CN107063929B - 一种快速测量壳聚糖分子量的装置及方法 - Google Patents

一种快速测量壳聚糖分子量的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速测量壳聚糖分子量的装置及方法。该装置包括恒温槽以及设置于恒温槽内的存液槽，其特征在于还包括一单片机，所述存液槽包括通过水位阀相互连通的上下两个腔，下腔内设有与外界大气相连通的通气管，下腔的下部或底部设有将液体传送到恒温槽以外的毛细管，毛细管的末端为喇叭口，正对喇叭口的下方设有称重杯，所述称重杯的下部设有重力传感器；所述毛细管上设有阀门（17）；所述重力传感器将测得的重力信号传输给单片机。目前所用的粘度法，测量壳聚糖分子量仪器存在结构复杂、精度低、操作不方便、设备维护困难和易损坏等问题。本发明提供一种快速测量壳聚糖分子量的方法及装置，使用重量替代刻度容量进行量化来测量流过毛细管的时间，具有检测设备结构简单、精度高、操作方便、设备易维护和不易损坏等优势。

Description

一种快速测量壳聚糖分子量的装置及方法
技术领域
本发明属于化工产品检测设备技术领域，尤其涉及一种壳聚糖分子量的测量方法及装置。
背景技术
壳聚糖是一种在自然界中可再生和易生物降解的氨基多糖，广泛应用于医药、化工、食品、化妆品、农业、环保等领域。壳聚糖是一种天然高分子材料，其质量和应用与分子量大小有关，所以测定壳聚糖分子量成为研究壳聚糖十分重要的基础工作。
目前分子量的测定方法有多种，但运用较为广的是粘度法。常规的粘度法（又称外推法）测量壳聚糖的分子量，其仪器设备简单，在生产和科研中应用最为广泛。
外推法测量壳聚糖的分子量的测量方法如下。
1、使用乌氏粘度计（如附图1所示），将待测液从粘度计的宽管A放入储器F中，将粘度计垂直固定于 25℃恒温水浴中， 水浴的液面应高于粘度计的a上面的缓冲球。
2、将主管C和侧管B各接一乳胶管。夹住侧管B的胶管, 自主管C管口抽气， 使待测液液面缓缓上升至缓冲球的中部，先放开主管口，再放开侧管口，使待测液在管内自由下落。
3、用秒表准确记录液面自标线 a下降到标线 b处的流出时间。
4、重复测定两次， 两次相差不得超过 0.1s， 取两次平均值为待测液的流出时间(T)。
5、由溶剂和溶液的流出时间计算相对粘度（Zr）和增比粘度（Zsp），再求出分子量。
6、一般是测5个不同浓度（C）下的相对粘度（Zr）和增比粘度（Zsp）。
7、将（Zsp/C）或（lnZr/C）对C作图，外推至C为0处得到特性粘度[Z]，再按Mark-Houwink方程计算得出壳聚糖的分子量。
该方法操作有如下缺点。
1、人为判断a线、b线和人工按秒表，由于容易产生人为误差，每测量一次都要测量2次，进行读秒比较，如果误超过0.1秒，还要重测。
2、要测量5个不同浓度的溶液，操作繁琐。
3、在更换不同浓度的液体时，清理毛细管时非常不方便，很容易损坏玻璃管，给工作造成很多不便。
4、测量时的温度控制不方便，其测量的环境要求只有在低于测量预设温度，才可以实现其恒温测量，当高于温量时的温度时无法使其降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单方便且可快速测量壳聚糖分子量的装置及方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种快速测量壳聚糖分子量的装置，包括恒温槽以及设置于恒温槽内的存液槽，其特征在于还包括一单片机，所述存液槽包括通过水位阀相互连通的上下两个腔，下腔内设有与外界大气相连通的通气管，下腔的下部或底部设有将液体传送到恒温槽以外的毛细管，毛细管的末端为喇叭口，正对喇叭口的下方设有称重杯，所述称重杯的下部设有重力传感器；所述毛细管上设有阀门（17）；所述重力传感器将测得的重力信号传输给单片机。
所述恒温槽内设有加热管及温度传感器，所述温度传感器与单片机相连，并通过单片机控制加热管的工作。
特别地，所述装置还包括一冰袋槽，所述恒温槽的侧壁设有溢流管，溢流管的出口正对冰袋槽，冰袋槽的底部设有水泵，并通过小水管与恒温槽的底部相连通，所述水泵与单片机电连接。
