CN103936783A - 一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法。本发明所述的制备含特殊基团有机硅单体的方法，是通过格氏合成原理，无溶剂、一步法合成有机硅单体。格氏合成法是合成有机硅单体最有效的合成方法，差不多各种基团都能用格氏化合物连接到硅原子上去。如果进一步考虑到这些取代反应可以进行一次、二次、三次和四次，并且有机基团的种类可以不同，就可以用格氏合成法合成众多的有机硅烷单体，特别是对于其他方法不能合成的含特殊基团有机硅单体，则更显示其重要性。

Description

一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法

技术领域

本发明属于化工原料制备技术领域，具体涉及一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置以及使用该装置的制备方法。

背景技术

目前，国内外普遍采用的格氏合成法生产有机硅单体的工艺，其优缺点表现如下，优点在于：产物组分较少，可以把大部分烷基、芳基、不饱和基团（烯类，炔类）等引入到硅原子上以制备特殊的有机硅单体，也可以制得在一个硅原子上连有不同有机基团的混合烃基硅烷，能副产金属盐；缺点在于：反应时需要大量使用易燃的乙醚或其他溶剂，不仅消耗量大，且易燃易爆，生产不安全；工艺步骤多而复杂；原料格氏试剂价格昂贵，成本高，不宜于进行工业大生产。所以，在有机硅胶领域中，主要的硅胶原材料如：甲基硅烷单体和苯基硅烷单体等，均不采用格氏法合成，已经被其他方法代替。但是，要合成特种有机硅单体，非格氏法合成还不可，可见格氏合成法仍具有其非常的重要地位。

通过格氏合成原理，无溶剂的情况下，一步法制备含特殊基团有机硅单体，是在氮气保护下，将氯代烃、镁屑、烷氧基硅烷和一定量的催化剂加入到反应釜中，充分搅拌使其反应；反应结束后过滤，对滤液进行减压蒸馏，就可以得到含不同取代基的烷氧基硅烷单体，其通式表示为：R_X（R¹)_YSi(OR²)_4-X-Y ，

式中R、R¹及R²表示烃基和芳基，0≦X＜4，0≦Y＜4，X、Y不能同时为零。

R、R¹及R²=Alkyl（烷基、烃基），H（氢），Vl（烯基），Allyl（烯丙基），Ar（芳基），                                                其中R’=H，Cl，F，CH₃，OCH₃           

 利用这种原理进行各种有机物合成应用的文献，在国内外都可以有许多参考，但是他们解决不了工业化大生产的相关设备应用问题。引发和散热是卤代烃工业上合成格氏试剂的关键环节。中国专利文献CN200510025651.7 中提出的方法是先在实验室制得少量格氏试剂，然后加入到反应釜中引发反应 ；中国专利文献CN200410051433.6 提出用超声波来引发反应；中国专利文献 CN200610127730.3 中提出通过微波辐射来引发反应。以上引发方法均存在明显缺陷，采用超声波或微波辐射来引发反应，由于超声波和微波穿透金属的能力有限，无法在工业装置上应用；采用实验室制备的格氏试剂转移到工业反应釜中必然要增加相应的加料系统。此外，当反应引发时和反应进行过程中，由于以气体卤代烃生产格氏试剂的反应放热比较剧烈，容易发生冲料现象 ( 反应的原料从反应釜冲出)，甚至直接爆炸。可见，为了实现格氏反应的安全进行，必须根据格氏反应的特点设计制备装置。以气态卤代烃在工业上生产格氏试剂时，通常是在一定压力状态下进行的，还要向反应系统中通入大过量的卤代烃，其原因是 ：(1) 促使价格较高的金属镁尽量的转化为格氏试剂 ；(2) 该反应为固液反应，反应开始阶段速度一般较慢 ；(3) 反应进行过程中，因温度上升导致的卤代烃在溶液中溶解度降低。为了解决以上问题，中国专利文献 CN200710112884.X 提出一种经过改进的以氯甲烷生产甲基氯化镁的方法，该反应釜中的压力0.25MPa，但由于反应是在一套密闭的系统中进行的，格氏反应剧烈的温升容易造成釜中压力急剧增大，导致冲料或爆炸事故。格氏反应完成以后，由于格氏试剂有一定的粘度，且一旦温度降低，很容易结晶 析出，所以剩余原料镁屑既不便于过滤而出，也会沉积到管道以及阀门中，导致生产不能 顺利进行，分离格氏试剂和剩余原料镁屑也是一个难题。为解决上述难题，中国专利文献 CN200910272217.7 设计了一套气态卤代烃工业化生产格氏试剂的设备系统，包括两个反应釜通过导管以串联形式进行格氏试剂的制备。THF或其它醚类溶剂与氯乙烯分别通过流量计计量后进入两个釜，镁加料仓通过快开法兰单独和反应釜连接。该方法中气态氯乙烯可以通过导管进入反应釜，但是反应速度慢，所用的镁屑颗粒必须较细，增加了制备格氏试剂的成本。无独有偶，中国专利文献CN102603775 A也设计了一套气态卤代烃工业化连续生产格氏试剂的设备系统，其提到以固定床反应器进行反应，由于没有搅拌，格氏反应是一种非常热烈的放热反应，在反应过程中，镁屑的表面会生成大量的固体把镁屑包裹，存在反应突然中止的危险，而且反应收率也会大大降低。

