CN103548097A - 导电膜用原材料、导电膜层叠体、电子仪器及它们的制造方法 - Google Patents

导电膜用原材料、导电膜层叠体、电子仪器及它们的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能得到具有结晶性、且厚度和薄膜电阻处于良好的范围内的结晶性透明导电膜的导电膜用原材料。导电膜用原材料(1)包括透明基材(2)、第一非晶质层(4)和第二非晶质层(5)。这里，第一非晶质层(4)层叠在透明基材(2)上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成。第二非晶质层(5)层叠在第一非晶质层(4)上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，且锡的以氧化物换算的含量与所述第一非晶质层(4)中的锡的以氧化物换算的含量不同。

Description

导电膜用原材料、导电膜层叠体、电子仪器及它们的制造方法
技术领域
本发明涉及导电膜用原材料、导电膜层叠体、电子仪器及导电膜用原材料或导电膜层叠体的制造方法。
背景技术
透明导电膜由于具有导电性和光学透明性，因此被用作透明电极、电磁波屏蔽膜、面状发热膜、防反射膜等，近年来作为触摸屏用电极受到关注。触摸屏有电阻膜式、电容耦合式、光学式等多种方式。透明导电膜例如在通过上下电极的接触来确定触摸位置的电阻膜式、感知电容变化的电容耦合方式等中使用。电阻膜式中使用的透明导电膜在工作原理上由于透明导电膜之间要进行机械接触，因此要求高耐久性。此外，电容耦合方式或一部分电阻膜式中使用的透明导电膜由于要通过蚀刻形成多个透明电极来获得特定的图案，因此要求蚀刻性良好。
此外，透明导电膜由于配置在显示部的前表面，因此要求高光透射率。
作为改善了耐久性和光透射率的透明导电膜，例如已知在透明基材的一个表面上依次形成有作为非晶质膜的第一铟锡氧化物层、作为结晶化膜的第二铟锡氧化物层的透明导电膜。这里，已知第一铟锡氧化物层中的锡的含量以氧化物换算为5～20重量％，第二铟锡氧化物层中的锡的含量以氧化物换算为1～4重量％(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2010-61942号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
透明导电膜要求高耐久性，通过使其呈结晶性，可提高耐久性。但是，在透明导电膜上有时要通过蚀刻形成多个透明电极，如果呈结晶性，则难以通过蚀刻进行透明电极的形成。例如，透明导电膜呈结晶性的情况下，因为蚀刻速率降低，所以透明电极的形成耗费时间，而且透明电极的形状可能无法成为所要的形状。
从通过蚀刻形成透明电极等的观点来看，较好是首先形成容易蚀刻的非晶质膜，对该非晶质膜进行蚀刻而形成透明电极后，通过热处理使其结晶化。此时，要求非晶质膜通过热处理容易地结晶化。此外，也要求非晶质膜在结晶化时的比电阻低。比电阻低的情况下，即使膜薄，也能使薄膜电阻处于良好的范围内。透明导电膜要求高透射率，通过减小膜厚，能得到高透射率。
例如是含有以氧化物换算为10质量％的锡的铟锡氧化物的情况下，与含有3质量％的锡的铟锡氧化物相比，结晶化时的比电阻大幅减小，容易使薄膜电阻处于良好的范围内。但是，膜薄的情况下，前者比后者更难结晶化。此外，例如是含有以氧化物换算为3质量％的锡的铟锡氧化物的情况下，可以通过膜厚的增加而减小薄膜电阻，但随着膜厚的增加，透射率降低。此外，即使膜厚在优选范围内，在膜厚不同的情况下，光学特性也会变化，需要进行使用该膜的光学零部件和机器的再调整。
本发明是为了解决上述课题而完成的发明，其目的是提供一种能得到具有结晶性、且厚度和薄膜电阻处于良好的范围内的透明导电膜的导电膜用原材料，以及提供一种具备具有结晶性、且厚度和薄膜电阻处于良好的范围内的透明导电膜的导电膜层叠体及具有该导电膜层叠体的电子仪器。
本发明的目的还在于提供上述导电膜用原材料及导电膜层叠体的制造方法。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明的导电膜用原材料包括透明基材、第一非晶质层和第二非晶质层。第一非晶质层层叠在透明基材上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成。第二非晶质层层叠在第一非晶质层上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，且锡的以氧化物换算的含量与第一非晶质层中的锡的以氧化物换算的含量不同。
