CN103906436B - 植物油的提取 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从植物材料中提取回收油的方法，其中对含油材料进行加热并经受至少一个频率为400kHz以上的超声波处理，通过倾析移走第一产量的油并使残留物质经受离心分离以分离出第二产量的油。优选地，原植物材料经过螺旋压榨机并且加热获得的材料并使其经受超声波处理，然后在对油层进行倾析之前进行预定时间的沉降处理。优选使用两个400kHz以上的频率，一个低于1MHz，第二个为1MHz。存在许多潜在的换能器设置可用于产生驻波。

Description

植物油的提取
与相关申请的交叉引用
本申请要求2011年6月9日提交的澳大利亚临时申请号2011902275和2012年2月27日提交的澳大利亚临时申请号2012900749的优先权，其全部内容通过援引加入。
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取油，特别是棕榈油。具体而言，本发明涉及在棕榈油压榨操作中油和可溶于油的组分的回收。
背景技术
多种新兴的食品加工技术，尤其是超声波、高压加工以及微波技术日益进行开发并且用于油和植物营养素的回收以及食品加工操作中。有可能用于棕榈油工业中的新兴的食品加工技术中。棕榈油压榨操作中潜在的应用包括：棕榈油的微波辅助提取、棕榈油和棕榈树植物营养素的超声波辅助提取和回收以及用于油和乳状液产物的高压加工。由于棕榈油工业要走向未来，将存在改善棕榈油加工的可持续性并且减少二氧化碳的排放以及整个过程所需的能量的需求。
传统的超声波技术作为潜在的加工干预用于辅助提取、微生物失活、乳化或者均质化以及脱乳化。不同植物材料的超声波辅助提取正在进行研究。例如，超声波可在实验室条件下以及大规模下帮助从草本植物中提取生物活性组分。超声波提取的机制是基于超声波降解作用降解植物细胞并且改善扩散以及毛细管过程。
超声波通过机械效应破坏植物细胞。这便于提取剂渗透至植物细胞质中，加强传质(MasonTJ、PaniwnjkL、LorimerJP.Theusesofultrasoundinfoodtechnology.UltrasonicsSonochem1996；3：S253-26.)
这可导致提取效率以及提取速率的增加。
此外，超声波对于增加植物组织膨胀、便于细胞壁破裂以及在超声波处理期间将细胞内的组分释放至水中有影响。通过超声波加强提取归因于超声压力波的传播以及由此形成的空泡现象。
超声波分离食物成分相比传统的方法如过滤以及自然沉降具有明显的优势。
至今大多数的实例涉及使用超声波与有机溶剂结合用于提高油和油可溶组分的提取。实例包括提取豆油(LiH、PordesimaL、WeissJ.Highintensityultrasound-assistedextractionofoilfromsoybeans.FoodResInt2004；37：731-738)，以及大豆异黄酮(RostangoMA、PalmaM、BarrosoCG.Ultrasound-assistedextractionofsoyisoflavones.JChromatogA2003；1012：119-118)。
GB专利2097014公开了使用已烷的溶剂提取方法，其中20-60kHz的超声波进行5-30秒的搅拌。欧洲专利243220公开了相似的方法通过对悬浮在溶剂中的种子使用10-50kHz频率的超声波而从种子中提取油。
也有在没有有机溶剂的情况下进行超声波辅助提取的方法。WO2010138254公开了从棕榈油压榨污水中使用超声波辅助提取油，其中目的是增加油的回收并减少棕榈油压榨污水的生物化学以及化学氧。
超声波分离食物成分相比于传统的方法如过滤和自然沉降具有明显的优势。上述背景技术涉及提取，而此处显示的主题涉及消化和或浸软后的分离。采用的方法是基于驻波领域的原理。
在本发明中，我们寻找采用大于400kHz的高超声波频率的驻波以便于从植物固体中分离油。它受到现有超声波设备设计和材料的限制，在大于100kHz的频率下，使用任何形式的超声波变幅器用以传播超声波都是不可行的。现有的超声波变幅器设计一般允许20至24kHz之间的操作。这意味着不像用于驱动变幅器换能器的压电晶片堆，需要粘结在平板表面上的单晶片压电换能器用以获得100kHz以上频率的超声波。极板换能器在远远低于由变幅器换能器实现的振幅的特定振幅下进行操作。
