CN107555478B - 一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工、冶金领域。具体地，本发明提供了一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法，采用流态化氯化将工业级钒氧化物转化为三氯氧钒，通过两级除尘和四级淋洗，得到粗三氯氧钒；粗三氯氧钒经过两级精馏、催化氧化和煅烧处理得到高纯五氧化二钒粉体。本发明通过向氯化流化床喷洒三氯氧钒泥浆防止炉温过高；通过在催化氧化流化床内设置水平多孔内构件，抑制大气泡产生，提高反应效率。本发明具有原料适应性强、无污染废水排放、生产能耗和操作成本低、产品质量稳定等优点，适用于4N以上高纯五氧化二钒粉体的大规模工业化生产，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法

技术领域

本发明属于化工、冶金领域，特别涉及一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法。

背景技术

五氧化二钒是重要的工业钒制品之一，广泛应用于生产钒铁和氮化钒等合金添加剂以及催化剂、着色剂和硬质合金添加剂等领域。随着新能源技术的不断发展，电池行业对高纯五氧化二钒(纯度3N5以上)的需求日益强劲，包括具有良好大规模储能性能的全钒液流电池(VRB)和电动汽车用钒酸盐系锂离子电池等。然而，现有工业技术通常仅可制备纯度2N5的五氧化二钒(即HGT3485-2003规定指标的产品)，难以满足电池行业用五氧化二钒的要求。因此，如何低成本且高效的制备高纯五氧化二钒是新能源技术领域亟待解决的热点问题之一。

目前，通常以浸出钒溶液或富钒物料(如多钒酸铵、偏钒酸铵和工业级五氧化二钒等)溶解得到的钒溶液为原料，采用化学沉淀净化和/或溶剂萃取/离子树脂交换等方法进行净化，得到纯净的钒溶液然后进行铵盐沉淀得到纯净的多钒酸铵或偏钒酸铵沉淀，再经过煅烧分解得到高纯五氧化二钒粉体，如CN 1843938A、CN 102730757A、CN 103145187A、CN103515642A、CN 103194603A、CN 103787414A、CN 102181635A、C N103663557A和EP0713257B1等公开了所述方法。在这些方法中，除杂工艺参数与原料的杂质含量密切相关，因而对原料的适应性差；净化过程中使用的钙盐、镁盐净化剂或萃取剂、酸碱试剂以及钒沉淀用铵盐也容易引入杂质。因而，为了提高产品质量，通常要求使用纯度较高的昂贵试剂，因而成本过高，无法规模化生产且产品纯度难以稳定在3N5以上。

针对净化剂或萃取剂易引入杂质和试剂使用成本过高的问题，相关机构还提出采用反复沉淀法实现钒溶液的净化除杂，即利用含钒溶液的铵盐沉淀特性，选择性地将钒沉淀出来而将杂质离子部分抑制于沉淀后的溶液中，然后再次将得到的铵盐沉淀溶解后，进行多次重复操作，从而得到较为纯净的多钒酸铵或偏钒酸铵沉淀，再经过煅烧分解得到高纯五氧化二钒粉体，如CN 103606694A和CN 102923775A等。这有效降低了试剂使用量及其引入杂质的可能性，但溶解-沉淀过程仍需使用大量纯度较高的酸碱试剂和铵盐，提纯成本仍然较高；且繁冗的多次沉淀操作既降低了生产效率又造成钒直收率的明显下降。另外，上述溶液净化方法中，萃取/反萃、沉淀和洗涤等操作步骤会产生大量的废水，这些废水中主要含有少量的钒离子、铵根离子和大量的钠盐，处理难度大、污染问题突出，这也严重制约了其规模化工业应用。

因金属氯化物的沸点及饱和蒸气压相差较大，不同金属氯化物很容易通过蒸馏/精馏实现分离，原料氯化-精馏提纯-后续处理是高纯物质的常用制备工艺，如高纯硅(多晶硅)和高纯二氧化硅等。由于钒的氯化物三氯氧钒与常见杂质铁、钙、镁、铝、钠和钾等的氯化物饱和蒸汽压相差很大，很容易通过蒸馏/精馏得到高纯三氯氧钒，而高纯三氯氧钒通过水解和铵盐沉淀，再辅以煅烧即可制备高纯五氧化二钒。因此，采用氯化法制备高纯五氧化二钒从原理上具有较大的优势。实际上，采用氯化法制备高纯五氧化二钒不仅原理上可行，而且早在上世纪60年代，就由美国爱荷华州立大学的研究人员在实验室得以实现(Journalof the Less-Common Metals,1960,2:29-35)。他们以多钒酸铵为原料，通过配碳氯化制得粗三氯氧钒，再经蒸馏提纯获得高纯三氯氧钒，铵盐沉淀得到高纯偏钒酸铵，最后在500～600℃下煅烧获得高纯五氧化二钒粉体，但沉淀、洗涤过程将产生大量的氨氮废水(每t五氧化二钒产品至少产生1.8t的氯化铵废盐)，处理难度大；同时，铵盐沉淀、干燥和煅烧过程不仅能耗高，而且极易造成环境污染；沉淀和洗涤过程中，不可避免的造成直收率大幅度降低。另外，该项研究仅在实验室设备上分段间歇地实现了氯化法制备高纯五氧化二钒，在工业生产中无法提供如何采用氯化法连续制备高纯五氧化二钒的相关信息，可能也正是由于这些原因，之后的几十年里，也难觅氯化法连续制备高纯五氧化二钒的报道。

最近，CN 103130279A公开了一种采用氯化法，以钒钛磁铁矿、钒渣和含钒催化剂等含钒物质为原料制备高纯五氧化二钒的方法。所述方法经配碳氯化-除尘-冷凝得到钒氯化物的混合物，经过精馏分离四氯化钒得到纯净的三氯氧钒后，将三氯氧钒通入超纯水溶液中或超纯氨水溶液中进行沉淀，经过滤、干燥和煅烧得到五氧化二钒。该项专利存在如下不足：(1)与前述美国爱荷华州立大学的研究类似，该专利实际只给出了氯化的原则流程，缺乏具体可操作的方案，比如氯化方式既包括了沸腾氯化，又包括了熔盐氯化，而熔盐氯化与沸腾氯化是完全不同的氯化方法；再比如，对于氯化反应器提出采用“回转窑、流化炉、沸腾炉、竖炉和多膛炉”等反应器，实际上涵盖了冶金工业领域几乎所有的常用主流反应器，但不同的反应器对原料的要求差别非常大，竖炉只能处理大于8mm的“粗”颗粒，使用“细颗粒”时需要进行球团与烧结前处理，而沸腾氯化一般适合处理细颗粒，所以对于一种特定的钒原料，无法直接适用于回转窑、流化炉、沸腾炉、竖炉和多膛炉等反应器；况且“流化炉”与“沸腾炉”本质上是一样的，只是叫法不同；由此可见，由于这些反应器的操作方式及条件相差很大，只给出原则流程实际上无法实施；(2)将三氯氧钒通入超纯水溶液中进行水解，由于五氧化二钒极易溶解于盐酸溶液中，钒的沉淀回收率过低；在HCl浓度大于6.0mol/L的盐酸溶液中，五氧化二钒溶解时将发生还原生成VOCl₂，同时放出氯气，这将会进一步降低钒的沉淀回收率；沉淀和洗涤过程必将会产生大量的含钒盐酸溶液，难以有效实现综合处理；(3)将三氯氧钒直接通入氨水溶液中进行铵盐沉淀，在沉淀洗涤过程中同样存在产生大量的氨氮废水，处理难度大而且极易造成环境污染的问题。