本发明的导电膜层叠体包括透明基材、第一结晶性层和第二结晶性层。第一结晶性层层叠在透明基材上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成。第二结晶性层层叠在第一结晶性层上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，且锡的以氧化物换算的含量与第一结晶性层中的锡的以氧化物换算的含量不同。
本发明的电子仪器的特征在于，具有上述本发明的导电膜层叠体。
本发明的导电膜用原材料的制造方法包括第一成膜工序和第二成膜工序。第一成膜工序是在透明基材上使用由含有以氧化物换算为5质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成的第一溅射靶材通过溅射法形成第一非晶质层。第二成膜工序是在第一非晶质层的表面上直接使用由含有以氧化物换算为2质量％以上且少于7质量％的锡的铟锡氧化物构成的第二溅射靶材通过溅射法形成第二非晶质层。另外，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量与第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量不同。
本发明的导电膜层叠体的制造方法包括原材料制造工序和热处理工序。原材料制造工序是通过上述本发明的导电膜用原材料的制造方法来制造导电膜用原材料。热处理工序是对导电膜用原材料进行热处理，使第一非晶质层和第二非晶质层结晶化。
发明的效果
藉由本发明的导电膜用原材料，通过将具有规定的组成的第一非晶质层和第二非晶质层层叠而形成导电膜前体，在进行热处理时，能得到厚度和薄膜电阻处于良好的范围内的结晶性透明导电膜。即使在一方的非晶质层单独不结晶化的情况下，如果另一方的非晶质层是会结晶化的层，则通过将它们组合并达到某个膜厚以上，可使两个层都结晶化。
藉由本发明的导电膜层叠体，通过将具有规定的组成的第一结晶性层和第二结晶性层层叠而形成厚度和薄膜电阻在良好的范围内的透明导电膜，可使耐久性和可靠性良好。
藉由本发明的电子仪器，通过使用本发明的导电膜层叠体，可提高耐久性和可靠性等。
藉由本发明的导电膜用原材料的制造方法，通过包括规定的工序，可容易地制造上述本发明的导电膜用原材料。此外，藉由本发明的导电膜层叠体的制造方法，通过包括规定的工序，可容易地制造上述本发明的导电膜层叠体。
附图说明
图1是表示本发明的导电膜用原材料的一例的剖视图。
图2是表示本发明的导电膜层叠体的一例的剖视图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
图1是表示本发明的导电膜用原材料的一例的剖视图。
导电膜用原材料1例如依次包括透明基材2、基底层3、第一非晶质层4和第二非晶质层5。本发明的导电膜用原材料1用于制造在透明基材2上具有结晶性透明导电膜的导电膜层叠体，通过热处理，第一非晶质层4和第二非晶质层5结晶化，成为结晶性透明导电膜。
这里，本发明中的非晶质、结晶性根据在HCl水溶液(浓度1.5mol/L)中浸渍5分钟前后测定电阻值而求得的电阻值变化率(％)((浸渍后的电阻值/浸渍前的电阻值)×100)来评价，电阻值变化率大于200％的为非晶质，电阻值变化率在200％以下的为结晶性。
透明基材2例如优选聚乙烯和聚丙烯等聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯、尼龙6、尼龙66等聚酰胺、聚酰亚胺、聚芳酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚醚砜、聚砜、它们的共聚物的无拉伸或经拉伸的塑料膜等。另外，透明基材2也可以使用透明性高的其它塑料膜。其中特别优选由聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的塑料膜。
透明基材2的一方或双方的面上可以形成硬质涂层等底漆层。此外，可以对透明基材2实施易粘接处理、等离子体处理、电晕处理等表面处理。从柔性和耐久性等的观点来看，透明基材2的厚度较好为10～200μm，更好为50～180μm。
基底层3不是必需的，但为了促进第一非晶质层4和第二非晶质层5的结晶化，较好是设置。基底层3只要能促进第一非晶质层4和第二非晶质层5的结晶化即可，例如优选由金属或其氧化物、硫化物、氟化物等无机化合物构成，通常优选由氧化硅或氧化铝构成。更优选氧化硅，特别优选SiOx(x为1.5～2)。
