CN104445997B - 一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法 - Google Patents

一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括：将ITO薄膜玻璃依次进行脱脂处理、刻蚀处理、活化处理、还原处理和化学镀镍，活化处理采用的活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水和浓盐酸混合，在50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺，在50℃下保持4h，蒸除溶剂后得到钯复合物，然后溶于N‑甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂。与现有技术相比，本发明采用上述方法制备的活化剂进行活化，避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀镍处被镀上导电物质，从而保证了具有良好的镀镍效果。

Description

一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法
技术领域
本发明涉及化学镀镍技术领域，尤其涉及一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法。
背景技术
触摸屏（TP）技术分为电阻式、表面电容式、投射电容式、表面声波式和红外线式，其中，电容式触摸屏广泛应用于移动设备和消费电子产品。触摸屏技术方便了人们对计算机的操作使用，是一种极有发展前途的交互式输入技术，因而受到各国的普遍重视，并投入大量的人力、物力对其进行研发，新型触摸屏不断涌现。
掺锡氧化铟（Indium Tin Oxide, 简称 ITO）薄膜是一种半导体材料，具有优异的光电特性和导电性，在触摸屏技术方面得到了广泛的应用。在电容式触摸屏玻璃基板表面进行 ITO 溅镀后，使其成为双面 ITO 玻璃，不在同一面的 ITO 膜需要通过其四边边缘的ITO导线连通，为了降低控制芯片输入阻抗限制，就必须降低边缘的ITO电阻，而在 ITO 连通导线上覆盖一层金属镍层用于大大降低其电阻。
化学镀镍又称无电解镀镍(EN)，其工艺是美国A.Brenner和G.Riddel于1946年在实验室研究成功的，已在工业中得到了广泛的应用。对于一些非金属材料来说，高温下材料容易变形，而且高温下镀液的稳定性比较差，能耗也较高，所以研究低温化学镀镍具有重要的意义。但是，化学镀镍在触摸屏功能片的ITO 连通导线上应用较少，且存在以下问题。在化学镀镍的活化步骤中，现有技术采用PdCl2作为活化剂，会导致电极与电极之间不需镀镍的地方镀上导电物质,从而镀镍效果较差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，该方法的镀镍效果好。
有鉴于此，本发明提供了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括以下步骤：
将ITO 薄膜玻璃依次进行脱脂处理和刻蚀处理；
将刻蚀处理后的ITO 薄膜玻璃置于活化剂中进行活化处理，时间为2-4 分钟，然后水洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水和浓盐酸混合，在 50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺，在 50℃下保持 4h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将所述钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP 溶液，然后将所述钯复合物的NMP 溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂；
将活化处理得到的ITO 薄膜玻璃进行还原处理，然后将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠 20g/L、丁二酸12g/L、去离子水。
优选的，所述脱脂处理为：
将ITO 薄膜玻璃放入1mol/L的碱性液中进行浸渍处理，温度为50℃，时间为2-4分钟，然后分别用热水和冷水清洗各2分钟，所述碱性液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水。
优选的，所述刻蚀处理为：
将脱脂处理后的ITO 薄膜玻璃放入5mol/L的盐酸中，时间为3-5分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟。
优选的，所述还原处理为：将活化处理后的 ITO 薄膜玻璃放入还原剂中进行浸渍处理，温度为50℃，时间为2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟。
优选的，所述还原剂为10g/L的 NaH2PO2·H2O。
优选的，所述化学镀液的温度为80℃
优选的，所述化学镀镍的时间为5分钟。
优选的，还包括：
将化学镀镍后的ITO 薄膜玻璃洗涤、烘干。
优选的，还包括：
将化学镀镍后的ITO 薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤。
优选的，所述烘烤的时间为30分钟。
