CN103849859B - 柔性pet基体ito导电层的金属化方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种柔性PET基体ITO导电层的金属化方法及其应用，属于化学镀技术领域，适用于柔性触摸屏ITO电极层的边缘导电走线及其端子的金属化。本发明的化学镀镍方法包括以下八个步骤：溶剂除油，碱性除油，碱性蚀刻，酸活化，预催化，催化，还原，化学镀镍。本方法对PET塑料导电面具有优良的选择性，克服了传统化学镀镍无法在PET塑料导电面选择性获得金属镀层的缺点，所得镀层与PET塑料导电基体结合牢固，光泽度好，大大降低了PET塑料导电面的电阻，提高了其导电性能。本发明的化学镀镍方法，所用原料来源丰富，经济环保，适用于柔性触摸屏ITO电极层（导电PET塑料）的边缘导电走线和导电端子金属化处理以及其他含有导电PET塑料组件的金属化处理。
Description
技术领域
本项涉及一种柔性PET基体ITO导电层的金属化方法及其应用，属于化学镀技术领域。
背景技术
随着科技的进步，人类生活水平的提高，便携式移动设备（手机，电脑，平板电脑等）以及可穿戴设备（智能手表等）已经成为人们生活中不可或缺的一部分，人们对这些设备需求越来越大，要求越来越高。作为上述设备的核心组件，普通的硬质触摸屏已经无法满足消费者的需求，柔性的触摸屏正逐渐进入大家的视野中。
目前，LG，三星，苹果都在纷纷推出自己的柔性触摸屏。与传统的硬质触摸屏相比，柔性触摸屏优势明显，不仅在体积上更加轻薄，功耗上也低于原有器件，有助于提升设备的续航能力，同时基于其可弯曲、柔韧性佳的特性，其耐用程度也大大高于传统硬质触摸屏，降低设备意外损伤的概率。柔性触摸屏如果能够成功量产不仅重大利好于新一代高端智能手机的制造，也因其低功耗、可弯曲的特性对可穿戴式设备的应用带来深远的影响，未来柔性屏幕将随着个人智能终端的不断渗透而广泛应用。
作为柔性触摸屏，类似于之前的硬质触摸屏，除了有显示组件外，还应该具有对应的触控组件。硬质触摸屏的构造可以简单的认为分为三层，从外到内依次可以定义为：玻璃保护层，ITO导电玻璃电极层，显示层（LCD，OLED等），部分屏幕在电极层和显示层之间会增加一层硬质玻璃，各层经过工厂的粘结组合成为设备上的硬质触摸屏。类似的，柔性触摸屏可以也定义为三层：柔性保护涂层，柔性导电PET塑料ITO电极层，柔性有机发光二极管显示层。
触摸屏主要可以分为电容式触摸屏和电阻式触摸屏。电容式触摸屏可以实现多点触控，近年来发展速度迅猛。电阻式触摸屏应用的最早，结构简单，目前仍应用在部分大型交互式设备上。按照近期的发展来看，电容式触摸屏即将分为柔性电容式触摸屏和硬质电容式触摸屏。无论是硬质触摸屏还是柔性触摸屏，其起到传输信息的关键部件为夹在保护层和显示层之间的触控反馈层。对于柔性触摸屏，通过用印刷电路板的某种特殊方法将导电网格印制在PET塑料上，四周用相同方法印制引线和端子。由于引线和端子的导电性略差，通过将他们金属化后与外部电路连通，传达触控信号，判断使用者的操作情况，实现触摸屏的信息反馈功能。
化学镀是常用的在非金属表面获得金属层的方法，通过选用合适的前处理工艺，可以实现电子器件表面的高选择性和高线宽密度金属化，且金属化后金属（镀）层各方面性能优良。
无锡阿尔法电子科技有限公司在中国的专利CN101706703中提到一种化学镀镍的方法，包括脱脂、敏化、活化、化学镀镍四个步骤。其敏化采用氯化锡、盐酸肼的溶液，活化采用氯化钯、盐酸溶液，之后进行化学镀镍。该方法虽可在导电玻璃上获得镍镀层，但搭桥连线情况较为严重，且原料成本高，工艺条件控制要求高。
南京航空航天大学的中国发明专利CN102851654A，介绍了一种在导电（ITO、FTO）玻璃上选择性获得金属镍镀层的方法，该方法在导电玻璃上选择性良好。但是由于玻璃基体与PET塑料基体性质不同，表面关键基团差异大，该方法无法应用在导电PET塑料导电面的金属化上，不能在导电PET塑料导电面获得走线清晰的金属镀层。
发明内容
本发明的通过特殊的前处理，有选择性的对导电PET塑料导电面进行活化，之后仅在导电PET塑料导电面（ITO电极层的线路和端子）获得金属镍镀层。
一种柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于包括以下过程：
步骤1、溶剂除油，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；溶剂除油液由乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种或者任意两种组配制而成。
步骤2、碱性除油，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；碱性除油液配方为：碳酸钠0.1~10.0%、磷酸钠0.1~5.0%、氢氧化钠0.1~5.0%，其余为水；
步骤3、碱性蚀刻，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；碱性蚀刻液配方为：氟化氢铵0.1~2.0%，四甲基氢氧化铵0.1~2.0%，硫酸钾0.1~2.0%，其余为水；
步骤4、酸活化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；酸活化液配方为：氢氟酸、硫酸、磷酸、盐酸中的一种或者任意两种混合，总质量分数为0.01~2.0%，其余为水；
