CN101866708A - 高透过率柔性透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透过率柔性透明导电薄膜及其制备方法,其特征在于该透明导电薄膜的膜系为ITO/SiO2/SiO2/衬底材料/SiO2/SiO2或SiO2/ITO/SiO2/SiO2/衬底材料/SiO2/SiO2的多膜层结构,主体材料ITO为In2O3与SnO2和金属In与Sn,其中,Sn与In元素在ITO中的质量百分含量为78.9%~85.4%,Sn与In元素的质量比为40~49∶60~51,薄膜厚度范围为5nm~300nm。本发明薄膜成膜牢固,具有良好的导电性和可见光透明性,可应用于触摸屏液晶显示屏、电致发光显示器、太阳能电池、薄膜晶体管、有机和无机半导体激光器、隔热节能玻璃领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种可广泛应用于触摸屏液晶显示屏、电致发光显示器、太阳能电池、薄膜晶体管、有机和无机半导体激光器、隔热节能玻璃等技术领域的高透过率柔性透明导电薄膜及其制备方法。
背景技术
目前,对于透明导电薄膜,世界上广泛采用的是掺锡(Sn)的氧化铟(In2O3)薄膜(简称ITO),制作工艺与制作设备已得到长足的发展。但是,这种膜层结构比较单一,使得制成的膜层透过率较低,致使在光学级器件的应用中有制约性。
本发明高透过率柔性透明导电薄膜是在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、ACRYLIC(亚克力)、PC(聚碳酸酯)等柔性衬底上形成的一种对可见光透明并且可以导电的薄膜。作为优良的光电信息材料,本发明透明导电薄膜在可见光范围内具有很高的透光性以及很低的电阻率。这些优良的特性使其在触摸屏液晶显示屏、电致发光显示器、太阳能电池、薄膜晶体管、有机和无机半导体激光器、隔热节能玻璃等技术领域有着广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处提供一种透过率高、导电性能优良的,特别适用于各种触摸屏器件的新型柔性透明导电薄膜,以提高目前ITO透明导电薄膜的透过率和电阻率性能,能使触摸屏器件的光电性能和稳定性等得到显著提高。
本发明透明导电膜(又称ITO薄膜)的主要成分有In2O3,其禁带宽度为3.75~4.0eV,所以In2O3是透光性较好的材料,其导电不是依靠本征激发而是依靠附加能级上的电子和空穴激发。ITO薄膜实际上是一种高简并的n型半导体,因为掺锡和形成氧空位分布于材料中从而使其导电粒子-载流子密度ne大大增加,电阻率δe急剧下降(7×10Ω·cm),电导率很接近于金属导体。Sn4+与In3+的半径相近,于是Sn4+容易置换部分In3+。易变价的Sn4+俘获一个电子而变成Sn4+·e即Sn3+而保持电中性。这个电子与Sn4+的联系是弱束缚的,是载流子来源之一。另一方面,在还原处理ITO膜时,In2O3中的部分氧离子(O2-)脱离原晶格,留下的电子使部分铟离子(In3+)变为低价的(In+)。这样可获得高电导率高透光率的ITO膜。同时采用不同折射率的SiO2/SiO2膜层和它进行叠加,从而使得整个膜层透光率增加。
本发明的透明导电薄膜是在主体材料氧化铟(In2O3)中掺杂有金属锡(Sn)元素所构成的铟锡氧化物(In2O3和SnO2),还含有部分金属In与Sn,简称为ITO。本发明是膜系为ITO/SIO2/SIO2/衬底材料/SIO2/SIO2或SIO2/ITO/SIO2/SIO2/衬底材料/SIO2/SIO2的多膜层结构。该ITO中Sn与In元素两者在ITO中的质量百分含量为78.9%~85.4%,Sn与In元素的质量比为40~49∶60~51,薄膜厚度范围为5nm~300nm。
Sn与In元素两者占整体膜层(除了衬底材料)的质量百分比为0.1%~30%。
本发明透明导电薄膜的中Sn与In元素在ITO中的质量百分含量为优选为79%~81%。薄膜厚度范围优选为5nm~60nm,最优选为15nm~30nm。
