CN107129830B - 一种高效电石法生产乙炔的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,包括如下步骤：将电石粉碎后以递减方式加入内部温度为45‑55℃并含有饱和食盐水和碱性水溶液的混合物的真空反应釜中，控制整个反应体系温度不高于70℃，经过初步纯化后的乙炔气再依次通入酸性水溶液和浓硫酸中进行二次纯化得到高纯的乙炔气体；与现有技术相比，本发明具有以下优点：生成的糊状氢氧化钙固体快速沉降，避免包裹住粉末状电石表面影响反应的继续进行；使产气反应在比较平缓的条件下进行，无需在反应釜内部设置挡板；减少非极性乙炔气体在溶液中溶解度，增加极性气体硫化氢、磷化氢和砷化氢在溶液中的溶解度，提高产气量和乙炔气纯度；反应和初步纯化工序在一个反应釜中进行，节省场地。
Description
技术领域
本发明涉及乙炔制备方法技术领域，具体涉及一种高效电石法生产乙炔的工艺方法。
背景技术
乙炔，俗称风煤、电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员，主要为工业用途，包括烧焊金属方面和用于合成氯乙烯、聚氯乙烯物质等。乙炔在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸。乙炔的工业生产方法主要包括电石法和烃类裂解法两种，其中前者应用较普遍，电石法又分为干法和湿法两种。现有技术中干法是指将水直接喷淋到电石表面，利用反应放热蒸发水分，反应剧烈不好控制；湿法是指将电石加入水中，生成的石灰乳容易覆盖在电石表面，或者石灰乳大多悬浮在反应体系中，减少电石与水的接触面积从而影响反应的正常进行，导致电石反应不完全影响产气量；产生的乙炔气中混杂有硫化氢、磷化氢和砷化氢等酸性气体、氨气等碱性气体以及较多的水分；现有技术往往在制气结束后再使用额外的净化设备进行纯化乙炔气粗品，设备占地面积大，而且成本增加；另外现有反应釜结构复杂，内部往往设置多层挡板，用来阻挡反应过程中飞溅的反应物质，避免堵塞出气通道。
因此，如何解决这些技术问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种高效电石法生产乙炔的工艺方法，解决了上述的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,包括如下步骤：
（1）、往带有夹套的反应釜中加入饱和食盐水和碱性水溶液的混合物，往夹套中通入热水，控制内部温度在45-55℃；
（2）、用真空泵对反应釜进行抽真空；
（3）、将电石用球磨粉碎机粉粹为新鲜粉末，开启与球磨粉碎机出料口连接的真空粉末进料机中的气泵，气泵旋转时发生负压形成真空气流，新鲜粉末通过吸料管道被吸入料仓内，当料仓装满时气泵停止工作，然后开启料仓门在合适大小，结合料仓门底部的重量感应器控制新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，同时开启反应釜的搅拌装置，在一定温度下加热反应一段时间；
（4）、连续生成的气体先通入酸性水溶液中，再通入浓硫酸中干燥，然后收集净化后的乙炔气；
（5）、反应后的反应液经过过滤，回收滤渣，滤液用水泵抽回反应釜循环利用。
上述步骤（1）中饱和食盐水一方面可以增加水溶液密度，使产气反应在比较平缓的条件下进行，防止反应过于剧烈导致的液体飞溅的现象，使生成的糊状氢氧化钙固体尽快沉降，避免包裹住粉末状电石表面影响反应的继续进行；另一方面增加水溶液极性，减少非极性乙炔气体在溶液中的溶解度，增加极性气体硫化氢、磷化氢和砷化氢在溶液中的溶解度。
上述步骤（1）中碱性水溶液一方面能瞬间完全吸收反应过程中产生的硫化氢、磷化氢和砷化氢等酸性杂质气体，提高乙炔气体的纯度，无需额外的初步净化设备，节省成本和节约场地；另一方面可以增高溶液中氢氧根离子浓度，从而降低氢氧化钙在水中溶解度，提高氢氧化钙沉淀量和回收率。
上述步骤（1）中在反应开始前控制内部温度在45-55℃后再投料，初始温度不能太高，保证反应体系的安全性和可操作性，避免后续反应放热导致体系温度急速上升，无法控制。
作为本发明的进一步改进，所述饱和食盐水和碱性水溶液的混合物与电石的体积质量比为5-10:1，反应速度合适；如果体积质量比大于10:1，用水量增加，后处理过滤时间大大延长；体积质量比小于5:1，则随着反应进行，生成的氢氧化钙固体越来越多，反应速度严重减慢。
