CN107383073B - 乙烯基氯化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基氯化镁的制备方法，它是以氯乙烯、镁为原料，以无水四氢呋喃作为溶剂，在耐压的厚壁玻璃反应釜中进行格氏反应；反应结束后，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂；取少量的溶液进行滴定分析，根据分析数据计算出生成的格氏试剂的浓度和产率，本发明产率70%‑‑75%，浓度为1.5mol/l。本发明利用钢瓶封装的氯乙烯气体与镁屑在无水四氢呋喃中进行格氏反应制备一定浓度的乙烯基氯化镁，方法简洁，副产物较少且易除去，极具工业化价值。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工中间体，具体涉及一种乙烯基氯化镁的制备方法。
背景技术
目前工业级乙烯基氯化镁溶液大体上都是以氯乙烯、镁条为原料，以四氢呋喃或乙醚作溶剂，利用格利雅反应合成的。采用的合成工艺大都是将氯乙烯气体在常温或者0℃左右、常压下不断地通入含镁条或镁粉的四氢呋喃或乙醚之中进行反应。由于氯乙烯在常温或者0℃、常压下在四氢呋喃或乙醚中的溶解度不大，而且被溶剂吸收的速率也很慢，这样绝大部分氯乙烯气体来不及溶解吸收就被释放出了反应体系，造成氯乙烯在溶剂中的浓度非常低，反应速度很慢，反应时常出现中途终止的现象，给安全生产带来了很大的隐患。
发明内容
本发明的目的是：提供一种乙烯基氯化镁的制备方法，方法简洁，产率较高，副产物较少且易除去，极具工业化价值。
本发明的技术解决方案是：在惰性气体保护下，以氯乙烯、镁为原料，以无水四氢呋喃作为溶剂，在耐压的厚壁玻璃反应釜中进行格氏反应；反应结束后，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液，即格氏试剂乙烯基氯化镁；其反应的化学方程式为：。
其中，惰性气体是氮气或者氩气。
其中，该制备方法的具体步骤如下：
(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；
（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO4溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层；
（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入的三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；
（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃，无水乙醇作为冷媒，再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml；将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中（管口在四氢呋喃的液面以下），调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收4-6小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯；
（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、带恒压滴加装置的高位槽、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、7-8粒碘；然后再将步骤（4）已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液加入到高位槽中，高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末；将釜夹套内通入40℃温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水，采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流1-2小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。
本发明具有以下优点：
1、使用带有一定压力的反应体系，既增大了氯乙烯在四氢呋喃中的溶解度，又增大了反应物的浓度，同时也提高了反应速率及转化率。
2、采用低温吸收，大大增大了氯乙烯在四氢呋喃中的溶解度，而且被吸收的氯乙烯的质量很精确地被称量，这样可以很准确地测定乙烯基氯化镁格氏试剂的产率和浓度。
3、采用了两个或多个高效的冷凝器组合，使得反应物料被充分地冷凝冷却。
4、氯乙烯和镁条在四氢呋喃溶剂中进行回流反应，氯乙烯和四氢呋喃通过冷凝器冷凝冷却后循环使用，冷媒选用被低温循环浴槽冷却到-20℃的无水乙醇，既保持了氯乙烯浓度的相对稳定，又缩短了反应时间，同时也提高了产物的浓度和收率。
5、反应体系加装有安全阀和超压排放装置，有利于安全生产。
附图说明
图1为本发明的反应方程式；
图2为本发明的反应装置示意图。
图中：1反应釜；2低温循环浴槽；3高纯氮气瓶；4分子筛吸收塔5高位滴加槽；6，7冷凝冷却器；8液体石蜡鼓泡器；9安全阀；10压力表；11调节阀；12视镜；13截止阀。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备乙烯基氯化镁
(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；
（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO4溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层（说明：尽管四氢呋喃与水互溶，但由于有硫酸盐的存在，四氢呋喃在水中的溶剂度会大大下降，故溶液分层，这是“盐析”效应导致的分层）；
（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；
（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃（无水乙醇作为冷媒），再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml，将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中（管口在四氢呋喃的液面以下），调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收4小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯（由物理化学参数手册查得四氢呋喃在-15℃的密度为920Kg/m3）；
