CN103526192B - 一种用于ito/fto/azo导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法 - Google Patents
一种用于ito/fto/azo导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种在ITO/FTO/AZO导电玻璃上强选择性的新型化学镀镍法，具体步骤包括除油、刻蚀、催化、活化、还原、化学镀镍，本发明的创新之处在于镀前处理液、处理的顺序及化学镀镍液，其中镀前处理液包括催化液与活化液。本发明的方法用于各种显示屏和触摸屏上导电玻璃的金属化及边缘导电玻璃的金属化，普通玻璃和导电玻璃保护膜上完全没有金属沉积。镀镍层的光泽度、结合力、导电性能好，适用于各种ITO/FTO/AZO产品的金属化。本发明所提供的新型化学镀镍法具有极强的选择性，只在目标基体ITO/FTO/AZO上沉积金属镍，覆盖率可达100%，比现有磁控溅射的方法生产成本低，速度快，设备投资少，且其所有步骤所配的溶液稳定性好，可长时间使用。
Description
技术领域
本发明属镀膜技术领域，具体涉及一种用于ITO/FTO/AZO导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法。
背景技术
透明导电膜玻璃是指在普通平板玻璃表面通过物理或化学镀膜方法均匀的镀上一层透明的导电氧化物薄膜而形成的组件。其种类分为，氧化铟锡透明导电膜玻璃(ITO)，掺F氧化锡(FTO)，掺Al氧化锌透明导电膜玻璃(AZO)，由于具有优异的光电性能等特点，ITO/FTO/AZO被广泛用于面发热体、热反射膜、终端设备、汽车玻璃、太阳能电池、薄膜电阻器、气敏传感器、显示器件中的电极材料、防静电，防电磁屏蔽层。
无论应用于什么领域，如需要ITO/FTO/AZO薄膜的局部或边缘金属化，都要在薄膜上覆盖一层金属。如触屏手机，平板电脑等，它们所用的触摸屏分为电阻式和电容式(目前电容式较多)，无论是电阻式还是电容式触摸屏，都可以实现单点触控操作和多点触控操作。ITO触摸屏是一种与电子显示器相配合使用的交互式输入装置，根据控制芯片读取的信号不同可以分为电阻式触摸屏和电容式触摸屏。
在电容式触摸屏玻璃基板表面进行ITO溅镀后，使其成为双面ITO玻璃，不在同一面的ITO膜需要通过其四边边缘的ITO导线连通，并与外部电路连通，传达操作信号，但是ITO作为半导体其电阻与外部电路连通相对较大，为了降低控制芯片信号输入输出阻抗限制，就必须降低边缘的ITO电阻，而在ITO连通导线上覆盖一层金属层可以大大降低其电阻。
目前国内外的厂家大都使用真空溅射法，即先在用真空溅射的方法在ITO导线上得到金属膜层，再在ITO区域印上保护膜，然后进行紫外显像刻蚀剥离等步骤。由于真空溅射的方法无选择性，在ITO上沉积金属层的同时，玻璃基体上也沉积了一层金属沉淀，所以必须要配套使用后续步骤来对玻璃基体表面的金属沉淀进行剥离。导致该方法工艺程序复杂，设备投资高，生产速度慢和生产成本高。化学镀的方法可以实现任何基体的金属化，只要合适的镀前处理和镀液工艺，可以使ITO/FTO/AZO导电玻璃的局部或边缘选择性金属化，镀层结合力、光泽性和导电性都非常优异。
目前，相关专利已有三篇，无锡阿尔法电子科技有限公司在申请号为201010188452.9的专利中提出了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀金的方法。南京航空航天大学申请号别为CN201210243312.6[1]的专利中提出了一种用于在电容式触摸屏ITO走线上的化学镀镍方法和申请号为201210292996.9[1]的专利中提出了导电玻璃用无敏化的化学镀镍方法。
发明内容
本发明提供一种用于ITO/FTO/AZO导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法，包括以下步骤：
(1)除油：将导电玻璃放入乙醇溶液中清洗1-5分钟，再放入除油液中，除油液配方包括5～35g/LNaOH、10～50g/LNa3PO4、5～30g/LNa2CO3、0.01～1g/L十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水；在20-40℃条件下除油3-10分钟，然后用自来水清洗或去离子水清洗；
(2)刻蚀：将除油后的导电玻璃放入刻蚀液中，蚀刻液配方包括10～60g/LNa2SO4、0.5～5ml/L浓H2SO4、1～10g/L氟化物、5～40g/L柠檬酸、20～60g/L过二硫酸盐和/或过二硫酸氢盐、蒸馏水，所述氟化物指的是含有氟离子的无机盐或者无机酸；；在20-40℃条件下2-7分钟，然后将导电玻璃放入去离子水中并清洗1-3分钟；
(3)催化：将刻蚀后的导电玻璃放入催化液中，催化液配方包括总质量分数为1％～20％的亚铜盐、乙酸、丙酸、羟基乙酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸、2-氨基吡啶、氰化钠，亚锡盐中的一种或者几种所构成的溶液、蒸馏水；在20-40℃条件下催化2-10分钟，然后将导电玻璃直接浸泡于活化液中；