本发明提供了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括以下步骤：将ITO 薄膜玻璃依次进行脱脂处理、刻蚀处理、活化处理、还原处理和化学镀镍，活化处理采用的活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水和浓盐酸混合，在 50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺，在 50℃下保持 4h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将所述钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的 NMP 溶液，然后将钯复合物的NMP 溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂。与现有技术相比，本发明通过采用上述方法制备的活化剂进行活化，避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀镍处被镀上导电物质，从而保证了具有良好的镀镍效果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括以下步骤：
将ITO 薄膜玻璃依次进行脱脂处理和刻蚀处理；
将刻蚀处理后的ITO 薄膜玻璃置于活化剂中进行活化处理，时间为2-4 分钟，然后水洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水和浓盐酸混合，在 50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺，在 50℃下保持 4h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将所述钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP 溶液，然后将所述钯复合物的NMP 溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂；
将活化处理得到的ITO 薄膜玻璃进行还原处理，然后将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠 20g/L、丁二酸12g/L、去离子水。
作为优选方案，所述脱脂处理具体为：将ITO 薄膜玻璃放入1mol/L的碱性液中进行浸渍处理，温度为50℃，时间为2-4分钟，然后分别用热水和冷水清洗各2分钟，所述碱性液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的烷基酚聚氧乙烯醚（OP乳化剂）、去离子水。更优选的，在碱性液浸渍处理的时间为3分钟。
脱脂处理完成后，对ITO 薄膜玻璃进行刻蚀处理，所述刻蚀处理优选为：将脱脂处理后的ITO 薄膜玻璃放入5mol/L的盐酸中，时间为3-5分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟。优选的，所述刻蚀的时间优选为4分钟。本发明通过刻蚀处理，使得ITO 表面细微粗化，提高镀层的密着性，
作为优选方案，将刻蚀处理后的ITO 薄膜玻璃置于活化剂中进行活化处理的时间为3分钟。本发明以PdCl2、去离子水和浓盐酸的原料制备H2PdCl4溶液，然后加入二亚乙基三胺形成钯复合物，溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的 NMP 溶液，最后与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂。利用本发明制备的活化剂进行火化后，在ITO 薄膜玻璃基体的ITO 连通导线上吸附一定量的活化中心，从而诱发随后的化学镀镍反应。通过采用上述方法制备的活化剂进行活化，避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀镍出被镀上导电物质，从而保证了具有良好的镀镍效果。
活化处理完成后，将活化处理得到的ITO 薄膜玻璃进行还原处理。作为优选方案，所述还原处理具体为：将活化处理后的 ITO 薄膜玻璃放入还原剂中进行浸渍处理，温度为50℃，时间为2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟。更优选的，在还原剂中浸渍处理的时间为3分钟；所述还原剂优选为10g/L的 NaH2PO2·H2O。
然后将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，优选的，所述化学镀液的温度为80℃，所述化学镀镍的时间为5分钟。本发明还优选包括：将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃洗涤、烘干。上述洗涤步骤具体为：水洗2次，每次2分钟。
按照本发明，还优选包括：将化学镀镍后的ITO 薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤；所述烘烤的时间优选为30分钟。
从以上方案可以看出，本发明利用化学沉积的方法在ITO 走线上沉积一层覆盖完整、附着力好的金属镍层。由于采用本发明提供的活化处理方法，并且结合本发明提供的镀液，因此，本发明提供的化学镀镍的方法选择性极高，只在 ITO 上沉积镍层，玻璃基体上完全没有镍沉淀。通过对工艺参数和工艺配方进行选择，从而得到覆盖完整、性能良好的镀层，避免了在化学镀镍步骤中电极与电极之间不需镀镍出被镀上导电物质，从而保证了具有良好的镀镍效果。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