作为本发明的进一步改进，所述饱和食盐水和碱性水溶液的混合物与反应釜的体积比为0.5-0.8:1，一方面保证设备的产能，另一方面避免反应物料过多剧烈反应时发生的冲罐、爆沸或者爆炸现象。
作为本发明的进一步改进，所述饱和食盐水和碱性水溶液的体积比为1-3:1，保证反应液在合适的粘度、合适的密度、合适的极性和合适的溶液PH值，反应条件温和，无需在反应釜中设置挡板，设备结构简单，不会造成出气通道堵塞的现象。
作为本发明的进一步改进，所述碱性水溶液的质量分数为5-15%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，保证反应液的PH值为9.5-11.5，提高乙炔气体纯度和氢氧化钙沉降回收率；氢氧根离子浓度过高，反应过程中产生的氨气杂质气体溶解度降低，导致乙炔气体纯度低；氢氧根离子浓度过低，会导致硫化氢、磷化氢和砷化氢杂质气体不会被完全吸收。
上述步骤（2）中用真空泵对反应釜进行抽真空，除去空气，避免反应产生的乙炔气因混有空气遇明火更容易发生爆炸。
上述步骤（3）中新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，开始阶段反应速度快，随着溶液中水的消耗和氢氧化钙固体的生成，反应速度减慢，因此逐渐降低电石粉末的投料速度，保证电石反应完全，发气量增加；反应过程中同时开启反应釜的搅拌装置，保证固体和液体物料的混合均一度，增加固液接触面积。
作为本发明的进一步改进，所述电石粉碎为新鲜粉末的目数为400-800目，以电石粉末作为分散相，溶液作为连续相，提高固液接触面积，控制反应在合适的速度；目数过大，颗粒度太小，反应过于剧烈不好控制；目数过小，颗粒度太大，容易导致反应不完全，生成的氢氧化钙覆盖住电石表面导致反应中断。
作为本发明的进一步改进，所述搅拌装置的转速为500-850r/min，转速过高，反应液容易飞溅，容易导致部分粉末残留在反应釜内壁，不但反应不完全，降低发气量，而且高温下固化结垢不容易清洗。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中反应温度为60-70℃，保证产气平和地进行，因为反应本身是放热的，避免温度过高热量无法及时转移导致的反应液沸腾冲罐现象，避免反应釜内压力急速增加导致的爆炸危险；同时避免温度过低，反应速度下降，电石反应不完全就和氢氧化钙一起沉降到反应釜底部。
作为本发明的进一步改进，所述反应时间为1.5-3h，保证反应充分进行，时间过长，氢氧化钙容易结块，不方便后处理中的过滤和水洗操作。
上述步骤（4）中乙炔气体通入酸性水溶液中可以除去氨气等碱性气体杂质，通入浓硫酸中可以除去气体中夹杂的水分，得到高纯的乙炔气。
作为本发明的进一步改进，所述的酸性水溶液为质量分数为2-10%的盐酸水溶液，可以有效除去反应过程中产生的氨气杂质气体，大大提高乙炔气体的纯度；盐酸浓度过高，乙炔气中容易混杂氯化氢气体，浓度过低，氨气无法完全脱除干净。
上述步骤（5）中反应后的反应液经过过滤，回收滤渣，滤液用水泵抽回反应釜循环利用，减少废渣和废液处理费用，节约成本。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：（1）、通过将粉碎后的电石加入饱和食盐水和碱性水溶液的混合物中，一方面增加水溶液密度，使生成的糊状氢氧化钙固体尽快沉降，避免包裹住粉末状电石表面影响反应的继续进行；使产气反应在比较平缓的条件下进行，防止反应过于剧烈导致的液体飞溅的现象；另外一方面增加水溶液极性，减少非极性乙炔气体在溶液中的溶解度，增加极性气体硫化氢、磷化氢和砷化氢在溶液中的溶解度，提高产气量和乙炔气纯度；（2）、反应和脱除酸性气体的初步纯化工序在一个反应釜中进行，节约设备成本，节省场地空间；（3）、电石研磨成新鲜粉末后，投料速度采用递减的方式，电石转化率高，反应条件温和，反应放出的热量会及时得到转移，不会出现暴沸或者冲罐的现象，而且无需在反应釜内部设置挡板，不会造成反应物料飞溅而堵塞出气通道的情况；（4）、该工艺方法操作简单、绿色环保，产气量大，产品纯度高，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,包括如下步骤：
