CN103923132B - 天然红景天中红景天甙的超声提取工艺 - Google Patents
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Abstract
一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺，涉及中药提取技术领域，首先将红景天切片，进行冷冻、烘烤、再冷冻、再烘烤，再研磨成粉，将红景天粉末投入40‑60℃的纯化水中，加水10‑15倍量浸泡30分钟，在温度为50‑55℃，超声功率为440W/L的条件下作用5～10min，超声提取3次，合并滤液；将滤液过滤，浓缩，加入一定体积的95%乙醇，静置24小时，倾去上清液，减压抽滤，70℃真空干燥，烘干即得黄精多糖。本发明提取时间短，能耗低，药材原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化，成本低，综合经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺。
背景技术
红景天属于蔷薇目景天科（Crassulaceae）红景天属植物，为多年生草本或亚灌木，分布于我国西藏、云贵、东北、甘肃、新疆、四川等地区，含有红景天苷、黄酮、氨基酸、酪醇、微量元素、香豆素等40余种化合物，在抗缺氧、抗疲劳、抗病毒、增强机体免疫力、抗衰老、抗辐射、双向调节机体功能等方面具有显著功效。
红景天的药理活性主要表现在抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、清除体内自由基，调节和恢复人体内代谢平衡。红景天苷能恢复受微波辐射后小鼠脑内的单胺类递质，对脾脏及胸腺内环磷酸腺苷，淋巴细胞转化率，血清溶血素等出现的抑制性变化，具有扶正作用；能显著降低肝脏血清LPO的浓度，具有较强抗脂质过氧化作用，能降低酸性磷酸酶活性，促进DNA合成，提高巨噬细胞吞噬功能；能显著降低肾上腺素性高血糖。对叠氮钠诱导的线粒体损伤有保护作用，能够改善线粒体功能，这可能是其抗老年痴呆的机制之一。红景天苷主要来源于景天科植物大花红景天的干燥根及根茎，红景天中红景天苷的含量为0.5—2%。
国内目前制备红景天苷的方法，主要是醇提水沉硅胶吸附法、水提醇沉大孔树脂吸附法、微波破壁提取法、生物合成转化法等。如专利CN1679874，“一种红景天药物制剂的制备方法”，公开了二次醇沉、大孔树脂吸附的方法，红景天苷含量较低；如专利CN1534040“一种红景天有效成分提取物的制备方法”，公开了醇提，有机溶剂萃取，D101大孔吸附树脂纯化分离，水和10—90%乙醇梯度洗脱等工序的制备方法，红景天苷含量低，未分离得到单体；郭建鹏等公开发表了“高山红景天酶解工艺研究”，文献中采用酶解法，提取率高，耗时短，但苷元含量较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提高一种提取效率高，纯度高的天然红景天中红景天甙的超声提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺，包括以下方法步骤，
1）选择含水量在15%以内的天然红景天根茎，然后将天然红景天根茎放入筛选机，筛选干净，然后放入切片机，切成0.1-0.5cm厚的片状；
2）将红景天片放在冷冻设备中，在-5℃的温度下进行冷冻，冷冻时间为30～60分钟，目的是使红景天片内部组织产生膨胀，方便后续工艺的提取；
3）将冷冻后的红景天片放入用杀青机内，杀青机筒体内壁温度控制在150℃，以350转每分钟，烘炒1分钟，烘炒时间和温度要掌握好，过高过长容易损坏内部纤维组织，时间过短，温度过低则不能完全提取；
4）待烘烤后红景天片表面的温度在65-70℃时，再次送入冷冻设备中，在-6℃的温度下冷冻5分钟，然后取出，放入烘箱，设定时间30秒，温度110℃，进行烘烤；
5）把烘烤后的红景天片放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：1，在转速为150转/分的条件下，连续球磨2小时；
6）将红景天粉末投入40-60℃的纯化水中，加水10-15倍量浸泡30分钟，在温度为50-55℃，超声功率为440W/L的条件下作用5～10min，超声提取3次，合并滤液；
7）将滤液过滤，浓缩，加入一定体积的95%乙醇，静置24小时，倾去上清液，减压抽滤，70℃真空干燥，烘干即得红景天甙。