因此，通过工艺方法及技术创新，实现氯化过程的温度调控，开发高效的三氯氧钒转化为五氧化二钒的新工艺，提高钒的直收率、避免氨氮排放污染和降低生产能耗，是实现氯化法制备高纯五氧化二钒粉体技术大规模工业化的关键。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法，以保证氯化的良好选择性，避免产生大量污染废水，降低高纯五氧化二钒的生产能耗和操作成本。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，所述系统包括加料工段1、氯化工段2、除尘淋洗工段3、精馏提纯工段4、催化氧化工段5、催化氧化产物加料工段6、煅烧工段7、尾气淋洗吸收塔8、引风机9和烟囱10；

其中，所述加料工段1包括工业级钒氧化物料仓1-1、工业级钒氧化物螺旋加料器1-2、碳源料仓1-3和碳源螺旋加料器1-4；

所述氯化工段2包括氯化床进料器2-1、氯化流化床主体2-2、氯化床旋风分离器2-3和氯化残渣排渣器2-4；

所述除尘淋洗工段3包括一级除尘装置3-1、二级除尘装置3-2、一级淋洗塔3-3、浆化池3-4、二级淋洗塔3-5、三级淋洗塔3-6、四级淋洗塔3-7、离心过滤器3-8和活性炭吸附塔3-9；

所述精馏提纯工段4包括一级蒸馏釜4-1、一级精馏塔4-2、一级馏出物冷凝器4-3、二级蒸馏釜4-4、二级精馏塔4-5、二级馏出物冷凝器4-6、含硅三氯氧钒储罐4-7、高纯三氯氧钒冷凝器4-8和高纯三氯氧钒储罐4-9；

所述催化氧化工段5包括催化氧化床空气净化器5-1、催化氧化床汽化器5-2、三氯氧钒喷嘴5-3、催化氧化流化床主体5-4、催化氧化流化床排料器5-5和催化氧化流化床旋风分离器5-6；

所述催化氧化产物加料工段6包括催化氧化产物料仓6-1和催化氧化产物螺旋加料器6-2；

所述煅烧工段7包括煅烧流化床进料器7-1、煅烧流化床气体预热器7-2、煅烧流化床主体7-3、煅烧流化床旋风分离器7-4、煅烧流化床排料器7-5和高纯五氧化二钒料仓7-6；

所述工业级钒氧化物料仓1-1底部的出料口与所述工业级钒氧化物螺旋加料器1-2的进料口相连接；所述碳源料仓1-3底部的出料口与所述碳源螺旋加料器1-4的进料口相连接；所述工业级钒氧化物螺旋加料器1-2的出料口和所述碳源螺旋加料器1-4的出料口均与所述氯化床进料器2-1的进料口通过管道相连接；

所述氯化床进料器2-1的排料口与所述氯化流化床主体2-2上部的进料口通过管道相连接；所述氯化床进料器2-1底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；所述氯化流化床主体2-2下部的进气口通过管道分别与氯气气源和工业氮气总管相连；所述氯化流化床主体2-2中部的三氯氧钒泥浆入口与三氯氧钒泥浆总管相连；所述氯化床旋风分离器2-3设置于所述氯化流化床主体2-2的扩大段顶部中心；所述氯化床旋风分离器2-3顶部的出气口通过管道与所述一级除尘装置3-1的热烟气入口相连接；所述氯化流化床主体2-2下部的排渣口与所述氯化床氯化残渣排渣器2-4的进料口通过管道相连接；所述氯化残渣排渣器2-4底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；

所述一级除尘装置3-1顶部的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连；所述一级除尘装置3-1的出气口与所述二级除尘装置3-2的进气口通过管道相连；所述二级除尘装置3-2的出气口与所述一级淋洗塔3-3进气口通过管道相连；所述一级淋洗塔3-3的泥浆出口与所述浆化池3-4的泥浆入口通过管道相连；所述浆化池3-4的泥浆出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述一级淋洗塔3-3的烟气出口与所述二级淋洗塔3-5的烟气入口通过管道相连；所述二级淋洗塔3-5的液体出口与所述离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；所述二级淋洗塔3-5的气体出口与所述三级淋洗塔3-6的气体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔3-6的液体出口与所述离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔3-6的气体出口与所述四级淋洗塔3-7的气体入口通过管道相连；所述四级淋洗塔3-7的气体入口与所述含硅三氯氧钒储罐4-7的液体出口通过管道相连；所述四级淋洗塔3-7的液体出口与所述离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；所述四级淋洗塔3-7的气体出口与所述活性炭吸附塔3-9的气体入口通过管道相连；所述离心过滤器3-8的上清液出口与所述一级蒸馏釜4-1的液体入口通过管道相连；所述离心过滤器3-8的浆料出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述活性炭吸附塔3-9的气体出口与所述尾气淋洗吸收塔8的气体入口通过管道相连接；

所述一级蒸馏釜4-1的出气口与所述一级精馏塔4-2的进气口通过管道相连接；所述一级蒸馏釜4-1的回流口与所述一级精馏塔4-2底部的液体回流出口通过管道相连接；所述一级蒸馏釜4-1底部的液体出口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述一级精馏塔4-2顶部的气体出口与所述一级馏出物冷凝器4-3的气体入口通过管道相连接；所述一级馏出物冷却器4-3的液体出口与所述二级蒸馏釜4-4的液体入口通过管道相连；所述二级蒸馏釜4-4的气体出口与所述二级精馏塔4-5的气体入口通过管道相连；所述二级蒸馏釜4-4的回流口与所述二级精馏塔4-5底部的液体回流出口通过管道相连接；所述二级蒸馏釜4-4底部的出液口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述二级精馏塔4-5顶部的气体出口与所述二级馏出物冷凝器4-6的进气口通过管道相连接；所述二级馏出物冷凝器4-6的出液口与所述含硅三氯氧钒储罐4-7的进液口通过管道相连接；所述二级精馏塔4-5中部的精馏产物出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器4-8的气体入口通过管路相连接；所述高纯三氯氧钒冷凝器4-8的出液口与所述高纯三氯氧钒储罐4-9的进液口通过管道相连接；所述高纯三氯氧钒储罐4-9下部的液体出口与所述三氯氧钒喷嘴5-3液体进口通过管道相连接；

所述催化氧化床空气净化器5-1的气体入口与压缩空气总管通过管道相连；所述催化氧化床空气净化器5-1的气体出口与所述催化氧化床汽化器5-2的气体入口通过管道相连；所述催化氧化床汽化器5-2的进液口与洁净水总管通过管道相连；所述催化氧化床汽化器5-2的出气口与所述催化氧化流化床主体5-4下部的进气口通过管道相连接；所述三氯氧钒喷嘴5-3的进气口与净化氮气总管通过管道相连接；所述三氯氧钒喷嘴5-3设置于所述催化氧化流化床主体5-4的侧部；所述催化氧化流化床主体5-4中部设有水平多孔内构件；所述催化氧化流化床旋风分离器5-6置于所述催化氧化流化床主体5-4顶部中心；所述催化氧化流化床旋风分离器5-6的出气口通过管道与氯气再生系统进气口相连；所述催化氧化流化床主体5-4的排料口与所述催化氧化流化床排料器5-5的进料口通过管道相连接；所述催化氧化流化床排料器5-5底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连；所述催化氧化流化床排料器5-5的出料口与所述催化氧化产物料仓6-1的进料口通过管道相连；

