CN213595899U - 金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及金红石、钛铁矿氟化‑蒸馏装置，包括马弗炉、加热罐体、冷凝罐体，加热罐体位于马弗炉内部，冷凝罐体位于加热罐体上方，冷凝罐体与加热罐体通过通气管连接，通气管在冷凝罐体内部设有倒锥形导流罩，导流罩下方的通气管上设有出气孔，冷凝罐体下部设有溢流管。本实用新型加热罐体位于马弗炉内部，加热快，加热均匀，保温效果好。冷凝罐体位于加热罐体上方，其外部可通过外循环水冷将加热过程中升华出的各种反应产物冷凝收集，从而实现无污染物排放。

Description

金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置

技术领域

本实用新型属于矿石加热装置技术领域，特别涉及金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置。

背景技术

钛白粉被认为是目前世界上最好的一种白色颜料，广泛用于涂料、朔料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。目前钛白粉的生产方法有两种：硫酸法和氯化法。

硫酸法是用92%~98%的浓硫酸对钛铁矿或酸溶性钛渣浸出，其反应温度为180~230℃，几经冷冻除铁盐，但还是有一些杂质如铁、铬、钴、锰、钒等对钛白的白度影响极大，钛白粉中要求铁的含量小于30~50×10^-4。在生产钛白中要向水洗的偏钛酸中加人硫酸和还原剂，例如锌粉，把三价铁还原成二价铁之后水洗除去。整个工艺过程要用大量的水，同时会产生大量的废水。一般每生产一吨钛白就要产出7~8吨含20%硫酸的废酸和150~250吨的酸性废水。硫酸法的20%的废酸提纯和再生都比较困难。

氯化法是将含钛的原料，如高钛渣和金红石，与石油焦按一定比例混合，粉碎，通入氯气在1000-1100℃情况下反应，生成TiCl₄气体，经过冷凝，得到液化的TiCl₄，过滤，蒸馏，得到TiCl₄成品。TiCl₄经过1000℃高温氧化得到了钛白粉。因而就不会像硫酸法那样产生那么多液体废料。氯化中所消耗的大部分氯，在氧化作业时以较纯的氯气的形式再生出来，可以直接返回氯化作业中使用。非钛杂质依据其氯化物的物理性质，及其与TiCl₄的分离系数，采用蒸馏及化学分离方法得到分离。当反应过程同时有固、液、气态出现，并要在生产的过程中将其分离，就给操作带来复杂性，同时也使产品中的杂质含量很难降得很低，而且一部分钛也随之损失。

随着社会的发展，国家对节能，减排降耗提出更高的要求。目前国家对钛白行业政策可简单的归结为：鼓励氯化法，有条件的限制硫酸法。因此探索生产钛白份的新工艺新方法已成必然。

NH₄HF₂作为新型氟化剂已经广泛应用在玻璃蚀刻、消毒和防腐工业。NH₄HF₂和金红石、钛铁矿在126-240℃反应形成(NH₄)₂TiF₆和(NH₄)₃FeF₆。在随后300-400℃惰性气体保护下，(NH₄)₃FeF₆分解形成气态的NH₄F和固态FeF₃，而(NH₄)₂TiF₆则分解成气态的TiF₄和NH₄F而分离，或在低温下TiF₄和NH₄F重新复合形成(NH₄)₂TiF₆。(NH₄)₂TiF₆通过氨沉水解得到含水的Ti(OH)₄沉淀，经过过滤，高温烧结得到钛白粉。水解得到的氟化铵溶液，经过蒸发再结晶重新得到NH₄HF₂，其纯度≥99%。因此通过氟化法不仅可以生产钛白粉，还能回收氟化物原料NH₄HF₂。与硫酸法和氯化法相比，氟化法三废少，基本无排放物，无污染，且能耗低。