进一步地，所述称重杯上设有溢流口。
更进一步地，所述恒温槽内设有搅拌器，所述搅拌器与单片机电连接。
具体地，所述毛细管的管径为0.5~1.0mm。
一种用于如上快速测量壳聚糖分子量装置的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：配溶剂和配置浓度分别为C1及C2的壳聚糖溶液，且C1≠C2；
第二步：向单片机输入测量时所需恒定的温度T，浓度C1，浓度C2；
第三步，将体积为X的溶剂加入称重杯中，通过单片机读取溶剂重量G；
第四步：将溶剂加入存液槽，使溶剂保持在恒定温度T及恒定压力下，打开毛细管上的阀门，溶剂流入称重杯中，通过单片机读取重量G0和时间t；
第五步：单片机内部根据：=/>自动计算体积X的溶剂时间T0；
第六步：将溶剂换成浓度C1溶液，重复三至五的步骤，自动计算X体积的浓度C1溶液时间T1；
第七步：将浓度C1溶液换成浓度C2溶液，重复三至五的步骤，自动计算X体积的浓度C2溶液时间T2；
第八步：单片机进行如下运行：
（1）根据和/>，算出浓度C1和浓度C2的相对粘度Zr1 和Zr2 ；
（2）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的相对比浓粘度D1 和D2；
（3）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比粘度Zsp1和Zsp2；
（4）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比浓粘度E1和E2；
（5）依次计算：
Kr为相对比浓粘度的常数；
Ksp为增比浓粘度的常数 ；
[Z]为特性粘度 ；
第九步：根据Mark-Houwink方程，计算分子量M，并通过单片机显示出来。
特别地，所述溶剂为0.2mol/L乙酸与0.1mol/L乙酸钠溶液等体积混合作为溶剂。
所述溶液的浓度C1及C2在 0.5×10-3～ 1 .0×10 -3g .cm-3的范围内。
所述体积X=200ml。
本发明相对于现有技术，具有如下优点。
1、引入重力传感器和单片机使操作更为简化和方便，并用重量来替代标线或体积的量化，可有效提高精度（重量可精确到±1g以上、计时可精确到±1ms以上）。
2、测量溶剂流出时间时，称重和计时都可同步进行，所以非常精确不需要测两次进行比较。
3、在称重杯加一个溢流口可方便进行定量等容测量，省去人工判断标线的误差。
4、引入了水位阀可以有效地恒定了从毛细管流出液体的压力。
5、引入冰袋、冰袋槽和加热管，可以解决恒温槽中的水温恒定的问题，解决了测量时受环境温度过高的限制。同时使得降温设备价格降低和设备简单精小。
6、由外推法推算出特性粘度计算方法，使测量实现智能化，并快速方便地得出测量结果。
附图说明
图1为现有技术中的乌氏粘度计。
图2为本发明快速测量壳聚糖分子量的装置的结构示意图。
图中：1、单片机； 2、冰袋槽；3、冰袋 4、溢流管 5、水泵 6、小水管；7、恒温槽；8、加热管；9、搅拌器；10、温度传感器；11、存液槽；12、毛细管；13、水位阀；14、通气管；15、称重杯；16、溢流口；17、阀门；18、重力传感器。
具体实施方式
由于附图是用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
下面结合附图2来进一步说明本发明的具体实施方式。
附图2中的快速测量壳聚糖分子量的装置，包括恒温槽7以及设置于恒温槽7内的存液槽11，与恒温槽7并排设置的冰袋槽2，单片机1。存液槽11包括通过水位阀13相互连通的上下两个腔，下腔内设有与外界大气相连通的通气管14，下腔的下部或底部设有将液体传送到恒温槽7以外的毛细管12，毛细管上设有阀门17，毛细管12的末端为喇叭口，正对喇叭口的下方设有称重,15，称重杯15的下部设有重力传感器18；重力传感器18将测得的重力信号传输给单片机1。在恒温槽7内设有加热管8及温度传感器10，温度传感器10与单片机1相连，并通过单片机1控制加热管8的工作。在恒温槽7底部设有搅拌器9，搅拌器9与单片机1电连接，由单片机根据温度传感器10的信号控制工作。在恒温槽7的侧壁设有溢流管4，溢流管4的出口正对冰袋槽3，冰袋槽3的底部设有水泵5，并通过小水管6与恒温槽7的底部相连通，水泵5也与单片机1电连接。称重杯15的杯壁上设有溢流口16，以保持称重被15的容积为200ml。
