CN103950990A - 一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法，属于材料化学技术领域。本发明将氯化亚铁与二甲亚砜混匀，然后加入巯基丙酸；再加入硫代硫酸钠水溶液；将该溶液置在惰性气体氛围中于高温反应即得棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片。本发明通过调节反应过程中巯基丙酸与氯化亚铁的投料比，得到了粒径均一、分散良好的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片，提出了一种新型的合成棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的方法，工艺简单、成本低，具有很大的应用价值。

Description

一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
太阳能电池是将太阳能直接转化为电能的有效器件，但是目前已经开发的商用太阳能电池存在许多问题。例如，第一代硅系列太阳能电池成本高昂；第二代碲化镉、硒化镉太阳能电池含有对环境有严重污染的Cd元素。因此，开发具有较高光电转换效率且绿色环保的光电转换材料，具有非常重要的意义。黄铁矿相FeS2 (Pyrite) 因其优良特性成为一种备受关注的新型光伏材料。关于FeS2纳米薄片的制备有多种方法。主要分为直接法与间接法两大类。专利CN102912322A采用化学浴沉积并硫化的方法来制备FeS2薄片。专利CN1624196A采用电沉积氧化及热硫化的方法合成FeS2 薄片。但是目前所报道的制备方法工艺复杂，成本高昂，不利于推广，本发明提出了一种新型的、简便的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备棒状二硫化铁纳米薄片的方法。
本发明的技术方案，一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法，步骤如下：取反应瓶，用王水浸泡24小时，洗净，晾干；称取80mg的氯化亚铁与45mL二甲亚砜混匀，通氮气30分钟，待氯化亚铁完全溶解；然后搅拌下加入200μL巯基丙酸，通氮气10分钟；向其中加入5mL含有0.725g硫代硫酸钠的水溶液，继续通氮气10分钟；将该溶液置在惰性气体氛围中于139℃下反应6小时；将所得的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片用透射电子显微镜进行表征。通过控制巯基丙酸与氯化亚铁的摩尔比，可以控制得到长径比在5-10范围内的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片。
本发明的有益效果：本发明通过液相制备棒状二硫化铁纳米薄片，经过表征证明其是一种具有较高光电转换效率且绿色环保的光电转换材料，具有广泛的用途。
附图说明
图1为本发明的实施例1所制备的棒状二硫化铁纳米薄片的TEM图。
图2为本发明的实施例1所制备的棒状二硫化铁纳米薄片的EDX表征结果。
具体实施方式
实施例1
先将反应瓶用王水浸泡24小时，洗净，晾干。分别向反应瓶中加入80mg氯化亚铁、45mL二甲亚砜，通氮气30分钟，待氯化亚铁完全溶解后，得淡黄色溶液；在搅拌下，向其中滴加200μL巯基丙酸，继续通氮气10分钟；然后将5mL含有0.725g硫代硫酸钠的水溶液快速加入到体系中，继续通氮气30分钟；最后将上述体系在氮气保护下置于139℃下反应6小时。通过控制巯基丙酸与氯化亚铁的摩尔比，控制得到长径比在5-10范围内的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片。
所得的棒状FeS2纳米薄片用透射电镜（TEM）进行表征，照片见图1。电镜表征：取7μL上述反应结束后的溶液滴加到碳膜支持的铜网上，在红外灯下进行干燥。透射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜，其加速电压为200 kV。X射线能谱（EDX）表征结果见图2。

Claims (1)

1.一种棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片的制备方法，其特征在于步骤如下：取反应瓶，用王水浸泡24小时，洗净，晾干；称取80mg的氯化亚铁与45mL二甲亚砜混匀，通氮气30分钟，待氯化亚铁完全溶解；然后搅拌下加入200μL巯基丙酸，通氮气10分钟；向其中加入5mL含有0.725g硫代硫酸钠的水溶液，继续通氮气10分钟；将该溶液置在惰性气体氛围中于139℃下反应6小时；将所得的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片用透射电子显微镜进行表征，通过控制巯基丙酸与氯化亚铁的摩尔比，控制得到长径比在5-10范围内的棒状黄铁矿型二硫化铁纳米薄片。
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