发明内容

本实用新型的目的在于通过氟化法来制备NH₄HF₂，提供金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置。氟化反应物料置于加热罐中，加热罐体位于马弗炉内部，加热快，加热均匀，保温效果好。冷凝罐体位于加热罐体上方，其外部可通过外循环水冷将加热过程中升华出的各种反应产物冷凝收集，如NH₄F和(NH₄)₂TiF₆。

为了解决上述问题，本实用新型采用的技术方案如下：

金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，包括马弗炉、加热罐体、冷凝罐体，加热罐体位于马弗炉内部，冷凝罐体位于加热罐体上方，其特征在于，冷凝罐体与加热罐体通过通气管连接，通气管底部设有上法兰盘，加热罐体上出口设有下法兰盘，上法兰盘、下法兰盘通过螺栓固定，通气管中部设有固定盘，固定盘与上法兰盘通过螺钉固定，通气管在冷凝罐体内部设有倒锥形导流罩，导流罩下方的通气管上设有出气孔，出气孔在通气管上呈圆周均匀分布，冷凝罐体下部设有溢流管，溢流管高度不超过通气管在冷凝罐体中的高度，溢流管上设有阀门。

进一步的，导流罩上方设有导流柱，导流柱外侧设有螺旋形导流翅。

进一步的，马弗炉外侧设有保温耐火砖，加热罐体上设有第一氮气输送管路和第一排气管路，第一氮气输送管路上设有第一氮气截止阀、第一压力表、第一爆破片，第一排气管路上设有第一针型阀，马弗炉内部设有第一温度探头插管，温度探头插入第一温度探头插管内。

进一步的，冷凝罐体为双夹套，双夹套上设有冷却水进口和冷却水出口，冷凝罐体的罐盖上设有第二氮气输送管路和第二排气管路，第二氮气输送管路上设有有第二氮气截止阀、第二压力表、第二爆破片，第二排气管路上设有第二针型阀，冷凝罐体内设有第二温度探头插管，温度探头插入第二温度探头插管内，罐盖顶部设有排气管，排气管上设有球阀。

本实用新型的有益效果：

（1）加热罐体位于马弗炉内部，冷凝罐体位于加热罐体上方，氟化反应物料置于加热罐中，加热罐体位于马弗炉内部，加热快，加热均匀，保温效果好。冷凝罐体位于加热罐体上方，其外部可通过外循环水冷将加热过程中升华出的各种反应产物冷凝收集，如NH₄F和(NH₄)₂TiF₆。从而实现无污染物排放。

（1）冷凝罐体与加热罐体通过通气管连接，通气管底部设有上法兰盘，加热罐体上出口设有下法兰盘，上法兰盘、下法兰盘通过螺栓固定，通气管中部设有固定盘，固定盘与上法兰盘通过螺钉固定，上法兰盘、下法兰盘、固定盘对通气管起到很好的固定、支撑作用。

（2）通气管在冷凝罐体内部设有倒锥形导流罩，导流罩下方的通气管上设有出气孔，出气孔在通气管上呈圆周均匀分布，从加热罐中挥发出来的气体进入通气管，从出气孔出来进入冷凝罐体中，在导流罩的导流作用下，气体沿着导流罩外侧壁上升，气体与冷凝罐体的罐壁接触被充分降温冷凝。

（3）冷凝罐体下部设有溢流管，溢流管高度不超过通气管在冷凝罐体中的高度，溢流管上设有阀门，通气管在冷凝罐体内部设有一定高度，冷凝液回流至冷凝罐体底部，冷凝液不会回流入加热罐体中，冷凝液超过溢流管后，冷凝液从溢流管外流。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型所述金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置的主视结构示意图；