（1）脱脂：将ITO 薄膜玻璃放入1mol/L的碱性液中进行浸渍处理，温度为50℃，时间3分钟，然后分别用热水和冷水清洗各2分钟，所述碱性液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的OP乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚），去离子水；
（2）刻蚀：将经过脱脂处理后的ITO薄膜玻璃放入酸性蚀刻剂中，温度为常温，时间为4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，使得ITO 表面细微粗化，提高镀层的密着性，所述酸性蚀刻剂为5mol/L的盐酸；
（3）活化：将经过刻蚀处理后的ITO薄膜玻璃置于活化剂中进行浸渍处理，温度为常温，时间2 分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：
（3.1）钯复合物的制备：
将 802mg（4.52mmol）的氯化钯 PdCl2、50ml 去离子水和 1ml 浓盐酸 （37％）装入 250ml 单颈圆底烧瓶中得到混合物；将所述混合物在 50℃加热 30min以溶解氯化钯，由此获得红褐色的 H2PdCl4溶液。
向所述H2PdCl4溶液中加入 0.500ml(4.58mmol) 二亚乙基三胺，加入后使所述溶液的颜色由红褐色变为橙黄色；
将反应介质在 50℃下再保持 4h；
用旋转蒸发仪蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生 1.268gC4H13N3PdCl2的浅黄色针状钯复合物。
（3.2）将 8mg 步骤 3.1中获得的钯复合物溶于 10ml N- 甲基吡咯烷酮 (NMP)。向洁净、干燥的烧瓶中加入 50ml 二乙二醇单乙醚、10ml 含钯复合物的 NMP 溶液和0.345ml 二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂。
（4）还原：将活化完的 ITO 薄膜玻璃放入还原剂中（配方为 10g/L NaH2PO2·H2O）中进行浸渍处理，温度50℃，时间2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟；
（5）化学镀镍：将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，温度为80℃，时间 5 分钟，将施镀后的 ITO 薄膜玻璃用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，最后用吹风机吹干，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠 20g/L、丁二酸12g/L。
（6）烘烤除氢
将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤30分钟，以提高镀层的附着力。
实施例2
（1）脱脂：将ITO 薄膜玻璃放入1mol/L的碱性液中进行浸渍处理，温度为50℃，时间2分钟，然后分别用热水和冷水清洗各2分钟，所述碱性液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的OP乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚），去离子水；
（2）刻蚀：将经过脱脂处理后的ITO薄膜玻璃放入酸性蚀刻剂中，温度为常温，时间为4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，使得ITO 表面细微粗化，提高镀层的密着性，所述酸性蚀刻剂为5mol/L的盐酸；
（3）活化：将经过刻蚀处理后的ITO薄膜玻璃置于活化剂中进行浸渍处理，温度为常温，时间3 分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：
（3.1）钯复合物的制备：
将 802mg（4.52mmol）的氯化钯 PdCl2、50ml 去离子水和 1ml 浓盐酸 （37％）装入 250ml 单颈圆底烧瓶中得到混合物；将所述混合物在 50℃加热 30min以溶解氯化钯，由此获得红褐色的 H2PdCl4溶液。
向所述H2PdCl4溶液中加入 0.500ml(4.58mmol) 二亚乙基三胺，加入后使所述溶液的颜色由红褐色变为橙黄色；
将反应介质在 50℃下再保持 4h；
用旋转蒸发仪蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生 1.268gC4H13N3PdCl2的浅黄色针状钯复合物。
（3.2）将 8mg 步骤 3.1中获得的钯复合物溶于 10ml N- 甲基吡咯烷酮 (NMP)。向洁净、干燥的烧瓶中加入 50ml 二乙二醇单乙醚、10ml 含钯复合物的 NMP 溶液和0.345ml 二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂。
（4）还原：将活化完的 ITO 薄膜玻璃放入还原剂中（配方为 10g/L NaH2PO2·H2O）中进行浸渍处理，温度50℃，时间2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟；
（5）化学镀镍：将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，温度为80℃，时间 5 分钟，将施镀后的 ITO 薄膜玻璃用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，最后用吹风机吹干，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠 20g/L、丁二酸12g/L。
