发剂的种类适当选择，并且通常优选加热单体组分。
在内包溶剂除去步骤中，将内包极性溶液从内包有核颗粒分散液的树脂颗粒中去除，从而获得铃状颗粒。尽管除去内包溶剂的方法不特别限定，但真空干燥等是适合的。通过真空干燥，内包于铃状颗粒的极性溶液从由树脂制成的壳的分子的间隙或者在单体溶液含有非可聚合有机溶剂的情况下从空孔蒸发。
单体组分的实例包括用于多孔树脂颗粒的单官能可聚合单体和可交联单体。
聚合引发剂的实例为用于多孔树脂颗粒的聚合引发剂。
优选单体溶液含有亲油性乳化剂。当单体溶液含有亲油性乳化剂时，可进一步增强要在一次乳化步骤中获得的乳液的乳化稳定性。亲油性乳化剂不特别限定，其实例包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯和丙二醇脂肪酸酯。在使用亲油性乳化剂的情况中，优选亲油性乳化剂的用量相对于100质量份单体组分为0.01质量份以上且50质量份以下。
单体溶液可进一步含有非可聚合有机溶剂。当单体溶液含有非可聚合有机溶剂时，可调节要获得的铃状颗粒的壳的空孔的大小。非可聚合有机溶剂的实例为用于多孔树脂颗粒的非可聚合有机溶剂。在将非可聚合有机溶剂共混至单体溶液中的情况下，优选非可聚合有机溶剂的共混量相对于100质量份单体组分为400质量份以下。
核颗粒分散液为其中核颗粒分散于不溶于单体溶液的极性溶液的液体。本文所使用的术语"不溶于"意指混合时完全分离形成不同相，并且还包括溶液以痕量相互溶解的情况。尽管对要用于一次乳化步骤的单体溶液中的极性溶液不特别限定，只要极性溶液不溶于单体溶液即可，但水和多元醇如甘油是适合的。优选不溶于单体溶液的极性溶液含有水性聚合抑制剂。当极性溶液含有水性聚合抑制剂时，即使在单体溶液稍微溶于不溶于单体溶液的极性溶液的情况下，也可抑制聚合。水性聚合抑制剂的实例包括亚硝酸钠、氯化铜、氯化铁、氯化钛和氢醌。
对核颗粒不特别限定，只要它们可分散于不溶于单体溶液的极性溶液即可。核颗粒的实例包括如颗粒52所示的那些。
在一次乳化步骤中，将核颗粒分散液添加至单体溶液并在搅拌下乳化。对乳化方法不特别限定，可使用常规已知的方法。作为要用于二次乳化步骤的不溶于单体溶液的极性溶液，可使用与用于一次乳化步骤的类似的那些。极性溶液可与用于一次乳化步骤的相同或不同。
根据本实施方案的弹性层中各独立空孔51的大小可通过改变铃状颗粒54的粒径来调节。
(弹性层的形成)
弹性层可通过将预先形成为具有预定厚度的片状或管状层接合至导电性基体，或通过用该层涂布基体来形成。可选地，弹性层可通过用设置有十字头的挤出机将导电性基体和弹性层用材料一体地挤出来制造。
已知方法如用带式混合机、诺塔混合机、亨舍尔混合机、超级混合机、班伯里密炼机或加压捏合机混合等可用作在要用于本发明弹性层的橡胶弹性体材料中分散颗粒前驱体的方法。
在使用根据第一和第二实施方案的颗粒前驱体的情况中，优选加热颗粒前驱体以便在颗粒周围形成空孔。此时，为了抑制发泡期间的变形，优选在用模具等成型时进行加热。
优选在23℃的温度和50％RH的湿度的环境中弹性层的体积电阻率为1×102Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下。弹性层的体积电阻率如下测定。首先，将弹性层切成尺寸约5mm×5mm×1mm的短册形。将金属沉积在短册的两面，从而可制造电极和保护电极。由此，获得用于测量的样品。用微小电流计(商品名：ADVANTEST R8340A ULTRA HIGH RESISTANCE METER，由Advantest Corporation制)将200V的电压施加于用于测量的所得样品。接着，测量经过30秒后的电流，并通过由厚度和电极面积计算来求得体积电阻率。弹性层的体积电阻率可用导电性细颗粒和离子导电剂调整。另外，导电性细颗粒的平均粒径更优选0.01μm以上且0.9μm以下，还更优选0.01μm以上且0.5μm以下。只要平均粒径落入该范围内，便可容易控制弹性层的体积电阻率。
另外，添加剂如软化油或增塑剂可添加至弹性层用于调整其硬度等。增塑剂等的共混量相对于100质量份的橡胶弹性体材料优选1质量份以上且30质量份以下，更优选3质量份以上且20质量份以下。高分子型的增塑剂更优选用作增塑剂。高分子增塑剂具有优选2,000以上、更优选4,000以上的重均分子量。
弹性层的硬度以微硬度(MD-1型)计优选70°以下，更优选60°以下。要注意的是，术语"微硬度(MD-1型)"是指用ASKER微橡胶硬度计(商品名：MD-1capa，由KOBUNSHI KEIKI CO.,LTD.制)测量的弹性层的硬度。具体地，硬度为已在23℃的温度和50％RH湿度的环境中静置12小时以上的弹性层利用硬度计根据10-N峰值保持模式测量的值。