在测量分子量时，具体的工作步骤如下。
1、配溶剂。例如：用0.2mol/L乙酸与0.1mol/L乙酸钠溶液等体积混合作溶剂。
2、配置2种不同壳聚糖浓度C1与C2的溶液，溶液的浓度为(0.5*10-3～1 .0×10 -3)g .cm-3。
3、通过单片机1的显示和键盘输入初始化信息，其过程如下：
按下单片机1的A键，第一次输入测量时所需恒定的温度T，例如25℃，第二次输入浓度C1，第三次输入浓度C2。
4、保持在恒定温度下进行测量：
（1）降温：在冰袋槽2内加进从冰箱里取出的冰袋3，把水加到恒温槽2直到从溢流管溢流4到冰袋槽2内刚好泡住冰袋3即可。在的下方有水泵5与恒温槽7的下方有小水管6相连接。当水泵5起动后抽取冰袋槽2的水进行冷却；
（2）升温：利用加热管8，当加热管工作时进行加热；
（3）测温：利用搅拌器9进行搅拌，使水温均匀分布，利用温度传感器10对水温进行测量，将信息传给单片机1；
（4）控温：由单片机1控制，当温度高于25.1℃时启动水泵5，温度达到25℃时水泵5停止；当温度低于24.9℃时发热管8工作，温度达到25℃时发热管8不工作；
（5）恒温：存液槽11和毛细管12都设置在恒温槽7的恒温水内，毛细管12为大约为0.5-1.0mm管径，在将出到恒温槽7外时为喇叭口，以消除恒温槽7外的温度的影响。
5、保持在恒定压力下进行测量，其设计如下：
（1）存液槽11分上下两个腔，由水阀13进行连接，利用水位阀控使待测液在下腔中保持恒定高度；
（2）在存液槽11的下腔有一条通气管14与大气相连，使下腔的大气压力恒定在一个大气压。
6、在称重杯15开有一个溢出口16，当有液体溢出时其容积刚好是200ml容积，使得待测液体加满后等容200ml，方便操作。
7、清洗存液槽11和称重杯15，将溶剂加到存液槽11后打开阀门17。溶剂在存液槽11经过水位阀13和毛细管12流到称重杯15进行清洗。其操作方便和不易损坏设备。
8、将溶剂加到存液槽11中，完毕后等待15分钟后（为了使待测液体的温度均匀地保持在25±0.1℃）再测试，而且加溶剂不得高于恒温水的液面。使溶剂在恒定在25±0.1℃的温度下进行测量。
9、使用重量替代刻度容量进行量化来测量流过毛细管12的时间，其过程如下：
（1）将清洗干净称重杯15置于单片机1的重力传感器18之上；
（2）按下单片机1的B键第一次，重量清零；
（3）将溶剂加到称重杯15中，加到其从溢流口16溢出即可；
（4）按下单片机1的B键第二次，读取重量G；
（5）将称重杯15清空，重置于单片机1的重力传感器18之上；
（6）打开阀门17，直到有溶剂流到称重杯15中；
（7）按下单片机1的E键第一次，重量清零同时开始计时；
（8）按下单片机1的E键第二次，读取重量G0和时间t。
10、单片机1内部根据：=/>自动计算200ml溶剂时间T0。
11、把溶剂换成浓度C1溶液，重复7、8、9、10的操作，自动计算200ml浓度C1溶液时间T1。
12、把浓度C1溶液换成浓度C2溶液，重复7、8、9、10的操作，自动计算200ml浓度C2溶液时间T2。
13、此时单片机1内部进行如下运行：
（1）根据和/>，算出浓度C1和浓度C2的相对粘度Zr1 和Zr2 ；
（2）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的相对比浓粘度D1 和D2 ；
（3）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比粘度Zsp1和Zsp2；
（4）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比浓粘度E1和E2；
（5）根据外推法的推导，得到以下算式：
Kr为相对比浓粘度的常数； (1)
Ksp为增比浓粘度的常数； (2)
； (3)
单片机1内部根据（1）（2）（3）式，计算特性粘度[Z]。
