CN103922317A - 一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂多孔碳材料，可用于低压吸附分离、高压吸附储存以及电化学领域。本发明还提供上述材料的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，成本低廉；还提供上述材料在低压吸附分离、高压吸附储存和电化学方面应用。本发明的氮掺杂多孔碳材料，其是由含胺基的多孔聚合物材料为氮源高温碳化制备而成；所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为400-3000m2/g，孔容为0.2-1.5cm3/g，孔径尺寸为0.59-0.70nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料、制备方法及其应用，更具体地说涉及一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着近些年全球气候的不断变化和能量储存危机的逐渐严峻，多孔材料如多孔碳，沸石分子筛，金属有机骨架(MOFs)，多孔聚合物等在碳捕获，高密度气体储存以及电化学方面的应用备受关注。杂原子掺杂的多孔碳材料现在已经越来越得到人们的广泛关注，而其中氮掺杂是目前研究最为广泛的一种改性方法，这主要是由于氮元素在元素周期表中临近于碳元素，与碳具有相近的原子直径，因而采用氮取代碳的过程中，材料结构不会发生明显的变化。同时氮原子的掺杂，可以有效改变碳材料的形态、结构和化学性能，进而改善材料在吸附分离，气体储存和电化学方面的应用前景。
利用富氮的前驱体作为氮源，可以碳化得到氮掺杂多孔碳材料，常见的富氮前驱体有含氮生物质材料，三聚氰胺甲醛树脂，聚对苯二胺和含氮多孔材料等高分子聚合物。然而制备该类材料也存在一些技术难题，首先，一些氮源由于其本身的影响，碳化形成的氮掺杂多孔碳材料性能不佳；其次，采用含氮多孔材料作为氮源制备则成本较高，较为复杂，比如说Lu等(Angew.Chem.Int.Ed.,2012,51,7480–7484)合成的聚胺修饰的PPN-6中富含较多的胺基且其展现出较好的结构特性，但是其合成较为复杂，其前驱体PPN-6的制备也需要昂贵的催化剂，且其中的胺基是后修饰所形成的，不适合作为氮源，这些方面导致其很难作为氮源进行碳化合成氮掺杂多孔碳。因此，选择一种合适的氮源并研发合成新型多孔碳材料成为解决问题的关键，并且将合成的材料应用到吸附和电化学领域当中已经成为了当今科学研究的重点。
发明内容
本发明目的是克服现有技术存在的问题，采用合适的氮源，提供一种氮掺杂多孔碳材料，可用于低压吸附分离、高压吸附储存以及电化学领域。
本发明还提供上述材料的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，成本低廉；还提供上述材料在低压吸附分离、高压吸附储存和电化学方面应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的氮掺杂多孔碳材料，其是由含胺基的多孔聚合物材料为氮源高温碳化制备而成；所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为400-3000m2/g，孔容为0.2-1.5cm3/g，孔径尺寸为0.59-0.70nm。
本发明的氮掺杂多孔碳材料，其进一步的技术方案是所述的多孔聚合物材料由卤化苄单体与伯胺类单体通过聚合反应制得。
本发明的氮掺杂多孔碳材料，其进一步的技术方案还可以是所述的卤化苄单体为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三氯甲基-2,4-间二甲苯、1,3,5-三氯甲基苯、1,3,5-三溴甲基苯中的一种或其组合；所述伯胺类单体为乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,4-环己二胺、对苯二胺中的一种或其组合。
本发明上述氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步、由卤化苄单体与伯胺类单体通过聚合反应制得含胺基的多孔聚合物材料；
第二步、将多孔聚合物材料在空气氛围下低温预碳化以形成稳定的结构；
第三步、将第二步所得产品在高温惰性气氛下碳化、洗涤、干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。
本发明的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其进一步技术方案是所述的卤化苄单体为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三氯甲基-2,4-间二甲苯、1,3,5-三氯甲基苯、1,3,5-三溴甲基苯中的一种或其组合；所述伯胺类单体为乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,4-环己二胺、对苯二胺中的一种或其组合。