关于基底层3的厚度，只要是能促进第一非晶质层4和第二非晶质层5的结晶化的厚度即可，较好为1nm以上，更好为3nm以上。通过使基底层3的厚度在1nm以上，可有效地促进第一非晶质层4和第二非晶质层5的结晶化。基底层3的厚度只要有5nm左右，就能充分促进第一非晶质层4和第二非晶质层5的结晶化，如果在该厚度以下，则可改善生产性和透明性。
第一非晶质层4和第二非晶质层5通过热处理而结晶化，构成成为结晶性透明导电膜的导电膜前体。第一非晶质层4和第二非晶质层5均由铟和锡的氧化物即铟锡氧化物构成，铟锡氧化物中含有以氧化物换算(SnO2、下同)为2质量％以上15质量％以下的锡。作为构成铟锡氧化物的氧化物，可例举氧化铟、氧化锡、氧化铟和氧化锡的复合氧化物等。
第一非晶质层4和第二非晶质层5均为非晶质。此外，第一非晶质层4和第二非晶质层5的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量是不同的。
本发明的导电膜用原材料1中，通过使作为导电膜前体的第一非晶质层4和第二非晶质层5为非晶质，可改善蚀刻性。此外，通过使作为导电膜前体的第一非晶质层4和第二非晶质层5均由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，可通过热处理使其结晶化成结晶性透明导电膜，其厚度和薄膜电阻也处于良好的范围内。
特别是通过使第一非晶质层4和第二非晶质层5的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量彼此不同，可使结晶化变得容易，并且可使结晶性透明导电膜的厚度和薄膜电阻在良好的范围内，而且也可使薄膜电阻的调整变得容易。
第一非晶质层4和第二非晶质层5较好是均仅由铟锡氧化物构成，但可以根据需要并且在不违反本发明的技术思想的限度内含有铟锡氧化物以外的成分。作为铟锡氧化物以外的成分，可例举例如铝、锆、镓、硅、钨、锌、钛、镁、铈、锗等的氧化物。
第一非晶质层4中的铟锡氧化物以外的成分的含量在整个第一非晶质层4中为10质量％以下，较好为5质量％以下，更好为3质量％以下，特别好为1质量％以下。同样地，第二非晶质层5中的铟锡氧化物以外的成分的含量在整个第二非晶质层5中为10质量％以下，较好为5质量％以下，更好为3质量％以下，特别好为1质量％以下。
第一非晶质层4的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量和第二非晶质层5的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量中的任意一个都可以较多。以下，将铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量简记为锡的含量。
第一非晶质层4中的锡的含量比第二非晶质层5中的锡的含量多的情况下，第一非晶质层4中的锡的含量较好为5质量％以上15质量％以下，第二非晶质层5中的锡的含量较好为2质量％以上且少于7质量％。通过采用该含量的配比，可进一步促进结晶化，可使厚度和薄膜电阻在良好的范围内。第一非晶质层4中的锡的含量更好为7质量％以上13质量％以下，第二非晶质层5中的锡的含量更好为2质量％以上5质量％以下。
另一方面，第二非晶质层5中的锡的含量比第一非晶质层4中的锡的含量多的情况下，第一非晶质层4中的锡的含量较好为2质量％以上且少于7质量％，第二非晶质层5中的锡的含量较好为5质量％以上15质量％以下。通过采用该含量，可进一步促进结晶化，可使厚度和薄膜电阻在良好的范围内。第一非晶质层4中的锡的含量更好为2质量％以上5质量％以下，第二非晶质层5中的锡的含量更好为7质量％以上13质量％以下。
另外，第一非晶质层4中的锡的含量和第二非晶质层5中的锡的含量中的任意一个都可以较多，但由于使第一非晶质层4和第二非晶质层5结晶化时的厚度的自由度大，即能在更大的厚度范围内结晶化，结晶性透明导电膜的薄膜电阻的调整也容易，因此较好是前者、即第一非晶质层4中的锡的含量比第二非晶质层5中的锡的含量多。
将第一非晶质层4和第二非晶质层5中锡的以氧化物换算的含量较多的一方的层的厚度设为a[nm]、将锡的以氧化物换算的含量较少的一方的层的厚度设为b[nm]时，它们的总厚度a+b较好是15≤a+b≤50，更好是18≤a+b≤30。通过使厚度a+b在上述范围内，则第一非晶质层4和第二非晶质层5容易结晶化，可改善结晶性透明导电膜的厚度和薄膜电阻的关系。另外，第一非晶质层4的厚度a较好为6nm以上，更好为8nm以上。