本发明的有益效果是：本发明提取时间短，能耗低，药材原料处理量大，成倍或数倍提高，通过多次两次冷冻、两次烘烤，一次研磨，提取的物质杂质少，纯度高，有效成分易于分离、净化，成本低，综合经济效益显著。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺，包括以下方法步骤，
1）选择含水量在15%以内的天然红景天根茎，然后将天然红景天根茎放入筛选机，筛选干净，然后放入切片机，切成0.2cm厚的片状；
2）将红景天片放在冷冻设备中，在-5℃的温度下进行冷冻，冷冻时间为30～60分钟，目的是使红景天片内部组织产生膨胀，方便后续工艺的提取；
3）将冷冻后的红景天片放入用杀青机内，杀青机筒体内壁温度控制在150℃，以350转每分钟，烘炒1分钟，烘炒时间和温度要掌握好，过高过长容易损坏内部纤维组织，时间过短，温度过低则不能完全提取；
4）待烘烤后红景天片表面的温度在65℃时，再次送入冷冻设备中，在-6℃的温度下冷冻5分钟，然后取出，放入烘箱，设定时间30秒，温度110℃，进行烘烤；
5）把烘烤后的红景天片放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：1，在转速为150转/分的条件下，连续球磨2小时；
6）将红景天粉末投入40℃的纯化水中，加水10倍量浸泡30分钟，在温度为50-55℃，超声功率为440W/L的条件下作用6min，超声提取3次，合并滤液；7）将滤液过滤，浓缩，加入一定体积的95%乙醇，静置24小时，倾去上清液，减压抽滤，70℃真空干燥，烘干即得红景天甙。
实施例2：
一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺，包括以下方法步骤，
1）选择含水量在15%以内的天然红景天根茎，然后将天然红景天根茎放入筛选机，筛选干净，然后放入切片机，切成0.3cm厚的片状；
2）将红景天片放在冷冻设备中，在-5℃的温度下进行冷冻，冷冻时间为30～60分钟，目的是使红景天片内部组织产生膨胀，方便后续工艺的提取；
3）将冷冻后的红景天片放入用杀青机内，杀青机筒体内壁温度控制在150℃，以350转每分钟，烘炒1分钟，烘炒时间和温度要掌握好，过高过长容易损坏内部纤维组织，时间过短，温度过低则不能完全提取；
4）待烘烤后红景天片表面的温度在70℃时，再次送入冷冻设备中，在-6℃的温度下冷冻5分钟，然后取出，放入烘箱，设定时间30秒，温度110℃，进行烘烤；
5）把烘烤后的红景天片放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：1，在转速为150转/分的条件下，连续球磨2小时；
6）将红景天粉末投入50℃的纯化水中，加水15倍量浸泡30分钟，在温度为55℃，超声功率为440W/L的条件下作用7min，超声提取3次，合并滤液；
7）将滤液过滤，浓缩，加入一定体积的95%乙醇，静置24小时，倾去上清液，减压抽滤，70℃真空干燥，烘干即得红景天甙。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种天然红景天中红景天甙的超声提取工艺，其特征在于：包括以下方法步骤，
1）选择含水量在15%以内的天然红景天根茎，然后将天然红景天根茎放入筛选机，筛选干净，然后放入切片机，切成0.1-0.5cm厚的片状；
2）将红景天片放在冷冻设备中，在-5℃的温度下进行冷冻，冷冻时间为30～60分钟；
3）将冷冻后的红景天片放入杀青机内，杀青机筒体内壁温度控制在150℃，以350转每分钟，烘炒1分钟；
4）待烘烤后红景天片表面的温度在65-70℃时，再次送入冷冻设备中，在-6℃的温度下冷冻5分钟，然后取出，放入烘箱，设定时间30秒，温度110℃，进行烘烤；
5）把烘烤后的红景天片放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：1，在转速为150转/分的条件下，连续球磨2小时；
6）将红景天粉末投入40-60℃的纯化水中，加水10-15倍量浸泡30分钟，在温度为50-55℃，超声功率为440W/L的条件下作用5～10min，超声提取3次，合并滤液；
7）将滤液过滤，浓缩，加入一定体积的95%乙醇，静置24小时，倾去上清液，减压抽滤，70℃真空干燥，烘干即得红景天甙。
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