弹性层可进行表面处理。作为为表面处理的实例，可给出利用UV或电子束的表面加工处理，以及涉及使化合物等附着至表面和/或用化合物等含浸表面的表面改性处理。
(导电性基体)
要用于本发明的导电性构件的导电性基体具有导电性并具有支承设置在导电性基体上的导电性树脂层等的作用。作为导电性基体用材料，可给出金属如铁、铜、不锈钢、铝和镍，及其合金。
(导电性树脂层)
导电性树脂层可形成于本发明导电性构件的弹性层上。
作为用于导电性树脂层的粘结剂，从不污染感光构件和其它构件并具有高脱模性的观点，优选使用树脂。任何已知的粘结剂树脂可用作粘结剂树脂。例如，可使用树脂如热固性树脂或热塑性树脂。这些中，更优选氟树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸类聚氨酯树脂、硅酮树脂和缩丁醛树脂等。这些树脂可单独或以其两种以上的混合物使用。另外，可使用通过使作为树脂用原料的单体共聚而获得的共聚物。
弹性层的电阻如上所述设定，因而更优选在23℃的温度和50％RH湿度的环境中导电性树脂层的体积电阻率为1×103Ω·cm以上且1×1015Ω·cm以下。
导电性树脂层的体积电阻率如下测定。首先，将导电性树脂层从充电辊剥离并切成尺寸约5mm×5mm的短册形。将金属沉积在短册的两面，从而可制造电极和保护电极。由此，获得测量用样品。可选地，导电性树脂层涂膜通过涂布形成于铝片上，并将金属沉积在涂膜表面，从而获得测量用样品。由此获得的测量用样品可以与弹性层的体积电阻率的测量方法相同的方式测量。
导电性树脂层的体积电阻率可用导电剂如离子导电剂或电子导电剂调节。
导电性树脂层的厚度优选0.1μm以上且100μm以下、更优选1μm以上且50μm以下。
要注意的是，导电性树脂层的厚度可通过用锋利的切割工具在图4A和4B中分别示出的位置切出辊的截面，并用光学显微镜或电子显微镜观察截面来测量。
导电性树脂层可进行表面处理。作为表面处理的实例，可给出利用UV或电子束的表面加工处理，以及涉及使化合物等附着至表面和/或用化合物含浸表面的表面改性处理。
导电性树脂层可通过涂布法如静电喷涂法或浸涂法来形成。可选地，导电性树脂层可通过接合或涂布以预先具有预定的厚度所形成的片状或管状层来形成。可选地，可采用涉及在模具中固化材料以将材料成型为预定形状的方法。这些中，优选下述。通过涂布法涂布涂料，从而可形成涂膜。
当通过涂布法形成层时，要用于涂布液的溶剂不特别限定，只要其为能够溶解粘结剂的溶剂即可。其具体实例包括：醇类如甲醇、乙醇和异丙醇；酮类如丙酮、甲乙酮和环己酮；酰胺类如N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺；亚砜类如二甲亚砜；醚类如四氢呋喃、二噁烷和乙二醇单甲醚；酯类如乙酸甲酯和乙酸乙酯；和芳族化合物如二甲苯、石油醚、氯苯和二氯苯。
<导电性构件>
为了使电子照相感光构件的充电良好，更优选本发明的导电性构件的电阻在23℃的温度和50％RH湿度的环境中通常为1×103Ω以上且1×1010Ω以下。
参考图5，将充电辊(其为导电性构件的用途之一)的电阻的测量方法作为实例描述。通过载重的轴承33a和33b使导电性基体1的两端与具有与电子照相感光构相同的曲率的圆柱形金属32以与该金属平行的方式抵接。在该状态下，圆柱形金属32利用电动机(未示出)旋转，然后由稳定化电源34向抵接于金属的充电辊5施加-200V的DC电压，同时辊随着金属的旋转而从动旋转。用电流计35测量此时流动的电流，然后计算充电辊的电阻。
从相对于电子照相感光构件的长度方向辊隙宽度的均一化的观点，本发明的充电辊优选具有充电辊沿其长度方向在中央部最厚并随着充电辊沿其长度方向接近其两端的每一端而变得越来越细这样的形状，该形状为所谓的冠状。冠量优选为中央部的外径与距离中央部90mm的位置处的外径之差为30μm以上且200μm以下。
充电辊的表面的硬度以微硬度(MD-1型)计优选90°以下，更优选40°以上且80°以下。通过将硬度设定在该范围内，变得容易使充电辊与电子照相感光构件或其它构件之间的抵接稳定。
<电子照相设备>
图6示出包括本发明导电性辊作为充电辊的电子照相设备的实例的示意性构成。
电子照相设备由例如电子照相感光构件、用于将电子照相感光构件充电的充电装置、用于进行曝光的潜像形成装置、显影装置、转印装置、用于回收电子照相感光构件上的转印调色剂的清洁装置和用于定影调色剂图像的定影装置形成。
电子照相感光构件4为在导电性基体上具有感光层的转鼓型。电子照相感光构件以预定的圆周速度(处理速度)沿箭头所指方向旋转驱动。
