TWI473120B - Transparent conductive film - Google Patents

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Description

透明導電性薄膜
本發明係關於一種應用於藉由手指或觸控筆等之接觸而可輸入資訊之輸入顯示裝置等的透明導電性薄膜。
先前，已知有具有銦錫氧化物之多晶層且比電阻為9.2×10-4 Ω．cm左右之透明導電性薄膜(專利文獻1)。根據該透明導電性薄膜，對手寫筆滑動之耐久性良好，從而期待對手寫筆輸入用觸控面板之用途。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-080290號公報
近年來，隨著靜電電容式之觸控面板之大型化，謀求有進一步縮小應用於大型之靜電電容式觸控面板之透明導電性薄膜之比電阻。
本發明之目的在於提供一種結晶性優異、比電阻較小之透明導電性薄膜。
為達成上述目的，本發明之透明導電性薄膜之特徵在於：其係具有薄膜基材、及形成於該薄膜基材上之銦錫氧化物之多晶層者，且上述多晶層於厚度方向上具有氧化錫之濃度梯度，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~12重量%，上述多晶層之厚 度為10nm~35nm，且構成上述多晶層之晶粒之最大直徑之平均值為380nm~730nm。
較佳為，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~11重量%。
又，較佳為，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最小值為1重量%~4重量%。
又，較佳為，上述多晶層之氧化錫濃度於厚度方向中，於上述多晶層之中央部較大，於其兩端較小。
較佳為，於上述多晶層中，靠近上述薄膜基材之側之氧化錫濃度大於遠離上述薄膜基材之側之氧化錫濃度。
進而較佳為，上述透明導電性薄膜之比電阻為2.0×10-4 Ω．cm~3.0×10-4 Ω．cm。
根據本發明，多晶層係藉由具有於平面方向擴散之平板狀之晶體習性之晶粒而形成，結晶之連續性良好，故而透明導電性薄膜之比電阻變小。又，即便於多晶中含有相對較多之氧化錫，亦於多晶層之厚度方向上存在氧化錫之濃度梯度，藉此，氧化錫濃度較小之區域促進氧化錫濃度較大之區域之結晶化，故而結晶性良好。因此，可提供結晶性優異、比電阻較小之透明導電性薄膜。
1‧‧‧透明導電性薄膜
2‧‧‧薄膜基材
3‧‧‧多晶層
圖1係概略性地表示本發明之實施形態之透明導電性薄膜之構成的剖面圖。
圖2係表示多晶層中之氧化錫之濃度梯度之一例的圖表。
圖3係表示多晶層中之氧化錫之濃度梯度之另一例的圖表。
圖4係圖1中之多晶層表面之穿透式電子顯微鏡照片。
圖5係表示圖4之穿透式電子顯微鏡照片之二值化像之圖。
圖6係表示多晶層表面中之晶粒之面積分佈之圖表。
圖7係表示多晶層表面中之晶粒之最大直徑分佈之圖表。
圖8係表示多晶層表面中之晶粒之近似圓的直徑分佈之圖表。
以下，一面參照圖式，一面對本發明之實施形態詳細地進行說明。
圖1係概略性地表示本實施形態之透明導電性薄膜之構成之剖面圖。再者，圖1中之各構成之厚度係表示其一例者，本發明之薄膜傳感器中之各構成之厚度並不限於圖1者。
如圖1所示，本發明之透明導電性薄膜1具備薄膜基材2、及形成於該薄膜基材上之銦錫氧化物之多晶層3。多晶層3係於厚度方向上具有氧化錫之濃度梯度，且多晶層3之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~12重量%。又，多晶層3之總厚度為10nm~35nm，構成多晶層3之晶粒之最大直徑之平均值為380nm~730nm。
於如上所述構成之透明導電性薄膜1中，藉由具有於平面方向擴散之平板狀之晶體習性之晶粒而形成多晶層3，結晶之連續性良好，故而比電阻較小。又，即便於多晶中含有相對較多(6重量%~12重量%)之氧化錫，亦於厚度方向上具有氧化錫之濃度梯度，藉此，結晶性良好。