步骤5、预催化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；预催化液配方为：金属盐0.01~0.5%，有机溶剂1~10%，其余为水；所述金属盐为氯化钯、氯化亚锡、氯化亚铜、硝酸银、硫酸镍其中的一种；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、正己烷的一种。
步骤6、催化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；催化液配方为：金属盐A0.01~0.5%、组份B0.01~0.5%、有机酸0.1~2.0%，其余为水；所述金属盐A为氯化钯、氯化亚锡、氯化亚铜、硝酸银中的一种；所述组份B为氢氧化钠、乳酸钠、氢氧化钾、氯化铜中的一种；所述有机酸为乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一种；
步骤7、还原，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；还原液配方为：次亚磷酸钠0~5.0%，氟硼酸0~5.0%，二甲基硼烷0~5.0%，有机酸0.1~2%，其余为水；其中次亚磷酸钠、氟硼酸、二甲基硼烷的含量不全为0；所述有机酸为乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一种；
步骤8、化学镀镍，温度在60~85℃，时间在1~10分钟；化学镀镍溶液配方为：镍盐1.0~3.0%、络合剂A1.0~5.0%、络合剂B0.1~2.0%、还原剂1.0~5.0%、添加剂0.001~0.005%，其余为水；所述镍盐为六水合硫酸镍；所述络合剂A为柠檬酸三钠、乳酸、乳酸钠中的一种；所述络合剂B为丁二酸、氨基乙酸中的一种；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述添加剂为乙酸铅、硫酸锌、硫脲中的一种；pH控制在4.5~5.0。
上述步骤所涉及的比例均为各物质质量百分比；上述每个步骤之后均需要用纯水漂洗除杂。
所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：前处理步骤(溶剂除油，碱性除油，碱性蚀刻，酸活化，预催化，催化，还原)的温度保持一致。如此可以防止由于温度不同引起的溶液离子活性或者吸附性差异对前处理产生不良的影响。
所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：所述步骤1溶剂除油，步骤2碱性除油，步骤3碱性蚀刻，步骤4酸活化，步骤5预催化，步骤6催化，步骤7还原，温度控制在35℃，前处理温度保持35℃时溶液离子活性和吸附性最高，成功率最高；步骤8化学镀镍中温度控制在80℃。镀液温度保持80℃，可以在保证化学镀初始反应速度较快的同时使镀层较快生长。
所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：所述步骤1溶剂除油5分钟，步骤2碱性除油5分钟，步骤3碱性蚀刻5分钟，步骤4酸活化5分钟，步骤5预催化8分钟，步骤6催化5分钟，步骤7还原5分钟，步骤8化学镀镍5分钟。
所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法应用于柔性触摸屏ITO电极层的边缘导电走线及其端子的金属化。
本发明中的前处理，对于在导电PET塑料导电面选择性获得金属镍镀层具有决定性的作用，并且经过前处理后，所获镀层走线清晰、选择性优良，镀层与基体结合牢固，镀层光亮度高，导电PET塑料的导电性得到大幅度提高。采用碱性除油，可以有效去除残留PET导电塑料生产时残留的组分；进行碱性蚀刻处理，可以除去前面步骤未清理干净的药品残留；进行酸活化处理，可以在玻璃表面形成蚀刻点，使活化组分更容易停留在导电PET塑料基体上；进行预催化和催化处理，可以使具有催化活性的金属离子吸附在需要进行金属化的导电玻璃导电面；进行还原处理，使前一步的金属离子还原为具有催化活性的金属粒子；前处理完毕后进行化学镀镍，可在导电PET塑料导电面获得选择性好、结合力强的金属镍镀层。
本发明中所用的药品均为化学纯等级。
本发明的优点在于，克服了传统化学镀工艺无法在导电PET塑料导电面获得选择性镀层的缺点，工艺步骤简单，药品来源广泛，整个工艺参数波动范围宽，适合工厂规模化应用。在生产柔性触摸屏的触控反馈控制部件的过程中，该技术可以完美的胜任。在导电PET塑料所获得金属化的走线和端子，清晰可分辨，无搭线搭桥现象发生，施镀成功率可达90%以上。通过本发明的方案所获得的金属镍镀层，只存在于导电PET塑料的导电面（线路和端子），具有良好的选择性。所获得的金属镍镀层厚度可控，施镀三分钟，厚度约为2μm。当应用在柔性导电PET塑料ITO导电面的金属化时，所得镀层与PET塑料导电基体结合牢固，光泽度好，大大降低了PET塑料导电面的电阻，提高了其导电性能。使用本发明制备柔性触摸屏触控反馈组件，成功率高，清洁环保。
说明书附图
图1为镀层性能测试数据；
附着力：采用胶带纸测试方法；方法为尝试用胶带纸粘掉已经获得的镀层，观察镀层是否可以被粘掉。分为ABCD四个等级，A为完全粘不掉，D为粘掉50%以上，B和C介于A和D之间；
镀层选择性：利用金相显微镜观察；