所述催化氧化产物料仓6-1的出料口与所述催化氧化产物螺旋加料器6-2的进料口相连接；所述催化氧化产物螺旋加料器6-2的出料口与所述煅烧流化床进料器7-1的进料口通过管道相连接；

所述煅烧流化床进料器7-1底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床进料器7-1的出料口与所述煅烧流化床主体7-3的进料口通过管道相连接；所述煅烧流化床气体预热器7-2的进气口与所述催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床气体预热器7-2燃烧嘴的助燃风入口通过管道与压缩空气总管相连接；所述煅烧流化床气体预热器7-2燃烧嘴的燃料入口通过管道和燃料总管相连接；所述煅烧流化床气体预热器7-2的出气口与所述煅烧流化床主体7-3底部的进气口相连接；所述煅烧流化床旋风分离器7-4置于所述煅烧流化床主体7-3顶部中心；所述煅烧流化床旋风分离器7-4的出气口通过管道与尾气处理处理系统进气口相连；所述煅烧流化床主体7-3的出料口与所述煅烧流化床排料器7-5的进料口通过管道相连；所述煅烧流化床排料器7-5底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床排料器7-5的出料口与所述高纯五氧化二钒料仓7-6的进料口通过管道相连；

所述尾气淋洗吸收塔8的气体出口与所述引风机9的气体入口通过管道相连接；所述引风机9的气体出口与所述烟囱10底部的气体入口通过管道相连接。

第二方面，本发明提供了上述氯化法制备高纯五氧化二钒的系统的制备方法，所述方法包括以下步骤：

所述工业级钒氧化物料仓1-1中的工业级钒氧化物和所述碳源料仓1-3中的碳源分别经所述工业级钒氧化物螺旋加料器1-2和所述碳源螺旋加料器1-4同时进入所述氯化床进料器2-1混合后进入所述氯化流化床主体2-2；来自氯气气源总管的氯气和氮气气源总管的氮气经所述氯化流化床主体2-2下部的进气口进入所述氯化流化床主体2-2中使钒氧化物和碳源维持流态化并与之发生化学反应，氯气与碳源共同作用使钒氧化物和少量杂质发生氯化，形成氯化残渣和富含三氯氧钒的氯化烟气；来自于三氯氧钒泥浆总管的三氯氧钒经所述氯化流化床主体2-2中部的三氯氧钒喷嘴喷入床体，调控流化床温度；氯化残渣依次经所述氯化流化床主体2-2下部的排渣口和所述氯化残渣排渣器2-4排出；氯化烟气经所述氯化床旋风分离器2-3将粉尘脱除并落回所述氯化流化床主体2-2后，进入所述一级除尘装置3-1；

所述一级除尘装置3-1顶部设有泥浆喷嘴，来自于三氯氧钒泥浆总管的泥浆通过泥浆喷嘴进入所述一级除尘装置3-1冷却氯化烟气；产生的收尘渣通过所述一级除尘装置3-1下部的排渣口排出送处理；冷却之后的氯化烟气进入所述二级除尘装置3-2，进行重力沉降，产生的粉尘经过所述二级除尘装置3-2下部的排渣口排出送处理；沉降处理之后的烟气送所述一级淋洗塔3-3淋洗，淋洗泥浆经所述浆化池3-4浆化处理后送三氯氧钒泥浆总管；一级淋洗尾气送所述二级淋洗塔3-5淋洗，淋洗浆料送所述离心过滤器3-8处理；二级淋洗尾气送所述三级淋洗塔3-6淋洗，淋洗浆料送所述离心过滤器3-8处理；三级淋洗尾气与来自于所述含硅三氯氧钒储罐4-7中的含硅三氯氧钒一同进入所述四级淋洗塔3-7中，淋洗回收三氯氧钒，淋洗浆料送所述离心过滤器3-8处理；含硅淋洗尾气经所述活性炭吸附塔3-9处理后，送所述尾气淋洗吸收塔8处理；所述离心过滤器3-8中的底部浆料送三氯氧钒泥浆总管，上清液送所述一级蒸馏釜4-1蒸馏处理；

所述一级蒸馏釜4-1的蒸馏气体送所述一级精馏塔4-2精馏处理；所述一级蒸馏釜4-1的蒸发浓缩液送三氯氧钒泥浆总管；所述一级精馏塔4-2中高沸点组分经回流口进入所述一级蒸馏釜4-1中；富含低沸点组分的三氯氧钒蒸汽经所述一级馏出物冷凝器4-3冷凝后进入所述二级蒸馏釜4-4中；所述二级蒸馏釜4-4中的高沸点组分送三氯氧钒泥浆总管；所述二级精馏塔4-5中含硅三氯氧钒蒸汽通过所述二级馏出物冷凝器4-6冷凝后进入所述含硅三氯氧钒储罐4-7；高纯三氯氧钒蒸汽经所述高纯三氯氧钒冷凝器4-8冷凝后进入高纯三氯氧钒储罐4-9中；所述二级精馏塔4-5中富含高沸点组分的三氯氧钒经所述二级精馏塔4-5底部的回流口进入所述二级蒸馏釜4-4中；

所述高纯三氯氧钒储罐4-9中的高纯三氯氧钒经所述三氯氧钒喷嘴5-3，通过来自净化氮气总管的净化氮气以气载方式进入所述催化氧化流化床主体5-4中；压缩空气经所述催化氧化床空气净化器5-1净化后与来自于洁净水总管的洁净水一起送入所述催化氧化床汽化器5-2进行气化，气化后的蒸汽送入所述催化氧化流化床主体5-4中使三氯氧钒发生催化氧化，形成五氧化二钒粉体和富氯烟气；所述催化氧化流化床主体5-4中部设置有水平多孔内构件用于防止流化段大气泡产生，提高反应效率；五氧化二钒粉体经所述催化氧化流化床排料器5-5进入所述催化氧化产物料仓6-1中；富氯烟气经所述催化氧化流化床旋风分离器5-6除尘后送氯气再生系统处理；

五氧化二钒粉体依次经所述催化氧化产物料仓6-1、所述催化氧化产物螺旋加料器6-2和所述煅烧流化床进料器7-1进入所述煅烧流化床主体7-3中；来自所述催化氧化床空气净化器5-1的压缩空气经所述煅烧流化床气体预热器7-2预热后送入所述煅烧流化床主体7-3内使催化氧化产物维持流态化，并使之脱去水和微量的挥发性物质，得到高纯五氧化二钒粉体和煅烧烟气；高纯五氧化二钒产品经所述煅烧流化床排料器7-5排出进入所述高纯五氧化二钒料仓7-6；煅烧烟气经所述煅烧流化床旋风分离器7-4除尘后送尾气处理系统；