充电装置具有配置为通过在预定的按压力下使得与电子照相感光构件4抵接而与该构件接触的接触式充电辊5。充电辊5随着电子照相感光构件的旋转而从动旋转，并通过由充电用电源19施加预定的DC电压将电子照相感光构件充电至预定电位。当被均一充电的电子照相感光构件用对应于图像信息的曝光光11照射时，形成静电潜像。
显影装置具有配置为接近于电子照相感光构件4或与电子照相感光构件4接触的显影套筒或显影辊6。使静电潜像显影，从而利用已进行静电处理以具有与电子照相感光构件的带电极性相同的极性的调色剂通过反转显影形成调色剂图像。显影装置包括弹性调节刮板13。
转印装置具有接触式转印辊8。该装置将调色剂图像从电子照相感光构件转印至转印材料7如普通纸(转印材料通过具有输送构件的供纸系统输送)。
清洁装置具有刮板型清洁构件10和回收容器14，并机械地刮掉在转印后残留在电子照相感光构件上的转印残余调色剂以回收调色剂。在该情况中，采用根据其在显影装置中回收转印残余调色剂的与显影同时清洁模式，可省略清洁装置。
定影装置9由加热辊等形成，将转印的调色剂图像定影至转印材料7上并将所得物排出至设备外。
<处理盒>
还可使用通过将例如电子照相感光构件、充电装置、显影装置和清洁装置一体化并设计成可拆卸地安装至电子照相设备所获得的处理盒(图7)。
即，处理盒为如下所述。使充电构件与被充电体一体化，处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体，并且充电构件为上述充电辊。
实施例
现在，借助具体实施例更详细地描述本发明。然而，本发明不限于这些实施方案。
<制造例1>
(颗粒1的制造)
将120质量份的胶体二氧化硅作为分散稳定剂添加至800质量份的去离子水，从而制备水性混合溶液。接着，制备由作为可聚合单体的60质量份的甲基丙烯酸甲酯和40质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯、作为非可聚合溶剂的100质量份的乙酸乙酯以及作为聚合引发剂的0.6质量份的过氧化苯甲酰制成的油性混合溶液。
利用均质混合器在5,000rpm的转数下将油性混合溶液分散于水性混合溶液中。之后，将由此获得的分散液装入用氮气置换的聚合反应容器中，并在200rpm搅拌下并在60℃的温度下搅拌6小时来进行悬浮聚合，从而获得含树脂颗粒和正己烷的水性悬浮液。将0.4质量份的十二烷基硫酸钠添加至水性悬浮液，从而将十二烷基硫酸钠的浓度调节至相对于水为0.05重量％。
将所得水性悬浮液在减压下蒸馏来除去乙酸乙酯。用水将残留的水性悬浮液重复进行过滤和洗涤，随后在80℃的温度下干燥5小时，从而制造颗粒前驱体1。通过用声波式分级机(acoustic classifier)破碎和分级来将所得颗粒前驱体1的体积平均粒径设为30μm。
将10重量％的颗粒前驱体1添加至为内包物质的正己烷。将混合液用超声波照射3分钟并以4,000rpm的转数进行离心分离30分钟，从而除去上清液，由此，获得含浸有内包物质的颗粒1(参见表1)。
<制造例2至22>
(颗粒2至22的制造)
除了如表1所示改变所添加的可聚合单体的种类和数量以及超声波照射时间以外，通过与制造例1相同的方法制造颗粒2至22。
表1
<制造例23>
(颗粒23的制造)
将500质量份的由下式(1)表示并具有600cS粘度的甲基乙烯基硅氧烷和20质量份的由下式(2)表示并具有30cS粘度的甲基氢聚硅氧烷添加至聚合反应容器中，并通过使用均质混合器在2,000rpm搅拌下混合。
式(1)
式(2)
接着，将1质量份的聚氧乙烯辛基苯基醚和150质量份的水添加至混合物，并将所得混合物在6,000rpm下搅拌。结果，观察到混合物增粘。接下来，在2,000rpm搅拌下将329质量份的水添加至混合物，从而获得O/W型乳液。将乳液转移至装备有具有锚型搅拌叶片的搅拌装置的玻璃烧瓶，并将温度调节至15-20℃。其后，将1质量份的氯铂酸-烯烃配合物的甲苯溶液(铂含量：0.05％)与1质量份的聚氧乙烯辛基苯基醚的混合物添加至所得乳液，随后反应12小时，从而获得分散液。干燥分散液，从而获得颗粒前驱体23。通过使用声波式分级机破碎和分级来将所得颗粒前驱体23的体积平均粒径设定为25μm。
接着，制备为发泡剂的偶氮二甲酰胺(ADCA)的甲醇溶液(含有10质量％的ADCA)。向甲醇溶液添加20质量％的颗粒前驱体23，并将混合物在200rpm下搅拌。其后，除去甲醇，从而获得包覆有发泡剂的颗粒23(参见表2)。
<制造例24至27>
[颗粒24至27的制造]
除了如表2所示改变甲基乙烯基硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、聚氧乙烯辛基苯基醚的添加份数以外，颗粒24至27通过与制造例23相同的方法制造。
表2
