CN103928082A - 一种导电膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电膜，包括基底；以及位于所述基底上的铟锡氧化物透明导电层，所述铟锡氧化物透明导电层至少包括第一铟锡氧化物层和第二铟锡氧化物层，所述第一铟锡氧化物层位于所述基底和所述第二铟锡氧化物层之间，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量与所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量不相等。本发明还提供了一种导电膜的制备方法。本发明所提供的导电膜，具有较低的电阻率，较高的透过率。

Description

一种导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电膜，具体为一种结晶型低阻抗ITO透明导电膜及其制备方法。
背景技术
铟锡氧化物(ITO)是一种Sn参杂的In氧化物，结晶态的ITO具有较低的电阻率及较高的透过率，被广泛用于制备应用于平板显示器、触摸屏、太阳能电池等领域的透明导电薄膜。
现有的ITO透明导电膜的透过率和电阻率不能同时兼顾，即电阻率低的ITO导电膜，透过率偏低；透过率高的ITO导电膜，则其电阻率会偏高。因此，亟需一种具有较低的电阻率、较高透过率的ITO透明导电膜。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种导电膜，包括基底；以及位于所述基底上的铟锡氧化物透明导电层，所述铟锡氧化物透明导电层至少包括第一铟锡氧化物层和第二铟锡氧化物层，所述第一铟锡氧化物层位于所述基底和所述第二铟锡氧化物层之间，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量与所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量不相等。
根据本发明的一实施方式，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
根据本发明的另一实施方式，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为10wt％，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为5wt％～8wt％。
根据本发明的另一实施方式，所述第一铟锡氧化物层的厚度为3～25nm，所述第二铟锡氧化物层的厚度为3～15nm。
根据本发明的另一实施方式，所述铟锡氧化物透明导电层还包括位于所述第二铟锡氧化物层上的第三铟锡氧化物层，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第三铟锡氧化物层。
根据本发明的另一实施方式，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为10wt％，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为5wt％～8wt％，所述第三铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为1wt％～7wt％。
根据本发明的另一实施方式，所述第一铟锡氧化物层的厚度为3～25nm，所述第二铟锡氧化物层、第三铟锡氧化物层的厚度均为3～15nm。
根据本发明的另一实施方式，所述铟锡氧化物透明导电层具有晶体结构。
根据本发明的另一实施方式，在所述基底和所述铟锡氧化物透明导电层之间还设置有一附着力增强层。
根据本发明的另一实施方式，所述基底的材质为透明高分子聚合物。
根据本发明的另一实施方式，所述透明高分子聚合物选自PET、PC或PMMA。
本发明进一步提供了一种导电膜的制备方法，包括，在一基底上形成一第一铟锡氧化物层；在所述第一铟锡氧化物层上形成一第二铟锡氧化物层；以及将包括所述第一铟锡氧化物层和所述第二铟锡氧化物层的所得物在100℃～200℃的温度下进行热处理，处理时间为60～90分钟；其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
根据本发明的一实施方式，上述方法还包括在所述基底和所述第一铟锡氧化物层之间形成一附着力增强层。
根据本发明的另一实施方式，上述方法还包括在所述第二铟锡氧化物层上形成一第三铟锡氧化物层，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量低于所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量、高于所述第三铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
本发明提供了一种结晶型ITO透明导电膜，该ITO透明导电薄膜以透明高分子聚合物为基材，采用2种或2种以上不同配比的ITO，其中位于内侧(靠近基材)的ITO，其SnO2含量高于外侧(远离基材)的ITO，镀膜后在空气中经过低温热处理后，最外侧的ITO结晶并诱导内侧的ITO结晶，这样就消除了低温镀膜ITO不容易结晶的弊端，降低了ITO的电阻率，且提高了透过率。
附图说明
图1为ITO中SnO2含量与电阻率和透过率的关系图；
图2为磁控溅射方式中镀膜设备的示意图；
图3为本发明实施例1的ITO导电膜的结构示意图；
