KR20140039267A - 식물유 추출 - Google Patents

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Abstract

식물 재료로부터 오일을 추출 회수하는 방법이 제공되며, 여기서 오일 함유 재료는 가열되고 400㎑ 초과의 적어도 하나의 주파수의 초음파 처리가 가해지며, 디캔팅에 의해 오일의 제 1 산출물을 제거하고 잔류 재료에 원심 분리를 가하여 오일의 제 2 산출물을 분리한다. 바람직하게는, 미가공 식물 재료가 스크류 프레스를 통과하고, 얻어진 재료가 가열되고 초음파 처리가 가해지며, 이어서 오일 층을 디캔팅하기 전에 사전결정된 기간 동안 침전하도록 된다. 바람직하게는, 400㎑ 초과의 2개의 주파수가 사용되며, 하나의 주파수는 1㎒ 미만이고 제 2 주파수는 1㎒부터이다. 정재파를 생성하기에 가능한 많은 잠재적인 트랜스듀서 배열이 존재한다.

Description

식물유 추출{VEGETABLE OIL EXTRACTION}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2011년 6월 9일자로 출원된 호주 가특허 출원 제 2011902275 호 및 2012년 2월 27일자로 출원된 호주 가특허 출원 제 2012900749 호의 우선권을 주장하며, 이들의 내용은 본 명세서에 참고로 포함된다.
본 발명은 식물 공급원으로부터의 오일, 특히 팜유(Palm oil)의 추출에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 팜유 밀링(milling) 작업에서의 오일 및 유용성(oil-soluble) 성분의 회수를 다룬다.
다양한 최근 생겨난 식품-가공 기술, 특히 초음파, 고압 가공 및 마이크로파 기술이 점점 더 탐구되고 오일 및 파이토뉴트리언트(phytonutrient) 회수에 그리고 식품 가공 작업에 사용되고 있다. 팜유 산업에서 최근 생겨난 식품 가공 기술의 적용 가능성이 존재한다. 팜 밀링 작업에서의 가능한 적용은 팜유의 마이크로파 보조 추출, 팜유 및 팜 파이토뉴트리언트의 초음파 보조 추출 및 회수, 및 오일 및 에멀전(emulsion) 생성물에 대한 고압 가공을 포함한다. 팜유 산업이 미래로 나아감에 따라, 팜유 가공의 지속 가능성(sustainability)을 개선하는 것에 대한 필요성, 그리고 전체 공정의 탄소 풋프린트(carbon footprint) 및 에너지 요건을 감소시킬 필요성이 또한 존재할 것이다.
전통적으로, 초음파 기술은 추출, 미생물 불활성화, 유화(emulsification) 또는 균질화 및 탈유화(de-emulsification)를 돕기 위한 잠재적인 처리 개입으로서 제공되고 있다. 여러 식물 재료의 초음파-보조 추출이 연구되고 있다. 예를 들어, 초음파는 실험실 규모 및 대규모의 허브로부터의 생체 활성 성분의 추출을 도울 수 있다. 초음파 추출의 메커니즘은 식물 세포의 파괴, 및 확산 및 모세관 과정의 개선에 있어서의 초음파 처리(sonication)의 효과에 기초한다. 초음파는 기계적 효과를 통해 식물 세포를 파열시킨다. 이는 식물 세포 덩어리 내로의 추출제(extractant)의 침투를 용이하게 하여, 물질 전달을 향상시킨다(문헌[Mason TJ,Paniwnjk L, Lorimer JP. The uses of ultrasound in food technology. Ultrasonics Sonochem 1996; 3:S253-26] 참조).
이는 추출율뿐만 아니라 추출 효율의 증가를 야기할 수 있다.
또한, 초음파는 식물 조직의 팽윤을 증가시키는 것에 영향을 미쳐, 초음파 처리 동안에 세포 벽 파열을 용이하게 하고 세포내 성분을 물 중으로 방출시킨다. 초음파에 의한 추출 향상은 초음파 압력파의 전파 및 생성되는 캐비테이션(cavitation) 현상으로 인한 것이다.
