CN110179698A

CN110179698A - 一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜及其制备方法

Info

Publication number: CN110179698A
Application number: CN201910613839.5A
Authority: CN
Inventors: 游瑞云; 宁梦玲; 蔡荣源; 沈慧英; 陈玉婷; 李爱民
Original assignee: Fujian Normal University
Current assignee: Fujian Normal University
Priority date: 2019-07-09
Filing date: 2019-07-09
Publication date: 2019-08-30

Abstract

本发明公开了一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜及其制备方法，由多穗石柯干燥叶片提取物经化学加工制备而成。美白护肤品的制备方法：其特征是：配方含有根皮苷、透明质酸钠、硬脂醇、已二酸二异辛酯、聚二甲基硅氧烷、甘油、植物油、羟苯甲酯、苯氧乙醇、卡波姆、羟苯丙酯、氨甲基丙醇和去离子。多穗石柯中富含丰富的根皮苷，而根皮苷是一种酚类物质，具有良好的抑菌、抗氧化的作用。对于皮肤的美白、提亮有很好的效果，且提取方法经济实惠，修缮皮肤的同时无任何副作用。

Description

一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜及其制备方法

技术领域

本发明属于护肤品的技术领域，具体涉及一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜及其制备方法。

背景技术

随着经济的发展，人们生活水平的提高，越来越多人开始在变美的道路上摸索。所谓“一白遮三丑”，因此美白对于当下的人们有着不可抗拒的诱惑力。因此，研发美白产品成了时下的热潮。市面上目前有非常多的美白产品，但有很大一部分其作用甚微，甚至为追求速度和利益，加入一些荧光剂，不利于消费者的健康。因此，一款有效且安全的美白产品的诞生是极具意义的。在美白保湿霜霜的生产过程中，添加天然草药的提取物已成为一种发展趋势。

本发明中添加了天然植物多穗石柯的提取物--根皮苷，使用美白保湿霜对皮肤进行护理时的同时，还具有抑菌、抗氧化的作用，对于皮肤的美白有显著的效果。

多穗石柯Lithocarpus polystachyus(Wall.)Rehd.作为甜茶饮用历史久远，古人多做清热解毒和安神降压之用。近年对多穗石柯产品成分检测发现，其甜味来自根皮苷成分，含量达12.6％，归属于黄酮化合物中的二氢查耳酮类。中科院药物研究所实验发现根皮苷可以很好的抑制肌体对糖分的吸收，同时具有修复体内胰岛素的功能。多穗石柯中总黄酮类成分含量达22.2％、三萜类化合物含量2.25％、多酚类化合物含量6.18％，具有很好的降脂、抗肿瘤、抗氧化和抗过敏功效，故此亦被誉为"树上的虫草"。

中国专利申请CN 106220693 A(申请号201610610596.6)公开了多穗石柯中提取根皮苷的方法，但存在超声提取的根皮苷不稳定，且工艺繁琐，耗费高，其功效性、经济性有待考察。本方法采用了传统经济的方法提取根皮苷，且稳定性高。

中国专利申请CN 105496846 A(申请号201510893958.2)公开了一种赤芍协同美白提取物的提取方法及应用。但存在提取物不纯，美白效果不明确，并且药味较重，颜色较深，不易被消费者所接受。经检索尚未发现有多岁时可提取物在美白护肤品中的应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种兼具保湿、修护皮肤屏障、美白等功效的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜及其制备方法，本发明还涉及该润肤乳的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含有多穗石柯提取物根皮苷的美白保湿霜，由以下重量份原料制得：

进一步的，所述根皮苷的制备方法如下：

(1)将多穗石柯洗净晾干，称取30～50重量份磨成粉末，过100-120目筛；

(2)加入乙醇和碳酸二甲酯的混合有机溶剂，在功率为250-350W下超声提取20-30min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心2-5min，得上清液和滤渣；

(3)将步骤(2)获得的滤渣加入与步骤(2)相同质量的混合有机溶剂，在功率为250-350W下超声提取30-40min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心2-5min，得上清液；

(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的上清液进行混合：将混合后的上清液用无菌微孔滤膜过滤，得混合上清液；