（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、高位槽（带恒压滴加装置）、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜体中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、7粒碘；然后再将步骤（4）已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液（1500ml的四氢呋喃和810g的氯乙烯）加入到高位槽中（高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末）；将釜夹套内通入40℃温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水（采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度）；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流1小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。
实施例2：依以下具体步骤制备乙烯基氯化镁
(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；
（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO4溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层；
（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；
（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃（无水乙醇作为冷媒），再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml，将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中（管口在四氢呋喃的液面以下），调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收5小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯；
（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、高位槽（带恒压滴加装置）、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜体中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、8粒碘；然后再将已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液（1500ml的四氢呋喃和810g的氯乙烯）加入到高位槽中（高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末）；将釜夹套内通入40℃温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，先向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水（采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度）；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流1.5小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。
实施例3：依以下具体步骤制备乙烯基氯化镁
(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；
（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO4溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层；
（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；
（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃（无水乙醇作为冷媒），再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml，将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中（管口在四氢呋喃的液面以下），调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收6小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯；
（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、高位槽（带恒压滴加装置）、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜体中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、7粒碘；然后再将已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液（1500ml的四氢呋喃和810g的氯乙烯）加入到高位槽中（高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末）；将釜夹套内通入40℃的温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，先向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml左右，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水（采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度）；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流2小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。