식물 성분의 초음파 분리는 여과 및 자연 침전(natural settling)과 같은 종래의 방법에 비해 명백한 이점을 갖는다.
대부분의 예는 지금까지 오일 및 유용성 성분의 추출을 개선하기 위해 유기 용매와 조합된 초음파의 사용을 수반한다. 예는 대두유의 추출(문헌[Li H, Pordesima L, Weiss J. High intensity ultrasound-assisted extraction of oil from soybeans. Food Res Int 2004; 37:731-738]), 및 대두 아이소플라본의 추출(문헌[Rostango MA,Palma M, Barroso CG. Ultrasound-assisted extraction of soy isoflavones. J Chromatog A 2003; 1012: 119-128])을 포함한다.
영국 특허 제 2097014 호는 5초 내지 30초의 체류 시간 동안의 20㎑ 내지 60㎑에서의 초음파 교반이 이루어지는, 헥산을 사용하는 용매 추출 방법을 개시하고 있다. 유럽 특허 제 243220 호는 용매 중에 부유된 씨에 대해 10㎑ 내지 50㎑의 초음파 주파수를 사용하는, 씨로부터 오일을 추출하기 위한 유사한 공정을 개시하고 있다.
유기 용매의 부재 시의 초음파-보조 추출을 위한 방법이 또한 존재한다. 국제 특허 공개 WO 2010138254 호는 팜유 밀 유출물(mill effluent)로부터의 오일의 초음파-보조 추출의 사용을 개시하고 있으며, 여기서 그 목적은 오일 회수를 증가시키고 팜유 밀 유출물의 생화학적 및 화학적 산소를 감소시키는 것이다.
식물 성분의 초음파 분리는 여과 및 자연 침전과 같은 종래의 방법에 비해 명백한 이점을 갖는다. 상기의 배경기술은 추출에 관한 것이지만, 본 명세서에 제공되는 주제는 침지(digestion) 및/또는 침연(maceration) 후 분리에 관한 것이다. 채용된 방법은 정재파장(standing wave field)의 원리에 기초한다.
본 발명에서, 본 출원인은 식물 고형물로부터의 오일의 분리를 용이하게 하기 위해 전형적으로 400㎑ 초과의 고 초음파 주파수의 정재파를 채용하려고 시도한다. 100㎑ 초과의 주파수에서는 초음파를 전파시키기 위해 임의의 형태의 초음파 혼(ultrasonic horn)을 사용하는 것이 가능하지 않다는 점이 현재의 초음파 장비 설계의 한계 및 재료 한계이다. 현재의 초음파 혼 설계는 일반적으로 20㎑ 내지 24㎑의 작동을 가능하게 한다. 이는, 혼 트랜스듀서(horn transducer)를 구동시키는 데 사용되는 압전 웨이퍼 스택과는 달리, 100㎑ 초과의 주파수를 달성하기 위해 플레이트 표면에 접합된 단일 웨이퍼 압전 트랜스듀서가 필요하다는 것을 의미한다. 플레이트 트랜스듀서는 혼 트랜스듀서에 의해 성취되는 것보다 훨씬 더 낮은 특정 진폭에서 작동한다.
