CN103638887B - 一种酞菁化合物合成装置 - Google Patents
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Abstract
一种酞菁化合物合成装置,包括第一反应釜、第一冷凝器、第二反应釜和第二冷凝器;第一反应釜通过第一物料输送管与第二反应釜连通;第一冷凝器设有第一进气口、第一出气口、第一溶剂回流口和第一排水口,第一反应釜通过第一混合气体输送管与第一进气口连通,第一溶剂回流口通过第一溶剂回流管与第一反应釜连通;第二冷凝器设有第二进气口、第二出气口、第二溶剂回流口和第二排水口,第二反应釜通过第二混合气体输送管与第二进气口连通,第二溶剂回流口通过第二溶剂回流管与第二反应釜连通,第二出气口通过第三混合气体输送管与第一反应釜连通。本发明能够有效控制生成的水分,提高氨气质量,回收利用载体溶剂,并保证运行的安全性及连续性。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造酞菁化合物的设备,具体涉及一种适用于二步溶剂法生产酞菁化合物的酞菁化合物合成装置。
背景技术
酞菁化合物的生产方法分为固相法和溶剂法两种。
由于固相法生产酞菁化合物传热传质效果差,物料难于充分混合,而且系统内的温度不均匀,因此产品收率低,质量差,色泽不鲜艳,并且难于实现较大规模工业生产。
溶剂法生产酞菁化合物因克服了上述缺点而被更广泛地应用。溶剂法分为一步法和二步法。采用二步溶剂法生产酞菁化合物,相对于一步溶剂法来讲,具有反应速度快、收率高、容易控制、质量好、污染少和节约能源等优点,因此越来越多的厂家正在研究采用二步溶剂法生产酞菁化合物。
在采用二步溶剂法生产酞菁化合物的过程中,如何控制反应系统中生成的水分、提高反应中生成的氨气质量、高温下补充反应系统中溶剂、保证反应系统运行的安全性及连续性是关键,然而,现有的酞菁化合物生产设备均不够完善,无法有效解决上述各关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种酞菁化合物合成装置,这种酞菁化合物合成装置能够有效控制反应系统中生成的水分,提高反应中生成的氨气质量,实现反应系统中载体溶剂的回收利用,并保证反应系统运行的安全性及连续性。采用的技术方案如下:
一种酞菁化合物合成装置,其特征在于包括第一反应釜、第一冷凝器、第二反应釜和第二冷凝器;
第一反应釜的腔体通过第一物料输送管与第二反应釜的腔体连通;
第一冷凝器包括第一冷凝器壳体,第一冷凝器壳体中设有第一上隔板和第一下隔板,第一上隔板和第一下隔板将第一冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第一上气室、第一冷凝室和第一储液室,第一冷凝室中设有多个第一热交换管,第一热交换管下端与第一储液室的腔体连通,第一热交换管上端与第一上气室的腔体连通,第一冷凝室的侧壁上设有第一冷却液入口和第一冷却液出口,第一冷却液入口和第一冷却液出口均与第一冷凝室的腔体连通;第一上气室上设有第一进气口;第一储液室的侧壁上设有第一出气口和第一溶剂回流口,第一出气口处于第一溶剂回流口上方,第一储液室底部设有第一排水口,第一排水口处设有第一排水开关阀;第一反应釜的腔体通过第一混合气体输送管与第一进气口连通;第一溶剂回流口通过第一溶剂回流管与第一反应釜的腔体连通;
第二冷凝器包括第二冷凝器壳体,第二冷凝器壳体中设有第二上隔板和第二下隔板,第二上隔板和第二下隔板将第二冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第二上气室、第二冷凝室和第二储液室,第二冷凝室中设有多个第二热交换管,第二热交换管下端与第二储液室的腔体连通,第二热交换管上端与第二上气室的腔体连通,第二冷凝室的侧壁上设有第二冷却液入口和第二冷却液出口,第二冷却液入口和第二冷却液出口均与第二冷凝室的腔体连通;第二上气室上设有第二进气口;第二储液室的侧壁上设有第二出气口和第二溶剂回流口,第二出气口处于第二溶剂回流口上方,第二储液室底部设有第二排水口,第二排水口处设有第二排水开关阀;第二反应釜的腔体通过第二混合气体输送管与第二进气口连通,第二溶剂回流口通过第二溶剂回流管与第二反应釜的腔体连通,第二出气口通过第三混合气体输送管与第一反应釜的腔体连通。
上述第三混合气体输送管的出气端(即第三混合气体输送管与第一反应釜的腔体连通的一端)通常伸入第一反应釜内的物料中。
优选方案中,上述第一出气口上连接有排气管,排气管上设有压力控制阀,尾气通过排气管排出,压力控制阀用于控制反应系统内的压力。
上述第二冷凝器用于酞菁化合物生产过程中所产生的含有氨气、二氧化碳、水蒸气和载体溶剂蒸气(如烷基苯蒸气)的混合气体中不同成分的分离,将混合气体中的水蒸气和载体溶剂蒸气冷凝成液体并分离出来,对载体溶剂加以回收利用,并产生符合要求的氨气和二氧化碳的混合气,其过程是:通过第二冷却液入口向第二冷凝室的腔体中通入一定温度的冷却液(如75℃的冷却水,在该温度下能够将水蒸气和载体溶剂蒸气冷凝,且可以有效避免氨气、二氧化碳和水生成碳酸氢铵,或者氨气与二氧化碳反应生成碳酸铵而堵塞管道),同时第二冷凝室的腔体中的冷却液经第二冷却液出口流出,在第二冷凝室的腔体中形成冷却液流;混合气体自第二进气口进入第二上气室,然后经第二热交换管流向第二储液室;当混合气体流经第二热交换管中时,第二热交换管中的混合气体与第二冷凝室腔体中的冷却液进行热交换,混合气体中的水蒸气和载体溶剂蒸气被冷凝而变成液体(该液体含有水和载体溶剂),这些液体向下流动并储存在上述第二储液腔中,剩余的气体(即氨气和二氧化碳的混合气)则在进入第二储液室之后从第二出气口排出并经第三混合气体输送管输送至第一反应釜的腔体内;第二储液腔中的液体包括水和载体溶剂,由于载体溶剂(如烷基苯)不溶于水,因此第二储液腔中的水和载体溶剂分离,水在下层,载体溶剂在上层,这样,当载体溶剂的液面高于第二溶剂回流口下沿时,上层的载体溶剂可从第二溶剂回流口流出,并经第二溶剂回流管回流至第二反应釜的腔体内,补充损失的载体溶剂。第二储液腔中下层的水在适当的时候通过第二排水口排出(通常在下层的水的液面即将到达第二溶剂回流口下沿时将水排出)。第一冷凝器的工作原理与第二冷凝器一样。