<制造例28>
(颗粒28的制造)
制备含有400质量份的离子交换水、8质量份的聚乙烯醇(皂化度：85％)和0.04质量份的十二烷基硫酸钠的混合液。另一方面，制备其中通过使用填充有0.5mm直径(Φ)的氧化锆珠的Viscomill分散机分散含有0.1质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.5质量份的过氧化苯甲酰和100质量份的甲基丙烯酸甲酯的混合物的混合液。以10m/sec的圆周速度进行分散60小时。然后，将两种溶液装入装备有高速搅拌装置TK式均质混合器(由Tokushu Kika KogyoCo.,Ltd.制)的2升四颈烧瓶中，并在8,000rpm的转数下分散。其后，将分散液装入具有搅拌器和温度计的聚合容器中，并用氮气置换空间。然后，分散液在60℃的温度下继续搅拌12小时(搅拌机的转数：55rpm)，从而完成悬浮聚合。冷却后，将悬浮液过滤、洗涤和干燥，从而获得核颗粒1。由此获得的各核颗粒1的体积平均粒径通过用声波式分级机破碎和分级来设定为25μm
将核颗粒1添加至含有1重量％氯化钠和作为水溶性聚合引发剂的0.02重量％亚硝酸钠的离子交换水中，从而使浓度变为10重量％。接着，利用均质混合器在5,000rpm的转数下搅拌混合物，从而获得核颗粒分散液。然后，制备作为可聚合单体的40重量份的甲基丙烯酸甲酯和10重量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯、作为聚合引发剂的0.25重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)和作为亲油性乳化剂的2重量份的甘油单硬脂酸酯。混合组分并搅拌，从而制备单体溶液。将50重量份的核颗粒分散液添加至由此获得的单体溶液，并将混合物在1,000rpm的转数下利用均质混合器搅拌并乳化，从而获得一次分散液。
接着，将102.25重量份由此获得的一次分散液添加至300重量份的含有1重量％的聚乙烯醇作为分散剂和0.02重量％的亚硝酸钠作为水溶性聚合抑制剂的离子交换水。将混合物在3,000rpm的转数下使用均质混合器搅拌并乳化，从而获得二次分散液。接着，准备装备有搅拌器、夹套、回流冷却器和温度计的20升的聚合容器。将聚合容器减压以从容器中除去氧，并在容器中建立氮气气氛。将10升所得二次分散液一次转入聚合容器，并将聚合容器升温至60℃以在200rpm的搅拌下开始聚合。聚合4小时后，将聚合容器进一步升温至80℃，并将容器的内容物熟化1小时，然后冷却至室温。
用脱水装置将由此获得的浆料脱水并真空干燥，从而获得颗粒28(参见表3)。获得具有铃状结构的颗粒。各所得颗粒28的体积平均粒径通过使用声波式分级机破碎和分级来设定为25μm。
<制造例29至32>
(颗粒29至32的制造)
除了如表3所示改变核颗粒制造期间的搅拌转数、一次分散液制造期间所加可聚合单体的种类和分数以及一次分散液的搅拌转数以外，通过与制造例28相同的方法制造颗粒29至32。
表3
<制造例33>
(颗粒33的制造)
除了不向颗粒前驱体1添加正己烷以外，通过与制造例1相同的方法制造颗粒33。
<制造例34>
(颗粒34的制造)
除了颗粒前驱体26未包覆有ADCA以外，通过与制造例26相同的方法制造颗粒34。
<制造例35>
(颗粒35的制造)
除了不添加核颗粒以外，通过与制造例28相同的方法制造颗粒35。
<制造例36>
(使用丁腈橡胶的导电性橡胶组合物1的制造)
使用温度调节至50℃的密闭型混合机将下表4所示材料混炼15分钟。
表4
将10质量份的颗粒1、作为硫化剂的1.2质量份的硫磺和作为硫化促进剂的4.5质量份的二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD)(商品名：Perkacit TBzTD，由Flexis Co.,Ltd.制)添加至经混炼的材料。用冷却至温度25℃的双辊机混炼所得混合物10分钟，从而制造导电性橡胶组合物1。
<制造例37>
(使用苯乙烯丁二烯橡胶的导电性橡胶组合物2的制造)
使用温度调节至80℃的密闭型混合机将下表5所示材料混炼15分钟。
表5
将10质量份的颗粒1、作为硫化剂的1质量份的硫磺以及作为硫化促进剂的1质量份的硫化二苯并噻唑(DM)(商品名：NOCCELER DM，由OuchiShinko Chemical Industrial Co.,Ltd.制)和1质量份的一硫化四甲基秋兰姆(TS)(商品名：NOCCELER TS，由Ouchi Shinko Chemical Industrial Co.,Ltd.制)添加至经混炼的材料。用冷却至25℃的双辊机混炼所得混合物10分钟，从而制造导电性橡胶组合物2。