（1）、往带有夹套的500L反应釜中加入125L饱和食盐水和125L质量分数为5%氢氧化钠水溶液的混合物，往夹套中通入热水，控制内部温度在45-55℃；
（2）、用真空泵对反应釜进行抽真空至真空度为-0.1MPa；
（3）、将50Kg电石用球磨粉碎机粉粹为800目的新鲜粉末，开启与球磨粉碎机出料口连接的真空粉末进料机中的气泵，气泵旋转时形成-0.5MPa的负压真空气流，新鲜粉末通过吸料管道被吸入料仓内，当料仓装满时气泵停止工作，然后开启料仓门在合适大小，结合料仓门底部的重量感应器控制新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，同时开启反应釜的搅拌装置，保持转速为500r/min，在60-70℃下加热反应1.5h；
（4）、连续生成的气体先通入80L质量分数为2%盐酸水溶液中，再通入50L质量分数为98%的浓硫酸中干燥，然后收集净化后的乙炔气；
（5）、反应后的反应液经过过滤，回收氢氧化钙滤渣，滤液PH为9，用水泵抽回反应釜循环利用,。
实施例2
一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,包括如下步骤：
（1）、往带有夹套的500L反应釜中加入300L饱和食盐水和100L质量分数为15%氢氧化钠水溶液的混合物，往夹套中通入热水，控制内部温度在45-55℃；
（2）、用真空泵对反应釜进行抽真空至真空度为-0.1MPa；
（3）、将40Kg电石用球磨粉碎机粉粹为400目的新鲜粉末，开启与球磨粉碎机出料口连接的真空粉末进料机中的气泵，气泵旋转时形成-0.5MPa的负压真空气流，新鲜粉末通过吸料管道被吸入料仓内，当料仓装满时气泵停止工作，然后开启料仓门在合适大小，结合料仓门底部的重量感应器控制新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，同时开启反应釜的搅拌装置，保持转速为850r/min，在60-70℃下加热反应2h；
（4）、连续生成的气体先通入80L质量分数为10%盐酸水溶液中，再通入50L质量分数为98%的浓硫酸中干燥，然后收集净化后的乙炔气；
（5）、反应后的反应液经过过滤，回收氢氧化钙滤渣，滤液滤液PH为11.5，用水泵抽回反应釜循环利用。
实施例3
一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,包括如下步骤：
（1）、往带有夹套的500L反应釜中加入200L饱和食盐水和100L质量分数为10%氢氧化钾水溶液的混合物，往夹套中通入热水，控制内部温度在45-55℃；
（2）、用真空泵对反应釜进行抽真空至真空度为-0.1MPa；
（3）、将50Kg电石用球磨粉碎机粉粹为600目的新鲜粉末，开启与球磨粉碎机出料口连接的真空粉末进料机中的气泵，气泵旋转时形成-0.5MPa的负压真空气流，新鲜粉末通过吸料管道被吸入料仓内，当料仓装满时气泵停止工作，然后开启料仓门在合适大小，结合料仓门底部的重量感应器控制新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，同时开启反应釜的搅拌装置，保持转速为650r/min，在60-70℃下加热反应3h；
（4）、连续生成的气体先通入80L质量分数为6%盐酸水溶液中，再通入50L质量分数为98%的浓硫酸中干燥，然后收集净化后的乙炔气；
（5）、反应后的反应液经过过滤，回收氢氧化钙滤渣，滤液滤液PH为10，用水泵抽回反应釜循环利用。
乙炔气纯度检测方法：
根据GB10665-2004中规定，乙炔中磷化氢测定的仲裁法为比色法；测试原理：将含有磷化氢的乙炔气经溴水氧化为磷酸根离子，加入过量的钼酸铵，反应生成杂多酸化合物，用氯化亚锡溶液还原，使之产生磷钼蓝，用分光光度计进行比色，计算乙炔中的磷化氢含量。
以醋酸镉为吸收液吸收乙炔中硫化氢，硫化氢与镉离子反应生成硫化镉，再用间接碘量法测定硫化氢的含量。