所述尾气淋洗吸收器8经碱溶液吸收处理后排出的气体经所述引风机9送入所述烟囱10后排空。

本发明的特征之一在于：所述一级除尘装置3-1为配有刮刀的旋转除尘筒，可以有效防止收沉渣结壁。

本发明的特征之二在于：所述二级除尘装置3-2为重力沉降塔。

本发明的特征之三在于：所述催化氧化流化床主体5-4中部设有水平多孔内构件，可以有效防止流化段大气泡产生，提高反应效率。

本发明的特征之四在于：所述工业级钒氧化物料仓1-1中工业级钒氧化物为工业级三氧化二钒、工业级四氧化二钒或工业级五氧化二钒中任意一种或至少两种的组合；所述碳源料仓1-3中的碳源为活性炭、冶金焦、石油焦、煤粉或石墨粉中任意一种或至少两种的组合；所述氯化过程碳源添加量为工业级钒氧化物质量的5～30％，例如5％、10％、15％、20％、25％或30％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

本发明的特征之五在于：在所述氯化流化床主体2-2内，氯化操作的温度为300～600℃，例如300℃、400℃、500℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；所述氯化流化床主体2-2的流化段设有三氯氧钒浆料喷嘴，通过喷洒三氯氧钒浆料调控床体温度；所述流化段操作气速为0.05～3.00m/s，例如0.05m/s、0.10m/s、1.00m/s、2.00m/s或3.00m/s等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为20～100％，例如20％、30％、50％、70％或100％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

本发明的特征之六在于：在所述催化氧化流化床主体5-4内，催化氧化过程通入的水蒸气是三氯氧钒质量的1～30％，例如1％、5％、10％、15％、20％、25％或30％等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；催化氧化的操作温度为150～600℃，例如150℃、200℃、300℃、400℃、500℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

本发明的特征之七在于：在所述煅烧流化床主体7-3内，催化氧化产物进一步进行流态化煅烧处理得到高纯五氧化二钒粉体，所述煅烧的操作温度为300～620℃，例如300℃、400℃、500℃、600℃或620℃等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行；五氧化二钒粉体的平均停留时间为30～240min，例如30min、50min、100min、150min、200min或240min等，但并不仅限于所列举的数值，所列范围内其他数值均可行。

本发明生产得到的高纯五氧化二钒粉体纯度均在4N以上。

相对于现有技术，本发明具有如下突出的优点：

(1)通过向氯化流化床主体返回三氯氧钒泥浆来调控床层温度，解决反应段温度平衡问题，使氯化反应器温度分布更为均匀，氯化选择性更强；

(2)精馏纯化后的三氯氧钒经喷嘴送入催化氧化流化床，在空气气氛下与水发生反应，得到五氧化二钒粉体和富氯烟气，富氯烟气送氯气再生系统，实现氯气循环，相对于传统水解和铵盐沉淀，可有效避免大量含钒、氨氮废水的产生；

(3)工艺中在工业级钒氧化物的氯化工段，高纯三氯氧钒的催化氧化工段，五氧化二钒的煅烧工段均选用流化床作为反应器，高效节能，产能大，便于实现大规模工业化操作；

本发明具有原料适应性强、良好的氯化选择性、无污染废水排放、生产能耗和操作成本低、产品质量稳定等优点，适用于4N以上高纯五氧化二钒粉体的大规模工业化制备，具有良好的经济效益和社会效益。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步阐释，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施列一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

图1为本发明的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体系统的配置示意图。

附图标记

1加料工段

1-1工业级钒氧化物料仓 1-2工业级钒氧化物螺旋加料器

1-3碳源料仓 1-4碳源螺旋加料器

2氯化工段

2-1氯化床进料器 2-2氯化流化床主体

2-3氯化床旋风分离器 2-4氯化残渣排渣器

3除尘淋洗工段

3-1一级除尘装置 3-2二级除尘装置 3-3一级淋洗塔

3-4浆化池 3-5二级淋洗塔 3-6三级淋洗塔

3-7四级淋洗塔 3-8离心过滤器 3-9活性炭吸附塔

4精馏提纯工段

4-1一级蒸馏釜 4-2一级精馏塔 4-3一级馏出物冷凝器

4-4二级蒸馏釜 4-5二级精馏塔 4-6二级馏出物冷凝器

4-7含硅三氯氧钒储罐 4-8高纯三氯氧钒冷凝器4-9高纯三氯氧钒储罐

5催化氧化工段

5-1催化氧化床空气净化器 5-2催化氧化床汽化器

5-3三氯氧钒喷嘴 5-4催化氧化流化床主体

5-5催化氧化流化床排料器 5-6催化氧化流化床旋风分离器

6催化氧化产物加料工段

6-1催化氧化产物料仓 6-2催化氧化产物螺旋加料器

7煅烧工段

7-1煅烧流化床进料器 7-2煅烧流化床气体预热器 7-3煅烧流化床主体

7-4煅烧流化床旋风分离器 7-5煅烧流化床排料器 7-6高纯五氧化二钒料仓

8尾气淋洗吸收塔 9引风机 10烟囱。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。值得说明的是，实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。

图1为本发明的一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统及方法示意图。

实施例1：

结合图1，本实施例所使用的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，包括加料工段1、氯化工段2、除尘淋洗工段3、精馏提纯工段4、催化氧化工段5、催化氧化产物加料工段6、煅烧工段7、尾气淋洗吸收塔8、引风机9和烟囱10；

其中，加料工段1包括工业级钒氧化物料仓1-1、工业级钒氧化物螺旋加料器1-2、碳源料仓1-3和碳源螺旋加料器1-4；

氯化工段2包括氯化床进料器2-1、氯化流化床主体2-2、氯化床旋风分离器2-3和氯化残渣排渣器2-4；

除尘淋洗工段3包括一级除尘装置3-1、二级除尘装置3-2、一级淋洗塔3-3、浆化池3-4、二级淋洗塔3-5、三级淋洗塔3-6、四级淋洗塔3-7、离心过滤器3-8和活性炭吸附塔3-9；

精馏提纯工段4包括一级蒸馏釜4-1、一级精馏塔4-2、一级馏出物冷凝器4-3、二级蒸馏釜4-4、二级精馏塔4-5、二级馏出物冷凝器4-6、含硅三氯氧钒储罐4-7、高纯三氯氧钒冷凝器4-8和高纯三氯氧钒储罐4-9；

催化氧化工段5包括催化氧化床空气净化器5-1、催化氧化床汽化器5-2、三氯氧钒喷嘴5-3、催化氧化流化床主体5-4、催化氧化流化床排料器5-5和催化氧化流化床旋风分离器5-6；

催化氧化产物加料工段6包括催化氧化产物料仓6-1和催化氧化产物螺旋加料器6-2；

煅烧工段7包括煅烧流化床进料器7-1、煅烧流化床气体预热器7-2、煅烧流化床主体7-3、煅烧流化床旋风分离器7-4、煅烧流化床排料器7-5和高纯五氧化二钒料仓7-6；

工业级钒氧化物料仓1-1底部的出料口与工业级钒氧化物螺旋加料器1-2的进料口相连接；碳源料仓1-3底部的出料口与碳源螺旋加料器1-4的进料口相连接；工业级钒氧化物螺旋加料器1-2的出料口和碳源螺旋加料器1-4的出料口均与氯化床进料器2-1的进料口通过管道相连接；

