CN1919855A

CN1919855A - 微波技术辅助提取菊粉的方法

Info

Publication number: CN1919855A
Application number: CN 200610200889
Authority: CN
Inventors: 邱树毅; 胡秀沂; 王广莉; 周剑丽; 王啸; 吴远根
Original assignee: Guizhou University
Current assignee: Guizhou University
Priority date: 2006-09-21
Filing date: 2006-09-21
Publication date: 2007-02-28

Abstract

本发明提供了一种微波技术辅助提取菊粉的方法，该方法以菊芋为原材料，将新鲜的菊芋经预处理制成菊芋干片，然后粉碎、用水浸泡溶解，再进行微波处理，随后在热水浴中浸提，得到粗提取液；然后经过碱处理、阴阳离子交换树脂处理后得到菊粉精制提取液；再经过超滤膜分离，得到菊粉溶液；溶液经减压浓缩、干燥后得到高纯度菊粉。与现有技术相比，本发明采用微波技术和膜分离技术相结合的提取方法，清洁高效、节能环保、无二次污染、容易操作控制，缩短了水浴浸提时间；菊粉的提取率高，并且菊粉的生物活性无损失、溶解性好；得到的产品性质稳定，纯度高，聚合度高；并可根据需要生产不同聚合度的菊粉产品。

Description

微波技术辅助提取菊粉的方法

技术领域：本发明涉及一种菊粉的提取方法，特别是一种微波技术辅助提取菊粉的方法。

背景技术：菊粉(Inulin)，又称菊糖，是一种由果糖分子通过β-(2，1)糖苷键连接形成的直链生物多糖，还原性末端以葡萄糖分子结尾(GFn)，聚合度(DP)大约2～60。菊粉具有水溶性膳食纤维和生物活性前体的生理功能，在人体内可延长碳水化合物的供能时间又不显著提高血糖水平，代谢不需要胰岛素，有助于减少糖尿病对胰岛素的依赖性和需要，控制血糖水平；可以预防糖尿病人的低血糖，并且对肠道双歧杆菌的生长有明显的促进作用；作为糖、脂肪替代物而大量用于低热量、低糖、低脂肪食品中，且可显著改善无脂或低脂食品的口感和质感。所以，菊粉的开发利用受到了国际食品界的高度重视。

我国从九十年代末才进入菊粉的提取技术领域，技术还不够完善。目前主要的提取方法如下：

新鲜菊芋经洗涤去皮、切片，然后用80℃以上的热水烫漂灭酶，干燥得菊芋干片。菊芋干片中菊粉的提取，一般根据是否把菊芋干片粉碎成粉末分成两种提取工艺，工艺一是直接将未粉碎的菊芋干片浸泡在少量水中，然后用搅拌机将菊芋打碎，加入一定量水，在一定温度下，搅拌提取一定时间后，最后过滤并榨汁，所得滤液为粗菊粉提取液，经碱处理除杂，再经进一步脱色、精制提取、干燥即可得到菊粉产品。工艺二是将菊芋干片经粉碎后，溶解于一定量的水中，在一定温度下，搅拌提取一定时间后，离心分离，沉淀榨汁后得上清液。所得上清液即为粗菊粉提取液，经碱处理除杂，再经进一步脱色、精制提取、干燥即可得到菊粉产品。采用前述的两种工艺方法，均存在菊粉的提取率低、纯度低、聚合度低等问题。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种微波技术辅助提取菊粉的方法。本发明针对现有技术的不足，采用微波处理和超滤膜分离技术，大大提高了菊粉的提取率，所得产品的性质稳定、纯度高、聚合度高，并可根据需要生产不同聚合度的菊粉产品。

本发明是这样实现的：微波技术辅助提取菊粉的方法以菊芋为原材料，包括以下步骤：首先，将新鲜的菊芋清洗，进行热水烫漂预处理，钝化菊芋中的多酚氧化酶后干燥，制成菊芋干片；菊芋干片经粉碎成为菊芋干粉，菊芋干粉用水浸泡溶解，再进行微波处理；微波处理后的溶液再在热水浴中进行浸提，得到菊粉的粗提取液；然后，粗提取液依次经过碱处理除杂、阴阳离子交换树脂脱色脱灰处理后得到菊粉精制提取液；最后，精制提取液经过超滤膜分离，得到菊粉溶液；菊粉溶液经减压浓缩、干燥后得到高纯度菊粉。