(5)用浓度为90％的食用乙醇以1-3mL/min的流速洗脱滤膜上的根皮苷，得洗脱液；

(6)将步骤(5)的洗脱液置于减压蒸干机中干燥，回收溶剂，在45-50℃下浓缩至比重达到1.4-1.6后得根皮苷。

进一步的，所述步骤(2)的乙醇和碳酸二甲酯的重量比为64：1。

进一步的，所述无菌微孔滤膜的孔径为1μm。

进一步的，具体制作方法包括如下步骤：

A1、首先将根皮苷按重量份加入到去离子水中，放入40℃水浴锅中加热，接着在磁力搅拌作用下依次添加透明质酸钠、甘油组成水相，并升温至70～80℃，得混合溶液A；

A2、另一个反应器中按反应重量份依次加入植物油、硬脂醇、已二酸二异辛酯、聚二甲基硅氧烷和卡波姆，放置于75～80℃水浴锅中加热完全溶解，得油相，即混合溶液B；

A3、将步骤A2制备的混合溶液B在快速搅拌作用下均匀倒入到混合溶液A，使水油两相完全反应，3min后测定pH值，加入调节剂调节pH在6.5～7之间，灭菌，冷至45℃时加入羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯氧乙醇，继续搅拌至冷却至室温，混匀后放置2天即得美白保湿霜。

进一步的，步骤A3两次的搅拌速度为40-50转/min，搅拌时间为15min。

进一步的，所述调节剂为柠檬酸。

本发明的有益效果：

1、本发明的优势在于运用天然植物多穗石柯提取物根皮苷，其能够有效的抑制黑色素的形成，减淡各类斑点的颜色，提亮肤色。发明不含重金属，不含矿物质，无毒无副作用。。且本方法提取的根皮苷可以缩短有机剂浸溶的时间，减少水溶性杂质的混入，方便后期纯化，乙醇溶剂价格低廉后期亦可以回收。对设备的要求低，操作简单。提取过程中，没有使用高温高压工艺，有效的防止了根皮苷的降解。本方法的根皮苷产率达5.60-5.81％，纯度高达90％。

2、本发明采用天然植物，其中天然植物兼有营养和药理双重作用，且作用缓和持久，符合化妆品长效和添加天然成分的要求；在抑制黑色素形成的同时，还能抑菌止痒，保持皮肤的清爽。

3、本发明具有保湿、补充肌肤所需水分，美白提亮，不刺激皮肤，具有改善皮肤状况、美容养颜等功效。

4、本发明成本温和适中，适合各种类型肌肤使用。本发明方法简单、易于实施。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

实施例一

1)配方

一种含有多穗石柯提取物的美白保湿霜由如下重量百分数的组分组成：

多穗石柯提取物根皮苷25份、透明质酸钠4份、硬脂醇6份、已二酸二异辛酯5份、聚二甲基硅氧烷5份、甘油8份、植物油4份、羟苯甲酯2份、苯氧乙醇2份、卡波姆2份、羟苯丙酯1份、氨甲基丙醇1份和去离子水35份，总量为100份

所述的多穗石柯提取物，是按照以下方法制备得到的：

(1)称取多穗石柯35份，洗净晾干，将其磨成粉末，过100目筛。

(2)传统经济方法提取，加入乙醇和碳酸二甲酯混合有机溶剂，在功率为250W下超声提取25min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心3min，得上清液和沉淀物，此步骤重复2次，得到上清液；

(3)过滤：将步骤(2)中所得到的上清液用孔径1μm的无菌微孔滤膜过滤，合并滤液；

(4)解吸：用浓度为90％的食用乙醇以2mL/min的流速洗脱AB-8食品级含有根皮苷的大孔树脂，得洗脱液；

(5)减压蒸干：将步骤(4)的洗脱液置于减压蒸干机中干燥，回收溶剂，在45-50℃下浓缩至比重达到1.4-1.6后收膏。

2)制备

首先将多穗石柯提取物按重量份加入到去离子水中，放入40℃水浴锅中加热，接着在磁力搅拌作用下依次添加添加透明质酸钠和甘油组成，并升温至70～80℃得混合溶液A；另一个反应器中按反应重量份依次加入植物油、硬脂醇、已二酸二异辛酯、聚二甲基硅氧烷和卡波姆，放置于75℃水浴锅中加热完全溶解，得混合溶液B；待混合溶液A、混合溶液B中的物质全部融化后，混合溶液B在快速搅拌作用下均匀倒入到混合溶液A中，搅拌20min，使水油两相完全反应，3min后测定pH值，用柠檬酸调节pH在6.5～7之间，灭菌，冷至45℃时加入羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯氧乙醇，混匀后冷至室温放置2天即得。