氯化床进料器2-1的排料口与氯化流化床主体2-2上部的进料口通过管道相连接；氯化床进料器2-1底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；氯化流化床主体2-2下部的进气口通过管道分别与氯气气源和工业氮气总管相连；氯化流化床主体2-2中部的三氯氧钒泥浆入口与三氯氧钒泥浆总管相连；氯化床旋风分离器2-3设置于氯化流化床主体2-2的扩大段顶部中心；氯化床旋风分离器2-3顶部的出气口通过管道与一级除尘装置3-1的热烟气入口相连接；氯化流化床主体2-2下部的排渣口与氯化床氯化残渣排渣器2-4的进料口通过管道相连接；氯化残渣排渣器2-4底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；

一级除尘装置3-1顶部的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连；一级除尘装置3-1的出气口与二级除尘装置3-2的进气口通过管道相连；二级除尘装置3-2的出气口与一级淋洗塔3-3进气口通过管道相连；一级淋洗塔3-3的泥浆出口与浆化池3-4的泥浆入口通过管道相连；浆化池3-4的泥浆出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；一级淋洗塔3-3的烟气出口与二级淋洗塔3-5的烟气入口通过管道相连；二级淋洗塔3-5的液体出口与离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；二级淋洗塔3-5的气体出口与三级淋洗塔3-6的气体入口通过管道相连；三级淋洗塔3-6的液体出口与离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；三级淋洗塔3-6的气体出口与四级淋洗塔3-7的气体入口通过管道相连；四级淋洗塔3-7的气体入口与含硅三氯氧钒储罐4-7的液体出口通过管道相连；四级淋洗塔3-7的液体出口与离心过滤器3-8的液体入口通过管道相连；四级淋洗塔3-7的气体出口与活性炭吸附塔3-9的气体入口通过管道相连；离心过滤器3-8的上清液出口与一级蒸馏釜4-1的液体入口通过管道相连；离心过滤器3-8的浆料出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；活性炭吸附塔3-9的气体出口与尾气淋洗吸收塔8的气体入口通过管道相连接；

一级蒸馏釜4-1的出气口与一级精馏塔4-2的进气口通过管道相连接；一级蒸馏釜4-1的回流口与一级精馏塔4-2底部的液体回流出口通过管道相连接；一级蒸馏釜4-1底部的液体出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；一级精馏塔4-2顶部的气体出口与一级馏出物冷凝器4-3的气体入口通过管道相连接；一级馏出物冷却器4-3的液体出口与二级蒸馏釜4-4的液体入口通过管道相连；二级蒸馏釜4-4的气体出口与二级精馏塔4-5的气体入口通过管道相连；二级蒸馏釜4-4的回流口与二级精馏塔4-5底部的液体回流出口通过管道相连接；二级蒸馏釜4-4底部的出液口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；二级精馏塔4-5顶部的气体出口与二级馏出物冷凝器4-6的进气口通过管道相连接；二级馏出物冷凝器4-6的出液口与含硅三氯氧钒储罐4-7的进液口通过管道相连接；二级精馏塔4-5中部的精馏产物出口与高纯三氯氧钒冷凝器4-8的气体入口通过管路相连接；高纯三氯氧钒冷凝器4-8的出液口与高纯三氯氧钒储罐4-9的进液口通过管道相连接；高纯三氯氧钒储罐4-9下部的液体出口与三氯氧钒喷嘴5-3液体进口通过管道相连接；

催化氧化床空气净化器5-1的气体入口与压缩空气总管通过管道相连；催化氧化床空气净化器5-1的气体出口与催化氧化床汽化器5-2的气体入口通过管道相连；催化氧化床汽化器5-2的进液口与洁净水总管通过管道相连；催化氧化床汽化器5-2的出气口与催化氧化流化床主体5-4下部的进气口通过管道相连接；三氯氧钒喷嘴5-3的进气口与净化氮气总管通过管道相连接；三氯氧钒喷嘴5-3设置于催化氧化流化床主体5-4的侧部；催化氧化流化床主体5-4中部设有水平多孔内构件；催化氧化流化床旋风分离器5-6置于催化氧化流化床主体5-4顶部中心；催化氧化流化床旋风分离器5-6的出气口通过管道与氯气再生系统进气口相连；催化氧化流化床主体5-4的排料口与催化氧化流化床排料器5-5的进料口通过管道相连接；催化氧化流化床排料器5-5底部的松动风入口与催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连；催化氧化流化床排料器5-5的出料口与催化氧化产物料仓6-1的进料口通过管道相连；

催化氧化产物料仓6-1的出料口与催化氧化产物螺旋加料器6-2的进料口相连接；催化氧化产物螺旋加料器6-2的出料口与煅烧流化床进料器7-1的进料口通过管道相连接；

煅烧流化床进料器7-1底部的松动风入口与催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；煅烧流化床进料器7-1的出料口与煅烧流化床主体7-3的进料口通过管道相连接；煅烧流化床气体预热器7-2的进气口与催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；煅烧流化床气体预热器7-2燃烧嘴的助燃风入口通过管道与压缩空气总管相连接；煅烧流化床气体预热器7-2燃烧嘴的燃料入口通过管道和燃料总管相连接；煅烧流化床气体预热器7-2的出气口与煅烧流化床主体7-3底部的进气口相连接；煅烧流化床旋风分离器7-4置于煅烧流化床主体7-3顶部中心；煅烧流化床旋风分离器7-4的出气口通过管道与尾气处理处理系统进气口相连；煅烧流化床主体7-3的出料口与煅烧流化床排料器7-5的进料口通过管道相连；煅烧流化床排料器7-5底部的松动风入口与催化氧化床空气净化器5-1的出气口通过管道相连接；煅烧流化床排料器7-5的出料口与高纯五氧化二钒料仓7-6的进料口通过管道相连；

尾气淋洗吸收塔8的气体出口与引风机9的气体入口通过管道相连接；引风机9的气体出口与烟囱10底部的气体入口通过管道相连接。

实施例2

本实施例提供了采用实施例1所述系统制备高纯五氧化二钒粉体的方法，包括以下步骤：

工业级钒氧化物料仓1-1中的工业级钒氧化物和碳源料仓1-3中的碳源分别经工业级钒氧化物螺旋加料器1-2和碳源螺旋加料器1-4同时进入氯化床进料器2-1混合后进入氯化流化床主体2-2；来自氯气气源总管的氯气和氮气气源总管的氮气经氯化流化床主体2-2下部的进气口进入氯化流化床主体2-2中使钒氧化物和碳源维持流态化并与之发生化学反应，氯气与碳源共同作用使钒氧化物和少量杂质发生氯化，形成氯化残渣和富含三氯氧钒的氯化烟气；来自于三氯氧钒泥浆总管的三氯氧钒经氯化流化床主体2-2中部的三氯氧钒喷嘴喷入床体，调控流化床温度；氯化残渣依次经氯化流化床主体2-2下部的排渣口和氯化残渣排渣器2-4排出；氯化烟气经氯化床旋风分离器2-3将粉尘脱除并落回氯化流化床主体2-2后，进入一级除尘装置3-1；

