CN101967424A

CN101967424A - 柞蚕油超声强化超临界co2萃取的制备工艺及系统

Info

Publication number: CN101967424A
Application number: CN 201010509726
Authority: CN
Inventors: 王朝臣
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-10-15
Filing date: 2010-10-15
Publication date: 2011-02-09

Abstract

本发明涉及一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其步骤为：(1)原料预处理：柞蚕经过分选、清洗、消毒、冷冻干燥，采用高速粉碎机粉碎成柞蚕粉；(2)将步骤(1)所得柞蚕粉放入萃取釜中，当温度达到40-50℃时打开CO₂气瓶送气，当萃取压力达到18-25MPa，调节流量，在恒温恒压萃取柞蚕油60-120min；(3)在步骤(2)过程中采用内置插入式超声强化方式，向萃取釜中的超临界CO₂流体发射超声波，强化柞蚕油萃取过程；(4)从分离釜出口处收集柞蚕油。本制备工艺可显著提高生产效率、节约生产升本和降低生产能耗，具有大规模工业化应用的前景。本发明还涉及一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取系统，具有设计合理，便于控制，生产效率高，能耗低等突出优点。

Description

柞蚕油超声强化超临界CO2萃取的制备工艺及系统

技术领域

本发明涉及功能性食品制备工艺，特别是一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺及系统。

背景技术

21世纪，昆虫将成为仅次于微生物和细胞生物的第三大蛋白质来源。昆虫功能性食品是21世纪世界食品界发展的热点，其营养性、功能性已经得到了国内外专家的一致认可。昆虫热即将开始。

柞蚕是一种经济价值很高的绢丝昆虫，属节肢动物门、昆虫纲、鳞翅目、天蚕蛾科，要经过卵、幼虫、蛹，成虫四个变态期，是一种完全变态的昆虫。天蚕蛾科的昆虫堪称昆虫世界里的巨人，其硕大的个体更适于食用和加工。

中国是柞蚕的发源地，柞蚕产量占世界的90％左右，一直保持世界柞蚕业第一大国的地位。我国有四个产区，其中辽宁产区年产柞蚕400万吨左右，占全国的70％。柞蚕资源蕴藏量十分丰富，便于规模开发利用。

柞蚕含有丰富的脂肪，脂肪含量高达14.2％。其脂肪酸含量组成合理，不饱和脂肪酸含量高达75％，均是人体必须的脂肪酸，而且还含有丰富的亚麻酸。柞蚕含有丰富的矿物质、微量元素、维生素、细胞色素C、保幼激素、蜕皮激素、脑激素等多种功能性成分。具有促进脂类代谢、影响糖代谢、促进核酸和蛋白质的合成、免疫调节等多种功能性。柞蚕属食疗同源昆虫，民间素有“食柞蚕为补”几千年的历史，食用蚕类食品已经成为产地民间的饮食习惯。《本草纲目》等传统中医著作和国内民间秘方记载了大量有关柞蚕的药效。

养蚕向来以结茧缫丝为目的，而柞蚕的食用性、功能性却很少被人们利用，研究甚少。近年来，随着化纤的开发，蚕丝在纺织业中的占有率逐年下降。柞蚕产区都在山区，蚕农收入逐年下降，柞蚕产业正在逐年萎缩。如何开发利用柞蚕资源是柞蚕产区农民面临的一大难题，值得我们重新思考。

柞蚕是我国的特色资源，目前存在深加工程度低，产业化水平不高等问题，资源优势并未转化为产品优势和经济优势。柞蚕油具有良好的营养性、功能性，国内外尚处于起步阶段，没有加入现代先进的加工工艺，未见关于超声强化应用于柞蚕油的开发研究。

关于柞蚕油的加工工艺，国内只有王朝臣进行过超临界CO₂萃取(SCE)的简单研究，其效果并不好，萃取得率和成本不理想，目前并无其他人研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，具有生产效率高、节约生产升本和降低生产能耗的优点。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其特征在于：该制备工艺的步骤为：

(1).原料预处理：柞蚕经过分选、清洗、消毒、冷冻干燥，采用高速粉碎机粉碎成柞蚕粉；

(2).将步骤(1)所得柞蚕粉放入萃取釜中，当温度达到40-50℃时打开CO₂气瓶送气，当萃取压力达到18-25MPa，调节流量，在恒温恒压萃取柞蚕油60-120min；