所述的热水烫漂温度为60～100℃，烫漂时间5～15min。

优选的热水烫漂温度为80～100℃，烫漂时间5～10min。

制成菊芋干片时的干燥温度为40～70℃，干燥时间4～8h。

制成菊芋干片时的干燥温度优选为40～60℃，干燥时间优选为5～7h。

所述菊芋干粉的粒度为60～200目。

菊芋干粉溶解所用浸泡水的量需完全溶解菊芋干粉。

菊芋干粉溶解所用浸泡水的量优选为菊芋干粉重量的8～12倍。

所述微波处理的功率为200～800w，微波处理时间90～360s。

微波处理的功率优选为300～600w、微波处理时间优选为120～300s。

微波处理后的溶液按照1∶14～1∶22的料液重量比例加水后浸提。

所述水浴浸提的温度为70～100℃、浸提时间20～60min。

所述的碱处理过程为：先加入碱使菊粉粗提取液呈强碱性，再加入酸中和，使菊粉粗提取液逐渐由碱性变成弱碱性、中性；然后过滤，除去杂质。

所用的碱为碱土金属的氧化物或氢氧化物；所用的酸为硫酸、磷酸或二氧化碳气体。

所用的碱优选为含钙的氧化物或氢氧化物，即氧化钙或氢氧化钙；所用的酸优选为磷酸。

所述的阴阳离子交换树脂处理顺序为：先进行阴离子交换树脂处理，再进行阳离子交换树脂处理。

所述的阴离子交换树脂是一种碱性(强碱性或弱碱性)阴离子交换树脂；所述的阳离子交换树脂是一种酸性(强酸性或弱酸性)阳离子交换树脂。

所述超滤的操作压力为0.01～0.1Mpa，超滤温度为20～45℃。

所述的超滤膜标称分子量为1000～10000道尔顿。

膜分离后的菊粉溶液减压浓缩后采用喷雾干燥或冷冻干燥方式，冷冻干燥的效果较好。

微波是频率介于300MHz和300GHz之间的电磁波。利用微波强化固液浸取过程是颇具发展潜力的一种新型辅助提取技术。其原理是微波射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部，由于溶剂及细胞液吸收微波能，细胞内部温度升高，压力增大。当压力超过细胞壁的承受能力时，细胞壁破裂，位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来，传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。

膜分离技术，是基于选择性栅栏作用的现代高新分离技术，它有异于传统的粒子过滤技术。膜分离技术包括微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)等技术。超滤过程因无相变，分离系数大，操作温度在室温上下，操作简便和设备简单等特点，已获得广泛应用。因此本发明选用超滤膜分离技术。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1.本发明采用微波技术辅助提取的方法，该方法清洁高效、缩短了水浴浸提时间，大大提高了菊粉的提取率(接近100％)；并且菊粉的生物活性无损失、溶解性好。

2.本发明的后续生产过程采用了膜分离技术，该技术方法节能环保、高效、无二次污染、容易操作控制；得到的产品性质稳定，纯度高，聚合度高；并可根据需要生产不同聚合度的菊粉产品。

3.本发明在进行膜分离前，对菊粉的粗提取液依次进行碱处理、阴阳离子交换树脂处理，大大减轻了膜分离负担和膜清洗负担。

4.本发明经预处理后得到的菊芋干片可存放起来，用于非菊芋收割季节的菊粉生产，从而实现了菊粉的长期生产。

附图说明：

图1是本发明的提取工艺路线框图；

图2是菊芋的预处理工艺路线框图；

图3是生产菊粉粗提取液的工艺路线框图；

图4是生产标准菊粉的工艺路线框图；

图5是生产高纯度高聚合度菊粉、高纯度低聚合度菊粉的工艺路线框图。

具体实施方式：

本发明的实施例：以菊芋为原材料，提取步骤如下：

(1)菊芋的预处理(如附图2)：取新鲜的菊芋根茎或块茎200kg，用清水清洗，去除杂草、泥土等杂质；然后去皮、切片，切片的厚度在0.2～1.5cm，再于80～100℃的热水中烫漂以钝化多酚氧化酶，烫漂时间8min，然后于40～60℃的温度下干燥6h，得到含水量7～13％的菊芋干片40kg。

(2)菊粉粗提取液的制备(如附图3)：取上述菊芋干片40kg粉碎成菊芋干粉，粉碎粒度为60～200目，加入水400kg使菊芋干粉充分溶解；然后于300～600w的微波条件下处理200s。经过微波处理后，按照1∶18的料液重量比再次加入水(扣除微波处理前所加入的水量)，在70～100℃的温度下进行水浴浸提，浸提时间为40min。得到约840kg的菊粉粗提取液，其菊粉提取率为99.45％，菊粉含量为4.29％，即840kg的菊粉粗提取液中含有约35kg的菊粉。

