CN106008618B - 一种红景天苷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物提取技术领域，特别涉及一种红景天苷的制备方法，包括以下步骤：1)取红景天粉碎，高压处理，得到膏状浆液；2)超声波提取，超滤，收集滤液备用；3)将滤液压缩，加入乙醇溶液沉淀，离心得沉淀；4)两次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。本发明方法能够有效提高红景天苷抗氧化性和抗衰老功效。

Description

一种红景天苷的制备方法
技术领域
本发明属于药物提取技术领域，特别涉及一种红景天苷的制备方法。
背景技术
红景天(Rhodiola)为景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物，是珍稀药用植物之一，被誉为“高原人参”。该属植物在全世界共约90种,在我国分布70多种,主产于华北、东北、西南、西北和华中等地区。其化学成分主要有黄酮类、酪醇、红景天(Salidroside)、谷甾醇、有机酸、挥发油、多糖、脂肪、蛋白质等。其中,红景天苷及其苷元酪醇是红景天主要有效成份,也是评价红景天及其提取物的最重要指标。现代药理学研究证实，红景天提取物具有抗衰老、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗氧化、镇痛、对中枢神经及内分泌系统双向调节等多种活性，且具有很小副作用。
研究一种提高红景天苷抗氧化性和抗衰老功效的方法，是本发明的出发点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种红景天苷的制备方法，该方法能够有效提高红景天苷抗氧化性和抗衰老功效。
为实现上述目的，本发明所要解决的技术方案为：
本发明提供一种红景天苷的制备方法，包括以下步骤：
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量8～13倍的甲醇溶液，加压至26～30MPa进行高压处理3～7min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量4～8倍的甲醇溶液，在频率为80～160kHz下超声波提取15～25min，超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/4～1/2，加入乙醇溶液沉淀，离心得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量5～9倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量3～6倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
优选地，本发明所述步骤1)和步骤2)的甲醇溶液的体积浓度为60～75％。
优选地，本发明所述步骤2)超滤时用孔径为10～15nm的膜。
优选地，本发明所述步骤3)的乙醇溶液的体积浓度为80～90％。
优选地，本发明所述步骤3)在3000～4000r/min转速下离心5～8min。
本发明所述的红景天为景天科大花红景天的干燥根和根茎。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明在超声波提取前，先进行高压处理，有利于提高超声波提取的效率，还能够提高红景天苷的提取率和纯度，为后期提高红景天苷的抗氧化和抗衰老活性做基础。
2、本发明使用超声波提取，在保护红景天苷的有效物质的同时，还能够打断红景天苷的主链，降低相对分子质量，暴露出更多抗氧化和抗衰老基团，从而达到提高红景天苷的抗氧化和抗衰老活性的效果。
3、本发明方法制备得到的红景天苷纯度高，达99.2％，提取率也较现有技术提高6.3～9.6％。
4、经试验，相对现有技术制备得到的红景天苷，本发明方法制备得到的红景天苷对DPPH抑制率提高29.3～36.2％，ABTS+抑制率提高33.6～37.2％，还原能力提高26.9～31.8％，总抗氧化性显著提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量13倍体积浓度为75％的甲醇溶液，加压至26MPa进行高压处理7min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量4倍体积浓度为75％的甲醇溶液，在频率为160kHz下超声波提取15min，用孔径为15nm的膜超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/4，加入体积浓度为90％乙醇溶液沉淀，3000r/min转速下离心8min得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量5倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量6倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
实施例2
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量12倍体积浓度为71％的甲醇溶液，加压至27MPa进行高压处理6min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量5倍体积浓度为71％的甲醇溶液，在频率为140kHz下超声波提取18min，用孔径为14nm的膜超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/3，加入体积浓度为88％乙醇溶液沉淀，3200r/min转速下离心6min得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量6倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量4倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
实施例3
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量11倍体积浓度为68％的甲醇溶液，加压至28MPa进行高压处理5min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量6倍体积浓度为68％的甲醇溶液，在频率为120kHz下超声波提取20min，用孔径为13nm的膜超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/3，加入体积浓度为85％乙醇溶液沉淀，3500r/min转速下离心7min得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量7倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量5倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
实施例4
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量9倍体积浓度为64％的甲醇溶液，加压至29MPa进行高压处理4min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量7倍体积浓度为64％的甲醇溶液，在频率为100kHz下超声波提取23min，用孔径为11nm的膜超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/2，加入体积浓度为82％乙醇溶液沉淀，3800r/min转速下离心6min得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量8倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量4倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
实施例5
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量8倍体积浓度为60％的甲醇溶液，加压至30MPa进行高压处理3min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量8倍体积浓度为60％的甲醇溶液，在频率为80kHz下超声波提取25min，用孔径为10nm的膜超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/4，加入体积浓度为80％乙醇溶液沉淀，4000r/min转速下离心5min得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量9倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量3倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
试验例：本发明方法制备得到的红景天苷的抗衰老功效
1、建模与给药
取Wistar大鼠50只，随机分为4组(正常组、亚急性衰老动物组、红景天苷A组及红景天苷B组)，每组10只。除正常组Wistar大鼠颈背部皮下注射生理盐水外，其余各组Wistar大鼠颈背部皮下注射D-半乳糖100mg/kg，l次/d，连续注射42d，以构建Wistar大鼠衰老模型。同时，A组(市售红景天苷)和B组(实施例3制备得到的红景天苷)按每天30mL/kg的剂量给Wistar大鼠灌胃红景天苷汁，正常组和模型组灌胃生理盐水。
2、血清SOD、MDA及GSH-Px测
第42d末次给药2h后，于Wistar大鼠眼球后静脉丛毛细管取血，血样静置后3500r/min离心10min，取血清严格按试剂盒说明进行测定。
1、脑组织LPF测定
Wistar大鼠取血后迅速颈椎脱臼处死，剖出脑组织，用4℃生理盐水冲洗后用滤纸吸干，-20℃冷冻保存。测定时，脑组织匀浆，4℃下3000r/min离心10min，取上清严格按试剂盒说明进行测定。
2、试验结果
各组大鼠血清SOD、MDA、GSH-Px及脑组织LPF含量变化
上述试验可知，本发明方法制备的红景天苷可有效抑制血清MDA和脑组织LPF生成、增强体内SOD和GSH-Px活力，具有良好的抗衰老功效，相对现有技术制备的红景天苷，抗衰老功效显著提高。

Claims (5)

1.一种红景天苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取红景天粉碎，放入高压罐中，加入红景天重量8～13倍的甲醇溶液，加压至26～30MPa进行高压处理3～7min，卸压，得到膏状浆液；
2)向膏状浆液再加入红景天重量4～8倍的甲醇溶液，在频率为80～160kHz下超声波提取15～25min，超滤，收集滤液备用；
3)将滤液压缩至原来的滤液体积的1/4～1/2，加入乙醇溶液沉淀，离心得沉淀；
4)将沉淀用红景天原质量5～9倍的无水乙酸乙酯进行第一次洗涤，再用红景天原质量3～6倍的无水甲醇进行第二次洗涤，真空干燥，得到红景天苷。
2.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和步骤2)的甲醇溶液的体积浓度为60～75％。
3.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)超滤时用孔径为10～15nm的膜。
4.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的乙醇溶液的体积浓度为80～90％。
5.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)在3000～4000r/min转速下离心5～8min。
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