<制造例38>
(使用丁腈橡胶的导电性橡胶组合物3的制造)
除了在制造例36中添加20质量份的ADCA代替添加颗粒1以外，导电性橡胶组合物3通过与制造例36相同的方法制造。
<制造例39>
(使用丁腈橡胶的导电性橡胶组合物4的制造)
除了在制造例36中将颗粒1改为颗粒33，并添加20质量份的ADCA以外，导电性橡胶组合物4通过与制造例36相同的方法制造。
<制造例40>
(复合导电性细颗粒的制造)
将140g甲基氢聚硅氧烷添加至7.0kg的二氧化硅颗粒(平均粒径：15nm，体积电阻率：1.8×1012Ω·cm)，并在588N/cm(60kg/cm)的线性载重(linear load)下将所得物在22rpm的搅拌速度下搅拌混合30分钟。将7.0kg的炭黑"#52"(商品名，由Mitsubishi Chemical Corporation制)经10分钟添加至混合物，同时操作轮碾机，并在588N/cm(60kg/cm)的线性载重下将所得物在22rpm的搅拌速度下搅拌混合60分钟。由此，使炭黑附着至包覆有甲基氢聚硅氧烷的二氧化硅颗粒的表面，其后，通过使用干燥机将所得二氧化硅颗粒在80℃的温度下干燥60分钟，从而制造导电性细颗粒。由此获得的复合导电性细颗粒各自具有15nm的平均粒径和1.1×102Ω·cm的体积电阻率。
<制造例41>
(经表面处理的氧化钛颗粒的制造)
将110g异丁基三甲氧基硅烷作为表面处理剂和3,000g的甲苯作为溶剂共混入1,000g的针状、金红石型氧化钛颗粒(平均粒径：15nm，纵:横＝3:1，体积电阻率：2.3×1010Ω·cm)。由此，制备浆料。
用搅拌机混合浆料30分钟。之后，将浆料供给至填充有各自具有0.8mm平均粒径的玻璃珠的有效内容积为80％的Viscomill，然后在35±5℃的温度下进行湿法破碎处理。通过湿法破碎处理获得的浆料在减压下用混炼机蒸馏(浴温度：110℃，产物温度：30-60℃，减压度：约100Torr)，从而除去甲苯。剩余物在120℃的温度下进行焙烤表面处理剂的处理2小时。将已进行焙烤处理的颗粒冷却至室温，然后用销磨机(pin mill)粉碎。由此，制造经表面处理的氧化钛颗粒。
<制造例42>
(导电性树脂涂布液1的制造)
将甲基异丁基酮添加至己内酯-改性的丙烯酸类多元醇溶液"PLACCELDC2016"(商品名，由Daicel Chemical Industries,Ltd.制)，从而将混合物的固成分调节至17质量％。将下表6所示的组分添加至588.24质量份的上述溶液(丙烯酸类多元醇固成分：100质量份)。由此，制备混合溶液。
表6
此时，封端异氰酸酯混合物具有满足"NCO/OH＝1.0"的关系的异氰酸酯量。
接下来，将200g的上述混合溶液与作为介质的200g各自平均粒径为0.8mm的玻璃珠一起装入内容积为450mL的玻璃瓶中，然后用油漆搅拌器分散机进行分散24小时。然后，除去玻璃珠。由此，制造导电性树脂涂布液1。
<制造例43>
(导电性树脂涂布液2的制造)
将甲基异丁基酮添加至聚氨酯树脂"Nippolan5230"(商品名，由NipponPolyurethane Industry Co.,Ltd.制)，从而将混合物的固成分调节至20质量％。将25质量份的炭黑"MA230"(商品名，由Mitsubishi Chemical Corporation制)作为导电剂添加至214.29质量份的上述溶液(聚氨酯树脂固成分：100质量份)，并将所得物用球磨机处理5小时，从而获得其中分散有炭黑的树脂涂料2。将40质量份的异氰酸烷基酯-改性的聚乙烯亚胺添加至树脂涂料2。
然后，将15质量份聚氨酯颗粒"Art Pearl C-400T"(商品名，由NegamiChemical Industrial Co.,Ltd.制)添加至混合物，将所得混合物充分搅拌。之后，将甲乙酮添加至混合物以调节粘度至7mPa·s，从而获得导电性树脂涂布液2。通过使用E-型粘度计(RE115L(商品名)，由Toki Sangyo Co.,Ltd.制)和锥角为1°34'的标准锥形转子在锥形转子转数为20rpm和调节至25℃的液体温度下测量粘度。
<实施例1>(充电辊1)
(导电性基体)
将直径为6mm和长度为252.5mm的不锈钢基体用含有10质量％炭黑的热固性粘合剂涂布并干燥，从而用作导电性基体。
(弹性层的形成)
通过使用如图8所示设置有十字头的挤出机，用与为中心轴的导电性基体同轴的圆筒状的制造例36中制造的导电性橡胶组合物1涂布导电性基体，从而制造预成型体。用于涂布的橡胶组合物的厚度调节至1.75mm。要注意的是，在图8中，导电性基体由1表示，进给辊由42表示，挤出机由40表示，十字头由41表示，挤出后的辊由43表示。
