CN103922418B - 一种制备黄钾铁矾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备黄钾铁矾的方法，它是由高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵进行水热反应制得。具体地说是按照15∶1～20∶1的重量比将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中，然后置于密闭的水热反应釜中加热至140℃进行水热反应10h～16h；反应结束后，经后处理得到黄钾铁矾。本发明的方法具有工艺简单、操作简便、适于工业化生产的优点，而且反应条件温和，没有溶剂污染，属于绿色合成工艺。本发明的方法通过对反应温度、反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾重量比的控制，最终可以得到形貌规整且基本呈截角八面体结构的黄钾铁矾。
Description
本申请是申请号为201310091586.2，申请日为2013年3月20日，发明创造名称为“黄钾铁矾的制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种硫酸盐矿物的制备方法，具体涉及一种制备黄钾铁矾的方法。
背景技术
黄钾铁矾是性能优异、稀有昂贵的赭黄色无机颜料，它具有遮盖力强、耐候性好、无毒和抗酸的特点。
由于黄钾铁矾既不溶解于稀酸，又易于沉淀、洗涤和过滤，因此，在一定的温度、酸度以及有铵或碱金属离子存在的条件下，可使溶液中的三价铁离子形成黄钾铁矾而沉淀下来，从而使浸出溶液除去铁。黄钾铁矾的这种特性，使其在环境科学领域具有重要的应用前景。
黄钾铁矾的制备主要包括生物合成以及化学合成。生物合成的优点是制备工艺简单，制备周期较短；缺点则是制备成本较高。而化学合成则恰恰相反，其优点是制备成本较低，缺点则是制备工艺复杂、制备周期较长。
《光谱学与光谱分析》2004年9月第24卷第9期公开了黄钾铁矾的生物合成与鉴定，该文献的方法是利用氧化亚铁硫杆菌的生物催化氧化作用，将FeSO4-K2SO4-H2O体系中的Fe2+全部氧化为Fe3+，Fe3+再在高浓度硫酸根、K+存在和酸性条件下水解生成赭黄色的黄钾铁矾。该方法的不足在于：（1）制备成本较高；（2）氧化亚铁硫杆菌休止细胞的制备过程复杂。（3）产物没有规整的形貌。
《岩石矿物学杂志》2005年11月第24卷第6期公开了黄钾铁矾的形成条件研究及其环境意义，该文献的方法是在合适的pH值以及介质浓度（硫酸铁溶液、硫酸钾溶液以及氢氧化钾溶液）下实现常温常压下的黄钾铁矾的快速合成。该方法的不足在于：（1）采用的试剂较多，对环境不友好。（2）产物形貌呈不规则粒子状。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种不仅工艺简单、周期较短、绿色无污染，而且产物形貌规整的制备黄钾铁矾的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种制备黄钾铁矾的方法，它是由高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵进行水热反应制得。
具体地说是：按照15∶2～20∶1的重量比将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中，然后置于密闭的水热反应釜中加热至100℃～200℃进行水热反应2h～16h；反应结束后，经后处理得到黄钾铁矾。
反应温度对于所制得的黄钾铁矾的形貌规整度有较大影响，当温度为130℃～160℃时，产物形貌比较规整；而当温度为140℃时，产物形貌更加规整。
反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的重量比对于所制得的黄钾铁矾形貌结构则有较大影响。
在反应时间较短的情况下（通常在8h以下），所制得的黄钾铁矾的形貌基本呈截角八面体结构。
在反应时间较长的情况下（通常在10h以上），当六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的重量比相对更高一些时（通常超过15∶1），所制得的黄钾铁矾的形貌也基本呈截角八面体结构。而当六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾的重量比相对更低一些时（15∶2～10∶1），所制得的黄钾铁矾的形貌则基本呈八面体结构。
所述的后处理是将反应后的物料冷却后通过离心分离的方式或者过滤的方式进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下进行真空干燥。
真空干燥的温度优选50℃～90℃。真空干燥的压力为0.01MPa～0.03MPa。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法直接用高锰酸钾和六水合硫酸亚铁铵进行水热反应制备黄钾铁矾，具有工艺简单、操作简便、适于工业化生产的优点，而且反应条件温和，没有溶剂污染，属于绿色合成工艺。（2）本发明的方法通过对反应温度、反应时间以及六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾重量比的控制，最终可以得到形貌规整且基本呈八面体结构或者截角八面体结构的黄钾铁矾。
附图说明
图1为实施例1制得黄钾铁矾的扫描电镜照片；
图2为实施例4制得黄钾铁矾的扫描电镜照片。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的制备黄钾铁矾的方法如下：
将2.0g的六水合硫酸亚铁铵溶解在15mL的蒸馏水中，搅拌下加入0.2g的高锰酸钾，然后将混合液转入水热反应釜中，在密闭条件下，将反应体系温度加热至140℃，并在该温度下进行水热反应16h。
反应结束后，将反应后的物料自然冷却后，过滤，然后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤固体，最后在80℃的温度下真空干燥2h，干燥箱中的气压为0.02MPa，得到形貌规整且基本呈八面体结构的黄钾铁矾粉体，见图1。
（实施例2～实施例6）
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 高锰酸钾 | 0.2g | 0.2g | 0.2g | 0.2g | 0.2g |
| 六水合硫酸亚铁铵 | 1.8g | 1.5g | 4.0g | 2.0g | 4.0g |
| 反应时间 | 12h | 16h | 16h | 4h | 2h |
| 真空干燥温度 | 90℃ | 50℃ | 80℃ | 60℃ | 100℃ |
| 产物形貌 | 规整，且基本呈八面体结构 | 规整，且基本呈八面体结构 | 规整，且基本呈截角八面体结构 | 规整，且基本呈截角八面体结构 | 规整，且基本呈截角八面体结构 |
Claims (2)
1.一种制备黄钾铁矾的方法，其特征在于：将六水合硫酸亚铁铵和高锰酸钾溶解在水中，然后置于密闭的水热反应釜中加热至140℃进行水热反应10h～16h；所述六水合硫酸亚铁铵与高锰酸钾的重量比≤20∶1且＞15∶1；反应结束后，经后处理得到黄钾铁矾；
所述的后处理是将反应后的物料冷却后进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下进行真空干燥。
2.根据权利要求1所述的制备黄钾铁矾的方法，其特征在于：真空干燥的温度为50℃～90℃，压力为0.01MPa～0.03MPa。
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