CN102603775A - 一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法。所述装置包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。使用本发明所述装置不仅可实现连续制备格氏试剂的目的，而且通过采用三相鼓泡淤浆床反应器，有效解决了格氏反应的引发和散热难题，可有效避免由于格氏反应的剧烈温升导致的冲料或爆炸等安全隐患，并可有效防止镁屑堵阀及管道，能得到高纯度格氏试剂；且本发明通过设置尾气回收装置吸收和循环利用尾气，不仅节约了成本，也降低了环境污染，使格氏试剂的制备实现了清洁环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法，属于化学试剂制备技术领域。
背景技术
利用格氏反应原理进行各种有机物合成应用的文献也屡见不鲜。引发和散热是以气体卤代烃工业上合成格氏试剂的关键环节。中国专利文献CN200510025651.7中提出的方法是先在实验室制得少量格氏试剂，然后加入到反应釜中引发反应；中国专利文献CN200410051433.6提出用超声波来引发反应；中国专利文献CN200610127730.3中提出通过微波辐射来引发反应。以上引发方法均存在明显缺陷，采用超声波或微波辐射来引发反应，由于超声波和微波穿透金属的能力有限，无法在工业装置上应用；采用实验室制备的格氏试剂转移到工业反应釜中必然要增加相应的加料系统。此外，当反应引发时和反应进行过程中，由于以气体卤代烃生产格氏试剂的反应放热比较剧烈，容易发生冲料现象(反应的原料从反应釜冲出)，甚至直接爆炸。可见，为了实现格氏反应的安全进行，必须根据格氏反应的特点设计制备装置。
以气态卤代烃在工业上生产格氏试剂时，通常是在一定压力状态下进行的，还要向反应系统中通入大过量的卤代烃，其原因是：(1)促使价格较高的金属镁尽量的转化为格氏试剂；(2)该反应为固液反应，反应开始阶段速度一般较慢；(3)反应进行过程中，因温度上升导致的卤代烃在溶液中溶解度降低。为了解决以上问题，中国专利文献CN200710112884.X提出一种经过改进的以氯甲烷生产甲基氯化镁的方法，该反应釜中的压力为0.25MPa，但由于反应是在一套密闭的系统中进行的，格氏反应剧烈的温升容易造成釜中压力急剧增大，导致冲料或爆炸事故。
格氏反应完成以后，由于格氏试剂有一定的粘度，且一旦温度降低，很容易结晶析出，所以剩余原料镁屑既不便于过滤而出，也会沉积到管道以及阀门中，导致生产不能顺利进行，分离格氏试剂和剩余原料镁屑也是一个难题。为解决上述难题，中国专利文献CN200910272217.7设计了一套气态卤代烃工业化生产格氏试剂的设备系统，包括两个反应釜通过导管以串联形式进行格氏试剂的制备。THF或其它醚类溶剂与氯乙烯分别通过流量计计量后进入两个釜，镁加料仓通过快开法兰单独和反应釜连接。该方法中气态氯乙烯可以通过导管进入反应釜，但是反应速度慢，所用的镁屑颗粒必须较细，增加了制备格氏试剂的成本。
综上所述可见，工业制备格氏试剂的现有技术仍未很好解决引发和散热问题，存在安全隐患，制备成本高，不能连续生产等诸多不足，不能满足低成本、高安全性制备高纯度格氏试剂的工业化生产要求。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和不足，本发明的目的是提供一种能低成本、高安全性及连续性制备高纯度格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法，以满足工业化制备格氏试剂的要求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种连续制备格氏试剂的装置，包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，其特征在于：所述的溶剂储存容器既与溶剂-原料混合容器相连接，也与尾气回收装置相连接；所述的溶剂-原料混合容器与原料气储存容器通过三通连接件并联在预热器上；所述的预热器与反应器的进料口相连接；所述的镁加料仓设在反应器的顶部；所述的气液分离器设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口相连通，上出料口与尾气回收装置相连通，下出料口与格氏试剂接收容器相连通；所述的尾气回收装置还与溶剂-原料混合容器相连接；且所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。
作为优选方案，在所述的溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器及格氏试剂接收容器上均设有液位计。