优选方案中,上述酞菁化合物合成装置还包括恒温水箱,第一冷却液入口及第二冷却液入口均与恒温水箱的出水口连通,第一冷却液出口和第二冷却液出口均通过回水管与恒温水箱的进水口连通,回水管外壁上设有散热器。通过设置恒温水箱的控温数值,能够使恒温水箱向第一冷凝室和第二冷凝室输送合适温度(如75±0.5℃)的冷却水;冷却水与混合气体进行热交换之后,其温度有所上升,经散热器时向外界散发热量而降温,再回流到恒温水箱中。散热器可采用现有装置。
上述第一反应釜上设有第一加料口,第一加料口用于将物料(即原料)加入第一反应釜中,加料后第一加料口关闭。
第一反应釜中的物料可通过第一物料输送管输送至第二反应釜中。通常在第一物料输送管上设有第一输料开关阀,需要输送物料时第一输料开关阀开启而使第一物料输送管导通。优选上述第一物料输送管两端分别连接第一反应釜底部和第二反应釜顶部。
第一反应釜上设有第一加热装置。上述第一加热装置可以是设于第一反应釜外壁上的第一加热夹套,第一加热夹套上设有第一加热介质入口和第一加热介质出口,第一加热介质入口和第一加热介质出口均与第一加热夹套的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第一加热装置也可采用设于第一反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
通常,上述第一反应釜上设有第一搅拌装置。第一搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第一反应釜顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第一反应釜的腔体中,搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第一反应釜中的物料。
上述第二反应釜上设有第二加料口,用于将物料(即原料)加入第二反应釜中,加料后第二加料口关闭。
第二反应釜上设有第二加热装置。上述第二加热装置可以是设于第二反应釜外壁上的第二加热夹套,第二加热夹套上设有第二加热介质入口和第二加热介质出口,第二加热介质入口和第二加热介质出口均与第二加热夹套的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第二加热装置也可采用设于第二反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
通常,上述第二反应釜上设有第二搅拌装置。第二搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第二反应釜顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第二反应釜的腔体中,搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第二反应釜中的物料。
上述第一冷凝器中,第一储液室的腔体中处于第一溶剂回流口以下的部分构成第一储液腔;第一储液室的腔体中处于第一溶剂回流口以上的部分则构成可供气体通过的第一通气腔。
优选方案中,上述第一热交换管是上下走向的直管。
优选方案中,上述第一冷却液入口设于第一冷凝室侧壁的下部,第一冷却液出口设于第一冷凝室侧壁的上部,这样,在第一冷凝室的腔体中的冷却液流自下向上流动,而第一热交换管中的混合气体则自上向下流动,有利于混合气体与冷却液流充分进行热交换。
上述第一溶剂回流管上具有第一U形储液管;第一U形储液管包括第一竖直进液管段、第一水平管段和第一竖直出液管段,第一竖直进液管段下端连接第一水平管段前端,第一水平管段后端连接第一竖直出液管段下端。第一竖直进液管段的上端是第一U形储液管的进液端,第一竖直出液管段的上端是第一U形储液管的出液端,第一U形储液管通过上述进液端、出液端连接在第一溶剂回流管上。上述第一U形储液管中,第一水平管段中可储存液体,第一竖直进液管段和第一竖直出液管段中也可储存有液体,从而形成液封,这样,第一储液室中的溶剂可经第一溶剂回流管自动、连续地流出至第一反应釜的腔体内,而气体则不能从第一溶剂回流管通过。
优选方案中,上述第一储液室的侧壁上设有第一压力表接口,第一压力表接口处于第一溶剂回流口上方,第一压力表接口上安装有第一压力表。上述第一压力表用于检测第一冷凝器内的气体压力。
优选方案中,上述第一储液室的侧壁上设有两个视孔,这两个视孔自上至下排列,所述视孔上安装有视孔玻璃。通过设置上述视孔,便于工作人员观察第一储液室内物质的状态。
优选方案中,上述第一上气室顶部设有第一气体排空口,第一气体排空口处设有第一气体排空开关阀。上述第一气体排空口用于第一冷凝器检修和维护,例如,当第一热交换管堵塞时(被碳酸氢铵或碳酸铵堵塞),可从第一气体排空口通入高温蒸汽,又如,当排气管堵塞而导致反应系统的压力过高时,可以打开第一气体排空口排出第一冷凝器内的气体,以降低反应系统的压力。
上述第二冷凝器中,第二储液室的腔体中处于第二溶剂回流口以下的部分构成第二储液腔;第二储液室的腔体中处于第二溶剂回流口以上的部分则构成可供气体通过的第二通气腔。
优选方案中,上述第二热交换管是上下走向的直管。
优选方案中,上述第二冷却液入口设于第二冷凝室侧壁的下部,第二冷却液出口设于第二冷凝室侧壁的上部,这样,在第二冷凝室的腔体中的冷却液流自下向上流动,而第二热交换管中的混合气体则自上向下流动,有利于混合气体与冷却液流充分进行热交换。