一级除尘装置3-1顶部设有泥浆喷嘴，来自于三氯氧钒泥浆总管的泥浆通过泥浆喷嘴进入一级除尘装置3-1冷却氯化烟气；产生的收尘渣通过一级除尘装置3-1下部的排渣口排出送处理；冷却之后的氯化烟气进入二级除尘装置3-2，进行重力沉降，产生的粉尘经过二级除尘装置3-2下部的排渣口排出送处理；沉降处理之后的烟气送一级淋洗塔3-3淋洗，淋洗泥浆经浆化池3-4浆化处理后送三氯氧钒泥浆总管；一级淋洗尾气送二级淋洗塔3-5淋洗，淋洗浆料送离心过滤器3-8处理；二级淋洗尾气送三级淋洗塔3-6淋洗，淋洗浆料送离心过滤器3-8处理；三级淋洗尾气与来自于含硅三氯氧钒储罐4-7中的含硅三氯氧钒一同进入四级淋洗塔3-7中，淋洗回收三氯氧钒，淋洗浆料送离心过滤器3-8处理；含硅淋洗尾气经活性炭吸附塔3-9处理后，送尾气淋洗吸收塔8处理；离心过滤器3-8中的底部浆料送三氯氧钒泥浆总管，上清液送一级蒸馏釜4-1蒸馏处理；

一级蒸馏釜4-1的蒸馏气体送一级精馏塔4-2精馏处理；一级蒸馏釜4-1的蒸发浓缩液送三氯氧钒泥浆总管；一级精馏塔4-2中高沸点组分经回流口进入一级蒸馏釜4-1中；富含低沸点组分的三氯氧钒蒸汽经一级馏出物冷凝器4-3冷凝后进入二级蒸馏釜4-4中；二级蒸馏釜4-4中的高沸点组分送三氯氧钒泥浆总管；二级精馏塔4-5中含硅三氯氧钒蒸汽通过二级馏出物冷凝器4-6冷凝后进入含硅三氯氧钒储罐4-7；高纯三氯氧钒蒸汽经高纯三氯氧钒冷凝器4-8冷凝后进入高纯三氯氧钒储罐4-9中；二级精馏塔4-5中富含高沸点组分的三氯氧钒经二级精馏塔4-5底部的回流口进入二级蒸馏釜4-4中；

高纯三氯氧钒储罐4-9中的高纯三氯氧钒经三氯氧钒喷嘴5-3，通过来自净化氮气总管的净化氮气以气载方式进入催化氧化流化床主体5-4中；压缩空气经催化氧化床空气净化器5-1净化后与来自于洁净水总管的洁净水一起送入催化氧化床汽化器5-2进行气化，气化后的蒸汽送入催化氧化流化床主体5-4中使三氯氧钒发生催化氧化，形成五氧化二钒粉体和富氯烟气；催化氧化流化床主体5-4中部设置有水平多孔内构件用于防止流化段大气泡产生，提高反应效率；五氧化二钒粉体经催化氧化流化床排料器5-5进入催化氧化产物料仓6-1中；富氯烟气经催化氧化流化床旋风分离器5-6除尘后送氯气再生系统处理；

五氧化二钒粉体依次经催化氧化产物料仓6-1、催化氧化产物螺旋加料器6-2和煅烧流化床进料器7-1进入煅烧流化床主体7-3中；来自催化氧化床空气净化器5-1的压缩空气经煅烧流化床气体预热器7-2预热后送入煅烧流化床主体7-3内使催化氧化产物维持流态化，并使之脱去水和微量的挥发性物质，得到高纯五氧化二钒粉体和煅烧烟气；高纯五氧化二钒产品经煅烧流化床排料器7-5排出进入高纯五氧化二钒料仓7-6；煅烧烟气经煅烧流化床旋风分离器7-4除尘后送尾气处理系统；

尾气淋洗吸收器8经碱溶液吸收处理后排出的气体经引风机9送入烟囱10后排空。

实施例3：

本实施例以粉状的工业级五氧化二钒(纯度为98.50％)为原料，处理量为80kg/h，经氯化、除尘淋洗、三氯氧钒精馏提纯、催化氧化和煅烧制备得到高纯五氧化二钒产品。

在氯化流化床主体2-2内，氯化过程石油焦添加量为工业级五氧化二钒粉体质量的30％，氯化操作温度600℃，流化段操作气速为3.00m/s，进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为20％；在催化氧化流化床主体5-4内，催化氧化过程通入水蒸气是三氯氧钒质量的30％，催化氧化操作温度为150℃；在煅烧流化床主体7-3内，煅烧操作温度620℃，五氧化二钒粉体的平均停留时间30min的操作条件下，钒的直收率达90％，高纯五氧化二钒产品的纯度达99.995wt％(4N5)。

实施例4

本实施例以工业级三氧化二钒(纯度为97.5％)为原料，处理量为2t/h，经氯化、除尘淋洗、三氯氧钒精馏提纯、催化氧化和煅烧制备得到高纯五氧化二钒产品。

在氯化流化床主体2-2内，氯化过程石油焦添加量为工业级五氧化二钒粉体质量的5％，氯化操作温度300℃，流化段操作气速为0.05m/s，进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为100％；在催化氧化流化床主体5-4内，催化氧化过程通入水蒸气是三氯氧钒质量的1％，催化氧化操作温度为600℃；在煅烧流化床主体7-3内，煅烧操作温度300℃，五氧化二钒粉体的平均停留时间240min的操作条件下，钒的直收率达93％，高纯五氧化二钒产品的纯度达99.999wt％(5N)。

本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，其特征在于，所述系统包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除尘淋洗工段(3)、精馏提纯工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化产物加料工段(6)、煅烧工段(7)、尾气淋洗吸收塔(8)、引风机(9)和烟囱(10)；

所述加料工段(1)包括工业级钒氧化物料仓(1-1)、工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)、碳源料仓(1-3)和碳源螺旋加料器(1-4)；

所述氯化工段(2)包括氯化床进料器(2-1)、氯化流化床主体(2-2)、氯化床旋风分离器(2-3)和氯化残渣排渣器(2-4)；

所述除尘淋洗工段(3)包括一级除尘装置(3-1)、二级除尘装置(3-2)、一级淋洗塔(3-3)、浆化池(3-4)、二级淋洗塔(3-5)、三级淋洗塔(3-6)、四级淋洗塔(3-7)、离心过滤器(3-8)和活性炭吸附塔(3-9)；

所述精馏提纯工段(4)包括一级蒸馏釜(4-1)、一级精馏塔(4-2)、一级馏出物冷凝器(4-3)、二级蒸馏釜(4-4)、二级精馏塔(4-5)、二级馏出物冷凝器(4-6)、含硅三氯氧钒储罐(4-7)、高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)和高纯三氯氧钒储罐(4-9)；

所述催化氧化工段(5)包括催化氧化床空气净化器(5-1)、催化氧化床汽化器(5-2)、三氯氧钒喷嘴(5-3)、催化氧化流化床主体(5-4)、催化氧化流化床排料器(5-5)和催化氧化流化床旋风分离器(5-6)；

所述催化氧化产物加料工段(6)包括催化氧化产物料仓(6-1)和催化氧化产物螺旋加料器(6-2)；

所述煅烧工段(7)包括煅烧流化床进料器(7-1)、煅烧流化床气体预热器(7-2)、煅烧流化床主体(7-3)、煅烧流化床旋风分离器(7-4)、煅烧流化床排料器(7-5)和高纯五氧化二钒料仓(7-6)；