作为优选方案，在所述的原料气储存容器上设有流量调节阀和流量计。
作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器的高径比为(10～100)∶1，进一步优选为(30～50)∶1。
作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器设有上、下两段加热层。
作为进一步优选方案，所述的加热层采用循环水进行换热。
作为优选方案，所述的镁加料仓上设有快开阀门。
作为优选方案，所述的格氏试剂接收容器设有冷却装置。
作为优选方案，所述的尾气回收装置的顶部设有喷淋装置。
使用上述的连续制备格氏试剂的装置进行格氏试剂连续制备的方法，包括如下步骤：
a)配制母液
开启溶剂储存容器的出料阀，对溶剂-原料混合容器供应所需要的溶剂；再开启原料气储存容器，对溶剂-原料混合容器供应所需要的原料气；控制原料气的流量，使溶剂-原料混合容器中形成浓度为5～10wt％的母液；
b)装填镁屑
在惰性气体保护下，将镁屑通过镁加料仓加入三相鼓泡淤浆床反应器的床层体内部，直至床层填满镁屑；
c)引发反应
加热反应器，使反应器内温度达到40～50℃，保温待用；将溶剂-原料混合容器中配制的母液泵入预热器中，待预热到40～50℃，泵入反应器中，直至从反应器顶端的溢流口观察到母液；开启原料气储存容器，使原料气经过预热器预热后进入反应器中；控制原料气的流速，使反应器内产生缓慢鼓泡，待观察到反应器内液体颜色逐渐变深，表明格氏反应已经引发；
d)连续制备格氏试剂
开启原料气储存容器和溶剂-原料混合容器，对反应器进行原料气和母液的连续供料；控制原料气与母液的流速比为(100～200)∶1及反应器内压力为0.1～0.2Mpa，反应温度为50～65℃；
e)格氏试剂的分离
经反应得到的格氏试剂经反应器顶端的溢流口进入气液分离器，分离得到的格氏试剂由气液分离器的下出料口进入格氏试剂接收容器，冷却后待用；
f)尾气的回收
经气液分离器分离出的尾气进入尾气回收装置，并由溶剂储存容器泵入溶剂到尾气回收装置的顶部，使从顶部喷淋下来的溶剂与尾气接触，以吸收溶解尾气；将吸收尾气的混合溶液返回到溶剂-原料混合容器中，进行循环反应。
所述镁屑可选择粒径大小为20～80目的镁颗粒或选择长度为1～5cm、宽度为1～2cm、厚度为0.1～0.2cm的镁块。
所述反应器设有上、下两段加热层，上段加热层的温度比下段加热层的温度高5～15℃。
所述反应器的上段加热层的温度优选为60～65℃，所述反应器的下段加热层的温度优选为50～55℃。
由于三相鼓泡淤浆床反应器是以气体进行鼓泡搅拌，使固体颗粒依靠气体托起而呈悬浮状态，液体是连续相，适用于固-液-气三相反应，它与一般三相反应器相比具有如下优点：
(1)因床层内充满液体，所以热容大，反应热容易移出，温度容易控制；
(2)由于气体从反应器底部进入进行鼓泡，因此不易出现固体反应物的堵阀及管道问题；
(3)反应器可以带压操作。
因此，与现有技术相比，本发明不仅实现了连续制备格氏试剂的目的，而且有效解决了格氏反应的引发和散热难题，可有效避免由于格氏反应的剧烈温升导致的冲料或爆炸等安全隐患，并可有效防止镁屑堵阀及管道，能得到高纯度格氏试剂，且本发明通过设置尾气回收装置吸收和循环利用尾气，不仅节约了成本，也降低了环境污染，使格氏试剂的制备实现了清洁环保要求。
附图说明
图1是本发明提供的一种连续制备格氏试剂的装置的结构示意图。
图中：1、溶剂储存容器；2、溶剂-原料混合容器；3、原料气储存容器；4、预热器；5、反应器；51、反应器的进料口；52、反应器顶端的溢流口；53、反应器的上段加热层；54、反应器的下段加热层；6、镁加料仓；7、气液分离器；8、格氏试剂接收容器；9、尾气回收装置；10、三通连接件；11、喷淋装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1所示：本发明提供的一种连续制备格氏试剂的装置，包括：溶剂储存容器1、溶剂-原料混合容器2、原料气储存容器3、预热器4、反应器5、镁加料仓6、气液分离器7、格氏试剂接收容器8、尾气回收装置9，所述的溶剂储存容器1既与溶剂-原料混合容器2相连接，也与尾气回收装置9相连接；所述的溶剂-原料混合容器2与原料气储存容器3通过三通连接件10并联在预热器4上；所述的预热器4与反应器5的进料口51相连接；所述的镁加料仓6设在反应器5的顶部；所述的气液分离器7设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口52相连通，上出料口与尾气回收装置9相连通，下出料口与格氏试剂接收容器8相连通；所述的尾气回收装置9还与溶剂-原料混合容器2相连接；且所述的反应器5采用三相鼓泡淤浆床反应器。