除去预成型体的端部的橡胶组合物，从而暴露导电性基体的端部。然后，如图9示意性示出预成型体，将预成型体设置在具有内径(Φ)为12mm的圆筒形模腔44的模具45中，并将预成型体加热并发泡。模具通过使用加热器和温度调节装置(未示出)在160℃的温度下加热20分钟。另外，将所得物从模具取出，然后通过用热风炉在160℃的温度下加热30分钟进行二次硫化，从而获得具有外径(Φ)为12mm和长度为224.2mm的弹性层的弹性辊1。
(充电辊1的制造)
将制造例42中制造的导电性树脂涂布液1通过浸渍一次涂布至由此制造的弹性辊1上，然后在常温下风干30分钟。之后，将所得物在80℃的温度下用循环热封干燥机干燥1小时，然后在160℃的温度下加热另外1小时。由此，获得充电辊1。
在该情况下，在9秒的浸渍时间、20mm/sec的初始浸渍涂布提升速度和2mm/sec的最终浸渍涂布提升速度的条件下进行浸渍涂布。提升速度在浸渍涂布期间随时间线性变化。
(充电辊的电阻的测量)
用图5所示的测量电阻用仪器测量充电辊的电阻。
首先，使充电辊与圆柱形金属32(具有30mm的直径)通过轴承33a和33b以使充电辊与金属平行的方式抵接。
在该情况下，将抵接压力调节至在弹簧压力一端为4.9N，即两端总计9.8N。
接下来，利用电动机(未示出)使充电辊随着在45mm/sec的圆周速度下旋转驱动的圆柱形金属32从动旋转。
随着金属从动旋转期间，由稳定化电源34施加-200V的直流电压，然后用电流计35测量流经充电辊的电流值。充电辊的电阻由施加的电压和电流值计算。
将充电辊在其电阻测量以前静置于23℃的温度和50％RH湿度的环境中24小时以上。结果，充电辊1的电阻为2.0×105Ω。
(弹性层截面的形状测量)
用聚焦离子束(商品名：FB-2000C，由Hitachi,Ltd.制)在500μm上每隔20nm切出弹性层的任意点，然后拍摄其截面图像。然后，将通过拍摄空孔和颗粒获得的图像组合计算立体图像
颗粒直径d1和独立空孔直径d2由立体图像测量，从而计算图3所示的颗粒的体积平均粒径D1和独立空孔的体积平均直径D2。即，分别测量视野中的10个颗粒和空孔的颗粒直径d1和独立空孔直径d2。然后，对沿弹性层的长度方向的10个点进行相同的测量，并分别计算总计100个颗粒和空孔的平均值，从而获得体积平均粒径D1和独立空孔的体积平均直径D2。
另外，通过下述方法证实弹性层的独立空孔内的颗粒不固定于独立空孔的内壁。
即，用聚焦离子束(商品名：FB-2000C，由Hitachi,Ltd.制)切出沿弹性层的长度方向的中央部，并用操纵器(manipulator)(商品名：AxisPro MicroManipulator，由Micro Support Co.,Ltd.制)观察其截面。
然后，通过使用操纵器的微工具(microtool)(金属探针)收集视野中存在于独立空孔内部的颗粒。由此，证实了颗粒不固定于独立空孔的内壁。对视野中10个场所的独立空孔进行该操作。另外，还分别对弹性层的长度方向的中央部向两端距离90mm的位置的两个场所进行相同的操作。即，观察存在于弹性层中的30个独立空孔，并且证实存在于各独立空孔内的颗粒具有其中颗粒不固定于独立空孔的内壁且可在独立空孔的内部独立于弹性体运动的铃状结构。
(由永久变形引起的横线图像的评价)
作为具有图6所示构造的电子照相设备，将由Hewlett-Packard Co.Ltd.制的彩色激光喷墨打印机(商品名：HP Color LaserJet4700dn)改造为具有200mm/sec的记录介质输出速度(A4纵向输出)以使用。图像分辨率为600dpi，一次充电的输出为-1,100V的直流电压。
作为具有图7所示构造的处理盒，使用上述打印机用处理盒(黑色用)。
从上述处理盒中取出附带的充电辊，并安装根据本发明的充电辊。在一端的弹簧压力为4.9N(两个末端总计9.8N)下使充电辊与感光构件抵接(图10)。
将处理盒在40℃的温度和95％RH湿度的环境中静置(在严苛条件下静置)1个月。其后，将处理盒在23℃的温度和50％RH湿度的环境中静置6个小时，然后安装在上述电子照相设备上，并在相同环境中输出图像。作为评价图像，输出半色调图像(描绘沿着与感光构件的旋转方向垂直的方向宽度为1点、间隔为2点的横线的图像)。基于下表7所述的标准评价输出图像的永久变形图像。表8示出评价结果。
表7
(永久变形量的测量)
输出图像后，将充电辊从处理盒取出，并分别测量永久变形部和非永久变形部中充电辊的半径。对于测量，使用由Tokyo Opto-Electronics Co.,Ltd.制造的自动辊测量设备。