格氏试剂浓度的标定：在氮气保护下，取2ml CH2=CHMgCl 的无水四氢呋喃溶液于50ml 的带有磁力搅拌子的干燥的三口圆底烧瓶中，将烧瓶用翻口橡皮塞塞紧密封；准备好两根长的不锈钢注射针头，并将其尖端刺穿橡皮塞后插入烧瓶之中，一根注射器通过硅橡胶管连接高纯氮气，另一根通过硅胶管与液体石蜡油连接作为液封（鼓泡）使用；将一定量的N-苯基-1-萘胺（0.005mol/l）的二甲苯溶液装入碱式滴定管中，滴定管下部通过注射针头插入到烧瓶之中；开动磁力搅拌和充氮气阀门，挤压碱式滴定管下部的玻璃珠，从注射针头滴入N-苯基-1-萘胺（0.005mol/l）的二甲苯溶液，刚开始滴加时溶液呈现桔黄色，随着滴加量的增大，溶液的颜色逐渐加深，等到颜色不再加深时便停止滴加，一般滴加N-苯基-1-萘胺（0.005mol/l）的二甲苯溶液45ml就足够了，滴加完后，继续搅拌几分钟，使得溶液混合反应更完全、均匀；将仲丁醇溶于二甲苯后配制成0.25mol/l的溶液，然后将其通过碱式滴定管滴加到上述的三口烧瓶中，仲丁醇与格氏试剂和所形成的胺进行反应，随着反应的进行，溶液的颜色逐渐发生变化，当深桔黄色的颜色消失并且溶液的颜色变为云白色时，便达到了滴定终点，这时记录下滴定所消耗的仲丁醇二甲苯溶液的体积。
具体的实验数据如下所示：
（1）滴定消耗的仲丁醇二甲苯溶液的体积为 12ml；
（2）配制的仲丁醇二甲苯溶液的摩尔浓度为0.25mol/l；
（3）量取的格氏试剂的体积为2ml；
（4）根据以下公式计算出乙烯基氯化镁在无水四氢呋喃中的浓度，计算公式如下：V仲丁醇二甲苯溶液 ×M仲丁醇二甲苯溶液 =V格氏试剂×M格氏试剂；V仲丁醇二甲苯溶液×0.25 =2×10-3 ×M格氏试剂；M格氏试剂=0.125×103×12.0×10-3=1.5mol/l ；
（5） 格氏反应产率的计算：
（5-1）具体数据如下：吸收的氯乙烯的质量为810克（氯乙烯的摩尔质量为62.5g/mol），故吸收的氯乙烯的摩尔数为810/62.5=12.96mol；
（5-2）通过滴定分析计算得到生成的乙烯基氯化镁格氏试剂的浓度为1.5mol/l；过滤镁条后测量得到的溶液的总体积为6350ml；故生成的乙烯基氯化镁格氏试剂的摩尔数为1.5*6.350=9.525mol；
（5-3）生成的乙烯基氯化镁格氏试剂的产率（用“y”表示）：y=生成的乙烯基氯化镁的摩尔数/氯乙烯的摩尔数=9.525/12.96*100%≈73.49%。
Claims (1)
1.乙烯基氯化镁的制备方法，在惰性气体保护下，以氯乙烯、镁为原料，以无水四氢呋喃作为溶剂，在耐压的厚壁玻璃反应釜中进行格氏反应；反应结束后，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液，即格氏试剂乙烯基氯化镁；其反应的化学方程式为：；所述惰性气体是氮气或者氩气；其特征是该制备方法的具体步骤如下：
(1)镁屑的处理：称取一定量的镁屑，用质量浓度5%盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、四氢呋喃洗涤，抽干置干燥器内备用；
（2）检验四氢呋喃有无过氧化物：取四氢呋喃试剂与等体积的质量浓度2%的KI溶液混合，加入几滴质量浓度5%稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在；除去过氧化物是在分液漏斗中加入一定量的四氢呋喃和四氢呋喃等体积的质量浓度20%的FeSO4溶液，剧烈摇动后溶液会分成两层，上层是有机层，下层是水层，充分静置后分去水层；
（3）四氢呋喃的除水过程：首先加入普通干燥剂碳酸钾、氢氧化钠预处理一下，或者用4A分子筛预除水两三天；将预除水后的四氢呋喃加入三口瓶中，再加入金属钠丝和一小匙的指示剂二苯甲酮，在氮气保护下进行回流反应，反应液直到变成蓝色就达到无水要求了；
（4）氯乙烯的干燥处理与吸收：用低温循环浴槽将无水乙醇先冷却到-20℃，无水乙醇作为冷媒，再将无水四氢呋喃6000ml 分别倒入两个5000ml的烧瓶中，每个烧瓶各装3000ml；将装有四氢呋喃的烧瓶放入到低温循环浴槽里让其冷却到-15℃，并迅速称其总质量；另将钢瓶装的氯乙烯经过两个4A分子筛的干燥塔吸收掉气体里面的微量水分后用管通入先冷却到-15℃的无水四氢呋喃的烧瓶中，调节钢瓶减压阀的开度到合适的大小，使得氯乙烯在-15℃的无水四氢呋喃中被吸收，吸收4-6小时后，将整个烧瓶进行迅速称重，根据吸收前后的质量之差得到吸收的氯乙烯的质量；这样反复吸收、称重几次，便得到了所要求的吸收量，使氯乙烯在四氢呋喃中的质量百分比浓度达到36.98%，也就是所要求的吸收量是：1500ml的四氢呋喃吸收810g的氯乙烯；
（5）具体反应过程：在安装有搅拌器、不锈钢冷凝器、带恒压滴加装置的高位槽、压力表及安全阀的10000ml厚壁玻璃反应釜中加入1500ml 的无水四氢呋喃、310g镁屑、7-8粒碘；然后再将步骤（4）已经吸收过氯乙烯的四氢呋喃溶液加入到高位槽中，高位槽上面加装一个不锈钢冷凝器，冷凝器上安装一个不锈钢柱，柱内装入无水氯化钙固体粉末；将釜夹套内通入40℃温水，打开恒压滴加装置下面的阀门，向釜内滴加吸收了氯乙烯的四氢呋喃溶液400ml，再向釜内加入10ml的1,2-二溴乙烷作为引发剂，数分钟后，即可见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微浑浊，碘的颜色开始慢慢消失；待反应缓和后，再将2500ml的四氢呋喃分几次加入到反应釜中，加入的速度以保持反应液微微沸腾为准；在反应过程中，使得温度显示仪表显示在65℃-68℃之间，如超过68℃，在反应釜夹套中通入较多的冷水；如温度低于64℃，在反应釜夹套中通入较大量的热水，采用冷、热水并联管路联合调节夹套内的水流量，进而控制回流时的温度；加毕后，保持反应溶液呈微微沸腾状态，继续回流1-2小时，使镁屑几乎作用完全；反应结束后，在氮气保护下，过滤掉没有反应完的镁屑，得到一种深棕色的溶液即格氏试剂。
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