附图标记：马弗炉-1、第一氮气输送管路-11、第一氮气截止阀-111、第一压力表-112、第一爆破片-113、第一排气管路-12、第一针型阀-121、第一温度探头插管-13、加热罐体-2、下法兰盘-21、冷凝罐体-3、冷却水进口-31、冷却水出口-32、第二氮气输送管路-33、第二氮气截止阀-331、第二压力表-332、第二爆破片-333、第二排气管路-34、第二针型阀-341、第二温度探头插管-35、排气管-36、球阀-361、溢流管-37、通气管-4、上法兰盘-41、固定盘-42、导流罩-43、出气孔-44、导流柱-45、导流翅-46、保温耐火砖-5。

具体实施方式

下面对本实用新型的优选实施例进行详细阐述，以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本实用新型的保护范围做出更为清楚明确的界定。

金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，包括马弗炉1、加热罐体2、冷凝罐体3，加热罐体2位于马弗炉1内部，冷凝罐体3位于加热罐体2上方。冷凝罐体3与加热罐体2通过通气管4连接，通气管4底部设有上法兰盘41，加热罐体2上出口设有下法兰盘21，上法兰盘41、下法兰盘21通过螺栓固定。通气管4中部设有固定盘42，固定盘42与上法兰盘41通过螺钉固定。通气管4在冷凝罐体3内部设有倒锥形导流罩43，导流罩43下方的通气管4上设有出气孔44，出气孔44在通气管4上呈圆周均匀分布。冷凝罐体3下部设有溢流管37，溢流管37高度不超过通气管4在冷凝罐体3中的高度，溢流管37上设有阀门。

进一步的，导流罩43上方设有导流柱45，导流柱45外侧设有螺旋形导流翅46。

进一步的，马弗炉1外侧设有保温耐火砖5，加热罐体2上设有第一氮气输送管路11和第一排气管路12，第一氮气输送管路11上设有第一氮气截止阀111、第一压力表112、第一爆破片113，第一排气管路12上设有第一针型阀121，马弗炉1内部设有第一温度探头插管13，温度探头插入第一温度探头插管13内。

进一步的，冷凝罐体3为双夹套，双夹套上设有冷却水进口31和冷却水出口32，冷凝罐体3的罐盖上设有第二氮气输送管路33和第二排气管路34，第二氮气输送管路33上设有有第二氮气截止阀331、第二压力表332、第二爆破片333，第二排气管路34上设有第二针型阀341，冷凝罐体3内设有第二温度探头插管35，温度探头插入第二温度探头插管35内，罐盖顶部设有排气管36，排气管36上设有球阀361。

对于本具体实施例的具体结构的功能做如下具体说明：

金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，包括马弗炉1、加热罐体2、冷凝罐体3，加热罐体2位于马弗炉1内部，冷凝罐体3位于加热罐体2上方。金红石、钛铁矿放置于加热罐体2中，马弗炉1对于加热罐体内部进行加热，加热过程中物料分解出 NH₄F或(NH₄)₂TiF₆气体。冷凝罐体3与加热罐体2通过通气管4连接，物料在加热罐体内部被加热分解出来的气体通过通气管进入冷却罐体3，NH₄F或(NH₄)₂TiF₆气体在冷却罐体内部被冷凝下来回收，少量NH₃气则排放出去。通气管4底部设有上法兰盘41，加热罐体2上出口设有下法兰盘21，上法兰盘41、下法兰盘21通过螺栓固定。上法兰盘、下法兰盘、固定盘对通气管起到很好的固定、支撑作用。通气管4中部设有固定盘42，固定盘42与上法兰盘41通过螺钉固定。通气管4在冷凝罐体3内部设有倒锥形导流罩43，导流罩43下方的通气管4上设有出气孔44，出气孔44在通气管4上呈圆周均匀分布。从加热罐中挥发出来的气体进入通气管，从出气孔出来进入冷凝罐体中，在导流罩的导流作用下，气体沿着导流罩外侧壁上升，气体与冷凝罐体的罐壁接触被充分降温冷凝。冷凝罐体3下部设有溢流管37，溢流管37高度不超过通气管4在冷凝罐体3中的高度，溢流管37上设有阀门。通气管在冷凝罐体内部设有一定高度，冷凝液回流至冷凝罐体底部，冷凝液不会回流入加热罐体中，冷凝液超过溢流管后，冷凝液从溢流管外流。

