CN109678194B - 一种二氧化铈氯化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化铈氯化装置，包括：反应器，加热单元，冷凝单元，气液分离单元，气体吸收单元，CCl4液体收集单元以及供气单元。本发明装置不仅可使二氧化铈氯化为三氯化铈，吸收有毒产物Cl2和COCl2，将四氯化碳充分循环利用，且反应完成后可实现反应产物三氯化铈与氯化剂四氯化碳的分离。既不浪费，基本可以实现按照化学计量反应，也不会产生废物。
Description
技术领域
本发明涉及稀土生产专业领域；具体地，涉及一种二氧化铈氯化装置。
背景技术
铈是汽车玻璃添加剂行业及汽车尾气净化催化剂行业的重要原料。铈的氧化物和氯化物在铈金属的分离和纯化中起着重要作用，其中将二氧化铈转化为三氯化铈在氯化物熔盐进行电解制备金属铈的关键步骤之一。
将氧化物转化为氯化物的方法较多，主要使用HCl气体、CCl4和COCl2等。其中，CCl4是一种常用的氯化剂，氯化稀土氧化物反应如下(以CeO2为例)：2CeO2+2CCl4→2CeCl3+2CO2+Cl2、2CeO2+4CCl4→2CeCl3+4CO+4Cl2和2CeO2+4CCl4→2CeCl3+4COCl2+Cl2。有关CCl4氯化氧化物的方法和原理介绍较多，但是氯化装置介绍较少。另外，稀土元素氧化物的氯化装置通常为管式炉、流化床等。但是可循环使用的装置未见报道。而且，目前有报道的稀土氧化物氯化装置体积较大，设备复杂，大量的未反应的CCl4气体随尾气CO2、CO、Cl2和COCl2排出作为废物处理。该过程不仅消耗了大量的CCl4，还增加了废物的处理量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述氯化装置的缺陷，提供一种二氧化铈氯化装置，该装置不仅可使二氧化铈氯化为三氯化铈，吸收有毒产物Cl2和COCl2，将四氯化碳充分循环利用，且反应完成后可实现反应产物三氯化铈与氯化剂四氯化碳的分离。
为了实现上述目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种二氧化铈氯化装置，包括：
反应器，所述反应器内部容纳有CCl4液体以及CCl4液体上方的二氧化铈固体载料装置，还包括与外部连通的进液口与导气孔；
加热单元，与所述反应器连接，对反应器加热；
冷凝单元，分别设置有第一气体进口及第一气液出口，所述第一气体进口与所述反应器的导气孔连通；
气液分离单元，与冷凝单元的第一气液出口连通，包括第二气体出口与第二CCl4液体出口；
气体吸收单元，所述气体吸收单元与所述气液分离单元的第二气体出口连通；
CCl4液体收集单元，与所述气液分离单元的第二CCl4液体出口连通，其中收集的CCl4液体泵入所述二氧化铈固体载料装置；
供气单元，与反应器内部连通。
在一种优选的实施方案中，所述气体吸收单元包括Cl2吸收器及COCl2吸收器。
在一种优选的实施方案中，所述CCl4液体收集单元还通过单向阀与CCl4的原料提供单元连通。
在一种优选的实施方案中，在所述气液分离单元的第二CCl4液体出口与CCl4液体收集单元之间还设置有液体流量计。
在一种优选的实施方案中，所述CCl4液体收集单元中的CCl4液体通过离心泵泵入所述二氧化铈固体载料装置的底部。
在一种优选的实施方案中，还包括温控单元，所述加热单元围绕在所述反应器外表面，并与温控单元连接。
在一种优选的实施方案中，所述温控单元包括温控器和热电偶。
在一种优选的实施方案中，还包括与反应器内部连通的压力表。
在一种优选的实施方案中，所述冷凝单元包括冷凝器和冷却循环水机，冷却循环水机中冷却水的温度为15～25℃。
在一种优选的实施方案中，在氯化反应过程中，所述反应器中反应的温度为400～600℃；由CCl4液体收集单元泵入CCl4的流量控制在0.5～30mL/min。
通过上述技术方案，本发明的二氧化铈氯化装置不仅可使二氧化铈氯化为三氯化铈，将四氯化碳充分循环利用，且反应完成后可实现反应产物三氯化铈与氯化剂四氯化碳的分离。既不浪费，基本可以实现按照化学计量反应，也不会产生废物。另外，本发明使用的四氯化碳腐蚀性小，氯化剂CCl4利用率高，氯化反应产物收率高，并且能有效吸收有毒产物Cl2和COCl2。因此，该发明经济性好，环境友好，产生的废物少，有较好的发展和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种二氧化铈氯化装置的结构示意图。
图2为本发明实施例2提供的一种二氧化铈氯化装置的结构示意图。