上述透明导电薄膜的制备方法是采用真空直流和中频磁控溅射方法获得所述的透明导电薄膜,其特征在于具体步骤如下:
a.将衬底材料放入真空室中,并抽真空至室内压强低于5.0×10-3Pa(优选3.0×10-1~4.0×10-1Pa),然后对衬底材料采用>700ev离子能量(优选900~1100ev)进行轰击;
b.向真空室充入氧气和氩气,控制真空室内压强为2.0×10-1~5.0×10-1Pa(优选3.0×10-1~4.0×10-1Pa);
c.在衬底材料的正面和背面同时使用中频反应溅射的方式,各溅射两层SiO2制得SiO2膜层,每层厚度为1~15nm;
d.采用磁控溅射的方式在SiO2膜层上同时溅射金属In与Sn;其中,SiO2膜层温度为-10~20℃(优选0℃),溅射功率是直流500~1500瓦(优选500~800瓦),金属In的溅射速率为0.2~3.5nm/s(优选溅射速率为1.5~2.5nm/s),Sn的溅射速率为0.01~1nm/s(优选溅射速率为0.05~0.5nm/s),制得透明导电薄膜;
或者将In2O3与SnO2均匀混合,烧结成靶材,采用该靶材以溅射的的方式沉积在SiO2膜层上,制得透明导电薄膜;其中,SiO2膜层温度为-10~20℃(优选0℃),溅射功率是直流500~1500瓦(优选500~800瓦),溅射速率为0.04~3nm/s(优选溅射速率为1.5~2.5nm/s)。在采用该靶材以直流磁控溅射过程中,少量In2O3与SnO2会被还原成In与Sn。
上述步骤“d”中在溅射金属In与Sn或者溅射In2O3与SnO2烧结成的靶材后,再叠加溅射一层SiO2,厚度为1~15nm。
本发明的高透过率柔性透明导电薄膜可以沉积在各种柔性以及透明或非透明衬底材料上,例如PET、亚克力、PC、塑料或有机玻璃等,优选PET。制备工艺可采用高真空直流磁控溅射、中频磁控溅射、离子溅射或脉冲激光沉积等技术,优选采用真空直流和中频磁控溅射方法获得所述的透明导电薄膜。本发明透明导电薄膜在制备过程中的基本技术要求是:制备前真空度高于5×lO-3Pa。制备时的工作气体为氧气和氩气,工作真空度为2×10-1Pa~5×10-1Pa;制备时衬底不进行加热。
本发明具有以下优点:
1)与传统的其他透明导电薄膜相比,本发明采用一定的铟、锡比例及多层的膜层叠加的结构制备的高透过率柔性透明导电薄膜,具有较高的可见光透过率(可见光最大透过率可高达98%)、良好的导电性能以及优良的化学稳定性和成膜牢固性。另外,所使用的Si和掺杂元素Sn来源易得,成本低廉。
2)与传统的商业ITO薄膜相比,本发明所制备的透明导电透明导电薄膜与有机层之间具有良好的界面接触,使常见的有机光电器件如触摸屏的光线透过效率得以有效提高,光电性能显著改善。另外,本发明薄膜均匀性±5%,触摸寿命可高达1000万次。
附图说明
图1为本发明实施例1(样品B)中制备得到的透明导电薄膜的透射光谱。
图中表明该透明导电薄膜在可见光谱区的最高透过率达到98%,平均红外透过率超过80%。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明。
实施例1
采用沈阳福深真空设备有限公司设计制造的卷对卷真空镀膜机,利用直流磁控溅射和中频磁控溅射方法制备本发明多膜层柔性透明导电薄膜,四个样品A、B、C和D具体制备步骤如下:
a.将衬底材料放入真空室中,并将真空室抽真空至室内压强低于5.0×10-3Pa,然后对衬底进行离子源轰击,轰击能量>700ev;
b.向真空室充入氧气和氩气,充入真空室内的氧气和氩气纯度为99.999%,充入氧气和氩气之后,控制真空室内压强为2×10-1Pa~5×10-1Pa范围之内,采用真空计与质量流量计对充入真空室的氧气和氩气进行真空度的实时监控;
c.为避免衬底表面成分对ITO成膜特性的影响以及提高器件的透过率,先在衬底上利用卷绕镀膜机在衬底正面和背面同时使用中频反应溅射的方式,各溅射两层SiO2制得SiO2膜层,厚度为1~15nm;