     综上所述可见，目前工业化进行格氏合成的现有技术仍未很好得到解决，而且其制备方法存在安全隐患，制备成本高，不能连续生产等不足，不能满足低成本、高安全性进行格氏法生产高纯度含特殊基团的有机硅单体等工业化生产要求。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和不足，本发明目的是提供一种能低成本、安全性好并且能够连续性制备高纯度含特殊基团的有机硅单体的装置及使用该装置的制备方法。

    首先提供一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，包括：原料储存器、催化剂储存器、原料气储存容器、原料混合容器、反应器、镁加料仓、加热保温夹套、气液分离器、冷凝器、玻璃空气冷凝器、液体加料口、支撑板、过滤装置、滤液储存器、蒸馏塔、产品储存器、洗涤溶剂储存器、尾气回收装置，其特征在于：所述的原料储存容器与原料混合容器相连接；所述的原料混合容器与原料气储存容器通过三通阀门连接；所述的原料混合器与反应器的进料口相连接；所述反应器的溢流口与气液分离器相连接；所述气液分离器的上出口与尾气回收装置连接、下出口与过滤装置连接；所述过滤装置出口与滤液储存器的进口连接；所述滤液储存器的出口与蒸馏塔连接；所述蒸馏塔的馏分出口分别与洗涤溶剂储存器、原料储存器和产品储存器连接。

    所述的反应器采用搅拌式三相流化床反应器，反应器顶部设有镁屑加料仓、液体加料口和玻璃冷凝管，在反应器底部和放大口之间二分之一处设有一块支撑板，所述支撑板的孔径为100目~300目之间，反应器外壳上设有多个观察视窗、压力表，外壳下半部设有加热保温夹套，反应器外壳内的底部和内侧壁中部各埋1~5只热电偶，反应器内设有搅拌桨；所述热电偶与控温仪输入端口相连；所述控温仪的其中一控制端口接冷却水泵，另一端控制端口与保温夹套内加热装置相连。

    所述过滤装置为两套独立运行的过滤容器；所述过滤容器内由1~3只滤袋组成；所述滤袋之间是一个套另一个的结构，过滤粒径为0.1~30um，滤袋上有容器盖密封，滤袋内设有搅拌桨；所述搅拌桨的上端与升降电动机连接；所述的原料储存容器、原料混合容器、洗涤溶剂储存器及产品储存器上均设有液位计。

    所述的尾气回收装置的顶部设有喷淋装置；所述的原料--催化剂混合容器中有可控的加热设备；所述的原料气储存器的出口设有流量调节阀和流量计。

    所述的镁加料仓上设有快开阀门；所述的玻璃冷凝管一端与反应器相连，另一端与冷凝器相连；所述观察视窗外设有照明射灯；所述搅拌桨桨叶与反应器底之间距离在5~30cm之间；所述加热保温夹套中充有导热油；所述搅拌式三相流化床反应器的高径比为（5~100）：1。