400㎑ 초과의 주파수에서는, 낮은 진폭의 대면적 정재파를 생성하는 것이 실용적이다. 문헌[Pangu & Feke, 2007 and Nii et al., 2009]은 정재파가 상(phase)의 상대 비중에 기초해 상 분리(phase separation)를 성취함을 개시하고 있다. 그러므로, 오일이 물 중에 분산된 때, 일차 음향력이 파의 파복(antinode)까지 오일을 분리할 것이다. 이들 인용문헌의 주제인 연구에서, 2상 오일 및 물 시스템이 2㎒의 초음파 주파수에서 연구된다. 또한, 이들 연구는, 오일의 합체(coalescence)를 얻기 위해, 파의 평면에 직각인 벽에 의해 제한되는 파장의 결과로서 정재파 평면에 직각인 이차 음향력이 발생하는 것이 필요하다는 것을 교시한다. 정재파가 물로부터 오일을 분리하는 데 사용될 수 있는 최소 온도는 온도가 감소됨에 따라 증가하는 오일의 점도에 의해 제한된다. 이상적으로는, 트라이글리세라이드 식물유의 경우, 온도는 유리 지방산의 가수분해, 불포화 지방산의 산화, 및 오일 중에 내재적인 민감한 피토케미칼(phytochemical)의 파괴에 대한 가능성을 최소화하기에 실용적인 만큼 낮아야 한다. 본 발명은 현재의 물 기반 식물유 분리 공정의 온도를 감소시키는 문제에 대처할 수 있고 이에 따라 증가된 품질을 산출할 수 있다.
식물 재료로부터의 오일의 분리가 물 중에 부유된 상황에서, 3상 시스템이 존재한다. 그러한 시스템에서, 오일은 다른 상보다 더 낮은 비중을 가지며 파복으로 이동할 것이고, 물보다 더 높은 비중을 갖는 잔여 식물 재료는 파절(node)로 이동할 것이다. 이러한 상황에서, 정재파의 반파장 길이와 비교한 식물 입자의 상대 반경은 더 작아야 하며, 그렇지 않으면 식물 재료로부터의 오일의 완전한 분리가 일어나지 않을 것이다. 정재파 주파수를 감소시키는 것은 파장을 증가시키고 오일이 더 큰 식물 입자로부터 분리되는 것을 가능하게 할 것이지만, 분리 시간이 길어지고 안정한 정재파장을 유지하는 것이 더 어려워진다. 처리가 감소된 온도에서 수행되는 상황에서, 셀룰라아제 및 폴리갈락투로나아제와 같은 효소가 식물 재료의 비-기계적 분해를 촉진하기 위해 시스템 내로 도입될 수 있으며(문헌[Priego-Capote & Luque de Castro, 2007]), 이는 결국 더 높은 정재파 주파수의 적용을 가능하게 할 것이다.
팜유 추출을 위한 종래의 방법은 스크류 프레스(screw press)와 같은 프레스를 사용해 오일 함유 액체를 추출하고 이어서 오일이 분리되는 것을 허용하고 오일을 회수하는 것이다. 현재, 팜유 추출 및 회수에 있어서의 공정은 (a) 신선 과실 번치(fresh fruit bunch)의 살균, (b) 기계적 수단에 의해 번치로부터 과실을 스트리핑(stripping)하는 것, (c) 과실을 고온수에 담근 후에, 전형적으로 스크류-프레스를 사용해 오일을 기계적으로 압착하는 것, (d) 침전 탱크 내에서 오일-물-잔여 고형물 혼합물을 침전시키는 것을 수반한다. 침전 탱크의 꼭대기까지 상승한 오일은 배출, 정화 및 건조된다. 슬러지(sludge)(즉, 침전 탱크로부터의 언더플로우(underflow))는 침전 탱크로 복귀되는 오일을 추가로 회수하기 위해 원심 분리된다. 슬러지(원심 분리 후)는 또한 잔여 오일을 상당히 함유한다(문헌[Berger K, Production of Palm oil from fruit. JAOCS 60(2), 206-210, 1983]). 이 공정이 도 1에 도시되어 있다.
팜유 추출의 경제성은 오일 수율의 1% 증가가 경제적으로 중요한 것이 되게 하는 정도이다.
오일 추출 공정의 수율을 개선하는 것이 바람직하다.