d.在SiO2上再用直流磁控溅射的方法沉积一层ITO膜层(采用直流磁控溅射的方式在SiO2膜层上同时溅射金属In与Sn,其中,SiO2膜层温度为-10~20℃,溅射功率是直流500~1500瓦,金属In的溅射速率为0.2~3nm/s,Sn的溅射速率为0.01~1nm/s),制得透明导电薄膜。
D样品在溅射金属In与Sn后,再叠加溅射一层SiO2,厚度为1nm。
ITO薄膜的透射光谱采用UNICO分光光度计测量:薄膜的元素成分采用GENESIS2000XMS60S(EDAX INC)X射线光电子能谱仪测量。
ITO薄膜中Sn与In的质量比为40~49∶60~51。表1给出了透明导电薄膜A、B、C和D的具体实验数据及薄膜的性能参数。
实施例2
步骤“a”“b”“c”同实施例1,步骤“d”为采用纯度为99.99%的In2O3粉末与纯度为99.99%的SnO2粉末均匀混合,采用常规的热等静压法烧结成靶材,采用该靶材以直流磁控溅射的技术沉积薄膜;其中,衬底温度为-10~20℃,溅射功率是直流500~1500瓦,溅射速率为0.04~3nm/s。
H样品在溅射靶材后,再叠加溅射一层SiO2,厚度为1nm。
该ITO薄膜的面电阻达到10~15Ω/口,平均可见光透过率高于90%。四个样品E、F、G和H具体采用的实验数据和制备得到的透明导电薄膜的性能参数如表2所示:
Claims (8)
1.一种高透过率柔性透明导电薄膜,其特征在于该透明导电薄膜的膜系为ITO/SiO2/SiO2/衬底材料/SiO2/SiO2或SiO2/ITO/SiO2/SiO2/衬底材料/SiO2/SiO2的多膜层结构,ITO为铟锡氧化物In2O3与SnO2和金属In与Sn,其中,Sn与In元素两者在ITO中的质量百分含量为78.9%~85.4%,Sn与In元素的质量比为40~49∶60~51,薄膜厚度范围为5nm~300nm。
2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜,其特征在于该透明导电薄膜的中Sn与In元素在ITO中的质量百分含量为79%~81%。
3.根据权利要求1所述的透明导电薄膜,其特征在于所述的薄膜厚度为5nm~60nm。
4.根据权利要求1所述的透明导电薄膜,其特征在于所述的衬底材料为PET、亚克力、PC、塑料或有机玻璃。
5.一种权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
a.将衬底材料放入真空室中,并抽真空至室内压强低于5.0×10-3Pa,然后对衬底材料采用>700ev离子能量进行轰击;
b.向真空室充入氧气和氩气,控制真空室内压强为2.0×10-1~5.0×10-1Pa;
c.在衬底材料的正面和背面同时使用中频反应溅射的方式,各溅射两层SiO2制得SiO2膜层,每层厚度为1~15nm;
d.采用磁控溅射的方式在SiO2膜层上同时溅射金属In与Sn;其中,SiO2膜层温度为-10~20℃,溅射功率是直流500~1500瓦,金属In的溅射速率为0.2~3.5nm/s,Sn的溅射速率为0.01~1nm/s,制得透明导电薄膜;
或者将In2O3与SnO2均匀混合,烧结成靶材,采用该靶材以溅射的的方式沉积在SiO2膜层上,制得透明导电薄膜;其中,SiO2膜层温度为-10~20℃,溅射功率是直流500~1500瓦,溅射速率为0.04~3nm/s。
6.根据权利要求5所述的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于所述的步骤“d”在溅射金属In与Sn或者溅射In2O3与SnO2烧结成的靶材后,再叠加溅射一层SiO2,厚度为1~15nm。
7.根据权利要求5所述的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于所述的衬底为PET、亚克力、PC、塑料或有机玻璃。
8.根据权利要求5所述的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于所述的步骤“d”中溅射功率是直流500~800瓦。
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