    根据需求再提供一种连续制备含特殊基团有机硅单体的制备方法，使用根据上述的装置，并进行以下步骤：   

    A）干燥设备，

    反应器和所有的管道都要用干燥的空气吹扫，直到干燥，

    B) 装填镁屑，

    在惰性气体的保护下，将镁屑通过镁加料仓加入搅拌式三相流化床反应器内，直到埋没搅拌桨上方的5~50cm为止，

    C）引发反应，

    加热反应器，是反应器内的温度达到30~80摄氏度时，将引发料从反应器顶部的加料口加入反应器，开动反应器搅拌，如反应器内温度有明显的上升，从视窗上观察到反应液的颜色逐渐变深，表明反应引发成功，

    D）连续制备含特殊基团有机硅单体

原料混合容器保持加热达到一定的温度，开启原料储存器和原料混合容器的出口阀门，对反应器进行原料的混合液体连续供料，原料之间的流速比为（1-100）:1，催化剂与原料的流速比（0.001-0.015）:1，反应器内的反应压力为0.1-0.5Mpa，反应温度为60-105摄氏度；

    E）利用过滤装置进行固液分离，

    反应得到的粗产物从反应器的溢流口进入气液分离器，分离得到的液固混合液由气液分离器的下出口进入过滤装置。为了连续过滤，过滤装置设计一用一备，一套过滤容器的滤饼量达到上限时，开动升降机，将容器压盖升起，更换滤袋，更换之后，然后下降升降机，让过滤容器密封。开动搅拌装置的搅拌机，控制洗涤溶剂储存器的出口阀门，对过滤容器连续供料洗涤，混合液经过滤后，收集滤液到滤液储存器中，

    F）蒸馏提纯

    滤液经滤液储存器的下出口进入蒸馏塔，经过精馏分离，原料馏分通过料泵打回原料储存器，洗涤溶剂通过料泵打回洗涤溶剂储存器，产品馏分通过料泵打回产品储存器。

    G）尾气回收

    经气液分离器出来的气体进入到尾气回收装置再利用。

    所述的制备方法为一步法，不需要任何溶剂，所述的原料包括气态卤代烃、液态卤代烃和烷氧基硅烷。

    所述的精馏分离，包括常压精馏和减压精馏。

所述的反应器外壳加热保温夹套的温度保持在75-85摄氏度。

本发明具有以下优点：

1. 本发明装置中的反应器采用了三相流化床反应器的结构，在反应器内安装了搅拌桨，在反应器的底部安装了有筛孔的支撑板。反应器适合于固- 液- 气三相反应，液体为连续相。其有以下优点：

2. 因反应器床层内充满液体并且有搅拌桨，热容大，传热快等特点，反应热容易移出，温度容易控制，杜绝冲料和爆炸的发生。

3. 由于在反应器底部安装有一定目数的支撑板，即使没有气体参与反应，也可以避免镁屑沉积下来堵塞管道。因此，本发明装置适合原料为气态和液态卤代烃参与的反应。

4. 由于是密封的反应器，反应器可以带压操作。

5. 由于在反应器的顶部设有玻璃空气冷凝器，所以可以观察冷凝器回流液体的多少来判断反应器中反应程度，从而调整适当的操作。

与现有技术相比，本发明不仅实现了连续制备含特殊基团的有机硅单体的目的，而且有效解决了格氏法合成反应的引发和散热难题，可有效避免由于格氏反应的剧烈温升导致的冲料或爆炸等安全隐患，并可有效防止镁屑堵阀及管道，能得到高纯度产物，且本发明通过设置尾气回收装置吸收和处理后的尾气，可以循环利用，不仅节约了成本，也降低了环境污染，使格氏法大生产实现了清洁环保要求。

附图说明

图1为本发明提供的一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置的结构示意图。

其中：1和2为原料储存器；3为催化剂储存器；4为原料气体储存器；5为原料混合容器；6为反应器；61为镁屑加料仓；62为加热保温夹套；63为气液分离器；64为冷凝器；65为玻璃空气冷凝器；66为支撑板；67为液体加料口；7A/7B为过滤装置；7为滤液储存器；8为蒸馏塔；9为产品储存器；10为洗涤溶剂储存器；11，为尾气回收装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。