(3).在步骤(2)过程中采用内置插入式超声强化方式，向萃取釜中的超临界CO₂流体发射超声波，强化柞蚕油萃取过程；

(4).从分离釜出口处收集柞蚕油。

而且，所述的柞蚕为5龄柞蚕。

而且，所述柞蚕粉为90～110目。

而且，所述超声频率为16kHz～24kHz，功率密度为80W/L～120W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为4s/4s～8s/8s。

本发明还提供一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取系统，其具有设计合理，便于控制，生产效率高，能耗低等突出优点。

一种柞蚕油超声强化超临界CO2萃取系统，其特征在于：由通过管路依次连接的CO₂气瓶、净化器、储罐、混合器、高压泵、萃取釜、分离釜构成，在萃取釜内插装超声转化器的发射端。

本发明的优点和有益效果为：

1.本发明将先进的超声强化技术应用于柞蚕油的加工工艺中，与超临界CO₂萃取(SCE)柞蚕油相比，超声强化超临界CO₂萃取(USCE)柞蚕油能明显降低SCE柞蚕油的温度，缩短萃取时间，降低萃取压力，提高柞蚕油的萃取得率。

2.本发明的柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取(USCE)制备工艺可显著提高生产效率、节约生产成本和降低生产能耗，具有大规模工业化应用的前景。

3.本发明的柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取(USCE)制备系统，通过在超临界萃取釜内安装超声转换器，从而可显著提高柞蚕油萃取得率，具有结构设计合理，便于控制，效率高、能耗低等突出优点。

附图说明

图1为本发明柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取系统的流程图。

图2为萃取温度对SCE和USCE柞蚕油得率的影响实验结果折线图；

图3为萃取时间对SCE和USCE柞蚕油得率的影响实验结果折线图；

图4萃取压力对SCE和USCE柞蚕油得率的影响实验结果折线图；

图5柞蚕粉细度对SCE和USCE柞蚕油得率的影响实验结果折线图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其创新之处为：该制备工艺的步骤为：

(1).原料预处理：用5龄柞蚕，辽宁省丹东市产柞蚕属柞蚕种柞蚕，品种为“抗大”，柞蚕经过分选、清洗、消毒、冷冻干燥，采用高速粉碎机粉碎成90～110目柞蚕粉。

(2).将步骤(1)所得柞蚕粉放入萃取釜中，当温度达到40-50℃时打开CO₂气瓶送气，当萃取压力达到18-25MPa，调节流量，在恒温恒压萃取柞蚕油60-120min。

(3).在步骤(2)过程中采用内置插入式超声强化方式，向萃取釜中的超临界CO₂流体发射超声波，强化柞蚕油萃取过程，超声频率为16kHz～24kHz，功率密度为80W/L～120W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为4s/4s～8s/8s；最优条件为：超声频率为20kHz，功率密度为100W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为6s/6s。

(4).从分离釜出口处收集柞蚕油。

一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取系统，由通过管路依次连接的CO₂气瓶1、净化器2、储罐3、混合器5、高压泵7、萃取釜8，分离釜10构成，分离釜采用两个。在萃取釜内插装超声转化器9的发射端。在CO₂气瓶、储罐、高压泵的出口端均安装有控制阀，在储罐、萃取釜、分离釜上均安装有压力表4。分离釜出口管路均安装有控制阀。储罐内安装有电加热装置。末端分离釜通过管路与净化器连接，使CO₂气体回流，管路上安装有流量计6。

以下对超声强化超临界CO₂萃取(USCE)与超临界CO₂萃取(SCE)柞蚕油制备工艺的萃取得率进行实验比较。

柞蚕油萃取得率计算方法

高速离心机离心条件为：8000转/分钟、20分钟，去除杂质、水分等，所得萃取物即为柞蚕油。柞蚕油萃取得率计算公式为：

V = \frac{A}{B} \times 100 %

式中：V为萃取得率；A为萃取离心后的柞蚕油重量；B为萃取釜装样柞蚕粉重量。

实验结果

1.萃取温度对柞蚕油萃取得率的影响

在萃取时间为90min、萃取压力为20MPa、细度为100目的条件下对SCE和USCE柞蚕油进行实验，结果见图2。萃取温度对SCE的影响的有利方面：随着温度的升高，与溶剂接触的机会增加，分子热运动速度加快，且温度的升高使CO₂的黏度降低，扩散系数增大，传质速度加快；萃取温度对SCE不利方面：温度升高引起CO₂的密度降低，对溶质的溶解度下降，引起萃取率的下降。温度过高会影响柞蚕油中功能性物质的变性，因此温度不宜过高，对于SCE，柞蚕油的适宜萃取温度为50℃。