上述第二溶剂回流管上具有第二U形储液管;第二U形储液管包括第二竖直进液管段、第二水平管段和第二竖直出液管段,第二竖直进液管段下端连接第二水平管段前端,第二水平管段后端连接第二竖直出液管段下端。第二竖直进液管段的上端是第二U形储液管的进液端,第二竖直出液管段的上端是第二U形储液管的出液端,第二U形储液管通过上述进液端、出液端连接在第二溶剂回流管上。上述第二U形储液管中,第二水平管段中可储存液体,第二竖直进液管段和第二竖直出液管段中也可储存有液体,从而形成液封,这样,第二储液室中的溶剂可经第二溶剂回流管自动、连续地流出至第二反应釜的腔体内,而气体则不能从第二溶剂回流管通过。
优选方案中,上述第二储液室的侧壁上设有第二压力表接口,第二压力表接口处于第二溶剂回流口上方,第二压力表接口上安装有第二压力表。上述第二压力表用于检测第二冷凝器内的气体压力。
优选方案中,上述第二储液室的侧壁上设有两个视孔,这两个视孔自上至下排列,所述视孔上安装有视孔玻璃。通过设置上述视孔,便于工作人员观察第二储液室内物质的状态。
优选方案中,上述第二上气室顶部设有第二气体排空口,第二气体排空口处设有第二气体排空开关阀。上述第二气体排空口用于第二冷凝器检修和维护,例如,当第二热交换管堵塞时(被碳酸氢铵或碳酸铵堵塞),可从第二气体排空口通入高温蒸汽,又如,当第三混合气体输送管堵塞而导致反应系统的压力过高时,可以打开第二气体排空口排出冷凝器内的气体,以降低反应系统的压力。
在完成酞菁化合物的合成后,在第二反应釜中得到的是酞菁化合物与载体溶剂的固液混合物料(其中酞菁化合物为固体物料,载体溶剂为液体物料),为了更好地将载体溶剂与酞菁化合物分离,并实现载体溶剂的回收利用,优选方案中,上述酞菁化合物合成装置还包括真空干燥装置,真空干燥装置包括第三反应釜、第三冷凝器、第一溶剂回收罐和真空泵;第二反应釜的腔体通过第二物料输送管与第三反应釜的腔体连通,第三反应釜上设有第三加热装置;第三冷凝器包括第三冷凝器壳体,第三冷凝器壳体中设有第三上隔板和第三下隔板,第三上隔板和第三下隔板将第三冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第三上气室、第三冷凝室和第三下气室,第三冷凝室中设有多个第三热交换管,第三热交换管下端与第三下气室的腔体连通,第三热交换管上端与第三上气室的腔体连通,第三冷凝室的侧壁上设有第三冷却液入口和第三冷却液出口,第三冷却液入口和第三冷却液出口均与第三冷凝室的腔体连通;第三反应釜的腔体与第三下气室的腔体连通,第三上气室的腔体与真空泵连通;第一溶剂回收罐设于第三冷凝器下方,并且第三下气室的腔体与第一溶剂回收罐的腔体连通。
上述第二物料输送管上通常设有第二输料开关阀,反应过程中第二输料开关阀关闭,需要将第二反应釜中的反应产物移入第三反应釜中时第二输料开关阀开启,真空干燥过程中第二输料开关阀关闭。
反应完成后,第二反应釜中的反应产物(即酞菁化合物与载体溶剂的固液混合物料)通过第二物料输送管移入第三反应釜中。上述真空干燥装置采用下述方式将装在第三反应釜中的固液混合物料中的溶剂分离并回收:启动真空泵和第三加热装置,并且通过第三冷却液入口向第三冷凝室的腔体中通入冷却液(如冷却水),同时第三冷凝室的腔体中的冷却液经第三冷却液出口流出,在第三冷凝室的腔体中形成冷却液流;第三加热装置将第三反应釜中的固液混合物料加热到所需的温度,真空泵对第三反应釜内部抽真空,使固液混合物料中的载体溶剂形成溶剂蒸气,实现固液分离;溶剂蒸气从第三反应釜出来后,依次经过第三下气室、第三热交换管、第三上气室和真空泵;当溶剂蒸气流经第三热交换管中时,第三热交换管中的溶剂蒸气与第三冷凝室腔体中的冷却液进行热交换,第三热交换管中的溶剂蒸气被冷凝而变成液态溶剂,并流入第一溶剂回收罐中,实现载体溶剂的回收。
上述第三加热装置可以是设于第三反应釜外壁上的第三加热夹套,第三加热夹套上设有第三加热介质入口和第三加热介质出口,第三加热介质入口和第三加热介质出口均与第三加热夹套的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第三加热装置也可采用设于第三反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
通常,上述第三反应釜上设有第三搅拌装置。第三搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第三反应釜顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第三反应釜的腔体中。搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第三反应釜中的物料,能够加快干燥速度并保证物料温度均匀。
通常,上述第三反应釜上设有排料口(该排料口通常设于第三反应釜底部),该排料口出设有排料开关阀,该排料口用于将干燥后得到的固体物料移出第三反应釜。
优选方案中,上述第三热交换管是上下走向的直管。
优选方案中,上述真空干燥装置还包括第四冷凝器和第二溶剂回收罐;第四冷凝器包括第四冷凝器壳体,第四冷凝器壳体中设有第四上隔板和第四下隔板,第四上隔板和第四下隔板将第四冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第四上气室、第四冷凝室和第四下气室,第四冷凝室中设有多个第四热交换管,第四热交换管下端与第四下气室的腔体连通,第四热交换管上端与第四上气室的腔体连通,第四冷凝室的侧壁上设有第四冷却液入口和第四冷却液出口,第四冷却液入口和第四冷却液出口均与第四冷凝室的腔体连通;所述第三上气室的腔体与第四下气室的腔体连通,第四上气室的腔体与真空泵连通;第二溶剂回收罐设于第四冷凝器下方,并且第四下气室的腔体与第二溶剂回收罐的腔体连通。上述第四冷凝器的工作过程与第三冷凝器相同。经第三冷凝器后,剩余的溶剂蒸气被第四冷凝器进一步冷凝成液态溶剂,并由第二溶剂回收罐回收。
更优选方案中,上述第四热交换管是上下走向的直管。
优选方案中,上述第三反应釜与第三冷凝器之间设有缓冲罐,缓冲罐设于第三反应釜上方,缓冲罐上设有蒸气入口和蒸气出口,第三反应釜的腔体与缓冲罐的蒸气入口连通,缓冲罐的蒸气出口与第三下气室的腔体连通。通过设置缓冲罐,可防止抽真空时第三反应釜中的固液混合物料强烈沸腾,以免固体物料(即酞菁化合物)随溶剂蒸气一起冲出。