在频率大于400kHz下，在低振幅下生成大面积的驻波是可行的。Pangu&Feke，2007和Niietal.，2009公开了驻波基于相的相对比重完成了相的分离。所以当油分散在水中时，主要声力将会把油分离为波腹。在主题为所述引用的工作中，两相油和水系统在频率为2MHz的超声波下进行研究。进一步地，所述研究表明，为了获得油的聚结，需要垂直于驻波平面的次要声力以进行发展，这是由于波场受到垂直于波平面的壁面的约束。可将驻波用于油与水分离的最小温度受到随温度降低增加的油粘度的限制。对于甘油三酯植物油理想的是，温度应该尽可能的低以最小化自由脂肪酸的水解、不饱和脂肪酸的氧化以及油中固有的敏感性植物化学物质的破坏。本发明可解决降低现有的水基植物油分离过程的温度并因此提高质量的问题。
在从植物材料中分离出的油悬浮在水中的情况下，存在一种三相系统。在这种系统中，油比其他相具有较低的比重并且将会迁移至波腹而具有比水更高的比重的残留植物材料将会迁移至波节。在这种情况下，与驻波的半个波长相比，植物粒子的相对半径必须要小；否则，不能从植物材料中完全分离出油。降低驻波的频率将会增加波长并且使得油从较大的植物粒子中分离，然而分离时间加长并且保持稳定的驻波场变得更加困难。在低温下进行处理的情况下，酶如纤维素酶和多聚半乳糖醛酸酶可引入系统中以便于植物材料的非机械破坏(Priego-Capote&LuquedeCastro,2007)，从而使得可以应用较高频率的驻波。
用于提取棕榈油的传统的方法是使用压榨机例如螺旋压榨机以提取包含油的液体，然后分离出油并回收。现在，提取和回收棕榈油的过程包括(a)对鲜果茎进行消毒，(b)通过机械装置从所述茎中摘下果实，(c)将果实浸在热水中，然后通常使用螺旋压榨机通过机械榨油，(d)在沉淀池中沉淀出水油残留固体混合物。升至沉淀池顶部的油被取出，进行净化并干燥。对泥状沉淀物(即，来自于沉淀池的滤泥)进行离心分离以回收进一步的油，并流回至沉淀池。所述泥状沉淀物(离心之前)部分也包含残留油(BergerK.，Productionofpalmoilfromfruit.JAOCS60(2).206-210.1983)所述过程描述于图1中。
棕榈油提取的经济性使得油产量增加1％在经济上是重大的。
期望提高油提取过程的产量。
发明内容
一方面涉及一种从预先浸软的含油材料中提取油的方法，所述方法包括如下步骤：
a)使得所述预先浸软的含油材料经受至少一个超声波处理步骤，其中使用至少一个发射至少400kHz的频率的极板换能器(platetransducer)以在浸软的材料中生成驻波；
b)分离组分以形成第一油相以及残留物质相；
c)移走第一油相；
d)任选使得所述残留物质相经受至少第二超声波处理步骤并且移走第二油相。
在一些实施方案中，在超声波处理步骤中使用至少两个极板换能器。在一个实施方案中，至少两个极板换能器发射不同的超声波处理频率，优选使用两个超声波处理频率，一个高达1MHz并且另一个大于1MHz。
在一些实施方案中，在步骤(a)期间，预先浸软的材料被加热至0℃-90℃，优选40℃-85℃，在一些实施方案中55℃-65℃的温度。
本发明还可包括使得所述残留物质相经受离心分离以获得进一步产量油的步骤。
所述预先浸软的含油材料选自果实、蔬菜、谷物、草、种子以及它们的混合物。在一些实施方案中，所述果实来自油棕榈树。
在一些实施方案中，本发明的方法以连续的方式进行。
进一步产量的油可通过重复步骤(d)而获得。
超声波处理可在压榨过程中的多个阶段实施，包括将鲜果茎放入笼子的时刻；浸煮之前；螺旋压榨之后；在泥状沉淀物离心并且对排出的泥状沉淀物进行处理之前在沉淀池中。
优选将原植物材料经过螺旋压榨机，然后对得到的材料进行加热并使其经受超声波处理，然后在回收油层之前沉降预定的时间。优选使用大于400kHz的两个频率。优选一个在1MHz以下，第二个大于1MHz。优选使用极板换能器生成驻波。施加于预先浸软的含油材料的声压水平相对于10-6pa的参照声压振幅，为约1至约260dB。优选，所述声压水平为180-240dB。存在许多潜在的换能器装置可用于生产驻波。
使用超声波提高了在棕榈油压榨中油(以及在选择流中可能的棕榈树植物营养素)的效率和回收。
通过驻波进行声分离在原理上是非常快的，在数秒内将粒子分离成亚微米尺寸。超声波处理也能降低泵送液体所需的压位差，并且使得堵塞以及随之发生的维修成本最小化。