(3)标准菊粉的生产(如附图4)：取(2)中的菊粉粗提取液400kg，加入一定量的石灰，使溶液呈强碱性，然后再用磷酸回调PH至弱碱性、中性，过滤沉淀，以去除蛋白质、有机酸、胶体、色素等杂质。滤液再经过碱性阴离子交换树脂处理、酸性阳离子交换树脂处理脱色脱灰后，得到菊粉精制提取液约380kg。该菊粉精制提取液先通过标称分子量为10000道尔顿(Dd)的超滤膜，以彻底去除蛋白质、果胶等大分子物质；透过液再通过标称分子量为1000道尔顿(Dd)的超滤膜，以彻底去除包括葡萄糖、果糖在内的小分子物质，所得截留液为标准菊粉溶液，该标准菊粉溶液经过减压浓缩、冷冻干燥后得到标准菊粉16kg。其中超滤的操作压力为0.01～0.1Mpa，超滤温度为20～45℃。

(4)高纯度高聚合度菊粉、高纯度低聚合度菊粉的生产(如附图5)：取(3)中的标准菊粉溶液300kg，通过标称分子量为2000或2000Dd以上的超滤膜，截留液为聚合度20～60的纯度接近100％的高纯度菊粉溶液，经过减压浓缩、冷冻干燥后得到高纯度高聚合度菊粉7kg；透过液为聚合度低于20的高纯度低聚合度菊粉溶液，经过减压浓缩、冷冻干燥后得到高纯度低聚合度菊粉5kg。

以上三种菊粉产品可适应不同用户的不同需要。

Claims

1.一种微波技术辅助提取菊粉的方法，该方法以菊芋为原材料，其特征在于：包括以下步骤：首先，将新鲜的菊芋清洗，进行热水烫漂预处理，钝化菊芋中的多酚氧化酶后干燥，制成菊芋干片；菊芋干片经粉碎成为菊芋干粉，菊芋干粉用水浸泡溶解，再进行微波处理；微波处理后的溶液再在热水浴中进行浸提，得到菊粉的粗提取液；然后，粗提取液依次经过碱处理除杂、阴阳离子交换树脂脱色脱灰处理后得到菊粉精制提取液；最后，精制提取液经过超滤膜分离，得到菊粉溶液；菊粉溶液经减压浓缩、干燥后得到高纯度菊粉。

2.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的热水烫漂温度为60～100℃，烫漂时间5～15min。

3.按照权利要求1或2所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的热水烫漂温度为80～100℃，烫漂时间5～10min。

4.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：制成菊芋干片时的干燥温度为40～70℃，干燥时间4～8h。

5.按照权利要求1或4所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：制成菊芋干片时的干燥温度为40～60℃，干燥时间5～7h。

6.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述菊芋干粉的粒度为60～200目。

7.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：菊芋干粉溶解所用浸泡水的量需完全溶解菊芋干粉。

8.按照权利要求1或7所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：菊芋干粉溶解所用浸泡水的量为菊芋干粉重量的8～12倍。

9.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述微波处理的功率为200～800w，微波处理时间90～360s。

10.按照权利要求1或9所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述微波处理的功率为300～600w、微波处理时间120～300s。

11.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：微波处理后的溶液按照1∶14～1∶22的料液重量比例加水后浸提。

12.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述水浴浸提的温度为70～100℃、浸提时间20～60min。

13.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的碱处理过程为：先加入碱使菊粉粗提取液呈强碱性，再加入酸中和；然后过滤，除去杂质。

14.按照权利要求1或13所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所用的碱为碱土金属的氧化物或氢氧化物；所用的酸为硫酸、磷酸或二氧化碳气体。

15.按照权利要求14所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所用的碱为含钙的氧化物或氢氧化物，即氧化钙或氢氧化钙；所用的酸为磷酸。

16.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的阴阳离子交换树脂处理顺序为：先进行阴离子交换树脂处理，再进行阳离子交换树脂处理。

17.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的阴离子交换树脂是一种碱性阴离子交换树脂；所述的阳离子交换树脂是一种酸性阳离子交换树脂。

18.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述超滤的操作压力为0.01～0.1Mpa，超滤温度为20～45℃。

19.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：所述的超滤膜标称分子量为1000～10000道尔顿。

20.按照权利要求1所述的微波技术辅助提取菊粉的方法，其特征在于：膜分离后的菊粉溶液减压浓缩后采用喷雾干燥或冷冻干燥方式。