(4)活化：将催化后的导电玻璃放入活化液中，活化液配方包括总质量分数为0.1％～0.5％的PdCl2、0.1％～20％的乙酸、丙酸、羟基乙酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸、2-氨基吡啶、盐酸中的一种、蒸馏水；在20-40℃条件下活化2-10分钟，然后将导电玻璃放入去离子水中浸洗1-2分钟；
(5)还原：将活化后的导电玻璃放入还原液中，还原液配方包括10-20g/L10～50g/L次磷酸钠、蒸馏水；在20-40℃下还原1-5分钟，在去离子水中浸洗1-2分钟；
(6)化学镀镍：将还原后的导电玻璃放入化学镀液中，化学镀液配方包括30g/LNiSO4·6H2O、8g/L柠檬酸、30g/LNaH2PO2·H2O、10g/L乙酸钠、12ml/L乳酸、4g/L丁二酸、1.2～1.6mg/l醋酸铅，pH＝4.4～5.0；在75-85℃条件下施镀1-6分钟，后用自来水清洗，再用去离子水清洗，最后吹干或烘干，至此即可制得在导电玻璃面上镀有附着力良好的镍金属层。
步骤间的样片，需要清水冲洗，浸泡适当的时间，并保持样片的清洁，否则影响最终的产品质量。
本发明文件中所述“一种用于ITO/FTO/AZO导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法”中的斜杠“/”表示或。
有益效果
本发明的创新之处在于镀前处理液(即步骤(3)中催化液及步骤(4)中活化液)、处理的顺序(即步骤(3)、(4)、(5))及化学镀镍液，这三者的结合对能否使ITO/FTO/AZO透明半导体100％金属化，能否使达到强的选择性，得到最终的产品，起到非常重要的作用。其中镀前处理液稳定经济，经过处理后的导电玻璃，在化学镀过程中只会在ITO/FTO/AZO透明半导体上沉积一层金属镍，普通玻璃上没有镍沉积，具有极强的选择性。
采用本发明所提供的新型化学镀镍法得到的金属化ITO/FTO/AZO的方阻和采用射频磁控溅射的方法得到的产品方阻差不多，甚至更低。镀镍层与ITO/FTO/AZO等基体的结合力好，镀层光泽性优异，整个过程速度快，可批量进行。
所以，本发明相比于现有技术，其所用的方法具有创新性，更加经济，便于操作，所有步骤所配的溶液稳定性好，可长时间使用，导电玻璃一面覆盖率可达100％，结合力、光泽性和导电性都可以与现有磁控溅射出来的一样，适用于各种ITO/FTO/AZO产品的金属化，未来可投入批量生产，实现产业化。
附图说明
图1实施例2所得样品的截面SEM图
图2实施例9(射频磁控溅射法)所得样品的截面SEM图
图3实施例2所得样品的表面SEM图
图4实施例9(射频磁控溅射法)所得样品的表面SEM图
图5ITO导电玻璃镀镍后的形貌
具体实施方式
下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，其中部分制备条件仅是作为典型情况的说明，并非是对本发明的限定。本专利以单面ITO导电玻璃进行化学镀镍为实例进行实施，但同时可以应用于ITO/FTO/AZO透明导电玻璃或塑料上。
实施例1ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入20℃碱性除油液中超声除油4分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入20℃刻蚀液中粗化4分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)刻蚀完的单面ITO导电玻璃，在20℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L丁二酸、5g/L2-氨基吡啶；
(4)将催化后的单面ITO导电玻璃放入20℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸、4g/L丁二酸；
(5)在20℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(6)75℃，pH＝4.5条件下化学镀镍2分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
ITO导电玻璃镀镍后的形貌见图5。
实施例2ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗4分钟，然后放入25℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入25℃刻蚀液中粗化4分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)刻蚀完的单面ITO导电玻璃，在25℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L乙酸、5g/L丙酸、1g/L氯化亚铜；
(4)将催化后的单面ITO导电玻璃放入25℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸、4g/L丙酸；