面电阻降低率：测量施镀前的面电阻和施镀后的面电阻，计算公式：面电阻降低率=1-施镀后面电阻/施镀前面电阻；
图2为柔性触摸屏走线和端子金属化后示意图,其中A：保护层，B：ITO电极层，C：显示层，D：柔性PET基体，E：ITO走线，F：ITO端子，G：金属镀层，H：ITO走线或者端子；
图3为实施实例一具体实验步骤和条件配方参数；
图4为实施实例二具体实验步骤和条件配方参数；
图5为实施实例三具体实验步骤和条件配方参数；
图6为实施实例四具体实验步骤和条件配方参数；
图7为实施实例五具体实验步骤和条件配方参数；
图8为实施实例六具体实验步骤和条件配方参数；
图9为实施实例七具体实验步骤和条件配方参数；
图10为实施实例八具体实验步骤和条件配方参数。
具体实施方式
本发明的实施实例具体实施步骤为：溶剂除油—水洗—碱性除油—水洗—碱性蚀刻—水洗—酸活化—水洗—预催化—水洗—催化—水洗—还原—水洗—化学镀镍。
本发明的实施实例中的所有配方均按照质量百分比配置而成。
具体实施实例一到八分别参照附图3至图10。
Claims (5)
1.一种柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于包括以下过程：
步骤1、溶剂除油，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；溶剂除油液由乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种或者任意两种组配而成；
步骤2、碱性除油，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；碱性除油液配方为：碳酸钠0.1~10.0%、磷酸钠0.1~5.0%、氢氧化钠0.1~5.0%，其余为水；
步骤3、碱性蚀刻，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；碱性蚀刻液配方为：氟化氢铵0.1~2.0%，四甲基氢氧化铵0.1~2.0%，硫酸钾0.1~2.0%，其余为水；
步骤4、酸活化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；酸活化液配方为：氢氟酸、硫酸、盐酸、磷酸中的一种或者任意两种混合，总质量分数为0.01~2.0%，其余为水；
步骤5、预催化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；预催化液配方为：金属盐0.01~0.5%，有机溶剂1~10%，其余为水；所述金属盐为氯化钯、氯化亚锡、氯化亚铜、硝酸银、硫酸镍其中的一种；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、正己烷的一种；
步骤6、催化，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；催化液配方为：金属盐A0.01~0.5%、组份B0.01~0.5%、有机酸0.1~2.0%，其余为水；所述金属盐A为氯化钯、氯化亚锡、氯化亚铜、硝酸银中的一种；所述组份B为氢氧化钠、乳酸钠、氢氧化钾、氯化铜中的一种；所述有机酸为乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一种；
步骤7、还原，温度在20~35℃，时间在1~10分钟；还原液配方为：次亚磷酸钠0~5.0%，氟硼酸0~5.0%，二甲基硼烷0~5.0%，有机酸0.1~2%，其余为水；其中次亚磷酸钠、氟硼酸、二甲基硼烷的含量不全为0；所述有机酸为乙酸、丙烯酸、乳酸、丁二酸中的一种；
步骤8、化学镀镍，温度在60~85℃，时间在1~10分钟；化学镀镍溶液配方为：镍盐1.0~3.0%、络合剂A1.0~5.0%、络合剂B0.1~2.0%、还原剂1.0~5.0%、添加剂0.001~0.005%，其余为水；所述镍盐为六水合硫酸镍；所述络合剂A为柠檬酸三钠、乳酸、乳酸钠中的一种；所述络合剂B为丁二酸、氨基乙酸中的一种；所述还原剂为次亚磷酸钠；所述添加剂为乙酸铅、硫酸锌、硫脲中的一种；pH控制在4.5~5.0；
上述步骤所涉及的比例均为各物质质量百分比；上述每个步骤之后均需要用净水浸泡除杂。
2.根据权利要求1所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：所述步骤1至步骤7的温度保持一致。
3.根据权利要求1所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：所述步骤1溶剂除油，步骤2碱性除油，步骤3碱性蚀刻，步骤4酸活化，步骤5预催化，步骤6催化，步骤7还原，温度控制在35℃；步骤8化学镀镍中温度控制在80℃。
4.根据权利要求1所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法，其特征在于：所述步骤1溶剂除油5分钟，步骤2碱性除油5分钟，步骤3碱性蚀刻5分钟，步骤4酸活化5分钟，步骤5预催化8分钟，步骤6催化5分钟，步骤7还原5分钟，步骤8化学镀镍5分钟。
5.权利要求1所述的柔性PET基体ITO导电层的金属化方法应用于柔性触摸屏ITO电极层的边缘导电走线及其端子的金属化。
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