일 태양은 사전침연된(premacerated) 오일-함유 재료로부터 오일을 추출하는 방법에 관한 것이며, 상기 방법은,
a) 사전침연된 오일-함유 재료에 적어도 하나의 초음파 처리(sonication) 단계를 가하는 단계로서, 400㎑ 이상의 주파수를 방출하는 적어도 하나의 플레이트 트랜스듀서(plate transducer)가 침연된 재료 내에 정재파(standing wave)를 생성하기 위해 채용되는, 초음파 처리 단계를 가하는 단계;
b) 제 1 오일 상(phase) 및 잔류 재료 상을 형성하도록 성분을 분리하는 단계;
c) 제 1 오일 상을 제거하는 단계;
d) 선택적으로, 잔류 재료 상에 적어도 하나의 제 2 초음파 처리 단계를 가하고 제 2 오일 상을 제거하는 단계를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 적어도 2개의 플레이트 트랜스듀서가 초음파 처리 단계 동안에 사용된다. 일 실시 형태에서, 적어도 2개의 플레이트 트랜스듀서가 상이한 초음파 처리 주파수로 방출하고, 바람직하게는 2개의 초음파 처리 주파수가 사용되며, 하나의 초음파 처리 주파수는 최대 1㎒이고 다른 하나의 초음파 처리 주파수는 1㎒ 초과이다.
일부 실시 형태에서, 단계 a) 동안에, 사전침연된 재료는 0℃ 내지 90℃, 바람직하게는 40℃ 내지 85℃ 그리고 일부 실시 형태에서는 55℃ 내지 65℃의 온도로 가열된다.
본 발명은 추가의 오일 수율을 얻기 위해 잔류 재료 상에 원심 분리를 가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
사전침연된 오일-함유 재료는 과실(fruit), 채소(vegetable), 곡류(cereal), 목초(grass), 씨(seed), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일부 실시 형태에서, 과실은 기름 야자 나무(oil palm tree)로부터 유래된다.
일부 실시 형태에서, 본 발명의 방법은 연속법(continuous method)으로 수행되도록 구성된다.
추가의 오일 수율이 단계 d)를 반복함으로써 얻어질 수 있다.
케이지(cage) 내로 신선 과실 번치를 로딩하는 지점, 침지기(digester) 이전, 스크류 프레스 후, 슬러지 원심 분리기 이전에 침전 탱크 내, 및 슬러지 유출물 처리를 비롯한 밀 공정 내의 다수의 단계에서 초음파 처리가 적용될 수 있다.
바람직하게는, 미가공(raw) 식물 재료가 스크류 프레스를 통과하고, 얻어진 재료가 가열되고 초음파 처리가 가해지며, 이어서 오일 층을 회수하기 전에 사전결정된 기간 동안 침전하도록 된다. 바람직하게는, 400㎑ 초과의 2개의 주파수가 사용된다. 바람직하게는, 하나의 주파수는 1㎒ 미만이고 제 2 주파수는 1㎒ 초과이다. 바람직하게는, 플레이트 트랜스듀서가 정재파(standing wave)를 생성하기 위해 채용된다. 사전침연된 오일-함유 재료에 적용되는 음압 수준은 10-6㎩의 기준 음압 진폭와 관련하여 약 1㏈ 내지 약 260㏈이다. 바람직하게는, 음압 수준은 180㏈ 내지 240㏈이다. 정재파를 생성하기에 가능한 많은 잠재적인 트랜스듀서 배열이 존재한다.
초음파의 적용은 팜유 밀에서 효율 및 오일(및 어쩌면 선택된 스트림 내의 팜 파이토뉴트리언트)의 회수를 개선한다.
정재파에 의한 음향 분리는 원칙적으로 매우 신속하여, 입자를 수 초 내에 서브-미크론(sub-micron) 크기에 이르기까지 분리한다. 초음파 처리는 또한 액체를 펌핑하는 데 필요한 압력 수두(pressure head)를 감소시킬 수 있고, 클로깅(clogging) 및 그로 인한 정비 비용을 최소화할 수 있다.
음향 분리는 입자를 그것의 밀도 및 압축성에 기초해 추가로 분리하는 수단을 제공한다. 더욱이, 초음파는 음압을 통해 지방구(fat globule) 사이의 상호작용을 변경시키는 능력을 갖고 있으며, 적절한 조건 하에서 지방구/미세 입자의 집합(aggregation)을 야기할 수 있으며, 이는 이어서 이들 입자의 분리 및 회수를 사전처리한다.