透明導電性薄膜1之比電阻為2.0×10-4 Ω．cm~3.0×10-4 Ω．cm，較佳為2.2×10-4 Ω．cm~2.8×10-4 Ω．cm。
繼而，以下對透明導電性薄膜1之各構成要素之詳細情況進行說明。
(1)薄膜基材
本發明中所使用之薄膜基材較佳為透明性或耐熱性優異者。形成上述薄膜基材之材料例如為聚對苯二甲酸乙二酯 (polyethyleneterephthalate)、聚環烯烴(polycycloolefin)或聚碳酸酯(polycarbonate)。上述薄膜基材亦可於其表面具備易接著層或硬塗層。上述薄膜基材之厚度例如為20μm~200μm。
(2)銦錫氧化物之多晶層
本發明中所使用之銦錫氧化物(indium tin oxide)係於氧化銦(In2 O3 )中摻雜有氧化錫(SnO2 )之化合物。若於氧化銦中添加氧化錫，則4價錫被3價銦之晶格之一部分所取代，此時生成多餘電子，故而表現導電性。
於本發明中，銦錫氧化物之多晶層係於厚度方向上具有氧化錫之濃度梯度。於具有上述濃度梯度之第1構成中，氧化錫濃度於厚度方向(深度方向)中，於多晶層之中央部較大，於其兩端部(薄膜基材側與外表面側)較小(圖2)。又，於具有上述濃度梯度之第2構成中，靠近薄膜基材之側(與薄膜基材接觸之側)之氧化錫濃度大於遠離薄膜基材之側(外表面側)之氧化錫濃度(圖3)。換言之，上述多晶層之氧化錫濃度係自該多晶層之與薄膜基材接觸之一面朝向另一面減少。
於此種構成中，即便於多晶層中含有相對較多之氧化錫，結晶性亦良好，晶粒亦較大地成長，故而比電阻變小。進而，於上述第1構成中，具有於150℃下於60分鐘左右之短時間內進行結晶化之效果，又，於上述第2構成中，具有比電阻進一步變小之效果。
上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~12重量%，較佳為6重量%~11重量%。上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最小值較佳為1重量%~4重量%，進而較佳為1.5重量%~3.5重量%。於此種構成中，氧化錫濃度較小之區域促進氧化錫濃度較大之區域之結晶化，故而結晶性良好。再者，厚度方向中之氧化錫濃度可藉由x射線光電子光譜法(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis；ESCA(電子光譜化學分析))之深度分析而求出。
上述銦錫氧化物例如藉由賦予熱能而進行結晶化，形成多晶層。上述多晶層之厚度為10nm~35nm，較佳為15nm~30nm。
如上所述，構成上述多晶層之晶粒(grain)之最大直徑之平均值(亦僅稱為結晶粒徑)為380nm~730nm，較佳為430nm~660nm。上述晶粒之最大直徑係如圖4所示，可藉由利用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察多晶層之表面而求出。
上述多晶層之結晶度較佳為95%以上，進而較佳為98%以上。此種結晶度之多晶層之比電阻穩定性或耐化學品性優異。再者，上述結晶度可使用以穿透式電子顯微鏡(TEM)拍攝之多晶層之照片之二值化像(圖5)，並根據結晶區域與非晶區域之面積比而算出。
本發明之上述第1構成中之多晶層中之晶粒成為例如圖6~圖8所示之分佈。圖6係表示多晶層表面中之晶粒之面積分佈之圖表，圖7係表示多晶層表面中之晶粒之最大直徑分佈之圖表，圖8係表示多晶層表面中之晶粒之近似圓的直徑分佈之圖表。於該例中，晶粒面積之平均值成為104527.6nm2 (最大值：413204.4nm2 )，晶粒最大直徑之平均值成為479.1nm(最大值：980.9nm)，晶粒之近似圓的直徑之平均值成為337.4nm(最大值：725.3nm)。由此可知，本發明中之多晶層表面之銦錫氧化物良好地進行結晶化。
繼而，對如上所述構成之透明導電性薄膜之製造方法進行說明。再者，以下說明之製造方法為例示，本發明之透明導電性薄膜之製造方法並不限於此。