作为优选方案，在所述的溶剂储存容器1、溶剂-原料混合容器2及格氏试剂接收容器8上均设有液位计。
作为优选方案，在所述的原料气储存容器3上设有流量调节阀和流量计。
作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器5的高径比为(10～100)∶1，进一步优选为(30～50)∶1。
作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器5设有上段加热层53和下段加热层54，所述的加热层采用循环水进行换热。
作为优选方案，所述的镁加料仓6上设有快开阀门。
作为优选方案，所述的格氏试剂接收容器8设有冷却装置。
作为优选方案，所述的尾气回收装置9的顶部设有喷淋装置11。
使用上述的连续制备格氏试剂的装置进行格氏试剂连续制备的方法，包括如下步骤：
a)配制母液
开启溶剂储存容器1的出料阀，对溶剂-原料混合容器2供应所需要的溶剂；再开启原料气储存容器3，对溶剂-原料混合容器2供应所需要的原料气；控制原料气的流量，使溶剂-原料混合容器中形成浓度为5～10wt％的母液；
b)装填镁屑
在惰性气体保护下，将镁屑通过镁加料仓6加入三相鼓泡淤浆床反应器5的床层体内部，直至床层填满镁屑；
c)引发反应
加热反应器5，使反应器内温度达到40～50℃，保温待用；将溶剂-原料混合容器2中配制的母液泵入预热器4中，待预热到40～50℃，泵入反应器5中，直至从反应器顶端的溢流口52观察到母液；开启原料气储存容器3，使原料气经过预热器4预热后进入反应器5中；控制原料气的流速，使反应器内产生缓慢鼓泡，待观察到反应器内液体颜色逐渐变深，表明格氏反应已经引发；
d)连续制备格氏试剂
开启原料气储存容器3和溶剂-原料混合容器2，对反应器5进行原料气和母液的连续供料；控制原料气与母液的流速比为(100～200)∶1及反应器内压力为0.1～0.2Mpa，反应温度为50～65℃；
e)格氏试剂的分离
经反应得到的格氏试剂经反应器顶端的溢流口52进入气液分离器7，分离得到的格氏试剂由气液分离器的下出料口进入格氏试剂接收容器8，冷却后待用；
f)尾气的回收
经气液分离器7分离出的尾气进入尾气回收装置9，并由溶剂储存容器1泵入溶剂到尾气回收装置9的顶部，使泵入的溶剂从尾气回收装置9顶部的喷淋装置11喷淋下来与尾气接触，以吸收溶解尾气；将吸收尾气的混合溶液返回到溶剂-原料混合容器2中，进行循环反应。
所述镁屑可选择粒径大小为20～80目的镁颗粒或选择长度为1～5cm、宽度为1～2cm、厚度为0.1～0.2cm的镁块。
所述反应器的上段加热层53的温度比下段加热层54的温度高5～15℃，其中上段加热层53的温度优选为60～65℃，下段加热层54的温度优选为50～55℃。
实施例
使用图1所示的装置制备格氏试剂，其中所用的鼓泡淤泥床反应器的材质为不锈钢，直径为45cm，长度为135cm，高径比为30；下段保温层长度为105cm，上段保温层长度为30cm；测算的床层总体积(有效反应体积)为1670ml，可装填镁粒1970g，床层可填充液体体积为700ml。
a)在溶剂-原料混合容器中配制浓度为5wt％的母液；
b)装填镁屑
在惰性气体保护下，将1970g镁颗粒通过镁加料仓加入三相鼓泡淤浆床反应器的床层体内部；
c)引发反应
加热反应器，使反应器内温度达到50℃，保温待用；泵入700mL母液到预热器中，待预热到40～50℃，泵入反应器中，直至从反应器顶端的溢流口观察到母液；开启原料气储存容器，使原料气经过预热器预热后进入反应器中；控制原料气的流速为200mL/min，使反应器内产生缓慢鼓泡，通气30min左右即可观察到反应器内液体颜色逐渐变深，表明格氏反应已经引发；
d)连续制备格氏试剂
开启原料气储存容器和溶剂-原料混合容器，对反应器进行原料气和母液的连续供料；控制原料气的流速为900mL/min，母液的流速为6mL/min；并控制反应器内压力为0.1～0.2Mpa，床层下段加热层的温度为50～55℃，床层上段加热层的温度为60～65℃；
e)格氏试剂的分离
经反应2～3h，得到的格氏试剂经反应器顶端的溢流口进入气液分离器，分离得到的格氏试剂由气液分离器的下出料口进入格氏试剂接收容器，所得格氏试剂的出料量为6mL/min，浓度为19.7wt％，冷却后待用；
f)尾气的回收
经气液分离器分离出的尾气(主要为未反应的原料气)进入尾气回收装置，并由溶剂储存容器泵入溶剂到尾气回收装置的顶部，使泵入的溶剂从尾气回收装置顶部的喷淋装置喷淋下来与尾气接触，以吸收溶解尾气；将吸收尾气的混合溶液返回到溶剂-原料混合容器中，进行循环反应。