实施例二

1)配方

多穗石柯提取物根皮苷25份、透明质酸钠5份、硬脂醇7份、已二酸二异辛酯6份、聚二甲基硅氧烷6份、甘油9份、植物油5份、羟苯甲酯4份、苯氧乙醇3份、卡波姆3份、羟苯丙酯2份、氨甲基丙醇2份和其余为去离子水，总量为100份

所述的多穗石柯提取物，是按照以下方法制备得到的：

(1)称取多穗石柯45份，洗净晾干，将其磨成粉末，过120目筛。

(2)用传统经济方法提取，加入乙醇和碳酸二甲酯混合有机溶剂，在功率为350W下超声提取25min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心5min，得上清液和沉淀物，此步骤重复2次，得到上清液；

(4)解吸：用浓度为90％的食用乙醇以1-3mL/min的流速洗脱AB-8食品级含根皮苷的大孔树脂，得洗脱液；

2)制备

首先将多穗石柯提取物按重量份加入到去离子水中，放入40℃水浴锅中加热，接着在磁力搅拌作用下依次添加添加透明质酸钠、甘油组成，并升温至70～80℃，得混合溶液A；另一个反应器中按反应重量份依次加入植物油、硬脂醇、已二酸二异辛酯、聚二甲基硅氧烷、卡波姆，放置于75℃水浴锅中加热完全溶解，得混合溶液B；待混合溶液A、混合溶液B中的物质全部融化后，混合溶液B在快速搅拌作用下均匀倒入到混合溶液A中，搅拌20min，使水油两相完全反应，3min后测定pH值，用柠檬酸调节pH在6.5～7之间，灭菌，冷至45℃时加入羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯氧乙醇，混匀后冷至室温放置2天即得。

效果评价

(1)生物水平评价方法：测试本产品在清除自由基方面具有良好的效果，能够有效的抑制酪氨酸酶的产生，减少自由基的产生，且与金属离子的螯合能力弱，不易促进自由基氧化。

(2)细胞水平评价方法：通过对B-16黑素瘤细胞的体外培养，并加入一定量根皮苷，一段时间后酪氨酸酶的活性降低，有效的抑制黑色素形成。

总反应体系为5mL，设计如下表。其中，用分光光度计测量吸光值时，“受试液”以“阴性对照1”调零、“标准对照”以“阴性对照2”调零、“阳性对照”以“阴性对照3”调零。

(注：缓冲液为磷酸缓冲液PBS，PH＝7.38；受试液为不同浓度梯度的根皮苷试液，且包括阳性对照；)

在此体系中，受试液(包括阳性对照的根皮苷)的终浓度(mg/mL)梯度为0.015625、0.03125、0.0625、0.125、0.25和0.5

(3)实验时，向试管中放入磷酸盐缓冲液，不同浓度梯度的受试液(包括阳性对照)和B-16黑素瘤细胞，于30℃水浴10min。然后加入底物L-酪氨酸，立即开始计时。测定反应20min时472nm波长下的吸光值。测定时以相应的阴性对照为参比，用下列公式计算受试液(包括阳性对照)对酪氨酸酶的抑制率。抑制率(％)＝(A-B)/A*100％

其中A为标准对照的吸光值，B为受试液的吸光值。每个实验做三个平行。

由此可以看出根皮苷和β-檀香菇烯、表-β-檀香菇烯、蔓藿香烯酮、蔓藿香烷酮、姜花素A、姜花素E(已经证明可以抑制酪氨酸酶的物质)相似或更优异的酪氨酸酶抑制活性，在美白产品中具有极为广阔的应用前景。