更优选方案中,上述缓冲罐与第三冷凝器之间设有旋风分离器,缓冲罐的蒸气出口与旋风分离器的进气口连通,旋风分离器的出气口与第三下气室的腔体连通。旋风分离器的主要作用是除去溶剂蒸气中携带的固体物料颗粒,同时还可除去溶剂蒸气中所含液滴,以保证第三冷凝器、第四冷凝器、真空泵等设备的正常运行。
优选方案中,可在上述真空泵前方设有气液分离器,以避免液体进入真空泵,具体为:在上述真空干燥装置没有设置第四冷凝器和第二溶剂回收罐的情况下,上述第三冷凝器与真空泵之间设有气液分离器,第三上气室的腔体与气液分离器的进气口连通,气液分离器的出气口与真空泵连通;在上述真空干燥装置设置有第四冷凝器和第二溶剂回收罐的情况下,上述第四冷凝器与真空泵之间设有气液分离器,第四上气室的腔体与气液分离器的进气口连通,气液分离器的出气口与真空泵连通。
上述第一溶剂回收罐、第二溶剂回收罐、气液分离器等的溶剂排出口可连接至一溶剂回收管道,其中的溶剂可经溶剂回收管道补充到第一反应釜和第二反应釜中。
另一种方案中,也可不通过设置真空干燥装置以分离出反应产物中的载体溶剂,而是在上述第二反应釜上设有排料口(排料口通常设于第二反应釜底部),该排料口用于将反应产物移出第二反应釜,该排料口处可设有排料开关阀,反应完成后将反应产物通过该排料口移出第二反应釜,通过过滤等工序分离出反应产物中的载体溶剂。
本发明通过第一冷凝器和第二冷凝器实现酞菁化合物生产过程中所产生的含有氨气、二氧化碳、水蒸气和载体溶剂蒸气的混合气体中不同成分的分离,将混合气体中的水蒸气和载体溶剂蒸气冷凝成液体并分离出来,其中水蒸气冷凝后产生的水可经第一排水口、第二排水口排出,载体溶剂可经第一溶剂回流管回流至第一反应釜或者经第二溶剂回流管回流至第二反应釜,第二冷凝器产生的氨气和二氧化碳的混合气可经第三混合气体输送管输送至第一反应釜并参与后续反应,从而实现水分的排除、载体溶剂的回收利用以及气体的纯化;而且,整个酞菁化合物生产过程的两个主要阶段可在第一反应釜和第二冷凝器中分别进行,并且通过第一物料输送管可将第一反应釜中的物料移送至第二反应釜中,并将第二反应釜中的反应产物移出后即可进行下一轮生产,因此可实现连续生产,并提高生产效率;生产过程中向第一冷凝器、第二冷凝器通入一定温度的冷却液(如75±0.5℃的冷却水),能够使经冷凝纯化后的气体具有适宜的温度,氨气和二氧化碳不会反应生成碳酸铵,氨气和二氧化碳也不会与残留的水汽反应生成碳酸氢铵,防止因生成碳酸氢铵或碳酸铵而堵塞管道,可确保设备的安全及反应的顺利进行。因此,本发明的酞菁化合物合成装置能够有效控制反应系统中生成的水分,提高反应中生成的氨气质量,实现反应系统中载体溶剂的回收利用,并保证反应系统运行的安全性及连续性,生产效率高。
附图说明
图1是本发明优选实施例1的结构示意图;
图2是本发明优选实施例1中第一冷凝器的结构示意图;
图3是图2中第一冷凝室的结构示意图(剖视图);
图4是本发明优选实施例1中第二冷凝器的结构示意图;
图5是图4中第二冷凝室的结构示意图(剖视图);
图6是本发明优选实施例1中真空干燥装置的结构示意图;
图7是本发明优选实施例1中第三冷凝器的结构示意图;
图8是本发明优选实施例1中第四冷凝器的结构示意图;
图9是本发明优选实施例2中真空干燥装置的结构示意图;
图10是本发明优选实施例3中真空干燥装置的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,这种酞菁化合物合成装置包括第一反应釜1、第一冷凝器2、第二反应釜3、第二冷凝器4和真空干燥装置5。
第一反应釜1的腔体通过第一物料输送管01与第二反应釜3的腔体连通。
参考图2和图3,第一冷凝器2包括第一冷凝器壳体21,第一冷凝器壳体21中设有第一上隔板22和第一下隔板23,第一上隔板22和第一下隔板23将第一冷凝器壳体21分隔成自上至下排列的第一上气室24、第一冷凝室25和第一储液室26,第一冷凝室25中设有多个第一热交换管27,第一热交换管27下端与第一储液室26的腔体连通,第一热交换管27上端与第一上气室24的腔体连通,第一冷凝室25的侧壁上设有第一冷却液入口28和第一冷却液出口29,第一冷却液入口28和第一冷却液出口29均与第一冷凝室25的腔体连通;第一上气室24上设有第一进气口210;第一储液室26的侧壁上设有第一出气口211和第一溶剂回流口212,第一出气口211处于第一溶剂回流口212上方,第一储液室26底部设有第一排水口213,第一排水口213处设有第一排水开关阀214;第一反应釜1的腔体通过第一混合气体输送管02与第一进气口210连通;第一溶剂回流口212通过第一溶剂回流管03与第一反应釜1的腔体连通。
第一冷凝器2中,第一储液室26的腔体中处于第一溶剂回流口212以下的部分构成第一储液腔;第一储液室26的腔体中处于第一溶剂回流口212以上的部分则构成可供气体通过的第一通气腔。
第一热交换管27是上下走向的直管。
第一冷却液入口28设于第一冷凝室25侧壁的下部,第一冷却液出口29设于第一冷凝室25侧壁的上部,这样,在第一冷凝室25的腔体中的冷却液流自下向上流动。
第一溶剂回流管03上具有第一U形储液管08;第一U形储液管08包括第一竖直进液管段081、第一水平管段082和第一竖直出液管段083,第一竖直进液管段081下端连接第一水平管段082前端,第一水平管段082后端连接第一竖直出液管段083下端。第一竖直进液管段081的上端是第一U形储液管08的进液端,第一竖直出液管段083的上端是第一U形储液管08的出液端,第一U形储液管08通过上述进液端、出液端连接在第一溶剂回流管03上。第一U形储液管08中,第一水平管段082中可储存液体,第一竖直进液管段081和第一竖直出液管段083中也可储存有液体,从而形成液封,这样,第一储液室26中的溶剂可经第一溶剂回流管03自动、连续地流出至第一反应釜1的腔体内,而气体则不能从第一溶剂回流管03通过。
第一储液室25的侧壁上设有第一压力表接口215,第一压力表接口215处于第一溶剂回流口212上方,第一压力表接口215上安装有第一压力表,第一压力表用于检测第一冷凝器2内的气体压力。