磷化氢具体实验步骤：取0.3％溴水20mL，置于扎氏吸收瓶中，瓶口套有夹死的透明胶管以备进样；用100mL注射器吸取乙炔气样，先置换2-3次后，再以20ml/min速度取50mL气样，同时记录温度；将试样气以20ml/min的速度注入吸收瓶，再取清洁空气50mL左右，以同样速度注入吸收瓶；将吸收瓶移入100mL容量瓶中，用少量水洗涤吸收瓶2-3次，洗涤液并入容量瓶，使容量瓶内体积达50mL左右；滴加亚硫酸钠溶液至溴水褪色，再过量1-2滴，用移液管加5.0mL钼酸铵溶液，摇匀；于25～40℃的恒温水浴中放置5min，取出后加0.25mL氯化亚锡盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，再于恒温水浴中放置10min；。将上述溶液用10mm比色皿，在660nm波长下测定 吸光度(在加了氯化亚锡后15min±5min时进行测定较为适宜)；根据预先做好的工作曲线求出磷化氢含量。
硫化氢的具体测定步骤：在下口瓶中装入10L饱和食盐水，调节液面刚好在零刻度线上，在两个扎氏吸收瓶中各装40mLCd(CH3COO)2吸收液，并用胶管对接，第二吸收瓶与盛乙炔气的聚乙烯气袋相连，调节食盐水以300-400ml/min速度自然流入另一下口瓶中，待液面刚好为10L时停止吸入，记录体积、瓶口的压力和温度；将吸收液小心地转入500毫升碘量瓶中，用滴定管加入碘标准溶液10.0mL；另用5mL碘溶液及1∶1盐酸5mL溶解吸收瓶中残留的沉淀，转移到碘量瓶中；用水洗至无碘溶液为止，洗涤液均并入碘量瓶中，再加入1∶1盐酸10mL，盖好瓶塞摇匀置于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂约1毫升，继续滴定至蓝色刚刚消失，最后计算硫化氢的含量。
氨气含量使用水杨酸-靛酚蓝比色分光光度法测定：将乙炔气通过稀硫酸中，加入50g/L的C6H4(OH)COOH和Na3C6H5O7·2H2O的混合溶液，再加入10g/L的Na2Fe（CN）5·NO·2H2O溶液和0.05mol/LNaClO溶液，摇匀，静置1h后，溶液成蓝绿色，以蒸馏水做参比，在697nm下测其吸光度，最后通过标准曲线求出氨气含量。
水蒸气含量直接通过浓硫酸增重的方式进行计算。
结果表明：乙炔气纯度为99.0%以上，磷化氢含量＜0.02%，硫化氢含量＜0.01%，氨气含量＜0.1%，水蒸气含量＜0.8%，达到国家一级产品的标准。
Claims (4)
1.一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,其特征在于包括如下步骤：(1)、往带有夹套的反应釜中加入饱和食盐水和碱性水溶液的混合物，所述饱和食盐水和碱性水溶液的混合物与电石的体积质量比为5-10:1，所述饱和食盐水和碱性水溶液的混合物与反应釜的体积比为0.5-0.8:1，所述饱和食盐水和碱性水溶液的体积比为1-3:1，往夹套中通入热水，控制内部温度在45-55℃；所述碱性水溶液为质量分数为5-15％的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；
(2)、用真空泵对反应釜进行抽真空；
(3)、将电石用球磨粉碎机粉粹为新鲜粉末，开启与球磨粉碎机出料口连接的真空粉末进料机中的气泵，气泵旋转时发生负压形成真空气流，新鲜粉末通过吸料管道被吸入料仓内，当料仓装满时气泵停止工作，然后开启料仓门在合适大小，结合料仓门底部的重量感应器控制新鲜粉末以递减方式投入反应釜中，投料速度由980g/min逐渐过渡到250g/min，同时开启反应釜的搅拌装置，反应温度为60-70℃，反应时间为1.5-3h；
(4)、连续生成的气体先通入酸性水溶液中，再通入浓硫酸中干燥，然后收集净化后的乙炔气；
(5)、反应后的反应液经过过滤，回收滤渣，滤液用水泵抽回反应釜循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,其特征在于：所述电石粉碎为新鲜粉末的目数为400-800目。
3.根据权利要求1所述的一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,其特征在于：所述搅拌装置的转速为500-850r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高效电石法生产乙炔的工艺方法,其特征在于：所述的酸性水溶液为质量分数为2-10％的盐酸水溶液。
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