本发明的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其进一步技术方案还可以是第二步中所述预碳化过程中，预碳化温度范围为：100℃-200℃，碳化时间为：60-200min。
本发明的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其进一步技术方案还可以是第三步中所述的惰性气氛中使用的惰性气体至少为氮气、氩气和氦气之一；所述的高温惰性气氛下碳化时其碳化温度范围为：500℃-1000℃，碳化时间为：60-200min。更进一步的技术方案是所述的高温惰性气氛下碳化时可直接碳化或在活化剂存在下进行碳化；其中在活化剂存在下进行碳化时多孔聚合物材料与活化剂的质量比为1：2-4，碳化后得到的样品用稀盐酸清洗，并用水洗3-4次，最后干燥得到产品；所述的稀盐酸的浓度为1-3mol/L，干燥温度为80℃-150℃。所述的活化剂优选为KOH或NaOH。
本发明上述的氮掺杂多孔碳材料可以在低压下气体吸附分离、高压下气体高压储存或高性能超级电容器中的进行应用。
本发明上述的氮掺杂多孔碳材料在常温下抽真空10min以上，材料即可完全再生。
本发明的氮掺杂多孔碳材料在低压下气体吸附分离、高压下气体高压储存或高性能超级电容器中应用时有如下性能：
低压吸附分离性能为：在常压0℃下材料对于CO2的吸附量为71.8-168.7cm3/g，对于CH4和N2的吸附量分别为31.6-58.3cm3/g和8.1-17.9cm3/g。在常压25℃下对于CO2的吸附量为49.5-105.3cm3/g，对于CH4,N2和H2的吸附量分别为17.2-37.2cm3/g和4.1-10.3cm3/g。在常压0℃下所述材料的CO2/N2分离选择性为7.1-9.6，或者在常压25℃下，CO2/N2分离选择性为8.6-12.3。
高压吸附储存性能为：在高压35bar和25℃下材料对于CO2的吸附量为500-1130mg/g,对于CH4的吸附量为105-180mg/g，在高压35bar和-196℃下对于H2的吸附量为40-65mg/g。
电化学性能为：采用单室三电级体系，电解质为6M KOH水溶液,经恒流充放电测试(电流密度0.25-4A/g)测得材料的质量比电容为204-295F/g。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
采用卤化苄单体与伯胺类单体聚合而成的多孔聚合物材料为氮源，高温碳化制备氮掺杂多孔碳材料，在低压吸附分离，高压吸附储存以及电化学领域都具有一定的应用前景；其应用主要有以下几方面：在低压吸附分离方面，其展现出很好的CO2吸附性能，可应用于CO2/N2的气体分离；在高压吸附储存方面，其对CO2、CH4和H2的吸附量很高，可满足其高压下的吸附储存要求；在电化学方面，其表现出较好的质量比电容，可成为超级电容器中较为合适的电极材料。本发明涉及的氮掺杂多孔碳材料原料价格低廉，制备过程简单，同时其氮源合成简便，价格低廉且结构稳定，材料经再生处理后可继续使用，这无疑有利于该材料在不同领域的推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。
实施例1-33制备氮掺杂多孔碳材料
具体制备过程如下：
第一步、通过聚合反应由卤化苄单体与伯胺类单体制得多孔聚合物材料，聚合反应为常规聚合方法；
卤化苄单体至少为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯(A1)、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯(A2)、1,3,5-三氯甲基-2,4-间二甲苯(A3)、1,3,5-三氯甲基苯(A4)、1,3,5-三溴甲基苯(A5)之一；
伯胺类单体至少为乙二胺(B1)、1,2-丙二胺(B2)、1,4-丁二胺(B3)、1,6-己二胺(B4)、1,4-环己二胺(B5)、对苯二胺(B6)之一；
第二步、将多孔聚合物在空气氛围下低温预碳化以形成稳定的结构。
预碳化温度范围为：100℃-200℃。碳化时间为：60-200min。
第三步、将第二步所得产品在高温惰性气氛下碳化得到氮掺杂多孔碳材料。
高温碳化使用的惰性气体至少为氮气、氩气和氦气之一，碳化温度范围为：500℃-1000℃，碳化时间为：60-150min。高温碳化的碳化条件至少为直接碳化、KOH为活化剂碳化和NaOH为活化剂碳化之一。其中多孔聚合物与活化剂的质量比为1：2-4.将碳化得到的样品用稀盐酸清洗，并用水洗3-4次，最后干燥得到样品。其中稀盐酸的浓度为1-3mol/L，干燥温度为80℃-150℃。
实施例1-33中各步骤条件和参数如下表1和表2：
表1：实施例1-33的第一步和第二步条件与参数
表2实施例1-33的第三步条件与参数
应用实施例：制得材料的低压气体吸附分离性能测试
将实施例1-33各应用实施例所得氮掺杂多孔碳材料各取100mg，置美国麦克公司的ASAP2020比表面及孔隙分析仪中，在一定的压力和温度下进行吸附，最后分别测量各材料对CO2，CH4和N2吸附量，并计算各材料的CO2/N2分离选择性。结果如下表3所示。