对于USCE，加入超声场使柞蚕油的萃取得率明显升高，在较低的萃取温度下，仍可获得较高的萃取得率。超声会产生机械波动效应，尤其是在临界温度附近这种效应表现得更加明显，可以强化传质的效果，并且超声在媒质中传播时，超声振动能量不断地被吸收转化为热能，使得SC-CO₂的传质温度升高，速度加快，结果表明，USCE柞蚕油的适宜温度为45℃。

2萃取时间对柞蚕油萃取得率的影响

在萃取温度为45℃、萃取压力为20MPa、细度为100目的条件下对SCE和USCE柞蚕油进行实验，结果见图3。随着萃取时间的延长，萃取效果越来越好。开始阶段USCE柞蚕油的萃取速率曲线高于SCE，随着时间的延长两者的差异趋于一致。当时间超过90min时，USCE柞蚕油的萃取速率曲线趋势趋于平缓。因此，USCE的最佳萃取时间为90min。

3.萃取压力对柞蚕油萃取得率的影响

在萃取温度为45℃、萃取时间为90min、细度为100目的条件下对SCE和USCE柞蚕油进行实验，结果见图4。由图4可以看出，对于SCE和USCE，柞蚕油的萃取得率均随压力的升高而增大，但USCE在20MPa以下上升的趋势更快。对于SCE，柞蚕油的萃取得率随压力升高呈近线性上升，说明压力在30MPa内对柞蚕油萃取率的影响显著；对于USCE，萃取压力在15MPa内时，柞蚕油的萃取得率与压力的关系与SCE相似，但当压力达到20MPa以上时，曲线的斜率已呈下降趋势，说明此时压力对萃取率的影响程度减小。因此，USCE的最佳萃取压力为20MPa。

4.柞蚕粉细度对柞蚕油萃取得率的影响

在萃取温度为45℃、萃取时间为90min、萃取压力为20MPa的条件下对SCE和USCE柞蚕油进行实验，结果见图5。由图5可以看出，随着细度的增加，萃取效果越来越好；当细度超过100目时，趋势趋于平缓。USCE的萃取速率曲线相比SCE不明显，SCE在100目以下时的萃取速率上升明显，图5表明，USCE的最佳细度为100目。

实验结果表明，超声波对SCE萃取具有强化作用。与SCE柞蚕油相比，USCE柞蚕油能明显降低SCE柞蚕油的温度，缩短萃取时间，降低萃取压力，提高柞蚕油的萃取得率。通过正交实验，得到USCE柞蚕油的最佳工艺条件：温度为45℃，时间为90min，压力为20MPa，粉碎度为100目。在最佳USCE工艺条件下柞蚕油萃取得率可达到13.88％。加入超声能显著提高SCE柞蚕油的得率，提高生产效率、节约生产成本和降低生产能耗。随着研究的深入，USCE柞蚕油具有大规模工业化应用的前景。

Claims

1.一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其特征在于：该制备工艺的步骤为：

(4).从分离釜出口处收集柞蚕油。

2.根据权利要求1所述的柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其特征在于：所述的柞蚕为5龄柞蚕。

3.根据权利要求1所述的柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其特征在于：所述柞蚕粉为90～110目。

4.根据权利要求1所述的柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取的制备工艺，其特征在于：所述超声频率为16kHz～24kHz，功率密度为80W/L～120W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为4s/4s～8s/8s。

5.一种柞蚕油超声强化超临界CO₂萃取系统，其特征在于：由通过管路依次连接的CO₂气瓶、净化器、储罐、混合器、高压泵、萃取釜、分离釜构成，在萃取釜内插装超声转化器的发射端。