最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种连续制备格氏试剂的装置，包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，其特征在于：所述的溶剂储存容器既与溶剂-原料混合容器相连接，也与尾气回收装置相连接；所述的溶剂-原料混合容器与原料气储存容器通过三通连接件并联在预热器上；所述的预热器与反应器的进料口相连接；所述的镁加料仓设在反应器的顶部；所述的气液分离器设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口相连通，上出料口与尾气回收装置相连通，下出料口与格氏试剂接收容器相连通；所述的尾气回收装置还与溶剂-原料混合容器相连接；且所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。
2.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：在所述的溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器及格氏试剂接收容器上均设有液位计。
3.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：在所述的原料气储存容器上设有流量调节阀和流量计。
4.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：所述的三相鼓泡淤浆床反应器的高径比为(10～100)∶1。
5.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：所述的三相鼓泡淤浆床反应器设有上、下两段加热层。
6.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：所述的镁加料仓上设有快开阀门。
7.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：所述的格氏试剂接收容器设有冷却装置。
8.根据权利要求1所述的连续制备格氏试剂的装置，其特征在于：所述的尾气回收装置的顶部设有喷淋装置。
9.一种使用权利要求1所述的装置进行格氏试剂连续制备的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)配制母液
开启溶剂储存容器的出料阀，对溶剂-原料混合容器供应所需要的溶剂；再开启原料气储存容器，对溶剂-原料混合容器供应所需要的原料气；控制原料气的流量，使溶剂-原料混合容器中形成浓度为5～10wt％的母液；
b)装填镁屑
在惰性气体保护下，将镁屑通过镁加料仓加入三相鼓泡淤浆床反应器的床层体内部，直至床层填满镁屑；
c)引发反应
加热反应器，使反应器内温度达到40～50℃，保温待用；将溶剂-原料混合容器中配制的母液泵入预热器中，待预热到40～50℃，泵入反应器中，直至从反应器顶端的溢流口观察到母液；开启原料气储存容器，使原料气经过预热器预热后进入反应器中；控制原料气的流速，使反应器内产生缓慢鼓泡，待观察到反应器内液体颜色逐渐变深，表明格氏反应已经引发；
d)连续制备格氏试剂
开启原料气储存容器和溶剂-原料混合容器，对反应器进行原料气和母液的连续供料；控制原料气与母液的流速比为(100～200)∶1及反应器内压力为0.1～0.2Mpa，反应温度为50～65℃；
e)格氏试剂的分离
经反应得到的格氏试剂经反应器顶端的溢流口进入气液分离器，分离得到的格氏试剂由气液分离器的下出料口进入格氏试剂接收容器，冷却后待用；
f)尾气的回收
经气液分离器分离出的尾气进入尾气回收装置，并由溶剂储存容器泵入溶剂到尾气回收装置的顶部，使从顶部喷淋下来的溶剂与尾气接触，以吸收溶解尾气；将吸收尾气的混合溶液返回到溶剂-原料混合容器中，进行循环反应。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述镁屑为粒径大小为20～80目的镁颗粒或长度为1～5cm、宽度为1～2cm、厚度为0.1～0.2cm的镁块。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述反应器设有上、下两段加热层，上段加热层的温度比下段加热层的温度高5～15℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：上段加热层的温度为60～65℃，下段加热层的温度为50～55℃。
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