附图标记说明：1-反应釜，1.1-进液口，1.2-导气孔，2-坩埚，3-电阻炉，4-冷凝单元，4.1-冷凝器，4.2-冷却循环水机，4.11-第一气体进口、4.12-第一气液出口，5-气液分离器，6-气体吸收器，7-CCl4液体收集罐，8-流量计，9-离心泵，10-氩气罐，11-压力表，12-温控器，13-热电偶，14-单向阀，15-原料罐。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“水平”、“竖直”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中。除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种二氧化铈氯化装置，包括：
反应器(反应釜)：反应釜1包括反应釜釜体、釜盖，其中釜盖上有进液口1.1、导气孔1.2，釜盖导气孔中的导气管管口靠近釜盖，釜盖进液口的导流管管口靠近反应釜釜底。反应釜1内部容纳有CCl4液体以及CCl4液体上方的二氧化铈固体载料装置，二氧化铈固体载料装置选用锥形坩埚2；
加热单元，其选用常规电阻炉3，围绕在反应釜1外表面，对反应釜1加热；
冷凝单元4，包括相连的冷凝器4.1和冷却循环水机4.2，冷却水从冷凝器4.1的下孔进入，从上孔流出。冷凝器4.1上分别设置有第一气体进口4.11、第一气液出口4.12，所述第一气体进口与上述釜盖导气孔连通；
气液分离单元，选用常规气液分离器5，与冷凝单元4连通，包括第二气体出口与第二CCl4液体出口；
气体吸收单元，选用常规气体吸收器6，气体吸收器与气液分离单元的第二气体出口连通；气体吸收器6内的吸收剂吸收Cl2和COCl2，并将CO2和CO排出。
CCl4液体收集单元，选用常规CCl4液体收集罐7，与所述气液分离单元的第二CCl4液体出口连通，本实施例还设置一带积算功能的流量计8，流量计8进液一端与CCl4液体收集罐7底部相连，并将液态的CCl4通过导流管和离心泵9泵入反应釜1中的二氧化铈固体载料装置锥形坩埚底部。
供气单元，为高纯氩气罐10，氩气罐10与带积算功能的流量计8通过三通接头共用插入反应釜底端的管道，并通过阀门分别控制离心泵9的进液和氩气瓶的进气。氩气用于吹扫除去反应完成后反应釜1中残留的CCl4。釜盖上还设置有压力表11，根据压力表11的压力数值大小调节离心泵9对液体CCl4的泵入量，从而调节反应釜内的压力。
本实施例装置中，选用的反应釜1、冷凝器4.1、氯气和光气等气体吸收器6、CCl4液体收集罐7、导气管以及导流管的材质均为哈氏合金，且为常规结构；锥形坩埚2为刚玉材质。
本实施例装置在使用时，将电阻炉3升温至400℃～600℃，反应釜1的液态CCl4被气化后与反应釜中的锥形坩埚2内的二氧化铈发生反应，将二氧化铈氯化为三氯化铈。
部分未反应的CCl4与生成的CO、CO2、Cl2和COCl2进入导气管(与导气孔连通)。当气态CCl4通过冷凝器4.1时，冷却为液态CCl4。Cl2和COCl2通过气体吸收器6时被吸收，CO、CO2被排出。冷凝的CCl4被收集在CCl4收集罐7中，并通过离心泵9被泵入锥形坩埚2的锥形底部。泵入的CCl4搅动锥形坩埚2中的二氧化铈粉末，使CCl4与未反应的二氧化铈充分接触并发生反应。
二氧化铈被氯化过程中，未反应的CCl4通过氯化装置被充分循环使用。当反应完成后，关闭离心泵9与管道进液控制阀，并打开氩气罐10与进气控制阀。反应釜1中未反应的CCl4被吹扫的氩气流载带，并逐渐被收集至CCl4液体收集罐中。氩气吹扫完后，关闭氩气罐10，待低反应釜1中的温度降至常温，打开反应釜1得到反应产物三氯化铈。
本实施例中，氯化反应过程中反应釜1中反应的温度可选择为400～600℃；离心泵9泵入CCl4的流量控制在0.5～30mL/min；冷却循环水机4.2冷却水的温度为15～25℃。CCl4利用率极高，氯化产物收率为98％。本实施例装置使用的优点在于CCl4得以循环使用，不仅可以实现CCl4的充分利用，此外，由于Cl2和COCl2可大量溶解于CCl4中，因此可使尾气中的CCl4、Cl2和COCl2含量大量减少。
实施例2
如图2所示，本实施例与实施例1类似，在实施例1的基础上设置了温控单元，包括温控器12和热电偶13；加热单元电阻炉和温控器12相连，通过热电偶13监测反应釜1中的实时温度。另外，上述CCl4液体收集单元还可通过单向阀14与CCl4的原料提供单元(原料罐15)连通。
本实施例装置使用时，把二氧化铈加入至锥形坩埚2内后，将氯化装置各部分按图2在手套箱内安装连接。反应釜1中的液态CCl4经过电阻炉3升温至500℃后与反应釜1中锥形坩埚2内的二氧化铈发生反应。气态反应产物和部分CCl4进入反应釜1的导气管，在导气管的部分气态CCl4在管道中冷却后变成液态部分回流至反应釜1，部分流至冷凝器4.1，大部分气态CCl4在冷凝器4.1内冷却至约20℃的液态。氯气和光气在气体吸收器6内被吸收，而液态CCl4继续流至CCl4收集罐7。CCl4收集罐7中收集的液态CCl4被离心泵9泵入锥形坩埚2底部，泵入流量为2mL/min。根据压力表11的压力数值大小调节离心泵7对CCl4的泵入量，从而调节反应釜1内的压力。