可列舉如下方法：首先，將薄膜基材設置於濺鍍裝置內之特定位置，一面利用磁控濺鍍法(magnetron sputtering technique)對濺鍍之放電空間施加較高之水平方向磁場，一面於上述薄膜基材上成膜銦錫氧化物之非晶質層，其後，將形成有銦錫氧化物之非晶質之薄膜基材於大氣中進行加熱處理，將上述非晶質層轉化為結晶質。
銦錫氧化物之厚度方向中之氧化錫的濃度梯度可藉由將氧化錫濃度不同之複數種銦錫氧化物之靶(target)材配置於濺鍍裝置而獲得。
上述銦錫氧化物之多晶之結晶粒徑可藉由以下調整而增大。即，於成膜銦錫氧化物之非晶質層時，以對薄膜基材及非晶質層之損傷變少之方式調整濺鍍條件。若對薄膜基材及非晶質層之損傷較少，則成為結晶成長之起點之結晶核之量變少。若結晶成長之起點變稀疏，則於利用加熱處理進行結晶化時，可較大地成長至鄰接之結晶互相碰撞為止。又，於已成膜之銦錫氧化物層之厚度較薄(10nm~35nm)之情形時，藉由具有於平面方向擴散之平面狀之晶體習性的晶粒而形成多晶層，故而晶粒變大，且結晶之連續性良好。
於上述磁控濺鍍法中，藉由增大靶材上之水平方向磁場，而可降低因濺鍍時之放電所致之對銦錫氧化物層之損傷。上述水平方向磁場較佳為80mT(毫特士拉)以上，進而較佳為100mT~200mT。
本發明之透明導電性薄膜係由於結晶性優異，故而上述加熱處理之條件為低溫、短時間即可，加熱溫度較佳為140℃~170℃，加熱時間較佳為30分鐘~60分鐘。
如上所述，根據本實施形態，多晶層3藉由具有於平面方向擴散之平板狀之晶體習性之晶粒而形成，結晶之連續性良好，故而透明導電性薄膜1之比電阻變小。又，即便於多晶中含有相對較多之氧化錫，亦於多晶層3之厚度方向上存在氧化錫之濃度梯度，藉此，氧化錫濃度較小之區域促進氧化錫濃度較大之區域之結晶化，故而結晶性良好。因此，可提供結晶性優異、比電阻非常小之透明導電性薄膜。
以上，對本實施形態之透明導電性薄膜進行了敍述，但本發明並不限定於記述之實施形態，可基於本發明之技術思想進行各種變化及變更。
以下，對本發明之實施例進行說明。
[實施例] (實施例1)
於厚度50μm之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之表面，形成包含甲基化三聚氰胺樹脂(DIC corporation製造商品名「Super Beckamine」)之厚度30nm之易接著層，準備薄膜基材。
繼而，於濺鍍裝置內，依序配置銦錫氧化物之氧化錫濃度為3重量%、10重量%、3重量%之3種靶材，利用將水平方向磁場設為120mT之磁控濺鍍法，於上述薄膜基材之易接著層之表面，形成總厚度25nm之銦錫氧化物之非晶質層。
接著，將形成有銦錫氧化物之非晶質層之薄膜基材自濺鍍裝置取出，於150℃之加熱烘箱內進行加熱處理60分鐘。其結果為，形成於薄膜基材之銦錫非晶質層完全轉換為多晶層。
(實施例2)
將配置於濺鍍裝置內之靶材變更為銦錫氧化物之氧化錫濃度為10重量%與3重量%之2種，除此以外，以與實施例1同樣之方法製作透明導電性薄膜。
(比較例1)
於實施例1之磁控濺鍍法中將水平方向磁場設為30mT，除此以外，以與實施例1同樣之方法製作透明導電性薄膜。將以此種方式所獲得之比較例之透明導電性薄膜之特性示於表1。
(比較例2)
於實施例2之磁控濺鍍法中將水平方向磁場設為30mT，除此以外，以與實施例2同樣之方法製作透明導電性薄膜。將以此種方式所獲得之比較例之透明導電性薄膜之特性示於表1。
繼而，利用下述方法，對如上所述製作而成之實施例1~2及比較例1~2之透明導電性薄膜進行測定、評價。
(1)水平方向磁場
使用高斯計(Kanetec製造之TM-701)，按照JIS C2501測定靶材之水平方向磁場。
(2)多晶層之厚度
多晶層之厚度係藉由穿透式電子顯微鏡(日立製作所製造之H-7650)進行剖面觀察而測定。薄膜基材之厚度係使用膜厚計(尾崎製作所製造之「Peacock(註冊商標)」數位針盤量規(Digital Dial Gauge)DG-205)進行測定。
(3)比電阻
按照JIS K7194，使用4端子法測定表面電阻值，將其乘以膜厚(cm換算)所得之值設為比電阻。