实施例1     设备

    如图1 所示：本发明提供的一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，包括：原料储存器1/2、催化剂储存器3、原料气储存容器4、原料混合容器5、反应器6、镁加料仓61、加热保温夹套62、气液分离器63、冷凝器64、玻璃空气冷凝管65、支撑板66、液体加料口67，过滤装置7A/7B、滤液储存器7、蒸馏塔8、产品储存器9、洗涤溶剂储存器10、尾气回收装置11。所述的原料储存容器与原料混合容器相连接；所述的原料混合容器与原料气储存容器通过三通阀门连接；所述的原料混合器1/2与反应器6的进料口相连接；所述反应器6的溢流口与气液分离器63相连接；所述气液分离器63的上出口与尾气回收装置11连接、其下出口与过滤装置7A/7B连接；所述过滤装置7A/7B出口与滤液储存器7的进口连接；所述滤液储存器7的出口与蒸馏塔8连接；所述蒸馏塔8的馏分出口分别与洗涤溶剂储存器10、原料储存器1/2和产品储存器9连接。

    作为优选方案，所述的反应器6采用搅拌式三相流化床反应器，反应器6顶部设有镁屑加料仓61、液体加料口67和玻璃冷凝管65，在反应器6底部和放大口之间二分之一处设有一块支撑板66，所述支撑板66的孔径为100目~300目之间，进一步优选为100目~200目之间。反应器6外壳上设有多个观察视窗、压力表，外壳下半部设有加热保温夹套62，反应器6外壳内的底部和内侧壁中部各埋1~5只热电偶，反应器6内设有搅拌桨；所述热电偶与控温仪输入端口相连；所述控温仪的其中一控制端口接冷却水泵，另一端控制端口与保温夹套62内加热装置相连。

    作为优选方案，所述过滤装置7A/7B为两套独立运行的过滤容器；所述过滤容器内由1~3只滤袋组成；所述滤袋之间是一个套另一个的结构，过滤粒径为0.1~30um，进一步优选为0.1~10um。滤袋上有容器盖密封，滤袋内设有搅拌桨；所述搅拌桨的上端与升降电动机连接。

作为优选方案，在所述的原料储存容器1/2、原料混合容器4、洗涤溶剂储存器10及产品储存器9上均设有液位计。

    作为优选方案，在所述的尾气回收装置11的底部设有喷淋装置。

    作为优选方案，在所述的原料混合容器1/2中有可控的加热设备。

    作为优选方案，在所述的原料气储存器4的出口设有流量调节阀和流量计。

    作为优选方案，在所述的镁加料仓61上设有快开阀门。

    作为优选方案，所述的玻璃空气冷凝管65一端与反应器相连，另一端与冷凝器64相连。

    作为优选方案，在所述反应器6观察视窗外设有照明射灯。

    作为优选方案，所述搅拌桨桨叶与反应器6底之间距离在5~30cm之间，进一步优选为10~25cm之间。

    作为优选方案，在所述加入加热保温夹套62中充有导热油。

    作为优选方案，所述搅拌式三相流化床反应器6的高径比为（5~100）：1。进一步优选为（7~20）：1。

使用上述的装置进行连续生产含特殊基团有机硅单体的制备方法，包括如下步骤：

     A）干燥设备

     反应器6和所有的管道都要用干燥的空气吹扫，直到干燥。

     B)装填镁屑

     在惰性气体的保护下，将镁屑通过镁加料仓加入搅拌式三相流化床反应器6内，直到埋没搅拌桨上方的5~50cm为止。

     C）引发反应

     加热反应器6，是反应器6内的温度达到30~80摄氏度时，将引发料从反应器6顶部的加料口加入反应器6，开动反应器6搅拌，如反应器6内温度有明显的上升，从视窗上观察到反应液的颜色逐渐变深，表明反应引发成功。

    D）连续制备含特殊基团有机硅单体

    原料混合容器保持加热达到一定的温度，开启原料储存器和原料混合容器的出口阀门，对反应器6进行原料的混合液体连续供料，原料之间的流速比为（1-100）:1，催化剂与原料的流速比（0.001-0.015）:1，反应器6内的反应压力为0.1-0.5Mpa，反应温度为60-105摄氏度；

