CN104498916B - 一种无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种无电沉积掺铝氧化锌薄膜的制备方法，该方法将无导电性的柔性衬底分别浸入敏化溶液和活化溶液中使无导电性的柔性衬底表面活化，然后用活化后的无导电性的柔性衬底浸入含有Zn(NO3)2、Al(NO3)3以及二甲胺基硼烷的生长溶液中以使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积。本发明工艺简洁，设备简单，无需高温和高压环境，适用于大规模工业生产，可广泛应用于光电领域。

Description

一种无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体光电器件技术领域，具体涉及一种制备无电沉积掺铝氧化锌薄膜的方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人民生活水平的不断提高，透明导电薄膜越来越广泛的应用于人们的日常生活当中，如液晶显示器、太阳能电池以及建筑物幕墙玻璃等方面。而现今应用的最广泛的透明导电薄膜主要是氧化铟锡(ITO)薄膜，但是氧化铟锡薄膜中的铟资源在地球中的含量十分有限而且价格昂贵，已经不能满足现在的需求。掺铝氧化锌(AZO)薄膜是一种新型的透明导电氧化物薄膜，与氧化铟锡薄膜相比，具有更加优良的导光性能，原料丰富廉价、无毒、稳定性好等优点，是最具发展前景的透明导电薄膜。
目前，绝大部分的掺铝氧化锌薄膜制备在硬性的平板上，这种衬底材料质量重，体积大而且易碎，限制了掺铝氧化锌薄膜的应用。随着半导体工艺水平的发展，以柔性聚合物为衬底，制备各种薄膜半导体器件已成为现实。与硬性衬底相比，在柔性衬底上沉积的掺铝氧化锌薄膜，具有可弯曲、价格低廉、质量轻、便于运输等优势，打破了传统衬底在材料与形状上的局限。但是在柔性衬底上制备掺铝氧化锌薄膜时存在一定的缺陷，一是部分柔性衬底不耐高温性。采用用传统的物理方法制备掺铝氧化锌薄膜时一般需要加温至200℃以上，比如磁控溅射，分子束外延等方法，但部分柔性聚合物的熔点在100℃以下；二是部分柔性衬底不具有导电性。使用电化学沉积方法制备掺铝氧化锌薄膜时可以在室温下进行，但是这种方法要求衬底是导电材料才可以使掺铝氧化锌薄膜沉积至衬底上。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种在无导电的柔性衬底上无电沉积掺铝氧化锌薄膜的制备方法，它既可以解决柔性衬底不耐高温的弱点，又可以解决不具有导电性能的问题，而且该方法制备工艺简单，无需真空设备，成本低，适用于大规模工业生产，可广泛应用于光电领域。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗10-20min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中30-60min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为20～60g/L，HCl的浓度为0.12～0.36mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中30-60min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.05～0.2g/L，HCl的浓度为0.12～0.36mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温60-90℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中1.5～3h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.01～0.1mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.0005～0.01mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.01～0.03mol/L。
优选的，所述的无导电性的柔性衬底的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯或者聚四氟乙烯。
优选的，所述步骤(4)的操作条件是在密闭容器中安静地进行，不能搅拌。
优选的，所述掺铝氧化锌薄膜的厚度为200～1000nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用无电沉积法在无导电性的柔性衬底上制备的掺铝氧化锌薄膜分布均匀、性能稳定，而且在不施加电流的情况下最高的成膜温度在90℃以下，克服了柔性衬底既不耐高温又不导电的问题。
(2)本发明采用的制备方法无需真空和高温的环境，工艺简单，设备易得且耗能低，成本低廉，适用于大规模工业生产，可广泛应用于光电领域。
附图说明
图1是本发明所述无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本发明所述制备无电沉积掺铝氧化锌薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗20min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中45min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为20g/L，HCl的浓度为0.12mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中45min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.05g/L，HCl的浓度为0.12mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温85℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中1h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到厚度为200nm的掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.01mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.0005mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.01mol/L。
实施例2
本发明所述制备无电沉积掺铝氧化锌薄膜的方法的另一实例，包括如下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗15min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中60min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为40g/L，HCl的浓度为0.24mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中60min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.075g/L，HCl的浓度为0.24mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温65℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中2h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到厚度为900nm的掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.05mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.005mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.02mol/L。
实施例3
本发明所述制备无电沉积掺铝氧化锌薄膜的方法的再一实例，包括如下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗10min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中30min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为60g/L，HCl的浓度为0.36mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中30min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.2g/L，HCl的浓度为0.36mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温90℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中1.5h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到厚度为700nm的掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.1mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.01mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.03mol/L。
实施例4
本发明所述制备无电沉积掺铝氧化锌薄膜的方法的第四个实例，包括如下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗15min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中60min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为40g/L，HCl的浓度为0.24mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中30min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.1g/L，HCl的浓度为0.24mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温70℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中1.5h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到厚度为450nm的掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.07mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.002mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.01mol/L。

Claims (4)

1.一种无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将无导电性的柔性衬底置于丙酮溶液里进行超声清洗10-20min，然后用去离子水冲洗干净，烘干，得到干净柔性衬底；
其特征在于，还包括以下步骤：
(2)在室温下，将干净柔性衬底浸入敏化溶液中30-60min进行敏化处理，得到敏化柔性衬底；所述的敏化溶液由SnCl2和HCl溶液配制而成，在敏化溶液中SnCl2的浓度为20～60g/L，HCl的浓度为0.12～0.36mol/L，所述的敏化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附敏化粒子Sn2+；
(3)在室温下，将敏化柔性衬底浸入活化溶液中30-60min进行活化处理，得到活化柔性衬底；所述的活化溶液由PdCl2和HCl溶液配制而成，在活化溶液中PdCl2的浓度为0.05～0.2g/L，HCl的浓度为0.12～0.36mol/L，所述的活化处理是使无导电性的柔性衬底表面吸附活化粒子Pd0；
(4)在恒温60-90℃下，将活化柔性衬底浸入生长溶液中1.5～3h，使得掺铝氧化锌薄膜在衬底上沉积，最后用去离子水清洗，吹干，即得到掺铝氧化锌薄膜；所述的生长溶液由Zn(NO3)2、Al(NO3)3和二甲胺基硼烷溶液配制而成，在生长溶液中Zn(NO3)2的浓度为0.01～0.1mol/L，Al(NO3)3的浓度为0.0005～0.01mol/L，二甲胺基硼烷的浓度为0.01～0.03mol/L。
2.如权利要求1所述的无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述的无导电性的柔性衬底的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯或者聚四氟乙烯。
3.如权利要求1所述的无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述步骤(4)的操作条件是在密闭容器中安静地进行，不能搅拌。
4.如权利要求1至3中任一所述的无电沉积制备掺铝氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述掺铝氧化锌薄膜的厚度为200～1000nm。
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