关于三个位置：沿充电辊的长度方向的中央部，和距离中央部左右90mm的位置，充电辊每次以1°旋转，并测量对应于永久变形部和非永久变形部的位置。接下来，计算非永久变形部的半径的最大值与永久变形部的半径的最小值之差。将三个位置中半径之差最大的值定义为本发明的永久变形量。表8示出结果。
利用根据该实施例的充电辊，未产生永久变形图像，并获得满意的图像。
<实施例2至18>(充电辊2至18)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊2至18。表8示出结果。
<实施例19>(充电辊19)
除了将导电性橡胶组合物1改为制造例37中制造的导电性橡胶组合物2以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊19。表8示出结果。
<实施例20至22>(充电辊20至22)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例19相同的方式制造充电辊20至22。表8示出结果。
<实施例23>(充电辊23)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊23。表8示出结果。
<实施例24至26>(充电辊24至26)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例19相同的方式制造充电辊24至26。表8示出结果。
<实施例27>(充电辊27)
除了在实施例19中不施涂导电性树脂涂布液以外，以与实施例19相同的方式制造充电辊27。表8示出结果。
<实施例28至32>(充电辊28至32)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例1相同的方式制造充电辊28至32。表8示出结果。
<实施例33>(充电辊33)
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，以与实施例19相同的方式制造充电辊33。表8示出结果。
<实施例34>
(导电性基体)
将直径为6mm和长度为252.5mm的不锈钢基体用含有10质量％炭黑的热固性粘合剂涂布并干燥，从而用作导电性基体。
(弹性层的形成)
通过使用如图8所示设置有十字头的挤出机，除了将颗粒改为颗粒28并将所加颗粒的份数改为15质量份以外，将导电性基体用与为中心轴的导电性基体同轴的圆筒状的与制造例36中制造的导电性橡胶组合物1相同的导电性橡胶组合物涂布，从而制造预成型体。用于涂布的橡胶组合物的厚度调节至3mm。
通过与实施例1的弹性辊1相同的方法获得具有外径(Φ)为12mm和长度为224.2mm的弹性层的弹性辊34。
(充电辊34的制造)
通过与实施例1中的充电辊1相同的方法将制造例42中制造的导电性树脂涂布液1通过浸渍一次涂布至由此制造的弹性辊34上，从而获得充电辊34。以与实施例1相同的方式测量所得充电辊34的电阻和形状，并评价其图像。表8示出结果。
<实施例35至38>
除了所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，通过与实施例34相同的方法制造充电辊35至38。表8示出结果。
<实施例39>
除了导电性橡胶组合物1改为制造例37中制造的导电性橡胶组合物2，并且所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，通过与实施例34相同的方法制造充电辊39。表8示出结果。
<比较例1>
除了导电性橡胶组合物1改为制造例38中制造的导电性橡胶组合物3，并且所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，通过与实施例1相同的方法制造充电辊40。表8示出结果。
<比较例2>
除了导电性橡胶组合物1改为制造例39中制造的导电性橡胶组合物4，并且所加颗粒的种类和份数如表9所示变化以外，通过与实施例1相同的方法制造充电辊41。表8示出结果。
<比较例3>
除了比较例2中颗粒33改为颗粒34，并且所加颗粒的种类和份数如表8所示变化以外，通过与比较例2相同的方法制造充电辊42。表8示出结果。
<比较例4>
除了在比较例2中颗粒33改为颗粒35，并且不添加ADCA以外，通过与比较例2相同的方法制造充电辊43。表8示出结果。
表8
(显影辊的制造和评价)
<实施例40>
(导电性基体)
将直径为6mm和长度为240mm的不锈钢基体用含有10质量％炭黑的热固性粘合剂涂布并干燥，从而用作导电性基体。
(弹性层的形成)