当氯化完成后，关闭离心泵9，打开氩气瓶10。反应釜1中的CCl4逐渐被收集至CCl4收集罐7中。关闭氩气罐10和温控器12，待反应釜1中的温度降低至室温。冷却后，打开反应釜1反应得到的三氯化铈。锥形坩埚2中的二氧化铈被完全氯化为三氯化铈。对产物进行分析，二氧化铈还原率为98％。对CCl4原料罐15中反应前后CCl4的量进行差减对比M1，二氧化铈还原使用的CCl4的量进M2，通过分析得到四氯化碳利用率为92％。
实施例3
如图2所示，本实施例与实施例1类似，在实施例1的基础上改变了参数，具体为：氯化反应过程中反应釜1中反应的温度选择为600℃；离心泵9泵入CCl4的流量控制在10mL/min；冷却循环水机4.2冷却水的温度为25℃。CCl4利用率极高，氯化产物收率为98.99％，通过分析得到四氯化碳利用率为92.87％。
实施例4
如图2所示，本实施例与实施例1类似，在实施例1的基础上改变了参数，具体为：氯化反应过程中反应釜1中反应的温度选择为400℃；离心泵9泵入CCl4的流量控制在20mL/min；冷却循环水机4.2冷却水的温度为15℃。CCl4利用率极高，氯化产物收率为98.89％，通过分析得到四氯化碳利用率为93.25％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种二氧化铈氯化装置，其特征在于：包括：
反应器，所述反应器内部容纳有CCl4液体以及CCl4液体上方的二氧化铈固体载料装置，所述反应器还包括与外部连通的进液口与导气孔；
加热单元，与所述反应器连接，对反应器加热；
冷凝单元，分别设置有第一气体进口及第一气液出口，所述第一气体进口与所述反应器的导气孔连通；
气液分离单元，与冷凝单元的第一气液出口连通，包括第二气体出口与第二CCl4液体出口；
气体吸收单元，所述气体吸收单元与所述气液分离单元的第二气体出口连通；
CCl4液体收集单元，与所述气液分离单元的第二CCl4液体出口连通，其中收集的CCl4液体泵入所述二氧化铈固体载料装置；
供气单元，与反应器内部连通，为高纯氩气罐，氩气罐与带积算功能的流量计通过三通接头共用插入反应器底端的管道，并通过阀门分别控制离心泵的进液和氩气瓶的进气，氩气用于吹扫除去反应完成后反应中残器留的CCl4，
二氧化铈被氯化过程中，未反应的CCl4通过氯化装置被充分循环使用，当反应完成后，关闭离心泵与管道进液控制阀，并打开氩气罐与进气控制阀，反应器中未反应的CCl4被吹扫的氩气流载带，并逐渐被收集至CCl4液体收集罐中。
2.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述气体吸收单元包括Cl2吸收器及COCl2吸收器。
3.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述CCl4液体收集单元还通过单向阀与CCl4的原料提供单元连通。
4.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：在所述气液分离单元的第二CCl4液体出口与CCl4液体收集单元之间还设置有液体流量计。
5.根据权利要求1或4所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述CCl4液体收集单元中的CCl4液体通过离心泵泵入所述二氧化铈固体载料装置的底部。
6.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述氯化装置还包括温控单元，所述加热单元围绕在所述反应器外表面，并与温控单元连接。
7.根据权利要求6所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述温控单元包括温控器和热电偶。
8.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述氯化装置还包括与反应器内部连通的压力表。
9.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：所述冷凝单元包括冷凝器和冷却循环水机，冷却循环水机中冷却水的温度为15～25℃。
10.根据权利要求1所述的二氧化铈氯化装置，其特征在于：在氯化反应过程中，所述反应器中反应的温度为400～600℃；由CCl4液体收集单元泵入CCl4的流量控制在0.5～30mL/min。
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2019
- 2019-01-09 CN CN201910021438.0A patent/CN109678194B/zh active Active
Patent Citations (4)
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