所述工业级钒氧化物料仓(1-1)底部的出料口与所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)的进料口相连接；所述碳源料仓(1-3)底部的出料口与所述碳源螺旋加料器(1-4)的进料口相连接；所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)的出料口和所述碳源螺旋加料器(1-4)的出料口均与所述氯化床进料器(2-1)的进料口通过管道相连接；

所述氯化床进料器(2-1)的排料口与所述氯化流化床主体(2-2)上部的进料口通过管道相连接；所述氯化床进料器(2-1)底部的进气口通过管道与氮气气源总管相连接；所述氯化流化床主体(2-2)下部的进气口通过管道分别与氯气总管和氮气总管相连；所述氯化流化床主体(2-2)中部的三氯氧钒泥浆入口与三氯氧钒泥浆总管相连；所述氯化床旋风分离器(2-3)设置于所述氯化流化床主体(2-2)的扩大段顶部中心；所述氯化床旋风分离器(2-3)顶部的出气口通过管道与所述一级除尘装置(3-1)的热烟气入口相连接；所述氯化流化床主体(2-2)下部的排渣口与所述氯化床氯化残渣排渣器(2-4)的进料口通过管道相连接；所述氯化残渣排渣器(2-4)底部的进气口通过管道与氮气总管相连接；

所述一级除尘装置(3-1)顶部的三氯氧钒泥浆入口通过管道与三氯氧钒泥浆总管相连；所述一级除尘装置(3-1)的出气口与所述二级除尘装置(3-2)的进气口通过管道相连；所述二级除尘装置(3-2)的出气口与所述一级淋洗塔(3-3)进气口通过管道相连；所述一级淋洗塔(3-3)的泥浆出口与所述浆化池(3-4)的泥浆入口通过管道相连；所述浆化池(3-4)的泥浆出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述一级淋洗塔(3-3)的烟气出口与所述二级淋洗塔(3-5)的烟气入口通过管道相连；所述二级淋洗塔(3-5)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连；所述二级淋洗塔(3-5)的气体出口与所述三级淋洗塔(3-6)的气体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔(3-6)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连；所述三级淋洗塔(3-6)的气体出口与所述四级淋洗塔(3-7)的气体入口通过管道相连；所述四级淋洗塔(3-7)的气体入口与所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)的液体出口通过管道相连；所述四级淋洗塔(3-7)的液体出口与所述离心过滤器(3-8)的液体入口通过管道相连；所述四级淋洗塔(3-7)的气体出口与所述活性炭吸附塔(3-9)的气体入口通过管道相连；所述离心过滤器(3-8)的上清液出口与所述一级蒸馏釜(4-1)的液体入口通过管道相连；所述离心过滤器(3-8)的浆料出口与三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述活性炭吸附塔(3-9)的气体出口与所述尾气淋洗吸收塔(8)的气体入口通过管道相连接；

所述一级蒸馏釜(4-1)的出气口与所述一级精馏塔(4-2)的进气口通过管道相连接；所述一级蒸馏釜(4-1)的回流口与所述一级精馏塔(4-2)底部的液体回流出口通过管道相连接；所述一级蒸馏釜(4-1)底部的液体出口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述一级精馏塔(4-2)顶部的气体出口与所述一级馏出物冷凝器(4-3)的气体入口通过管道相连接；所述一级馏出物冷却器(4-3)的液体出口与所述二级蒸馏釜(4-4)的液体入口通过管道相连；所述二级蒸馏釜(4-4)的气体出口与所述二级精馏塔(4-5)的气体入口通过管道相连；所述二级蒸馏釜(4-4)的回流口与所述二级精馏塔(4-5)底部的液体回流出口通过管道相连接；所述二级蒸馏釜(4-4)底部的出液口与所述三氯氧钒泥浆总管通过管道相连；所述二级精馏塔(4-5)顶部的气体出口与所述二级馏出物冷凝器(4-6)的进气口通过管道相连接；所述二级馏出物冷凝器(4-6)的出液口与所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)的进液口通过管道相连接；所述二级精馏塔(4-5)中部的精馏产物出口与所述高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)的气体入口通过管路相连接；所述高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)的出液口与所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)的进液口通过管道相连接；所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)下部的液体出口与所述三氯氧钒喷嘴(5-3)液体进口通过管道相连接；

所述催化氧化床空气净化器(5-1)的气体入口与压缩空气总管通过管道相连；所述催化氧化床空气净化器(5-1)的气体出口与所述催化氧化床汽化器(5-2)的气体入口通过管道相连；所述催化氧化床汽化器(5-2)的进液口与洁净水总管通过管道相连；所述催化氧化床汽化器(5-2)的出气口与所述催化氧化流化床主体(5-4)下部的进气口通过管道相连接；所述三氯氧钒喷嘴(5-3)的进气口与净化氮气总管通过管道相连接；所述三氯氧钒喷嘴(5-3)设置于所述催化氧化流化床主体(5-4)的侧部；所述催化氧化流化床主体(5-4)中部设有水平多孔内构件；所述催化氧化流化床旋风分离器(5-6)置于催化氧化流化床主体(5-4)顶部中心；所述催化氧化流化床旋风分离器(5-6)的出气口通过管道与氯气再生系统进气口相连；所述催化氧化流化床主体(5-4)的排料口与所述催化氧化流化床排料器(5-5)的进料口通过管道相连接；所述催化氧化流化床排料器(5-5)底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管道相连；所述催化氧化流化床排料器(5-5)的出料口与所述催化氧化产物料仓(6-1)的进料口通过管道相连；

所述催化氧化产物料仓(6-1)的出料口与所述催化氧化产物螺旋加料器(6-2)的进料口相连接；所述催化氧化产物螺旋加料器(6-2)的出料口与所述煅烧流化床进料器(7-1)的进料口通过管道相连接；

所述煅烧流化床进料器(7-1)底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床进料器(7-1)的出料口与所述煅烧流化床主体(7-3)的进料口通过管道相连接；所述煅烧流化床气体预热器(7-2)的进气口与催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床气体预热器(7-2)燃烧嘴的助燃风入口通过管道与压缩空气总管相连接；所述煅烧流化床气体预热器(7-2)燃烧嘴的燃料入口通过管道和燃料总管相连接；所述煅烧流化床气体预热器(7-2)的出气口与所述煅烧流化床主体(7-3)底部的进气口相连接；所述煅烧流化床旋风分离器(7-4)置于所述煅烧流化床主体(7-3)顶部中心；所述煅烧流化床旋风分离器(7-4)的出气口通过管道与尾气处理处理系统进气口相连；所述煅烧流化床主体(7-3)的出料口与所述煅烧流化床排料器(7-5)的进料口通过管道相连；所述煅烧流化床排料器(7-5)底部的松动风入口与所述催化氧化床空气净化器(5-1)的出气口通过管道相连接；所述煅烧流化床排料器(7-5)的出料口与所述高纯五氧化二钒料仓(7-6)的进料口通过管道相连；

所述尾气淋洗吸收塔(8)的气体出口与所述引风机(9)的气体入口通过管道相连接；所述引风机(9)的气体出口与所述烟囱(10)底部的气体入口通过管道相连接。

2.根据权利要求1所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，其特征在于，所述一级除尘装置(3-1)为配有刮刀的旋转除尘筒。