图4为本发明实施例2的ITO导电膜的结构示意图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
研究表明ITO中二氧化锡(SnO2)的含量会直接影响ITO材料的电阻率及透过率。图1为ITO中SnO2含量与电阻率和透过率的关系图，其中，标注黑色三角“▲”的曲线为电阻率-SnO2含量关系图。
从图1可以看出，当SnO2含量为10％时，ITO薄膜具有最佳的电阻率及透过率。然而，SnO2重量含量为10％的ITO材料的结晶温度为200℃，高于大部分高分子透明衬底，如PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)衬底的耐受温度。因此，在高分子透明衬底上制备ITO薄膜时，只能采用低温镀膜，镀膜温度<80℃，使用SnO2含量≥10％的ITO靶材镀膜后，在空气中经过低温热处理后，无法结晶。使用SnO2含量≤5％的ITO靶材，镀膜后热处理ITO可结晶，但是电阻率升高，透过率降低。而SnO2含量介于5％～10％的ITO靶材，结晶性不稳定。
本发明提供了一种透明导电膜，包括基底，和位于所述基底上的铟锡氧化物透明导电层，所述铟锡氧化物透明导电层至少包括第一铟锡氧化物层和第二铟锡氧化物层，其中，靠近基底的第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量与远离基底的第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量不相等。
本发明中，还可在基底和第一铟锡氧化物层之间设置附着力增强层，用于提高铟锡氧化物透明导电层的附着强度，该附着力增强层可以为硅氧化物层。
本发明中，所述铟锡氧化物透明导电层还可包括一第三铟锡氧化物层，该层设置于第二铟锡氧化物层上。
本发明中，第一铟锡氧化物层中二氧化锡的重量百分含量为10％；第二铟锡氧化物层中二氧化锡的重量百分含量为5％～8％；第三铟锡氧化物层中二氧化锡的重量百分含量为1％～7％，优选为1％～5％，且第三铟锡氧化物层中二氧化锡的含量小于第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
本发明的透明导电膜的总厚度在9～50nm之间，优选10～30nm；其中，第一铟锡氧化物层的厚度为3～25nm，优选5～10nm；第二铟锡氧化物层的厚度为3～15nm，优选5～10nm；第三铟锡氧化物层的厚度为3～15nm，优选5～10nm。
本发明中，基底由透明高分子材料制得，本发明对该透明高分子材料的种类没有特别限定，例如可以为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)等。
如图3所示，本发明一实施例的透明导电膜，包括基底1，位于基底1上的附着力增强层2，位于附着力增强层2上的第一铟锡氧化物层31，位于第一铟锡氧化物层31上的第二铟锡氧化物层32，第一铟锡氧化物层31中二氧化锡的含量为10％，第二铟锡氧化物层32中二氧化锡的含量为2％。其中，附着力增强层2为硅氧化物层。
如图4所示，本发明的另一实施例中，在第二铟锡氧化物层32上还设置有第三铟锡氧化物层33，其中，第一铟锡氧化物层31中二氧化锡的含量为10％，第二铟锡氧化物层32中二氧化锡的含量为5％，第三铟锡氧化物层33中二氧化锡的含量为2％。
本发明中，对于各层方位的描述仅用于介绍层与层的位置关系，并非用以限定本发明。
在本发明的另一实施方式中，第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量小于第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量，第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量可为10％。
本发明进一步提供了上述透明导电膜的制备方法，包括，在基底1上形成附着力增强层2；在附着力增强层2上形成第一铟锡氧化物层31；在第一铟锡氧化物层31上形成第二铟锡氧化物层32；将上述各层在100℃～200℃的温度下进行热处理，处理时间为60～90分钟。
本发明对ITO透明导电膜各层的形成方式没有特别限定，例如可以通过磁控溅射的方式形成。
下面，结合具体实施例对本发明的ITO透明导电膜及其制备方法做进一步说明。其中，下述实施例中基底1的材质为光学级(高透明、高均匀性)PET；各实施例中的硅氧化物附着力增强层及铟锡氧化物ITO层均采用磁控溅射卷对卷方式连续生产，所采用的镀膜设备如图2所示，根据基底1的运转方向依次设有四镀膜腔61、62、63、64，即基材依次经过镀膜腔61、62、63、64而完成镀膜。该四镀膜腔内分别设有靶41、靶42、靶43、靶44，其中靶41为Si靶材，靶42、靶43和靶44分别为不同SnO2重量百分比的ITO靶材，所用镀膜设备的具体工艺参数如下：
本底真空度：3.0×10-4Pa；
反应真空度：3.0×10-1Pa；
溅射气体：氩气Ar；
反应气体：氧气O2；
O2浓度：0.5％～2.0％；
ITO靶材溅射功率密度：2.5～3.8W/cm2；
热处理装置：烤箱；
结晶判定：将热处理后的ITO透明导电薄膜浸渍在1mol/L的盐酸标准溶液中，分别测试浸渍前阻抗R0和浸渍后阻抗R1，计算R1/R0，判定标准为R1/R0<1.2。
实施例1