    E）利用过滤装置7A/7B进行固液分离。

    反应得到的粗产物经反应器6的溢流口进入气液分离器，分离得到的液固混合液由气液分离器63的下出口进入过滤装置7A/7B。为了连续过滤，过滤装置7A/7B设计一用一备，一套过滤容器的滤饼量达到上限时，开动升降机，将容器压盖升起，更换滤袋，更换之后，然后下降升降机，让过滤容器密封。开动搅拌装置的搅拌机，控制洗涤溶剂储存器10的出口阀门，对过滤容器连续供料洗涤。混合液经过滤后，收集滤液到滤液储存器7中。

    F）蒸馏提纯

    滤液经滤液储存器7的下出口进入蒸馏塔8，经过精馏分离，原料馏分通过料泵打到原料储存器1/2，洗涤溶剂通过料泵打到洗涤溶剂储存器10，产品馏分通过料泵打到产品储存器9。

    G）尾气回收

    经气液分离器63出来的气体进入到尾气回收装置11处理再利用。

    所述的制备方法为一步法，不需要任何溶剂。

    所述的原料包括卤代烃（气态和液态）和烷氧基硅烷。

    所述的精馏分离，包括常压精馏和减压精馏。

    所述的反应器6外壳加热保温夹套62的温度保持在75-85摄氏度。

实施例2  制备实施例

    使用图1所示的装置连续制备含特殊基团有机硅单体，其中使用的反应器采用搅拌式三相流化床反应器，的材质是不锈钢搪瓷反应釜，直径是23cm，长度为125cm；下端保温层长度是85cm，溢流口离反应器底部的100cm处，反应器有效反应直径为20cm，有效反应体积是31.4L。

    A）干燥设备

    反应器和所有的管道都要用干燥的空气吹扫，直到干燥。

    B)装填镁屑

    在惰性气体的保护下，将镁屑通过镁加料仓加入搅拌式三相流化床反应器内，直到埋没搅拌桨上方的5~50cm为止。

    C）引发反应

    加热反应器，是反应器内的温度达到65摄氏度时，从反应器顶部的加料口泵入1L的引发料，开动反应器搅拌，转速为150r/min，如反应器内温度有明显的上升，从视窗上观察到反应液的颜色逐渐变深，表明反应引发成功。

    D）连续制备含特殊基团有机硅单体

    开启原料储存器的出口阀门，以卤代烃和烷氧基硅烷的流速比为1:1.5泵入原料混合容器，并保持加热达到60摄氏度，调节原料混合容器的出口阀门，投加速度为90ml/min，对反应器进行原料混合液连续供料，催化剂与烷氧基硅烷的流速比0.009:1，反应器内的反应压力为0.2Mpa，控制反应温度为65摄氏度；

    E）利用过滤装置进行固液分离。

    反应得到的粗产物经反应器的溢流口进入气液分离器，分离得到的液固混合液由气液分离器的下出口进入过滤装置。开动搅拌装置的搅拌机，控制洗涤溶剂储存器的出口阀门，对过滤容器连续供料洗涤。保持过滤速度≧原料投加总速度，混合液经过滤后，收集滤液到滤液储存器中。

    F）蒸馏提纯

    滤液经滤液储存器的下出口进入蒸馏塔，经过精馏分离，原料馏分通过料泵打到原料储存器，洗涤溶剂通过料泵打到洗涤溶剂储存器，产品馏分通过料泵打到产品储存器。

    G）尾气回收

    经气液分离器出来的气体进入到尾气回收装置处理再利用。

    最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明技术方案作进一步的详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1. 一种连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，包括：原料储存器、催化剂储存器、原料气储存容器、原料混合容器、反应器、镁加料仓、加热保温夹套、气液分离器、冷凝器、玻璃空气冷凝器、液体加料口、支撑板、过滤装置、滤液储存器、蒸馏塔、产品储存器、洗涤溶剂储存器、尾气回收装置，其特征在于：所述的原料储存容器与原料混合容器相连接；所述的原料混合容器与原料气储存容器通过三通阀门连接；所述的原料混合器与反应器的进料口相连接；所述反应器的溢流口与气液分离器相连接；所述气液分离器的上出口与尾气回收装置连接、下出口与过滤装置连接；所述过滤装置出口与滤液储存器的进口连接；所述滤液储存器的出口与蒸馏塔连接；所述蒸馏塔的馏分出口分别与洗涤溶剂储存器、原料储存器和产品储存器连接。