对于上述具体实施例在结构上进行进一步的改进，导流罩43上方设有导流柱45，导流柱45外侧设有螺旋形导流翅46。螺旋形导流翅46对冷凝管内部的气体上升起到导向作用，同时螺旋形导流翅46加快了气体的冷凝效率。

对于上述具体实施例在结构上进行进一步的完善，马弗炉1外侧设有保温耐火砖5，加热罐体2上设有第一氮气输送管路11和第一排气管路12，第一氮气输送管路11上设有第一氮气截止阀111、第一压力表112、第一爆破片113，第一排气管路12上设有第一针型阀121，马弗炉1内部设有第一温度探头插管13，温度探头插入第一温度探头插管13内。第一氮气输送管路11对加热罐体2内部充入氮气对物料起到惰性气体保护，增加氟化反应速度。第一爆破片113对加热罐体内部气体压力进行保护，高压下，爆破片裂开，加热罐体内部泄压。

对于上述具体实施例在结构上进行进一步的完善，冷凝罐体3为双夹套，双夹套上设有冷却水进口31和冷却水出口32，冷凝罐体3的罐盖上设有第二氮气输送管路33和第二排气管路34，第二氮气输送管路33上设有有第二氮气截止阀331、第二压力表332、第二爆破片333，第二排气管路34上设有第二针型阀341，冷凝罐体3内设有第二温度探头插管35，温度探头插入第二温度探头插管35内，罐盖顶部设有排气管36，排气管36上设有球阀361。第二氮气输送管路33对冷凝罐体3内部充入氮气，保证氟化和升华在惰性气体条件下进行，增加氟化反应速度，同时防止不升华的钛氧氟化物生成，例如(NH₄)_0.9TiO_0.4F_4.1，增加钛的升华回收率。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本实用新型的优选例，本实用新型并不受上述优选例的限制，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本实用新型要求保护的范围内。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，包括马弗炉、加热罐体、冷凝罐体，加热罐体位于马弗炉内部，冷凝罐体位于加热罐体上方，其特征在于，冷凝罐体与加热罐体通过通气管连接，通气管底部设有上法兰盘，加热罐体上出口设有下法兰盘，上法兰盘、下法兰盘通过螺栓固定，通气管中部设有固定盘，固定盘与上法兰盘通过螺钉固定，通气管在冷凝罐体内部设有倒锥形导流罩，导流罩下方的通气管上设有出气孔，出气孔在通气管上呈圆周均匀分布，冷凝罐体下部设有溢流管，溢流管高度不超过通气管在冷凝罐体中的高度，溢流管上设有阀门。

2.根据权利要求1所述金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，其特征在于，导流罩上方设有导流柱，导流柱外侧设有螺旋形导流翅。

3.根据权利要求1所述金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，其特征在于，马弗炉外侧设有保温耐火砖，加热罐体上设有第一氮气输送管路和第一排气管路，第一氮气输送管路上设有第一氮气截止阀、第一压力表、第一爆破片，第一排气管路上设有第一针型阀，马弗炉内部设有第一温度探头插管，温度探头插入第一温度探头插管内。

4.根据权利要求1所述金红石、钛铁矿氟化-蒸馏装置，其特征在于，冷凝罐体为双夹套，双夹套上设有冷却水进口和冷却水出口，冷凝罐体的罐盖上设有第二氮气输送管路和第二排气管路，第二氮气输送管路上设有有第二氮气截止阀、第二压力表、第二爆破片，第二排气管路上设有第二针型阀，冷凝罐体内设有第二温度探头插管，温度探头插入第二温度探头插管内，罐盖顶部设有排气管，排气管上设有球阀。

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