此外，厚度a、b较好是满足b≥12-a/2。通过满足上述关系，第一非晶质层4和第二非晶质层5更容易结晶化，可改善结晶性透明导电膜的厚度和薄膜电阻的关系。
导电膜用原材料1可通过热处理使第一非晶质膜4和第二非晶质膜5结晶化，从而制成具有结晶性透明导电膜的导电膜层叠体。热处理例如较好是在大气中在100～170℃、较好是125～150℃下进行5～180分钟、较好是10～60分钟。通过使热处理温度在100℃以上或使热处理时间在30分钟以上，可有效地使第一非晶质层4和第二非晶质层5结晶化。此外，通过使热处理温度为170℃或使热处理时间为180分钟，可充分结晶化，通过在其以下，可抑制第一非晶质层4和第二非晶质层5以外的透明基材2等的损伤，并且也可提高生产性。
图2是表示对导电膜用原材料1进行热处理而得的导电膜层叠体11的一例的剖视图。导电膜层叠体11例如依次包括透明基材2、基底层3、第一结晶性层12和第二结晶性层13。第一结晶性层12是第一非晶质层4结晶化而得的层，第二结晶性层13是第二非晶质层5结晶化而得的层。
结晶性透明导电膜由第一结晶性层12和第二结晶性层13构成。另外，虽未图示，但结晶性透明导电膜未必局限于仅由第一结晶性层12和第二结晶性层13这两层构成，例如可以在第一结晶性层12和第二结晶性层13之间具备具有它们的中间的组成的结晶性层。此外，构成结晶性透明导电膜的第一结晶性层12和第二结晶性层13上可以通过蚀刻形成多个透明电极等。
第一结晶性层12和第二结晶性层13均由铟和锡的氧化物即铟锡氧化物构成，铟锡氧化物中含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡。此外，第一结晶性层12和第二结晶性层13均为结晶性。还有，第一结晶性层12和第二结晶性层13的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量是不同的。另外，铟锡氧化物具有氧化铟(In2O3)的晶体结构，较好是铟的位点有锡取代。
藉由该导电膜层叠体11，通过使第一结晶性层12和第二结晶性层13呈结晶性，可改善耐久性。此外，通过使第一结晶性层12和第二结晶性层13均由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成、且锡的含量彼此不同，可使厚度和薄膜电阻处于良好的范围内。
第一结晶性层12和第二结晶性层13中的锡的含量和厚度的关系例如可以与第一非晶质层4和第二非晶质层5中的锡的含量和厚度的关系相同。具有第一结晶性层12和第二结晶性层13的结晶性透明导电膜的比电阻较好为4.0×10-4Ω·cm以下，更好为3.5×10-4Ω·cm以下，特别好为3.0×10-4Ω·cm以下。此外，该结晶性透明导电膜的薄膜电阻值较好为50～500Ω/□，更好为70～200Ω/□。
导电膜层叠体11适合用于电子仪器，特别适合用于具有显示部和配置于该显示部的前表面的触摸屏的电子仪器。特别是导电膜层叠体11可用作触摸屏中的具有透明电极的基板。作为使用导电膜层叠体11的触摸屏，可例举通过上下电极的接触来确定触摸位置的电阻膜式、感知电容变化的电容耦合方式。
接着，对导电膜用原材料1的制造方法进行说明。
导电膜用原材料1可通过在透明基材2上根据需要形成基底层3后依次形成第一非晶质层4和第二非晶质层5来制造。成膜方法没有限定，可采用溅射法、离子镀法、真空蒸镀法，特别优选溅射法。
第一非晶质层4例如使用由铟锡氧化物构成的第一溅射靶材通过溅射法来成膜。第一溅射靶材较好是在铟锡氧化物中含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡。第一溅射靶材中的铟锡氧化物较好是由将氧化锡(SnO2)和氧化铟(In2O3)混合烧结而得的烧结体构成。
第二非晶质层5例如使用由铟锡氧化物构成的第二溅射靶材通过溅射法来成膜。第二溅射靶材较好是在铟锡氧化物中含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡。此外，第二溅射靶材中的铟锡氧化物较好是由将氧化锡(SnO2)和氧化铟(In2O3)混合烧结而得的烧结体构成。另外，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量与第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量不同。