（6）烘烤除氢
将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤30分钟，以提高镀层的附着力。
实施例3
（1）脱脂：将ITO 薄膜玻璃放入1mol/L的碱性液中进行浸渍处理，温度为50℃，时间4分钟，然后分别用热水和冷水清洗各2分钟，所述碱性液包括以下成分：20g/L的NaHCO3、16g/L的KOH、20g/L的Na3PO4和4g/L的OP乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚），去离子水；
（2）刻蚀：将经过脱脂处理后的ITO薄膜玻璃放入酸性蚀刻剂中，温度为常温，时间为5分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，使得ITO 表面细微粗化，提高镀层的密着性，所述酸性蚀刻剂为5mol/L的盐酸；
（3）活化：将经过刻蚀处理后的ITO薄膜玻璃置于活化剂中进行浸渍处理，温度为常温，时间2 分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：
（3.1）钯复合物的制备：
将 802mg（4.52mmol）的氯化钯 PdCl2、50ml 去离子水和 1ml 浓盐酸 （37％）装入 250ml 单颈圆底烧瓶中得到混合物；将所述混合物在 50℃加热 30min以溶解氯化钯，由此获得红褐色的 H2PdCl4溶液。
向所述H2PdCl4溶液中加入 0.500ml(4.58mmol) 二亚乙基三胺，加入后使所述溶液的颜色由红褐色变为橙黄色；
将反应介质在 50℃下再保持 4h；
用旋转蒸发仪蒸除溶剂，在热乙醇中对剩余固体进行重结晶，产生 1.268gC4H13N3PdCl2的浅黄色针状钯复合物。
（3.2）将 8mg 步骤 3.1中获得的钯复合物溶于 10ml N- 甲基吡咯烷酮 (NMP)。向洁净、干燥的烧瓶中加入 50ml 二乙二醇单乙醚、10ml 含钯复合物的 NMP 溶液和0.345ml 二缩水甘油醚丁烷，搅拌后得到活化剂。
（4）还原：将活化完的 ITO 薄膜玻璃放入还原剂中（配方为 10g/L NaH2PO2·H2O）中进行浸渍处理，温度50℃，时间2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟；
（5）化学镀镍：将还原后的 ITO 薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，温度为80℃，时间 5 分钟，将施镀后的 ITO 薄膜玻璃用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，最后用吹风机吹干，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠 20g/L、丁二酸12g/L。
（6）烘烤除氢
将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤30分钟，以提高镀层的附着力。
分别对实施例1~3化学镀镍得到的产品进行观察，发现：镀层覆盖完整，附着力好，镀层光亮，电极与电极之间不需镀镍处无导电物质。
对实施例 1~3化学镀镍得到的产品的画线边缘、方格剥落情况、等级、覆盖率等性能参数进行评价。结果显示：实施例 1~3化学镀镍得到的产品的画线边缘平滑、网格没有出现涂层剥离情况、等级为1级、覆盖率为100%。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种在电容式触摸屏表面进行化学镀镍的方法，包括以下步骤：
将ITO薄膜玻璃依次进行脱脂处理和刻蚀处理，所述刻蚀处理为：将脱脂处理后的ITO薄膜玻璃放入5mol/L的盐酸中，时间为3-5分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟；
将刻蚀处理后的ITO薄膜玻璃置于活化剂中进行活化处理，时间为2-4分钟，然后水洗2次，每次2分钟，所述活化剂按照如下方法制备：将PdCl2、去离子水和浓盐酸混合，在50℃下加热，得到H2PdCl4溶液；向所述H2PdCl4溶液中加入二亚乙基三胺，在50℃下保持4h，蒸除溶剂后得到钯复合物；将所述钯复合物溶于N-甲基吡咯烷酮中得到钯复合物的NMP溶液，然后将所述钯复合物的NMP溶液与二乙二醇单乙醚、二缩水甘油醚丁烷混合，得到活化剂；
将活化处理得到的ITO薄膜玻璃进行还原处理，然后将还原后的ITO薄膜玻璃放入化学镀液中进行化学镀镍，所述化学镀液包括以下成分：
NiSO4·6H2O 23g/L、Ni(CH3COO)2 6g/L、NaH2PO2·H2O 18g/L、羟基乙酸钠20g/L、丁二酸12g/L、去离子水，
所述还原处理为：将活化处理后的ITO薄膜玻璃放入还原剂中进行浸渍处理，温度为50℃，时间为2-4分钟，然后水洗漂洗2次，每次2分钟，所述还原剂为10g/L的NaH2PO2·H2O；
所述化学镀液的温度为80℃；
将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃置于150℃的烤箱中烘烤，所述烘烤的时间为30分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述化学镀镍的时间为5分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将化学镀镍后的ITO薄膜玻璃洗涤、烘干。
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