(4)对本发明的美白保湿面霜进行使用效果测试，测试项目包括美白效果、保湿效果两项，采用打分制进行效果评价，满分为5分，其中效果很好为4.5-5.0分，效果较好为4.0-4.4分，效果一般为3.0-3.9分，效果差为0-2.9分。受试人共50人，分成2组，每组25人，其中25人涂抹本发明实施例的美白保湿面霜，其余25人涂抹一款市售美白保湿面霜(对照组)，面霜每天使用2次，早晨、晚上各一次，连续使用60天，使用后填写打分表，取各组平均分。

(3)评分表

(5)失水率的计算

M₁-放置前样品的质量；

M₂-放置后样品的质量。

时间	2h	4h	6h	8h
					实施例1	6％	12％	17％	36％
实施例2	7％	11％	16％	38％
					对照组	5％	12％	13％	36％

注：对照组为市场上的一种常见普通保湿剂

实际案例

1、张小姐面部暗沉，皮肤没有光泽，经一个月的正确使用，肤色有很大的改观，相比较未使用之前的肤色白了一个度，反馈良好。

2、林小姐皮肤状态良好，但是脸部皮肤存在淡黄色的斑和暗沉，经一个月的正确使用，肤色改观较为明显，暗沉基本消失，淡黄色斑与未使用前相比较颜色变浅。

3、王小姐皮肤暗沉没有光泽，经一个月的正确使用，经对比肤色有明显的改观，暗沉消失，皮肤变得水润，肤色提亮一个度，反馈效果良好。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims

1.一种含有多穗石柯提取物根皮苷的美白保湿霜，其特征在于，由以下重量份原料制得：

根皮苷 15-25份；

透明质酸钠 1-5份；

硬脂醇 4-7份；

已二酸二异辛酯 3-6份；

聚二甲基硅氧烷 4-6份；

甘油 5-9份；

植物油 2-5份；

羟苯甲酯 1-4份；

苯氧乙醇 2-3份；

卡波姆 1-3份；

羟苯丙酯 0.5-2份；

氨甲基丙醇 0.5-2份；

去离子水 20-40份。

2.根据权利要求1所述的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜，其特征在于，所述根皮苷的制备方法如下：

（1）将多穗石柯洗净晾干，称取30～50重量份磨成粉末，过100-120目筛；

（2）加入乙醇和碳酸二甲酯的混合有机溶剂，在功率为250-350W下超声提取20-30min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心2-5min，得上清液和滤渣；

（3）将步骤（2）获得的滤渣加入与步骤（2）相同质量的混合有机溶剂，在功率为250-350W下超声提取30-40min，将提取得到的液体置于高速离心机中10000rpm离心2-5min，得上清液；

（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的上清液进行混合：将混合后的上清液用无菌微孔滤膜过滤，得混合上清液；

（5）用浓度为90%的食用乙醇以1-3mL/min的流速洗脱滤膜上的根皮苷，得洗脱液；

（6）将步骤（5）的洗脱液置于减压蒸干机中干燥，回收溶剂，在45-50℃下浓缩至比重达到1.4-1.6后得根皮苷。

3.根据权利要求2所述的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜，其特征在于：所述步骤（2）的乙醇和碳酸二甲酯的重量比为64：1。

4.根据权利要求2所述的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜，其特征在于：所述无菌微孔滤膜的孔径为1μm。

5.一种权利要求1所述含多穗石柯提取物的美白保湿霜的制备方法，其特征在于，具体制作方法包括如下步骤：

A1、首先将根皮苷按重量份加入到去离子水中，放入40℃水浴锅中加热，接着在磁力搅拌作用下依次添加透明质酸钠、甘油组成水相，并升温至70~80℃，得混合溶液A；

A3、将步骤A2制备的混合溶液B在快速搅拌作用下均匀倒入到混合溶液A中，使水油两相完全反应，3min后测定pH值，加入调节剂调节pH在6.5～7之间，灭菌，冷至45℃时加入羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯氧乙醇，继续搅拌至冷却至室温，混匀后放置2天即得美白保湿霜。

6.根据权利要求5所述的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜的制备方法，其特征在于：步骤A3的两次搅拌速度均为40-50转/min，搅拌时间为15min。

7.根据权利要求5所述的一种含多穗石柯提取物的美白保湿霜的制备方法，其特征在于：所述调节剂为柠檬酸。