以厚度为100μm的光学级PET为基底1，靶41为Si靶材，用于在基底上形成成份为硅氧化物的附着力增强层2；靶42为SnO2重量含量为10％的ITO靶材，用于形成第一铟锡氧化物层31；靶44为SnO2重量含量为2％的ITO靶材，用于形成第二铟锡氧化物层32。镀膜腔63不工作，镀膜温度40℃。磁控溅射得到ITO透明导电薄膜，在大气中，于120℃烘烤90分钟，相关镀膜厚度和测试结果如表1，所形成的导电膜的结构如图3所示。
表1
实施例2
以厚度为188μm的光学级PET为基材1，靶41为Si靶材，用于在基底上形成成份为硅氧化物的附着力增强层2；靶42为SnO2重量含量为10％的ITO靶材，用于形成第一铟锡氧化物层31；靶43为SnO2重量含量为5％的ITO靶材，用于形成第二铟锡氧化物层32；靶44为SnO2重量含量为2％的ITO靶材，用于形成第三铟锡氧化物层33，镀膜温度40℃。磁控溅射得到ITO透明导电薄膜在大气中，于150℃烘烤60分钟，相关镀膜厚度和测试结果如表2，所形成的导电膜的结构如图4所示。
表2
实施例3
以厚度为25μm的光学级PET为基底1，靶41为Si靶材，用于在基底上形成成份为硅氧化物的附着力增强层2；靶42为SnO2重量含量为10％的ITO靶材，用于形成第一铟锡氧化物层31；靶44为SnO2重量含量为5％的ITO靶材，用于形成第二铟锡氧化物层32；镀膜腔63不工作，镀膜温度80℃。磁控溅射得到ITO透明导电薄膜，在大气中，于150℃烘烤60分钟，相关镀膜厚度和测试结果如表3。
表3
对比例1
以厚度为25μm的光学级PET为基底，靶41为Si靶材，靶42为SnO2重量含量为10％的ITO靶材，镀膜温度80℃，磁控溅射得到ITO透明导电薄膜，在大气中，于160℃烘烤90分钟，相关镀膜厚度和测试结果如表4。
表4
对比例2
以厚度为25μm的光学级PET为基底，靶41为Si靶材，靶42为SnO2重量含量为5％的ITO靶材，镀膜温度30℃，磁控溅射得到ITO透明导电薄膜，在大气中，于150℃烘烤60分钟，相关镀膜厚度和测试结果如表5。
表5
通过表1至表5的数据可以看出，相较于现有的导电膜，本发明实施例的导电膜具有较低的电阻率和较高的透过率。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (14)

1.一种导电膜，包括
基底；以及
位于所述基底上的铟锡氧化物透明导电层，所述铟锡氧化物透明导电层至少包括第一铟锡氧化物层和第二铟锡氧化物层，所述第一铟锡氧化物层位于所述基底和所述第二铟锡氧化物层之间，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量与所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量不相等。
2.根据权利要求1所述的导电膜，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
3.根据权利要求2所述的导电膜，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为10wt％，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为5wt％～8wt％。
4.根据权利要求2所述的导电膜，其中，所述第一铟锡氧化物层的厚度为3～25nm，所述第二铟锡氧化物层的厚度为3～15nm。
5.根据权利要求2所述的导电膜，其中，所述铟锡氧化物透明导电层还包括位于所述第二铟锡氧化物层上的第三铟锡氧化物层，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第三铟锡氧化物层。
6.根据权利要求5所述的导电膜，其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为10wt％，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为5wt％～8wt％，所述第三铟锡氧化物层中二氧化锡的含量为1wt％～7wt％。
7.根据权利要求5所述的导电膜，其中，所述第一铟锡氧化物层的厚度为3～25nm，所述第二铟锡氧化物层、第三铟锡氧化物层的厚度均为3～15nm。
8.根据权利要求1至7任一项所述的导电膜，其中，所述铟锡氧化物透明导电层具有晶体结构。
9.根据权利要求1至7任一项所述的导电膜，其中，在所述基底和所述铟锡氧化物透明导电层之间还设置有一附着力增强层。
10.根据权利要求1所述的导电膜，其中，所述基底的材质为透明高分子聚合物。
11.根据权利要求10所述的导电膜，其中，所述透明高分子聚合物选自PET、PC或PMMA。
12.一种导电膜的制备方法，包括，
在一基底上形成一第一铟锡氧化物层；
在所述第一铟锡氧化物层上形成一第二铟锡氧化物层；以及
将包括所述第一铟锡氧化物层和所述第二铟锡氧化物层的所得物在100℃～200℃的温度下进行热处理，处理时间为60～90分钟；
其中，所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量高于所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
13.根据权利要求12所述的导电膜，其中，还包括在所述基底和所述第一铟锡氧化物层之间形成一附着力增强层。
14.根据权利要求12或13的方法，其中，还包括在所述第二铟锡氧化物层上形成一第三铟锡氧化物层，所述第二铟锡氧化物层中二氧化锡的含量低于所述第一铟锡氧化物层中二氧化锡的含量、高于所述第三铟锡氧化物层中二氧化锡的含量。
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