(5)在25℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(6)80℃，pH＝4.7条件下化学镀镍3分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
实施例2所得样品的截面SEM图见图1，表面SEM图见图3。
实施例3ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入25℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入25℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)刻蚀完的单面ITO导电玻璃，在25℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L羟基乙酸、5g/L乳酸、1g/L氯化亚铜；
(4)将催化后的单面ITO导电玻璃放入25℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸；
(5)在25℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(6)80℃，pH＝4.7条件下化学镀镍2分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
实施例4ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入30℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入30℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；(3)刻蚀完的单面ITO导电玻璃，在30℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L氰化钠、1g/L氯化亚铜；(4)将催化后的单面ITO导电玻璃放入30℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸；(5)在30℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；(6)80℃，pH＝4.7条件下化学镀镍2分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
实施例5ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入30℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入30℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)刻蚀完的样，在30℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L丙二酸、10g/L乙二酸；
(4)将催化后的ITO薄膜玻璃放入30℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸；
(5)在30℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(6)80℃，pH＝4.7条件下化学镀镍2分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
实施例6ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——催化——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中超声3分钟，然后放入35℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入35℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)刻蚀完的单面ITO导电玻璃，在35℃催化液中浸泡4分钟，催化液配方为4g/L氰化钠，5g/L柠檬酸；
(4)将催化后的ITO薄膜玻璃放入35℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸、10g/L柠檬酸；
(5)在35℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(6)85℃，pH＝4.9条件下化学镀镍4分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)
实施例7ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入35℃碱性除油液中除油6分钟，再用去离子水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)刻蚀：将除完油的ITO薄膜玻璃放入35℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；