将导电性基体通过使用如图8所示设置有十字头的挤出机用与为中心轴的导电性基体同轴地圆筒状的制造例36中制造的导电性橡胶组合物1涂布，从而制造预成型体。涂布的橡胶组合物的厚度调节至1.75mm。具有外径(Φ)为12mm和长度为232mm的弹性层的弹性辊40通过与实施例1中的弹性辊1相同的方法获得。
(显影辊1的制造)
通过与实施例1中的充电辊1相同的方法将制造例43中制造的导电性树脂涂布液2通过浸渍一次涂布至由此制造的弹性辊40上，从而获得显影辊1。
(显影辊的电阻的测量)
利用图5所示的测量电阻用仪器测量显影辊的电阻。
首先，使显影辊与圆柱形金属32(具有50mm的直径)通过轴承33a和33b以使显影辊与金属平行的方式抵接。
在该情况下，将抵接压力调节至在弹簧压力下一端为4.9N，即两端总计9.8N。
接下来，利用电动机(未示出)使显影辊随着在50mm/sec的圆周速度下旋转驱动的圆柱形金属32从动旋转。
随着金属从动旋转期间，由稳定化电源34施加+50V的直流电压，然后用电流计35测量流经显影辊的电流值。显影辊1的电阻由施加的电压和电流值计算。将显影辊1在其电阻测量以前静置于23℃的温度和50％RH湿度的环境中24小时以上。结果，显影辊1的电阻为1.0×105Ω。
(弹性层截面的形状测量)
通过与实施例1相同的方法进行弹性层的形状测量。
(由永久变形引起的横线图像的评价)
作为具有图6所示构造的电子照相设备，将由Canon Inc.制的彩色激光打印机LBP5400(商品名)改造为具有200mm/sec的记录介质输出速度(A4纵向输出)以使用。图像分辨率为600dpi，一次充电的输出为-1,100V的直流电压。
作为具有图7所示构造的处理盒，使用上述打印机用处理盒(黑色用)。
从上述处理盒中取出附带的显影辊，并以抵接状态安装根据本发明的显影辊。
将处理盒在40℃的温度和95％RH湿度的环境中静置(在严苛条件下静置)1个月。其后，将处理盒在23℃的温度和50％RH湿度的环境中静置6个小时，然后安装在上述电子照相设备上，并在相同环境中输出图像。作为评价图像，输出半色调图像(描绘沿着与感光构件的旋转方向垂直的方向宽度为1点、间隔为2点的横线的图像)。基于下表9所述的标准评价输出图像的永久变形图像。表10示出评价结果。
表9
(永久变形量的测量)
通过与实施例1相同的方法测量永久变形量。
利用根据该实施例的显影辊1，不产生永久变形图像，并获得满意的图像。
<实施例41至44>
除了所加颗粒的种类和份数如表10所示变化以外，通过与实施例40相同的方法制造显影辊2至5。表10示出结果。
<比较例5>
除了在实施例40中导电性橡胶组合物1改为制造例38中制造的导电性橡胶组合物3，并且所加颗粒的种类和份数如表10所示变化以外，显影辊6通过与实施例1相同的方法制造。表10示出结果。
<比较例6>
除了在实施例40中导电性橡胶组合物1改为制造例39中制造的导电性橡胶组合物4，并且所加颗粒的种类和份数如表10所示变化以外，显影辊7通过与实施例1相同的方法制造。表10示出结果。
表10
附图标记示出
1 导电性基体
2 弹性层
3 导电性树脂层
4 电子照相感光构件
5 充电辊
6 显影辊
7 转印材料
8 转印辊
9 定影装置
10 清洁构件
11 曝光光
13 弹性调节刮板
14 回收容器
19 充电用电源
32 圆柱形金属
33 轴承
34 稳定化电源
35 电流计
40 挤出机
41 十字头
42 进给辊
43 挤出后的辊
44 圆筒形模腔
51 独立空孔
52 颗粒
53 壳
54 铃状结构颗粒
本申请要求2011年12月6日提交的日本专利申请2011-267222号的优先权，将其内容引入于此以作参考。

Claims (7)

1.一种导电性构件，其包括：导电性基体；和多孔橡胶弹性层，
其中：
所述多孔橡胶弹性层包括内包有颗粒的独立空孔；并且
所述颗粒不固定于所述独立空孔的内壁。
2.根据权利要求1所述的导电性构件，其中所述颗粒的体积平均粒径D1和所述独立空孔的体积平均直径D2满足0.1≤(D1/D2)3≤0.8的关系。
3.根据权利要求1或2所述的导电性构件，其中所述D2为20μm以上且200μm以下。
4.根据权利要求1至3任一项所述的导电性构件，其中所述颗粒包括丙烯酸系树脂或硅酮树脂。
5.根据权利要求1至4任一项所述的导电性构件，其中所述导电性构件具有辊形状。
6.一种处理盒，其包括：根据权利要求1至5任一项所述的导电性构件；和与所述导电性构件一体化的被充电体，
所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
7.一种电子照相设备，其包括：根据权利要求1至5任一项所述的导电性构件；和被充电体。
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