声分离提供基于密度和压缩性进一步分离粒子的方法。此外，超声波能够通过声压改变脂肪球之间的相互作用并在适当的条件下能导致脂肪球/细微粒子的聚集，然后这易于这些粒子的分离和回收。
附图说明
将参照附图对本发明的优选实施方案进行说明，其中：
图1图示了如(BergerKG.ProductionofPalmOilfromFruit，vol.60.no.2.JAOCS，1983.)描述的提取棕榈油的传统方法的步骤；
图2图示了在用于提取棕榈油的整个棕榈油压榨过程中超声波干预的步骤；
图3图示了在实施例中的步骤，其中US1-US5是在所选择的频率下进行的分离干预；
图4图示了在实施例3中的步骤，其中US6-US9是在所选择的频率下进行的分离干预；
图5图示了两个超声波实验室系统，其中4a是流量超声波换能器的变幅器的纵向部分的示意图，并且4b是包含沉淀管(D)和三个换能器的水浴的纵向部分的示意图。所述管放置在两个垂直的极板换能器(A和C)之间，并且第三换能器(B)放置在所述管的下面。
图6图示了三个超声波系统，其中(a)是具有两个在不同的池水平位上在正交平面上垂直配置的极板换能器的池子的纵向部分示意图；(b)是具有两个在相同的池水平位上在正交平面上垂直配置的极板换能器和第三换能器的池子的纵向部分示意图；以及(c)是具有两个水平地配置在池子的底部的极板换能器的池子的纵向部分示意图。
图7、8和9图示了如图6a、6b和6c中绘制的分别具有运行(超声波打开)以及未运行(超声波关闭)的极板换能器的配置中在沉降期间分离的油的百分比(油的高度相对于池子的总高度)。通过利用图6a中的配置使用400kHz和230dB的超声波。
图10图示了两个超声波中试系统，其中所述换能器安装在池子的外侧从而换能器的主动区域通过池子的剪断面与样品保持直接接触。
具体实施方式
本发明通过下列非限制性实施例进行说明。
实施例1：使用超声波实验室系统利用非直接高频率超声波处理进行试验
下述试验选择了三个干预点用于证明本发明，即(1)螺旋压榨机之前(图2中的点3)；(2)下层泥状沉淀物(图2中的点5)；以及(3)排出的泥状沉淀物(泥状沉淀物离心之前)(图2中的点6)。
选择了三种超声波方法用于处理所选择的样品：使用长钛棒型超声波发生器或者短钛棒超声波发生器的超声波1(US1)、超声波2(US2)以及两步方法(US1和US2)。在混合并且预加热至70℃后，所述样品通过超声波系统进行泵送。所述混合物通过US1系统进行再循环。在US2系统中，换能器放置在70℃的水浴中并且通过装有棕榈油材料的塑料离心管的壁面间接发射声波。
·US11通过使用频率为20kHz以及功率为238dB的长钛棒型超声波发生器而生成。
·US1s通过使用频率为20kHz以及功率为238dB的短钛棒型超声波发生器而生成。
·US2使用400kHz和1.6MHz的频率以及231dB的功率。
在图2中，点1-5是在所选择的频率下的分离干预。
在20kHz的频率下用于US1的流量超声波发生器变幅器便于破坏植物组织和含油细胞，并且使用较高的频率有助于释放的油的聚结。利用极板换能器(US2)获得的超声波频率(400kHz-2MHz)通过聚结无法混合/分开油的乳状液并且通过流动使油从固体粒子交界面剥离。倾析器(也称为澄清器)提供了一种静止系统，其中未受干扰的超声波场允许聚结发生。增加的聚结促进分离，减少位于倾析器底部的泥状沉淀物中油的浓度，因此减少停留时间。建立的三维换能器可设置为将油粒子聚集在一起并且加强聚结。通过脉冲可获得进一步的聚结。
超声波处理的和未处理的样品放置在沉降管中并且放在85℃的水浴中1小时。测量上层的油的高度并且通过吸量管移走分离的油。剩余的泥状沉淀物在1000g下进行离心，并且测量分离的油的高度。基于进料体积，结果表示为从样品中分离的油体积％。
表1、2和3总结了不同的超声波处理组合之后在螺旋压榨油之前和超声波处理之后离心之前的泥状沉淀物中油的分离。提供的三个超声波方法US11、US2和US11+US2增加了在螺旋压榨机之前进料样品中的产量(表1)。这部分是由于在沉降期间加强了分离。最显著的情况是在沉降期间使用相对于静态参照具有25％增长的极板换能器(US2)时，这也表明更加快速的分离。然而，超声波方法US1s使得油乳化并且降低了油分离(表2)。
然而，唯一的显著加强了从沉降池的泥状沉淀物中油分离的方法是US2，显示出倾析之后额外7％的去油量以及相对于静态参照，额外4％的去油量。
结果显示了与用流量低频率超声波发生器处理泥状沉淀物相对比，单独使用极板换能器的优势。极板换能器和超声波发生器型的换能器的组合也提供了负面的结果。