第一溅射靶材的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量和第二溅射靶材的铟锡氧化物中的锡的以氧化物换算的含量中的任意一个都可以较多。第一溅射靶材和第二溅射靶材中的锡的含量可以与所要的第一非晶质层4和第二非晶质层5相匹配地适当选择。
第一溅射靶材中的锡的含量多的情况下，第一溅射靶材中的锡的含量较好为5质量％以上15质量％以下，第二溅射靶材中的锡的含量较好为2质量％以上且少于7质量％。第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量更好为7质量％以上13质量％以下，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量更好为2质量％以上5质量％以下。
另一方面，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量多的情况下，第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量较好为2质量％以上且少于7质量％，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量较好为5质量％以上15质量％以下。第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量更好为2质量％以上5质量％以下，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量更好为7质量％以上13质量％以下。
第一非晶质层4和第二非晶质层5的成膜例如较好是一边导入在氩气中混合有0.5～10体积％、较好是0.8～6体积％的氧气的混合气体一边进行溅射。通过一边导入该混合气体一边进行溅射，能形成呈非晶质、且热处理时的结晶化容易、结晶化时薄膜电阻处于良好的范围内的膜。
导电膜层叠体11如上所述，可通过对导电膜用原材料1进行热处理、使第一非晶质层4和第二非晶质层5结晶化来制造。热处理例如较好是在大气中在上述温度、时间的范围内进行。
实施例
下面举出实施例来对本发明进行具体说明。本发明不受到这些实施例的限定性的解释。
例1～5是实施例，例6、7是比较例。此外，例1～7中的厚度是根据光学特性或者溅射成膜速率和溅射时间求得的值，不是实际测定的厚度。
(例1)
在作为透明基材的厚100μm的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜上形成厚32埃的SiO2膜作为基底层。SiO2膜如下所述形成：使用掺硼多晶硅靶材，一边导入在氩气中混合有28体积％的氧气的混合气体，一边以0.2Pa的压力进行AC磁控溅射。另外，SiO2膜的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
在该形成有SiO2膜的PET膜的SiO2膜上使用由铟锡氧化物构成的靶材A(以下记作ITO靶材A)，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚151埃的第一非晶质层(第一成膜工序)。
另外，ITO靶材A由将10质量％的氧化锡(SnO2)和90质量％的氧化铟(In2O3)混合烧结而得的烧结体构成。此外，第一非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。另外，第一非晶质层中的锡的含量(以氧化物换算的含量)推测约为10质量％。
然后，在第一非晶质层上使用由铟锡氧化物构成的靶材B(以下记作ITO靶材B)，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚47埃的第二非晶质层(第二成膜工序)，制成导电膜用原材料(原材料制造工序)。
另外，ITO靶材B由将3质量％的氧化锡(SnO2)和97质量％的氧化铟(In2O3)混合烧结而得的烧结体构成。此外，第二非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
对所得的导电膜用原材料在大气中进行150℃、100分钟的热处理，制成导电膜层叠体(热处理工序)。
(例2)
除了将SiO2膜的厚度改为53埃、将第一非晶质层的厚度改为96埃、将第二非晶质层的厚度改为99埃以外，与例1同样地制造导电膜用原材料，进行热处理，制成导电膜层叠体。