第一储液室25的侧壁上设有两个视孔216,两个视孔216自上至下排列,视孔216上安装有视孔玻璃。
第一上气室24顶部设有第一气体排空口217,第一气体排空口217处设有第一气体排空开关阀218,第一气体排空口217用于第一冷凝器2检修和维护。
参考图4和图5,第二冷凝器4包括第二冷凝器壳体41,第二冷凝器壳体41中设有第二上隔板42和第二下隔板43,第二上隔板42和第二下隔板43将第二冷凝器壳体41分隔成自上至下排列的第二上气室44、第二冷凝室45和第二储液室46,第二冷凝室45中设有多个第二热交换管47,第二热交换管47下端与第二储液室46的腔体连通,第二热交换管47上端与第二上气室44的腔体连通,第二冷凝室45的侧壁上设有第二冷却液入口48和第二冷却液出口49,第二冷却液入口48和第二冷却液出口49均与第二冷凝室45的腔体连通;第二上气室44上设有第二进气口410;第二储液室46的侧壁上设有第二出气口411和第二溶剂回流口412,第二出气口411处于第二溶剂回流口412上方,第二储液室46底部设有第二排水口413,第二排水口413处设有第二排水开关阀414;第二反应釜3的腔体通过第二混合气体输送管04与第二进气口410连通,第二溶剂回流口412通过第二溶剂回流管05与第二反应釜3的腔体连通,第二出气口411通过第三混合气体输送管06与第一反应釜1的腔体连通。
第二冷凝器4中,第二储液室46的腔体中处于第二溶剂回流口412以下的部分构成第二储液腔;第二储液室46的腔体中处于第二溶剂回流口412以上的部分则构成可供气体通过的第二通气腔。
第二热交换管47是上下走向的直管。
第二冷却液入口48设于第二冷凝室45侧壁的下部,第二冷却液出口49设于第二冷凝室25侧壁的上部,这样,在第二冷凝室45的腔体中的冷却液流自下向上流动。
第二溶剂回流管05上具有第二U形储液管09;第二U形储液管09包括第二竖直进液管段091、第二水平管段092和第二竖直出液管段093,第二竖直进液管段091下端连接第二水平管段092前端,第二水平管段092后端连接第二竖直出液管段093下端。第二竖直进液管段091的上端是第二U形储液管09的进液端,第二竖直出液管段093的上端是第二U形储液管09的出液端,第二U形储液管09通过上述进液端、出液端连接在第二溶剂回流管05上。第二U形储液管09中,第二水平管段092中可储存液体,第二竖直进液管段091和第二竖直出液管段093中也可储存有液体,从而形成液封,这样,第二储液室46中的溶剂可经第二溶剂回流管05自动、连续地流出至第二反应釜3的腔体内,而气体则不能从第二溶剂回流管05通过。
第二储液室46的侧壁上设有第二压力表接口415,第二压力表接口415处于第二溶剂回流口412上方,第二压力表接口415上安装有第二压力表,第二压力表用于检测第二冷凝器4内的气体压力。
第二储液室46的侧壁上设有两个视孔416,两个视孔416自上至下排列,视孔416上安装有视孔玻璃。
第二上气室44顶部设有第二气体排空口417,第二气体排空口417处设有第二气体排空开关阀418。第二气体排空口417用于第二冷凝器检修和维护。
第三混合气体输送管06的出气端(即第三混合气体输送管06与第一反应釜1的腔体连通的一端)伸入第一反应釜1内的物料中。
第一出气口211上连接有排气管07,排气管07上设有压力控制阀6,尾气通过排气管07排出,压力控制阀6用于控制反应系统内的压力。
第一反应釜1上设有第一加料口,第一加料口用于将物料(即原料)加入第一反应釜1中,加料后第一加料口关闭。
第一物料输送管01两端分别连接第一反应釜1底部和第二反应釜3顶部,第一反应釜1中的物料通过第一物料输送管01输送至第二反应釜3中。可在第一物料输送管01上设有第一输料开关阀7,需要输送物料时第一输料开关阀7开启而使第一物料输送管01导通。
第一反应釜1上设有第一加热装置,本实施例中,第一加热装置是设于第一反应釜1外壁上的第一加热夹套11,第一加热夹套11上设有第一加热介质入口12和第一加热介质出口13,第一加热介质入口12和第一加热介质出口13均与第一加热夹套11的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第一加热装置也可采用设于第一反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
第一反应釜上设有第一搅拌装置14。第一搅拌装置14可采用现有技术,例如,第一搅拌装置14包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第一反应釜1顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第一反应釜1的腔体中,搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第一反应釜1中的物料。
第二反应釜3上设有第二加料口,用于将物料(即原料)加入第二反应釜3中,加料后第二加料口关闭。
第二反应釜3上设有第二加热装置,本实施例中,第二加热装置是设于第二反应釜3外壁上的第二加热夹套31,第二加热夹套31上设有第二加热介质入口32和第二加热介质出口33,第二加热介质入口32和第二加热介质出口33均与第二加热夹套31的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第二加热装置也可采用设于第二反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
第二反应釜3上设有第二搅拌装置34。第二搅拌装置34可采用现有技术,例如第二搅拌装置34包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第二反应釜3顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第二反应釜3的腔体中,搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第二反应釜3中的物料。