表1.经过超声波处理后在螺旋压榨之前的进料中油回收总量。US11由长棒超声波发生器生产。百分比表示在100ml进料中可倾析油的ml。
表2.经过超声波处理后在螺旋压榨之前的进料中油回收总量。US1s由短棒超声波发生器生产。百分比表示在100ml进料中可倾析油的ml。
表3.经过超声波处理后在沉降池的泥状沉淀物中油回收总量。US11由焦点超声波发生器生产。百分比表示在100ml进料中可倾析油的ml。
实施例2：利用浸没在容器中的极板换能器进行的中试试验
中试试验进一步表明了在多种极板换能器配置中并利用单频率或者多频率组合用于加强油提取的其他超声波处理条件。超声波施加于螺旋压榨之前的进料(图2中的点3)：超声波3(US3)、超声波4(US4)、以及超声波5(US5)；图6a、b和c中各自的配置)。新鲜的样品在85℃下直接从工厂的加工线获得并且在用于每个配置的超声波容器中直接进行处理。在所有的情况下，换能器在容器的内部被垂直地或者水平地放置，并且直接向棕榈油材料中发射声波。
·US3使用400kHz的频率以及222-227dB的功率，利用垂直地设置于两个不同平面上的垂直极板换能器；
·US4使用的频率为400kHz(唯一的)、或者400kHz和1MHz，或者400kHz和2MHz，以及功率为224-226dB；两个垂直400kHz极板换能器垂直地进行设置，其中较高频率的换能器水平位于底部；以及
·US5使用的频率为400kHz或者1MHz或者2MHz以及功率为221dB，利用平行地设置于池底部的极板换能器。
紧接着是在沉降期间在充满相同的螺旋压榨前的进料的两个相同池子中进行油分离。利用运行的换能器(开启超声波)在其中一个池子中发生沉降，同时另一池子没有运行换能器(关闭超声波)。在操作结束时，对每个池子中油层的高度进行测量。结果表示为样品中油分离的％。在池子的各种高度中选取样品，在1000g下进行离心，并且测量分离的油的体积。经过离心后留在泥状沉淀物中的油和原料中油含量通过使用Soxhlet方法进行分析。
表4总结了螺旋压榨前的油中经过各种超声波处理组合的油分离的量，图7、8和9表示了利用超声波实现的分离的增长率。三种超声波方法US3、US4和US5提供了在螺旋压榨前的油样品中增加的油移走(表4)。当暴露于所有换能器配置时，观察到较快速的油分离。与各自的静态参照相比，最显著的情况是油分离具有700％增长的US3。Soxhlet分析也表明经过离心后留在泥状沉淀物中的油减少了44％。
表4.利用浸没在容器中的换能器经过超声波处理后在螺旋压榨前的进料中油回收总量。百分比表示在100L进料中可倾析的油的L。
从上述内容，可以看到本发明提供了对于特定极板换能器的设置在油的产量方面具有显著的改善。特别是，通过使用垂直形式的单一极板换能器，以及其与另一位于垂直平面上的垂直极板的组合，在相同的沉降池水平面上或者在不同的沉降池水平面上可以看到益处。值得注意的是尽管通过使用水平极板换能器获得较快速的油分离，但是这些并不能提供额外的油产量。尽管如此，加速移走油在降低生产时间方面产生显著的利益。
实施例3：利用安装在容器外侧的换能器进行的中试试验(主动面直接与样品接触)
额外的中试试验证明当使用在外部安装在穿过容器壁面的预制窗(或开孔)上的换能器时，高频率在加强油提取方面是有效的。这个原形(图10)具有的优势是仅换能器的主动区与样品直接接触，因此降低换能器上的热负荷并增加其寿命。图10a和10b中的中试系统设计为分别容纳600kHz和400kHz的换能器。所述系统部件配有编号，表明如下：(1)备用的开孔盖板，(2)支撑夹紧条，(3)装配螺丝，(4)开孔支撑架，(5)换能器冷却口，(6)换能器信号口，(7)600kHz极板换能器，(8)侧窗，(9)可去除盖板，(10)底部取样孔，(11)顶部取样孔，(12)上部取样孔，(13)下部取样孔，以及(14)400kHz换能器极板。
超声波用于螺旋压榨前的进料中(图2中的点3)：超声波6(US6)、超声波7(US7)、以及超声波8(US8)；图10中的配置。样品在85℃下直接从工厂的加工线获得并且在用于每个声波条件的超声波容器中直接进行处理。
·US6使用的频率为600kHz以及功率为230dB，利用相对于具有开孔窗的容器侧壁面在外部安装的单一换能器极板；
·US7使用的频率为400kHz以及功率为220dB，利用相对于具有开孔窗的容器侧壁面在外部安装的单一换能器极板；