(例3)
除了将SiO2膜的厚度改为71埃、将第一非晶质层的厚度改为131埃、将第二非晶质层的厚度改为134埃以外，与例1同样地制造导电膜用原材料，进行热处理，制成导电膜层叠体。
(例4)
除了将SiO2膜的厚度改为70埃以外，与实施例1同样地制造形成有SiO2膜的PET膜。在该形成有SiO2膜的PET膜的SiO2膜上使用ITO靶材B，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚134埃的第一非晶质层(第一成膜工序)。另外，第一非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
然后，在第一非晶质层上使用靶材A，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚131埃的第二非晶质层(第二成膜工序)，制成导电膜用原材料(原材料制造工序)。另外，第二非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
对所得的导电膜用原材料在大气中进行150℃、100分钟的热处理，制成导电膜层叠体(热处理工序)。
(例5)
除了将SiO2膜的厚度改为31埃以外，与实施例1同样地制造形成有SiO2膜的PET膜。在该形成有SiO2膜的PET膜的SiO2膜上使用ITO靶材A，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚86埃的第一非晶质层(第一成膜工序)。另外，第一非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
然后，在第一非晶质层上使用靶材C，一边导入在氩气中混合有1.7体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚96埃的第二非晶质层(第二成膜工序)，制成导电膜用原材料(原材料制造工序)。另外，ITO靶材C由将5质量％的氧化锡(SnO2)和95质量％的氧化铟(In2O3)混合烧结而得的烧结体构成。第二非晶质层的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。
对所得的导电膜用原材料与例1同样地进行热处理，制成导电膜层叠体。
(例6)
除了将SiO2膜的厚度改为52埃以外，与实施例1同样地制造形成有SiO2膜的PET膜。在该形成有SiO2膜的PET膜的SiO2膜上使用ITO靶材A，一边导入在氩气中混合有1.4体积％的氧气的混合气体，一边以0.25Pa的压力进行DC磁控溅射，形成厚195埃的非晶质膜，作为比较用原材料。此外，非晶质膜的厚度的调整通过调整功率密度和溅射时间来进行。然后，在大气中进行150℃、100分钟的热处理，制成比较用的层叠体。
(例7)
除了将SiO2膜的厚度设为51埃、使用ITO靶材B、将非晶质膜的厚度改为186埃以外，与例6同样地制造比较用原材料、比较用的层叠体。
接着，对例1～7的原材料、层叠体进行以下评价。结果示于表1。
表中，“10ITO”表示含有以氧化物换算为10质量％的锡的ITO，“3ITO”表示含有以氧化物换算为3质量％的锡的ITO，“5ITO”表示含有以氧化物换算为5质量％的锡的ITO。
(结晶性)
测定将层叠体在HCl水溶液(浓度1.5mol/L)中浸渍5分钟前后的电阻值，求出电阻值变化率(％)((浸渍后的电阻值/浸渍前的电阻值)×100)。另外，如上所述，电阻值变化率是结晶性的指标，电阻值变化率在200％以下的具有结晶性。
(比电阻)
对于原材料和层叠体，分别切割成100mm×100mm的尺寸，用Lorester(三菱化学株式会社制、商品名)通过四探针法测定透明导电膜的薄膜电阻值。使用该薄膜电阻值，通过下式(1)求出透明导电膜的比电阻。这里，式(1)中的透明导电膜的厚度在例1～5的原材料和层叠体中是第一非晶质层和第二非晶质层的总厚度，在例6、7的原材料和层叠体中是非晶质膜的厚度。
[表1]
Figure BDA0000416188630000131
可知利用例1～5的原材料，可通过热处理得到具备具有结晶性、且比电阻低的透明导电膜的层叠体。另一方面，利用例6的原材料，无法得到具有结晶性透明导电膜的层叠体。此外，利用例7的原材料，虽然能得到具有结晶性的膜，但无法得到具有比电阻低的透明导电膜的层叠体。此外，例1～4中，通过与容易结晶化的3ITO组合，透明导电膜结晶化，因此在热处理后可降低透明导电膜的比电阻。