本实施例中,酞菁化合物合成装置还包括恒温水箱,第一冷却液入口28及第二冷却液入口48均与恒温水箱的出水口连通,第一冷却液出口29和第二冷却液出口49均通过回水管与恒温水箱的进水口连通,回水管外壁上设有散热器。通过设置恒温水箱的控温数值,能够使恒温水箱向第一冷凝室25和第二冷凝室45输送合适温度(如75±0.5℃)的冷却水;冷却水与混合气体进行热交换之后,其温度有所上升,经散热器时向外界散发热量而降温,再回流到恒温水箱中。散热器可采用现有装置。
如图6所示,真空干燥装置5包括第三反应釜51、缓冲罐52、旋风分离器53、第三冷凝器54、第一溶剂回收罐55、第四冷凝器56、第二溶剂回收罐57、气液分离器58和真空泵59。
第二反应釜3的腔体通过第二物料输送管010与第三反应釜51的腔体连通,第二物料输送管010上设有第二输料开关阀8。反应过程中第二输料开关阀8关闭,需要将第二反应釜3中的反应产物移入第三反应釜51中时第二输料开关阀8开启,真空干燥过程中第二输料开关阀8关闭。
第三反应釜51上设有第三加热装置;第三加热装置是设于第三反应釜51外壁上的第三加热夹套511,第三加热夹套511上设有第三加热介质入口512和第三加热介质出口513,第三加热介质入口512和第三加热介质出口513均与第三加热夹套511的腔体连通;加热介质可采用热油。另外,上述第三加热装置也可采用设于第三反应釜底部或侧壁上的电加热装置。
第三反应釜51上设有第三搅拌装置514。第三搅拌装置514包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌器,搅拌电机设于第三反应釜51顶部,搅拌轴与搅拌电机的动力输出轴传动连接,搅拌器安装在搅拌轴上,搅拌器处于第三反应釜51的腔体中。搅拌电机运转时,带动搅拌轴旋转,搅拌器绕搅拌轴旋转并翻动第三反应釜51中的物料,能够加快干燥速度并保证物料温度均匀。
第三反应釜51上设有排料口515(该排料口515设于第三反应釜51底部),该排料口515出设有排料开关阀516,该排料口515用于将干燥后得到的固体物料移出第三反应釜51。
如图7所示,第三冷凝器54包括第三冷凝器壳体541,第三冷凝器壳体541中设有第三上隔板542和第三下隔板543,第三上隔板542和第三下隔板543将第三冷凝器壳体541分隔成自上至下排列的第三上气室544、第三冷凝室545和第三下气室546,第三冷凝室545中设有多个第三热交换管547,第三热交换管547下端与第三下气室546的腔体连通,第三热交换管547上端与第三上气室544的腔体连通,第三冷凝室545的侧壁上设有第三冷却液入口548和第三冷却液出口549,第三冷却液入口548和第三冷却液出口549均与第三冷凝室545的腔体连通;第一溶剂回收罐55设于第三冷凝器54下方,并且第三下气室546的腔体与第一溶剂回收罐55的腔体连通。第三热交换管547是上下走向的直管。
缓冲罐52设于第三反应釜51与第三冷凝器54之间,旋风分离器53设于缓冲罐52与第三冷凝器54之间,也就是说,第三反应釜51、缓冲罐52、旋风分离器53和第三冷凝器54依次连接。缓冲罐52设于第三反应釜51上方,缓冲罐52上设有蒸气入口521和蒸气出口522。
第三反应釜51的腔体通过输气管501与缓冲罐52的蒸气入口521连通,缓冲罐52的蒸气出口522通过输气管502与旋风分离器53的进气口531连通,旋风分离器53的出气口532通过输气管503与第三下气室546的腔体连通。
如图8所示,第四冷凝器56包括第四冷凝器壳体561,第四冷凝器壳体561中设有第四上隔板562和第四下隔板563,第四上隔板562和第四下隔板563将第四冷凝器壳体561分隔成自上至下排列的第四上气室564、第四冷凝室565和第四下气室566,第四冷凝室565中设有多个第四热交换管567,第四热交换管567下端与第四下气室566的腔体连通,第四热交换管567上端与第四上气室564的腔体连通,第四冷凝室565的侧壁上设有第四冷却液入口568和第四冷却液出口569,第四冷却液入口568和第四冷却液出口569均与第四冷凝室565的腔体连通;第三上气室544的腔体通过输气管504与第四下气室566的腔体连通;第二溶剂回收罐57设于第四冷凝器56下方,并且第四下气室566的腔体与第二溶剂回收罐57的腔体连通。第四热交换管567是上下走向的直管。
气液分离器58设于第四冷凝器56与真空泵59之间。
第四上气室564的腔体通过输气管505与气液分离器58的进气口581连通,气液分离器58的出气口582通过输气管506与真空泵59连通。
第一溶剂回收罐55、第二溶剂回收罐57、气液分离器58等的溶剂排出口连接至溶剂回收管道507,其中的溶剂可经溶剂回收管道507补充到第一反应釜1和第二反应釜3中。
上述缓冲罐52、旋风分离器53、气液分离器58和真空泵59均可采用现有技术。
下面结合具体反应介绍本酞菁化合物合成装置的工作原理:
本酞菁化合物合成装置应用于二步溶剂法合成金属酞菁化合物。
在第一反应釜1中投入载体溶剂和邻苯二甲酸酐。
在开始生产时,首批在第二反应釜3投入的物料为载体溶剂、邻苯二甲酸酐、尿素、金属氯化物和催化剂和添加剂。后续批次是在将第一反应釜1中的物料移入第二反应釜3中之后,在第二反应釜3投入尿素、金属氯化物、催化剂和添加剂。
反应时,通过第一加热夹套11对第一反应釜1加热,同时通过第二加热夹套31对第二反应釜3加热,第一反应釜1与第一冷凝器2连通,第二反应釜3与第二冷凝器4连通。