·US8和US9使用的频率为600kHz以及功率为220-224dB，分别利用相对于具有开孔窗的容器侧壁面在外部安装的单一换能器极板。
表5总结了在螺旋压榨前的油中在经过相同频率的单一处理后油分离的量。三个同样的实验在US6下运行，在沉降之后在螺旋压榨前的油样品中与静态参照相比提供了增加的油移走(表5)以及总的可倾析油移走的增加(表5)。
表6总结了在两个400kHz和600kHz下使用相同的进料在两个容器中经过平行处理后从螺旋压榨前的油中油分离的量。该比较表明较高频率(600kHz)的处理和400kHz的处理一样有效。
表5.利用容器外的换能器经过超声波处理后在沉降池中从螺旋压榨前的进料中油回收的总量。百分比表示在100kg进料中可倾析的油的kg。
表6.利用容器外侧的换能器经过超声波处理后在沉降池中从螺旋压榨前的进料中油回收的总量。百分比表示在100kg进料中可倾析油的kg。
从上述内容，可以看到本发明提供了对于特定极板换能器的设置在油的产量方面具有显著的改善。特别是，通过使用垂直形式的单一极板换能器，以及与另一位于垂直平面上的垂直极板的组合，在相同的沉降池水平面上或者在不同的沉降池水平面上可以看到益处。值得注意的是尽管通过使用水平极板换能器获得较快速的油分离，但是这些并不能提供额外的油产量。尽管如此，加速移走油在降低生产时间方面产生显著的利益。
本领域的技术人员理解本发明可在其它实施方案中完成。本发明的其他类似点示于图2中。
贯穿本说明书的单词“包括”将被理解用于暗示包含声明的元素、整数或步骤、或者多个元素、整数或步骤，也不排除包含任何其他的元素、整数或步骤、或者多个元素、整数或步骤。
关于包含在本说明书中的文件、行为、材料、装置、物品等的任何讨论仅仅用于提供本发明内容的目的。其并非承认任何或所有这些物质形成部分现有技术基础或者是在本申请的每个权利要求的优先权日期之前与本发明相关的领域中的常识性知识。
本领域的技术人员将会理解在不偏离所述本发明描述的范围的情况下可对这些特定实施方案中所示的本发明进行许多变化和/或修订。因此这些实施方案被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (15)

1.一种用于从预先浸软的含油材料中提取油的方法，所述方法包括以下步骤：
a)使预先浸软的含油材料经受至少一个超声波处理步骤，其中使用发射至少400kHz的频率的至少一个极板换能器以在浸软的材料中生成驻波；
b)分离组分以形成第一油相和残留物质相；
c)移走所述第一油相；
d)任选使所述残留物质相经受至少第二超声波处理步骤并移走第二油相。
2.如权利要求1所述的方法，其中在所述超声波处理步骤a)中使用至少两个极板换能器。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述至少两个极板换能器发射不同的超声波处理频率。
4.如权利要求3所述的方法，其中使用两个超声波处理频率，其中一个高达1MHz，另一个大于1MHz。
5.如前述权利要求之一所述的方法，其中在步骤a)期间，将所述预先浸软的材料加热至0℃-90℃的温度。
6.如权利要求5所述的方法，其中在步骤a)期间，将所述预先浸软的材料加热至40℃-85℃的温度。
7.如权利要求5所述的方法，其中在步骤a)期间，将所述预先浸软的材料加热至55℃-65℃的温度。
8.如权利要求1所述的方法，其还包括使所述残留物质相经受离心分离以获得进一步产量的油的步骤。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述预先浸软的材料选自果实、蔬菜、谷物、草、种子和它们的混合物。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述果实来自油棕榈树。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述方法是连续的方法。
12.如权利要求1所述的方法，其中施加于所述预先浸软的含油材料上的声压水平为1至260dB。
13.如权利要求12所述的方法，其中相对于10-6Pa的参考声压振幅，所述声压水平为180-240dB。
14.一种通过根据前述权利要求之一所述的方法制备的油。
15.如权利要求4所述的方法，其中高频率极板换能器安装在容器外部，其主动面与油材料接触。
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