3.根据权利要求1所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，其特征在于，所述二级除尘装置(3-2)为重力沉降塔。

4.根据权利要求1所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的系统，其特征在于，在所述催化氧化流化床主体(5-4)中部设有水平多孔内构件。

5.一种基于权利要求1所述系统的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的方法，所述方法包括以下步骤：

所述工业级钒氧化物料仓(1-1)中的工业级钒氧化物和所述碳源料仓(1-3)中的碳源分别经所述工业级钒氧化物螺旋加料器(1-2)和所述碳源螺旋加料器(1-4)同时进入所述氯化床进料器(2-1)混合后进入所述氯化流化床主体(2-2)；来自氯气气源总管的氯气和氮气气源总管的氮气经所述氯化流化床主体(2-2)下部的进气口进入所述氯化流化床主体(2-2)中使钒氧化物和碳源维持流态化并与之发生化学反应，氯气与碳源共同作用使钒氧化物和少量杂质发生氯化，形成氯化残渣和富含三氯氧钒的氯化烟气；来自于三氯氧钒泥浆总管的三氯氧钒经所述氯化流化床主体(2-2)中部的三氯氧钒喷嘴喷入床体，调控流化床温度；氯化残渣依次经所述氯化流化床主体(2-2)下部的排渣口和所述氯化残渣排渣器(2-4)排出；氯化烟气经所述氯化床旋风分离器(2-3)将粉尘脱除并落回所述氯化流化床主体(2-2)后，进入所述一级除尘装置(3-1)；

所述一级除尘装置(3-1)顶部设有泥浆喷嘴，来自于三氯氧钒泥浆总管的泥浆通过泥浆喷嘴进入所述一级除尘装置(3-1)冷却氯化烟气；产生的收尘渣通过所述一级除尘装置(3-1)下部的排渣口排出送处理；冷却之后的氯化烟气进入所述二级除尘装置(3-2)，进行重力沉降，产生的粉尘经过所述二级除尘装置(3-2)下部的排渣口排出送处理；沉降处理之后的烟气送所述一级淋洗塔(3-3)淋洗，淋洗泥浆经所述浆化池(3-4)浆化处理后送三氯氧钒泥浆总管；一级淋洗尾气送所述二级淋洗塔(3-5)淋洗，淋洗浆料送所述离心过滤器(3-8)处理；二级淋洗尾气送所述三级淋洗塔(3-6)淋洗，淋洗浆料送所述离心过滤器(3-8)处理；三级淋洗尾气与来自于所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)中的含硅三氯氧钒一同进入所述四级淋洗塔(3-7)中，淋洗回收三氯氧钒，淋洗浆料送所述离心过滤器(3-8)处理；含硅淋洗尾气经所述活性炭吸附塔(3-9)处理后，送所述尾气淋洗吸收塔(8)处理；所述离心过滤器(3-8)中的底部浆料送三氯氧钒泥浆总管，上清液送所述一级蒸馏釜(4-1)蒸馏处理；

所述一级蒸馏釜(4-1)的蒸馏气体送所述一级精馏塔(4-2)精馏处理；所述一级蒸馏釜(4-1)的蒸发浓缩液送三氯氧钒泥浆总管；所述一级精馏塔(4-2)中高沸点组分经回流口进入所述一级蒸馏釜(4-1)中；富含低沸点组分的三氯氧钒蒸汽经所述一级馏出物冷凝器(4-3)冷凝后进入所述二级蒸馏釜(4-4)中；所述二级蒸馏釜(4-4)中的高沸点组分送三氯氧钒泥浆总管；所述二级精馏塔(4-5)中含硅三氯氧钒蒸汽通过所述二级馏出物冷凝器(4-6)冷凝后进入所述含硅三氯氧钒储罐(4-7)；高纯三氯氧钒蒸汽经所述高纯三氯氧钒冷凝器(4-8)冷凝后进入所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)中；所述二级精馏塔(4-5)中富含高沸点组分的三氯氧钒经所述二级精馏塔(4-5)底部的回流口进入所述二级蒸馏釜(4-4)中；

所述高纯三氯氧钒储罐(4-9)中的高纯三氯氧钒经所述三氯氧钒喷嘴(5-3)，通过来自净化氮气总管的净化氮气以气载方式进入所述催化氧化流化床主体(5-4)中；压缩空气经所述催化氧化床空气净化器(5-1)净化后与来自于洁净水总管的洁净水一起送入所述催化氧化床汽化器(5-2)进行气化，气化后的蒸汽送入所述催化氧化流化床主体(5-4)中使三氯氧钒发生催化氧化，形成五氧化二钒粉体和富氯烟气；五氧化二钒粉体经所述催化氧化流化床排料器(5-5)进入所述催化氧化产物料仓(6-1)中；富氯烟气经所述催化氧化流化床旋风分离器(5-6)除尘后送氯气再生系统处理；

五氧化二钒粉体依次经所述催化氧化产物料仓(6-1)、所述催化氧化产物螺旋加料器(6-2)和所述煅烧流化床进料器(7-1)进入所述煅烧流化床主体(7-3)中；来自所述催化氧化床空气净化器(5-1)的压缩空气经所述煅烧流化床气体预热器(7-2)预热后送入所述煅烧流化床主体(7-3)内使催化氧化产物维持流态化，并使之脱去水和挥发性物质，得到高纯五氧化二钒粉体和煅烧烟气；高纯五氧化二钒产品经所述煅烧流化床排料器(7-5)排出进入所述高纯五氧化二钒料仓(7-6)；煅烧烟气经所述煅烧流化床旋风分离器(7-4)除尘后送尾气处理系统；

所述尾气淋洗吸收器(8)经碱溶液吸收处理后排出的气体经所述引风机(9)送入所述烟囱(10)后排空。

6.根据权利要求5所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的方法，其特征在于，所述工业级钒氧化物料仓(1-1)中工业级钒氧化物为工业级三氧化二钒、工业级四氧化二钒或工业级五氧化二钒中任意一种或至少两种的组合；所述碳源料仓(1-3)中的碳源为活性炭、冶金焦、石油焦或煤粉中任意一种或至少两种的组合；所述氯化过程碳源添加量为工业级钒氧化物质量的5～30％。

7.根据权利要求5所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的方法，其特征在于，在所述氯化流化床主体(2-2)内，所述氯化操作的温度为300～600℃，所述氯化流化床主体(2-2)的流化段设有三氯氧钒浆料喷嘴；所述流化段操作气速为0.05～3.00m/s，进入风室内的氯气氮气混合气中氯气的摩尔分数为20～100％。

8.根据权利要求5所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的方法，其特征在于，在所述催化氧化流化床主体(5-4)中，所述催化氧化过程通入的水蒸气是三氯氧钒质量的1～30％，催化氧化的操作温度为150～600℃。

9.根据权利要求5所述的氯化法制备高纯五氧化二钒粉体的方法，其特征在于，在所述煅烧流化床主体(7-3)内，催化氧化产物进一步进行流态化煅烧处理得到纯度4N以上的高纯五氧化二钒粉体；所述煅烧的操作温度为300～620℃，五氧化二钒粉体的平均停留时间为30～240min。