(3)将刻蚀后的单面ITO导电玻璃放入35℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸；
(4)在35℃的还原剂中还原2，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；
(5)85℃，pH＝4.9条件下化学镀镍4分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)。
实施例8ITO导电玻璃化学镀镍
步骤：除油——刻蚀——活化——还原——化学镀。
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入35℃碱性除油液中除油6分钟，再用自来水清洗，除油液配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；(2)刻蚀：将除完油的单面ITO导电玻璃放入35℃刻蚀液中粗化5分钟，再用去离子水清洗，刻蚀液配方为50g/L过二硫酸钠、40g/L硫酸钠、1mL/L浓硫酸、4g/L氟化氢铵、15g/L柠檬酸；(3)将刻蚀后的单面ITO导电玻璃放入35℃活化液中浸泡6分钟，活化液配方为0.1g/L氯化钯、2mL/L浓盐酸，4g/L丁二酸(4)在35℃的还原剂中还原2分钟，还原剂配方为：次亚磷酸钠20g/L；(5)85℃，pH＝4.9条件下化学镀镍4分钟，镀液配方：六水合硫酸镍(30g/L)、乳酸(12ml/L)、柠檬酸(8g/L)、乙酸钠(10g/L)、次亚磷酸钠(30g/L)、丁二酸(4g/L)、醋酸铅(1.2mg/l)
实施例9采用射频磁控溅射法对ITO镀膜
(1)除油：将单面ITO导电玻璃放入乙醇溶液中清洗3分钟，然后放入35℃碱性除油液中超声除油6分钟，再用去离子水清洗，吹干,配方为15g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠、1g/L十二烷基苯磺酸钠；
(2)采用射频磁控溅射法对ITO一面镀膜，工作气体氩气,工作压强0.35Pa,射频功率100W，靶基距9cm，时间30min。
实施例9(射频磁控溅射法)所得样品的截面SEM图见图2，表面SEM图见图4。
实施例10对实施例1～9中化学镀镍的质量评价
对实施例1～9中化学镀镍得到的产品其方格数、画线边缘、方格剥落情况、等级、覆盖率、方阻、光泽度等性能参数进行评价，见表1与表2。
表1本发明所得到样的结合力与射频磁控溅射所得样的结合力
表2本发明所得到样的方阻与射频磁控溅射所得到的方阻及光泽度
Claims (1)
1.一种用于ITO/FTO/AZO导电玻璃上具有强选择性的新型化学镀镍法，包括以下步骤：
(1)除油：将导电玻璃放入乙醇溶液中清洗1-5分钟，再放入除油液中，除油液配方包括5～35g/LNaOH、10～50g/LNa3PO4、5～30g/LNa2CO3、0.01～1g/L十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水；在20-40℃条件下除油3-10分钟，然后用自来水清洗或去离子水清洗；
(2)刻蚀：将除油后的导电玻璃放入刻蚀液中，蚀刻液配方包括10～60g/LNa2SO4、0.5～5ml/L浓H2SO4、1～10g/L氟化物、5～40g/L柠檬酸、20～60g/L过二硫酸盐和/或过二硫酸氢盐、蒸馏水，所述氟化物指的是含有氟离子的无机盐或者无机酸；在20-40℃条件下2-7分钟，然后将导电玻璃放入去离子水中并清洗1-3分钟；
(3)催化：将刻蚀后的导电玻璃放入催化液中，催化液配方包括总质量分数为1％～20％的亚铜盐、乙酸、丙酸、羟基乙酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸、2-氨基吡啶，亚锡盐中的一种或者几种所构成的溶液、蒸馏水；在20-40℃条件下催化2-10分钟，然后将导电玻璃直接浸泡于活化液中；
(4)活化：将催化后的导电玻璃放入活化液中，活化液配方包括总质量分数为0.1％～0.5％的PdCl2、0.1％～20％的乙酸、丙酸、羟基乙酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸、2-氨基吡啶、盐酸中的一种、蒸馏水；在20-40℃条件下活化2-10分钟，然后将导电玻璃放入去离子水中浸洗1-2分钟；
(5)还原：将活化后的导电玻璃放入还原液中，还原液配方包括10-20g/L10～50g/L次磷酸钠、蒸馏水；在20-40℃下还原1-5分钟，在去离子水中浸洗1-2分钟；
(6)化学镀镍：将还原后的导电玻璃放入化学镀液中，化学镀液配方包括30g/LNiSO4·6H2O、8g/L柠檬酸、30g/LNaH2PO2·H2O、10g/L乙酸钠、12ml/L乳酸、4g/L丁二酸、1.2～1.6mg/l醋酸铅，pH＝4.4～5.0；在75-85℃条件下施镀1-6分钟，后用自来水清洗，再用去离子水清洗，最后吹干或烘干，至此即可制得在导电玻璃面上镀有附着力良好的镍金属层。
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