反应开始时第二反应釜3的尿素发生分解反应和络合反应过程,生成大量的氨气和二氧化碳以及部分水,同时部分载体溶剂受热蒸发,氨气、二氧化碳、水蒸气和载体溶剂蒸气的混合气体通过第二混合气体输送管04进入第二冷凝器4,向第二冷凝室45的腔体中通入一定温度的冷却液(如75℃的水),第二冷凝器4将水蒸气和载体溶剂蒸气冷凝成液体,形成水和载体溶剂的混合液体并进入第二储液室46;在第二储液腔46中的水和载体溶剂分离,水在下层而载体溶剂在上层,在上层的载体溶剂可经第二溶剂回流口412、第二溶剂回流管05回流至第二反应釜3中,补充损失的载体溶剂;上述混合气体分离出水蒸气和载体溶剂蒸气后,余下的氨气和二氧化碳的混合气体通过第三混合气体输送管06进入第一反应釜1中。
氨气和二氧化碳的混合气体通过第三混合气体输送管06进入第一反应釜1中后,与邻苯二甲酸酐反应生成邻苯二甲酰亚胺和水,其中的水在高温下迅速变成水蒸气,与二氧化碳、载体溶剂蒸气、多余的氨气一起通过第一混合气体输送管02进入第一冷凝器2;第一冷凝器2将水蒸气和载体溶剂蒸气冷凝成液体,并流入第一储液室26,在第一储液室26中的水和载体溶剂分离,水在下层而载体溶剂在上层,在上层的载体溶剂可经第一溶剂回流口212、第一溶剂回流管03回流至第一反应釜1中,补充损失的载体溶剂;冷凝后剩余的气体(尾气)通过第一出气口211、排气管07排出。
第一反应釜1中生成的邻苯二甲酰亚胺经第一物料输送管01移入第二反应釜3中,在第二反应釜3中与其他物料反应生成金属酞菁化合物;反应完成后,第二反应釜3中的反应产物通过第二物料输送管010移入第三反应釜51中,再启动真空干燥装置5将载体溶剂与金属酞菁化合物分离,得到的干燥的金属酞菁化合物产品从排料口515排出。第一反应釜1中生成的邻苯二甲酰亚胺经第一物料输送管01移入第二反应釜3中之后,即可重新在第一反应釜1中投入载体溶剂和邻苯二甲酸酐,继续进行生产;同样,第二反应釜3中的反应产物通过第二物料输送管010移入第三反应釜51中之后,即可重新在第二反应釜3中投入原料,继续进行生产。
反应中通过压力控制阀6调节系统的压力。
第一冷凝器2的第一储液室26中的水在适当的时候通过第一排水口213排出,第二冷凝器4的第二储液室46中的水在每批产品合成后通过第二排水口413排出。
第二冷凝器4的工作过程是:通过第二冷却液入口48向第二冷凝室45的腔体中通入一定温度的冷却液(如75℃的冷却水),同时第二冷凝室45的腔体中的冷却液经第二冷却液出口49流出,在第二冷凝室45的腔体中形成冷却液流;混合气体自第二进气口410进入第二上气室44,然后经第二热交换管47流向第二储液室46;当混合气体流经第二热交换管47中时,第二热交换管47中的混合气体与第二冷凝室45腔体中的冷却液进行热交换,混合气体中的水蒸气和载体溶剂蒸气被冷凝而变成液体(该液体含有水和载体溶剂),这些液体向下流动并储存在上述第二储液腔中,剩余的气体(即氨气和二氧化碳的混合气)则在进入第二储液室46之后从第二出气口411排出并经第三混合气体输送管06输送至第一反应釜1的腔体内;第二储液腔中的液体包括水和载体溶剂,由于载体溶剂(如烷基苯)不溶于水,因此第二储液腔中的水和载体溶剂分离,水在下层,载体溶剂在上层,这样,当载体溶剂的液面高于第二溶剂回流口412下沿时,上层的载体溶剂可从第二溶剂回流口412流出,并经第二溶剂回流管05回流至第二反应釜3的腔体内,补充损失的载体溶剂。第一冷凝器2的工作原理与第二冷凝器一样。
通过真空干燥装置5将载体溶剂与金属酞菁化合物分离,并实现载体溶剂的回收利用。真空干燥装置5的工作原理为:进行真空干燥时,关闭第二输料开关阀8,然后启动第三加热装置511、第三搅拌装置514和真空泵59,并且通过第三冷却液入口548向第三冷凝室545的腔体中通入冷却液(如冷却水),同时第三冷凝室545的腔体中的冷却液经第三冷却液出口549流出,在第三冷凝室545的腔体中形成冷却液流,同样,通过第四冷却液入口568向第四冷凝室565的腔体中通入冷却液(如冷却水),同时第四冷凝室565的腔体中的冷却液经第四冷却液出口569流出,在第四冷凝室565的腔体中形成冷却液流;第三加热装置511将第三反应釜51中的固液混合物料加热到所需的温度,真空泵59对第三反应釜51内部抽真空,使固液混合物料中的载体溶剂形成溶剂蒸气,实现固液分离。溶剂蒸气从第三反应釜51出来后,依次经过缓冲罐52、旋风分离器53、第三冷凝器54、第四冷凝器56和气液分离器58。缓冲罐52可防止抽真空时第三反应釜51中的固液混合物料强烈沸腾,以免固体物料随溶剂蒸气一起冲出。旋风分离器53可除去溶剂蒸气中携带的固体物料颗粒和液滴。在第三冷凝器54,溶剂蒸气依次经过第三下气室546、第三热交换管547和第三上气室544,当溶剂蒸气流经第三热交换管547中时,第三热交换管547中的溶剂蒸气与第三冷凝室545腔体中的冷却液进行热交换,第三热交换管547中的溶剂蒸气被冷凝而变成液态溶剂,并流入第一溶剂回收罐55中,实现溶剂的回收。第四冷凝器56的工作过程与第三冷凝器54相同,经第三冷凝器54后,剩余的溶剂蒸气被第四冷凝器56进一步冷凝成液态溶剂,并由第二溶剂回收罐57回收。从第四冷凝器56出来的气体经过气液分离器58时,由气液分离器58分离出其中的液体,以避免液体进入真空泵59。第三反应釜51中的物料的温度约为150~190℃,第三反应釜51中的真空度为-0.04~-0.1Mpa。
干燥完成后,开启排料开关阀516,第三反应釜51中的干物料(即酞菁化合物)通过排料口515移出第三反应釜51;储存在第一溶剂回收罐55、第二溶剂回收罐57、气液分离器58等中的溶剂可回收利用。
实施例2
如图9所示,本实施例与实施例1相比,其不同之处是:真空干燥装置5中,在缓冲罐52与第三冷凝器54之间没有设置旋风分离器53,并省去输气管503;缓冲罐2的蒸气出口522通过输气管502与第三下气室546的腔体连通。
本实施例的其余结构与实施例1相同。
实施例3
如图10所示,本实施例的真空干燥装置包括第三反应釜51、第三冷凝器54、第一溶剂回收罐55和真空泵59,第三反应釜51的腔体通过输气管501与第三下气室546的腔体连通,第三上气室544的腔体通过输气管506与真空泵59连通。第三冷凝器54与第一溶剂回收罐55之间的位置关系及连接关系与实施例1相同,本实施例的其余结构也与实施例1相同。
Claims (10)
