CN105080437A - 格氏试剂制备的塔式连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种格氏试剂制备的塔式连续生产装置，包括一个塔式反应器、一个镁料投料器、一个反应物及引发剂导入管路、一个具有上、下支端的反应混合物循环管路；镁料投料器连通在塔式反应器上端；塔式反应器内部具有多级搅拌辊和多级换热器；塔式反应器上端具有镁料过滤网，在上述镁料过滤网上方具有一个格氏试剂导出管道，在上述镁料过滤网下方连通上述反应混合物循环管路的一个上支端；上述反应混合物管路的下支端的通过一个循环泵与塔式反应器底端连通。本发明可解决如何对格氏试剂进行连续大批量生产，无需二次引发过程；同时可以减少置换空气所需的氮气和干燥反应设备所需的热媒的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备格式试剂的生产装置。
背景技术
格氏试剂由有机卤素化合物与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。后法国化学家诺尔芒于1953年以四氢化呋喃作为溶剂得到了格氏试剂。该项改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃中反应制得，制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质，如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等条件下进行。通常以通式RMgX表示。格式试剂是一种活泼的有机合成试剂，能进行多种反应，主要包括：烷基化反应，羰基加成，共轭加成，及卤代烃还原等。格氏试剂一般有两种，1：氯苯类如氯化苄在乙醚如四氢呋喃下和镁反应，2：溴代环戊烷在乙醚如四氢呋喃下和镁或者锌反应。
请参考图1，图1显示的是传统的对格式试剂进行制备的装置，该装置主要包括一个反应釜、一个引发剂进料管道、一个反应物进料管道、一套反应釜温度调节系统、一套冷却系统；其中反应釜用于作为各种反应物的反应场所，引发剂进料管道用于将引发剂导入到反应釜，反应物进料管道用于将反应物投入到反应釜，温度调节系统用于调节反应釜的温度，冷却系统用于反应釜气化或者蒸发的反应物重新导入到反应釜。
上述常规设计对格氏试剂的制备为间歇化生产，其步骤为：先干燥反应釜，用氮气置换反应釜的空气，将提前制备好的镁颗粒按量投入反应釜，加入一定量的醚类有机物引发。待引发完成，边冷却边滴加反应物卤代烃，至反应完成。
上述常规设计具有的缺点有：间歇反应，无法连续生产，无法实现自动化控制；且每一批均需要引发过程，大量消耗干燥反应釜所需的热媒、置换塔式反应器2空气所需的氮气和引发剂如醚类化合物等。
发明内容
本发明的目的是提供一种格氏试剂制备的塔式连续生产装置，解决如何对格氏试剂进行连续大批量生产，无需二次引发过程；同时可以减少置换空气所需的氮气和干燥反应设备所需的热媒的技术问题。
格氏试剂制备的塔式连续生产装置，包括一个塔式反应器、一个镁料投料器、一个反应物及引发剂导入管路、一个具有上、下支端的反应混合物循环管路；镁料投料器连通在塔式反应器上端；塔式反应器内部具有多级搅拌辊和多级换热器；塔式反应器上端具有镁料过滤网，在上述镁料过滤网上方具有一个格氏试剂导出管道，在上述镁料过滤网下方连通上述反应混合物循环管路的一个上支端；上述反应混合物管路的下支端的通过一个循环泵与塔式反应器底端连通；反应物及引发剂导入管路通过一个进料泵与塔式反应器的底端连通。
所述塔式反应器内部具有三级搅拌辊和三级换热器，上述每个搅拌辊和每个换热器成一一对应关系。
本发明的有益效果是：本发明采用镁料投料器定量定量投料进入塔式反应器内部实现固体进料，本发明的引发剂和反应物通过进料泵、流量计、调节阀从塔式反应器底部朝上连续稳定进料实现液体进料；在塔式反应器内镁料自上而下运动，引发剂和反应物形成的液态混合物料至下而上运动，这样可使固液相充分接触；同时增加一路反应混合物循环管路，通过控制该管路的流量，不仅可以降低镁料下沉的速度，也可以增加固液相反应时间，促使其充分反应；通过上述操作和布置，这样可以确保大批量生产格式试剂；一次引发后，无需二次引发过程；也可以减少置换空气所需的氮气和干燥反应设备所需的热媒；可以实现自动化控制过程；确保卤代烃完全反应，而过量的镁粒被截留在反应器内，不会进入下一反应工序；其中应该注意，若卤代烃过量，在后续酸性条件下水解时不稳定，所以优先确保卤代烃完全反应。
附图说明
图1是现有传统格式试剂进行制备的装置；
图2是具体实施例中格式试剂进行制备的装置；
图中1.镁料投料器、2.塔式反应器、21.搅拌辊、22.换热器、221.导热油进口、222.导热油出口、23.镁料过滤网、3.反应物及引发剂导入管路、4.反应混合物循环管路、41.上支端、42.下支端、5.格氏试剂导出管道、6.进料泵、7.循环泵。
具体实施方式
请参考图2，图中的格氏试剂制备的塔式连续生产装置，包括一个镁料投料器1、一个塔式反应器2、一个反应物及引发剂导入管路3、一个具有上、下支端的反应混合物循环管路4。
镁料投料器1主要是将镁料如镁粒导入到塔式反应器2内部，该图中的镁料投料器1具有两个导入口连通在塔式反应器2上端，其方便根据需要进行连续投料。
塔式反应器2为本实施例的核心创新点，其采用将换热器22内置同时将反应物及引发剂导入管路3连通到其底部，再加上反应混合物循环管路4，从而实现固液相充分接触，当反应完成后，合格的格氏试剂从格氏试剂导出管道5中导出。上述塔式反应器2内部具有三级搅拌辊21和三级换热器22，每个搅拌辊21和每个换热器22成一一对应关系上下布置。换热器22主要采用导热油换热，每一个换热器22在塔式反应器2外面具有导热油进口221和导热油出口222。塔式反应器2上端具有一个镁料过滤网23，在上述镁料过滤网23上方具有一个格氏试剂导出管道5，在上述镁料过滤网23下方连通上述反应混合物循环管路4的一个上支端41；上述反应混合物管路4的下支端42的通过一个循环泵7与塔式反应器2底端连通；这样镁料、反应物、引发剂形成的混合物就能在循环泵7的作用下在塔式反应器2不断的循环反应，当反应完成后，合格的格氏试剂从格氏试剂导出管道5中导出。
反应物及引发剂导入管路3连通反应物源和引发剂源，该管路通过一个进料泵6与塔式反应器2的底端连通，这样在进料泵6的作用下将反应物及引发剂导入到塔式反应器2内部。
Claims (2)
1.格氏试剂制备的塔式连续生产装置，其特征在于：包括一个塔式反应器、一个镁料投料器、一个反应物及引发剂导入管路、一个具有上、下支端的反应混合物循环管路；镁料投料器连通在塔式反应器上端；塔式反应器内部具有多级搅拌辊和多级换热器；塔式反应器上端具有镁料过滤网，在上述镁料过滤网上方具有一个格氏试剂导出管道，在上述镁料过滤网下方连通上述反应混合物循环管路的一个上支端；上述反应混合物管路的下支端的通过一个循环泵与塔式反应器底端连通；反应物及引发剂导入管路通过一个进料泵与塔式反应器的底端连通。
2.根据权利要求1中所述的格氏试剂制备的塔式连续生产装置，其特征在于：所述塔式反应器内部具有三级搅拌辊和三级换热器，上述每个搅拌辊和每个换热器成一一对应关系。
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