14、通过单片机1的显示屏显示出温度和特性粘度。
15、根据Mark-Houwink方程，其中[z]为特性粘度、K为比例常数、ɑ为与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数，K、ɑ通过查阅高分子物理书册可以查处文献值。通常，K=6.589×10-3，ɑ=0.88,将分子量M计算出来。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，不能以此来限定本发明设计之权利范围，因此依本发明设计申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种快速测量壳聚糖分子量的装置，包括恒温槽以及设置于恒温槽内的存液槽，其特征在于还包括一单片机，所述存液槽包括通过水位阀相互连通的上下两个腔，下腔内设有与外界大气相连通的通气管，下腔的下部或底部设有将液体传送到恒温槽以外的毛细管，毛细管的末端为喇叭口，正对喇叭口的下方设有称重杯，所述称重杯的下部设有重力传感器；所述毛细管上设有阀门；所述重力传感器将测得的重力信号传输给单片机；
所述恒温槽内设有加热管及温度传感器，所述温度传感器与单片机相连，并通过单片机控制加热管的工作；
所述装置还包括冰袋槽，所述恒温槽的侧壁设有溢流管，溢流管的出口正对冰袋槽，冰袋槽的底部设有水泵，并通过小水管与恒温槽的底部相连通，所述水泵与单片机电连接。
2.根据权利要求1所述的快速测量壳聚糖分子量的装置，其特征在于：所述称重杯上设有溢流口。
3.根据权利要求1所述的快速测量壳聚糖分子量的装置，其特征在于：所述恒温槽内设有搅拌器，所述搅拌器与单片机电连接。
4.根据权利要求1所述的快速测量壳聚糖分子量的装置，其特征在于：所述毛细管的管径为0.5~1.0mm。
5.一种使用权利要求1~4任一项所述的快速测量壳聚糖分子量装置来测量壳聚糖分子量的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步：配溶剂和配置浓度分别为C1及C2的壳聚糖溶液，且C1≠C2；
第二步：向单片机输入测量时所需恒定的温度T，浓度C1，浓度C2；
第三步，将体积为X的溶剂加入称重杯中，通过单片机读取溶剂重量G0；
第四步：将溶剂加入存液槽，使溶剂保持在恒定温度T及恒定压力下，打开毛细管上的阀门，溶剂流入称重杯中，通过单片机读取重量G和时间t；
第五步：单片机内部根据：自动计算体积X的溶剂时间T0；
第六步：将溶剂换成浓度C1溶液，重复三至五的步骤，自动计算X体积的浓度C1溶液时间T1；
第七步：将浓度C1溶液换成浓度C2溶液，重复三至五的步骤，自动计算X体积的浓度C2溶液时间T2；
第八步：单片机进行如下运行：
（1）根据和/>，算出浓度C1和浓度C2的相对粘度Zr1和Zr2
（2）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的相对比浓粘度D1和D2
（3）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比粘度Zsp1和Zsp2
（4）根据和/>分别算出浓度C1和浓度C2的增比浓粘度E1和E2
（5）依次计算
，Kr为相对比浓粘度的常数；
，Ksp为增比浓粘度的常数；
，[Z]为特性粘度；
第九步：根据，K=6.589×10-3，ɑ=0.88，计算分子量M，并通过单片机显示出来。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述溶剂为0.2mol/L乙酸与0.1mol/L乙酸钠溶液等体积混合的溶液。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述溶液的浓度C1及C2在0.5×10-3～1.0×10-3g.cm-3的范围内。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述体积X=200ml。
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