1.一种酞菁化合物合成装置,其特征在于包括第一反应釜、第一冷凝器、第二反应釜和第二冷凝器;
第一反应釜的腔体通过第一物料输送管与第二反应釜的腔体连通;
第一冷凝器包括第一冷凝器壳体,第一冷凝器壳体中设有第一上隔板和第一下隔板,第一上隔板和第一下隔板将第一冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第一上气室、第一冷凝室和第一储液室,第一冷凝室中设有多个第一热交换管,第一热交换管下端与第一储液室的腔体连通,第一热交换管上端与第一上气室的腔体连通,第一冷凝室的侧壁上设有第一冷却液入口和第一冷却液出口,第一冷却液入口和第一冷却液出口均与第一冷凝室的腔体连通;第一上气室上设有第一进气口;第一储液室的侧壁上设有第一出气口和第一溶剂回流口,第一出气口处于第一溶剂回流口上方,第一储液室底部设有第一排水口,第一排水口处设有第一排水开关阀;第一反应釜的腔体通过第一混合气体输送管与第一进气口连通;第一溶剂回流口通过第一溶剂回流管与第一反应釜的腔体连通;
第二冷凝器包括第二冷凝器壳体,第二冷凝器壳体中设有第二上隔板和第二下隔板,第二上隔板和第二下隔板将第二冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第二上气室、第二冷凝室和第二储液室,第二冷凝室中设有多个第二热交换管,第二热交换管下端与第二储液室的腔体连通,第二热交换管上端与第二上气室的腔体连通,第二冷凝室的侧壁上设有第二冷却液入口和第二冷却液出口,第二冷却液入口和第二冷却液出口均与第二冷凝室的腔体连通;第二上气室上设有第二进气口;第二储液室的侧壁上设有第二出气口和第二溶剂回流口,第二出气口处于第二溶剂回流口上方,第二储液室底部设有第二排水口,第二排水口处设有第二排水开关阀;第二反应釜的腔体通过第二混合气体输送管与第二进气口连通,第二溶剂回流口通过第二溶剂回流管与第二反应釜的腔体连通,第二出气口通过第三混合气体输送管与第一反应釜的腔体连通。
2.根据权利要求1所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第一出气口上连接有排气管,排气管上设有压力控制阀。
3.根据权利要求1或2所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第一反应釜上设有第一加热装置和第一搅拌装置;第二反应釜上设有第二加热装置和第二搅拌装置。
4.根据权利要求1或2所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第一溶剂回流管上具有第一U形储液管;第一U形储液管包括第一竖直进液管段、第一水平管段和第一竖直出液管段,第一竖直进液管段下端连接第一水平管段前端,第一水平管段后端连接第一竖直出液管段下端。
5.根据权利要求1或2所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第二溶剂回流管上具有第二U形储液管;第二U形储液管包括第二竖直进液管段、第二水平管段和第二竖直出液管段,第二竖直进液管段下端连接第二水平管段前端,第二水平管段后端连接第二竖直出液管段下端。
6.根据权利要求1或2所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述酞菁化合物合成装置还包括真空干燥装置,真空干燥装置包括第三反应釜、第三冷凝器、第一溶剂回收罐和真空泵;第二反应釜的腔体通过第二物料输送管与第三反应釜的腔体连通,第三反应釜上设有第三加热装置;第三冷凝器包括第三冷凝器壳体,第三冷凝器壳体中设有第三上隔板和第三下隔板,第三上隔板和第三下隔板将第三冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第三上气室、第三冷凝室和第三下气室,第三冷凝室中设有多个第三热交换管,第三热交换管下端与第三下气室的腔体连通,第三热交换管上端与第三上气室的腔体连通,第三冷凝室的侧壁上设有第三冷却液入口和第三冷却液出口,第三冷却液入口和第三冷却液出口均与第三冷凝室的腔体连通;第三反应釜的腔体与第三下气室的腔体连通,第三上气室的腔体与真空泵连通;第一溶剂回收罐设于第三冷凝器下方,并且第三下气室的腔体与第一溶剂回收罐的腔体连通。
7.根据权利要求6所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第二物料输送管上设有第二输料开关阀。
8.根据权利要求6所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述空干燥装置还包括第四冷凝器和第二溶剂回收罐;第四冷凝器包括第四冷凝器壳体,第四冷凝器壳体中设有第四上隔板和第四下隔板,第四上隔板和第四下隔板将第四冷凝器壳体分隔成自上至下排列的第四上气室、第四冷凝室和第四下气室,第四冷凝室中设有多个第四热交换管,第四热交换管下端与第四下气室的腔体连通,第四热交换管上端与第四上气室的腔体连通,第四冷凝室的侧壁上设有第四冷却液入口和第四冷却液出口,第四冷却液入口和第四冷却液出口均与第四冷凝室的腔体连通;所述第三上气室的腔体与第四下气室的腔体连通,第四上气室的腔体与真空泵连通;第二溶剂回收罐设于第四冷凝器下方,并且第四下气室的腔体与第二溶剂回收罐的腔体连通。
9.根据权利要求6所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述第三反应釜与第三冷凝器之间设有缓冲罐,缓冲罐设于第三反应釜上方,缓冲罐上设有蒸气入口和蒸气出口,第三反应釜的腔体与缓冲罐的蒸气入口连通,缓冲罐的蒸气出口与第三下气室的腔体连通。
10.根据权利要求9所述的酞菁化合物合成装置,其特征是:所述缓冲罐与第三冷凝器之间设有旋风分离器,缓冲罐的蒸气出口与旋风分离器的进气口连通,旋风分离器的出气口与第三下气室的腔体连通。
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