产业上利用的可能性
由对本发明的导电膜用原材料进行热处理而得的具有结晶性、厚度和薄膜电阻具有良好的值的透明导电膜构成的导电膜层叠体可以在工业上应用于触摸屏等电子仪器。
在这里引用2011年5月20日提出申请的日本专利申请2011-113480号的说明书、权利要求书、附图和说明书摘要的全部内容作为本发明说明书的揭示。
符号的说明
1…导电膜用原材料、2…透明基材、3…基底层、4…第一非晶质层、5…第二非晶质层、11…导电膜层叠体、12…第一结晶性层、13…第二结晶性层

Claims (13)

1.导电膜用原材料，其特征在于，包括：
透明基材；
第一非晶质层，该第一非晶质层层叠在所述透明基材上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成；
第二非晶质层，该第二非晶质层层叠在所述第一非晶质层上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，且锡的以氧化物换算的含量与所述第一非晶质层中的锡的以氧化物换算的含量不同。
2.如权利要求1所述的导电膜用原材料，其特征在于，所述第一非晶质层和所述第二非晶质层中，锡的以氧化物换算的含量较多的一方的层中的锡的以氧化物换算的含量为5质量％以上15质量％以下，锡的以氧化物换算的含量较少的一方的层中的锡的以氧化物换算的含量为2质量％以上且少于7质量％。
3.如权利要求1或2所述的导电膜用原材料，其特征在于，将所述第一非晶质层和所述第二非晶质层中锡的以氧化物换算的含量较多的一方的层的厚度设为a[nm]、将锡的以氧化物换算的含量较少的一方的层的厚度设为b[nm]时，它们的总厚度a+b满足15≤a+b≤50。
4.如权利要求1～3中任一项所述的导电膜用原材料，其特征在于，将所述第一非晶质层和所述第二非晶质层中锡的以氧化物换算的含量较多的一方的层的厚度设为a[nm]、将锡的以氧化物换算的含量较少的一方的层的厚度设为b[nm]时，满足b≥12-a/2。
5.如权利要求1～4中任一项所述的导电膜用原材料，其特征在于，所述第一非晶质层中的锡的以氧化物换算的含量比所述第二非晶质层中的锡的以氧化物换算的含量多。
6.如权利要求1～5中任一项所述的导电膜用原材料，其特征在于，在所述透明基材和所述第一非晶质层之间具有硅氧化物层。
7.如权利要求1～6中任一项所述的导电膜用原材料，其特征在于，所述第一非晶质层和所述第二非晶质层通过热处理而结晶化。
8.如权利要求1～7中任一项所述的导电膜用原材料，其特征在于，所述透明基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.导电膜层叠体，其特征在于，包括：
透明基材；
第一结晶性层，该第一结晶性层层叠在所述透明基材上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成；
第二结晶性层，该第二结晶性层层叠在所述第一结晶性层上，由含有以氧化物换算为2质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成，且锡的以氧化物换算的含量与所述第一结晶性层中的锡的以氧化物换算的含量不同。
10.电子仪器，其特征在于，具有权利要求9所述的导电膜层叠体。
11.导电膜用原材料的制造方法，其特征在于，包括：
第一成膜工序，该工序中，在透明基材上使用由含有以氧化物换算为5质量％以上15质量％以下的锡的铟锡氧化物构成的第一溅射靶材通过溅射法形成第一非晶质层；
第二成膜工序，该工序中，在所述第一非晶质层的表面上直接使用由含有以氧化物换算为2质量％以上且少于7质量％的锡的铟锡氧化物构成的第二溅射靶材通过溅射法形成第二非晶质层；
其中，第二溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量与第一溅射靶材中的锡的以氧化物换算的含量不同。
12.导电膜层叠体的制造方法，其特征在于，包括：
原材料制造工序，该工序中，通过权利要求11所述的制造方法来制造导电膜用原材料；
热处理工序，该工序中，对所述导电膜用原材料进行热处理，使所述第一非晶质层和所述第二非晶质层结晶化。
13.如权利要求12所述的导电膜层叠体的制造方法，其特征在于，所述热处理工序在温度100～170℃下进行30～180分钟。
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