表3：实施例1-33所得不同型号氮掺杂多孔碳材料的低压气体吸附分离性能
应用实施例：制得材料的高压气体吸附和电化学性能测试
将实施例1-33实施例所得氮掺杂多孔碳材料各取200mg，置于BELSORP-HP全自动高压吸附测量仪中，分别测量各材料在35bar下对CO2，CH4和H2吸附量，其中CO2和CH4的吸附温度为25℃，而H2的吸附温度为-196℃。将实施例1各应用实施例所得氮掺杂多孔碳材料各取150mg进行电化学测试，所采用的为单室三电级体系，其中参比电极为饱和甘汞电池，对电级为面积为1cm2的Pt片，电解质为6M KOH水溶液,经恒流充放电测试(电流密度1A/g)分别测得不同材料的质量比电容。结果如下表4所示。
表4：实施例1-33所得不同型号氮掺杂多孔碳材料的高压气体吸附和电化学性能
实施例34：氮掺杂多孔碳材料的再生
取实施例中已吸附饱和的材料K-P1-600，置密闭容器中，于常温下抽真空处理10min，即完成再生。
将再生后的材料K-P1-600按上述的方法再次进行低压吸附分离实验，结果为：常压25℃下，该材料对CO2的吸附量为168.4mL/g，对CH4的吸附量为58.2mL/g，对N2的吸附量为17.8mL/g，因此，再生后材料K-P1-600的CO2/N2分离选择性为9.5。这说明经再生处理的材料，其气体吸附量可以完全恢复至最初的水平，从而能实现反复使用。
Claims (10)
1.一种氮掺杂多孔碳材料，其特征在于该氮掺杂多孔碳材料由含胺基的多孔聚合物材料为氮源高温碳化制备而成；所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积为400-3000m2/g，孔容为0.2-1.5cm3/g，孔径尺寸为0.59-0.70nm。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于所述的多孔聚合物材料由卤化苄单体与伯胺类单体通过聚合反应制得。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料，其特征在于所述的卤化苄单体为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三氯甲基-2,4-间二甲苯、1,3,5-三氯甲基苯、1,3,5-三溴甲基苯中的一种或其组合；所述伯胺类单体为乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,4-环己二胺、对苯二胺中的一种或其组合。
4.一种如权利要求1-3任一所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、由卤化苄单体与伯胺类单体通过聚合反应制得含胺基的多孔聚合物材料；
第二步、将多孔聚合物材料在空气氛围下低温预碳化以形成稳定的结构；
第三步、将第二步所得产品在高温惰性气氛下碳化、洗涤、干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于所述的卤化苄单体为1,3,5-三氯甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三溴甲基-2,4,6-三甲基苯、1,3,5-三氯甲基-2,4-间二甲苯、1,3,5-三氯甲基苯、1,3,5-三溴甲基苯中的一种或其组合；所述伯胺类单体为乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,4-环己二胺、对苯二胺中的一种或其组合。
6.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于第二步中所述预碳化过程中，预碳化温度范围为：100℃-200℃，碳化时间为：60-200min。
7.根据权利要求4所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于第三步中所述的惰性气氛中使用的惰性气体至少为氮气、氩气和氦气之一；所述的高温惰性气氛下碳化时其碳化温度范围为：500℃-1000℃，碳化时间为：60-200min。
8.根据权利要求7所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于所述的高温惰性气氛下碳化时可直接碳化或在活化剂存在下进行碳化；其中在活化剂存在下进行碳化时多孔聚合物材料与活化剂的质量比为1：2-4，碳化后得到的样品用稀盐酸清洗，并用水洗3-4次，最后干燥得到产品；所述的稀盐酸的浓度为1-3mol/L，干燥温度为80℃-150℃。
9.根据权利要求8所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于所述的活化剂为KOH或NaOH。
10.一种如权利要求1-3任一所述的氮掺杂多孔碳材料在低压下气体吸附分离、高压下气体高压储存或高性能超级电容器中的应用。
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