(4)晶粒之最大直徑之平均值
以超薄切片機切削結晶質層，以可觀察到充分數量之晶粒之方式設定直接倍率(實施例為3000倍，比較例為6000倍)，並使用穿透式電子顯微鏡(日立製作所製造之H-7650)進行照片拍攝。對該照片進行圖像解析處理，算出於各晶界之形狀中最長之直徑作為最大直徑(nm)，求出其平均值。
(5)利用X射線光電子光譜法之深度分析
準備5mm見方之試樣片，使用X射線光電子光譜法(ULVAC-PHI製造之Quantum2000)測定寬角掃描(wide scan)，進行定性分析。其後，對檢測出之元素及N進行利用Ar離子濺鍍之深度方向分析，算出氧化錫之含量。
將利用上述(1)~(5)之方法測定、評價實施例1~2及比較例1~2之透明導電性薄膜之結果示於表1。又，對實施例1、2之透明導電性薄膜利用X射線光電子光譜法進行深度分析之結果分別如圖2、圖3所示。
如表1之實施例1所示，於晶粒之最大直徑之平均值為480nm之情形時，透明導電性薄膜之比電阻為較小之2.7×10-4 Ω．cm。又，於將上述多晶層之外表面(與接觸於薄膜基材之面相反側之面)設為深度0(nm)時，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6.6重量%(深度：約10nm)，最小值為2.2重量%(深度：約3.0nm)。
又，如實施例2所示，於晶粒之最大直徑之平均值為606nm之情形時，透明導電性薄膜之比電阻為較小之2.3×10-4 Ω．cm。又，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6.6重量%(深度：約11nm)，最小值為3.3重量%(深度：約2.0nm)。
另一方面，如比較例1所示，於晶粒之最大直徑之平均值為250nm之情形時，透明導電性薄膜之比電阻之值為大於實施例1~2之情形之3.8×10-4 Ω．cm。
又，如比較例2所示，於晶粒之最大直徑之平均值為230nm之情形時，透明導電性薄膜之比電阻之值為大於實施例1~2之情形之3.3×10-4 Ω．cm。
因此，可知若將磁控濺鍍法中之水平方向磁場設為120mT，形成具有氧化錫之濃度梯度之總厚度25nm之銦錫氧化物之非晶質層，則晶粒之最大直徑之平均值成為480nm~606nm，比電阻之值成為2.3×10-4 Ω．cm~2.7×10-4 Ω．cm，從而可製作比電阻更小之透明導電性 薄膜。
[產業上之可利用性]
本發明之透明導電性薄膜之用途並無特別限制，較佳為智慧型手機或平板終端(亦稱為Slate PC)等移動終端所使用之靜電電容方式觸控面板。
1‧‧‧透明導電性薄膜
2‧‧‧薄膜基材
3‧‧‧多晶層

Claims (6)

  1. 一種透明導電性薄膜，其特徵在於：其係具有薄膜基材、及形成於該薄膜基材上之銦錫氧化物之多晶層者，且上述多晶層於厚度方向上具有氧化錫之濃度梯度，上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~12重量%，上述多晶層之厚度為10nm~35nm，且構成上述多晶層之晶粒之最大直徑之平均值為380nm~730nm。
  2. 如請求項1之透明導電性薄膜，其中上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最大值為6重量%~11重量%。
  3. 如請求項1之透明導電性薄膜，其中上述多晶層之厚度方向中之氧化錫濃度之最小值為1重量%~4重量%。
  4. 如請求項1之透明導電性薄膜，其中上述多晶層之氧化錫濃度係於厚度方向中，於上述多晶層之中央部較大，於其兩端部較小。
  5. 如請求項1之透明導電性薄膜，其中於上述多晶層中，靠近上述薄膜基材之側之氧化錫濃度大於遠離上述薄膜基材之側之氧化錫濃度。
  6. 如請求項1之透明導電性薄膜，其中上述透明導電性薄膜之比電阻為2.0×10-4 Ω．cm~3.0×10-4 Ω．cm。
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