2. 根据权利要求1所述的连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，其特征在于：所述的反应器采用搅拌式三相流化床反应器，反应器顶部设有镁屑加料仓、液体加料口和玻璃冷凝管，在反应器底部和放大口之间二分之一处设有一块支撑板，所述支撑板的孔径为100目~300目之间，反应器外壳上设有多个观察视窗、压力表，外壳下半部设有加热保温夹套，反应器外壳内的底部和内侧壁中部各埋1~5只热电偶，反应器内设有搅拌桨；所述热电偶与控温仪输入端口相连；所述控温仪的其中一控制端口接冷却水泵，另一端控制端口与保温夹套内加热装置相连。

3. 根据权利要求1所述的连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，其特征在于：所述过滤装置为两套独立运行的过滤容器；所述过滤容器内由1~3只滤袋组成；所述滤袋之间是一个套另一个的结构，过滤粒径为0.1~30um，滤袋上有容器盖密封，滤袋内设有搅拌桨；所述搅拌桨的上端与升降电动机连接；所述的原料储存容器、原料混合容器、洗涤溶剂储存器及产品储存器上均设有液位计。

4. 根据权利要求1所述的连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，其特征在于：所述的尾气回收装置的顶部设有喷淋装置；所述的原料--催化剂混合容器中有可控的加热设备；所述的原料气储存器的出口设有流量调节阀和流量计。

5. 根据权利要求2所述的连续制备含特殊基团有机硅单体的装置，其特征在于：所述的镁加料仓上设有快开阀门；所述的玻璃冷凝管一端与反应器相连，另一端与冷凝器相连；所述观察视窗外设有照明射灯；所述搅拌桨桨叶与反应器底之间距离在5~30cm之间；所述加热保温夹套中充有导热油；所述搅拌式三相流化床反应器的高径比为（5~100）：1。

6. 一种连续制备含特殊基团有机硅单体的制备方法，其特征在于：使用根据权利要求1所述的装置，并进行以下步骤：   

    A）干燥设备，

    反应器和所有的管道都要用干燥的空气吹扫，直到干燥，

    B) 装填镁屑，

    在惰性气体的保护下，将镁屑通过镁加料仓加入搅拌式三相流化床反应器内，直到埋没搅拌桨上方的5~50cm为止，

    C）引发反应，

    加热反应器，是反应器内的温度达到30~80摄氏度时，将引发料从反应器顶部的加料口加入反应器，开动反应器搅拌，如反应器内温度有明显的上升，从视窗上观察到反应液的颜色逐渐变深，表明反应引发成功，

    D）连续制备含特殊基团有机硅单体

原料混合容器保持加热达到一定的温度，开启原料储存器和原料混合容器的出口阀门，对反应器进行原料的混合液体连续供料，原料之间的流速比为（1-100）:1，催化剂与原料的流速比（0.001-0.015）:1，反应器内的反应压力为0.1-0.5Mpa，反应温度为60-105摄氏度；

    E）利用过滤装置进行固液分离，

    反应得到的粗产物从反应器的溢流口进入气液分离器，分离得到的液固混合液由气液分离器的下出口进入过滤装置，为了连续过滤，过滤装置设计一用一备，一套过滤容器的滤饼量达到上限时，开动升降机，将容器压盖升起，更换滤袋，更换之后，然后下降升降机，让过滤容器密封，开动搅拌装置的搅拌机，控制洗涤溶剂储存器的出口阀门，对过滤容器连续供料洗涤，混合液经过滤后，收集滤液到滤液储存器中，

    F）蒸馏提纯，

    滤液经滤液储存器的下出口进入蒸馏塔，经过精馏分离，原料馏分通过料泵打回原料储存器，洗涤溶剂通过料泵打回洗涤溶剂储存器，产品馏分通过料泵打回产品储存器，

    G）尾气回收，

    经气液分离器出来的气体进入到尾气回收装置再利用。

7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为一步法，不需要任何溶剂，所述的原料包括气态卤代烃、液态卤代烃和烷氧基硅烷。

8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的精馏分离，包括常压精馏和减压精馏。

9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的反应器外壳加热保温夹套的温度保持在75-85摄氏度。