이제 본 발명의 바람직한 실시 형태가 도면을 참조하여 기술될 것이다.
도 1은 문헌[Berger KG 1983, Production of Palm Oil from Fruit, JAOCS, vol. 60, no. 2]에 의해 기술된 바와 같은 종래의 팜유 추출 방법에서의 단계를 도시하는 도면,
도 2는 팜유의 추출을 위한 전체 팜유 밀링 공정에서의 초음파 개입을 위한 단계를 도시하는 도면,
도 3은 US1 내지 US5가 선택된 주파수에 있는 별개의 개입인 실시예에 예시되는 단계를 도시하는 도면,
도 4는 US6 내지 US9가 선택된 주파수에 있는 별개의 개입인 실시예 3에 예시되는 단계를 도시하는 도면,
도 5는 2개의 초음파 실험실 시스템을 도시하는 도면이며, (a)는 소노트로드 트랜스듀서 혼(sonotrode transducer horn)을 통한 유동의 개략 종단면도이고, (b)는 침전 관(D) 및 3개의 트랜스듀서를 포함하는 수조(water bath)의 개략 종단면도이며, 관은 2개의 직각 플레이트 트랜스듀서(A 및 C) 사이에 배치되고 제 3 트랜스듀서(B)는 관 아래에 배치됨,
도 6은 3개의 초음파 공장 시스템을 도시하는 도면이며, 여기서 (a)는 별개의 탱크 레벨에서 직각 평면에 수직 배열된 2개의 플레이트 트랜스듀서를 갖는 탱크의 개략 종단면도, (b)는 동일한 레벨에서 직각 평면에 수직 배열된 2개의 플레이트 트랜스듀서 및 제 3 트랜스듀서를 갖는 탱크의 개략 종단면도, 및 (c)는 탱크의 바닥에 수평 배열된 플레이트 트랜스듀서를 갖는 탱크의 개략 종단면도,
도 7, 도 8 및 도 9는, 플레이트 트랜스듀서 작동(초음파 온(on)) 및 비-작동(초음파 오프(off))에서의, 각각 도 6a, 도 6b 및 도 6c에 도시된 구성에서의 침전 동안에 분리된 오일의 백분율을 도시하는 도면이며, 도 6a의 구성을 이용함으로써 초음파를 400㎑ 및 230㏈에서 적용하였음,
도 10은 2개의 초음파 파일럿-스케일(pilot-scale) 시스템을 도시하는 도면이며, 여기서 트랜스듀서는 트랜스듀서의 활성 영역이 탱크 내의 절결부(cut-out ) 섹션을 통해 샘플과의 직접 접촉을 유지하도록 탱크 외측에 장착됨.
하기의 비제한적인 실시예에 의해 본 발명이 예시된다.
실시예 1 : 초음파 실험실 시스템을 사용한 간접 고주파 초음파 처리에 의한 시험
하기의 시험은 청구된 발명을 설명하기 위해 선택된 3개의 개입 지점, 즉 (1) 스크류 프레스 후(Ex-screw press)(도 2의 지점 3); (2) 언드플로우 슬러지(Underflow sludge)(도 2의 지점 5); 및 (3) 유출물 슬러지(Effluent sludge)(원심 분리 후 슬러지(Sludge ex-centrifuge))(도 2의 지점 6)를 선택한다.
선택된 샘플을 처리하기 위해 3가지 초음파 방법을 선택하였다: 긴 티타늄 로드형(rod type) 소노트로드 또는 짧은 티타늄 로드 소노트로드를 사용하는 초음파 1(US1), 초음파 2(US2) 및 2단계 방법(US1 및 US2). 혼합하고 70℃로 예열한 후에, 샘플을 초음파 시스템을 통해 펌핑하였다. 혼합물을 US1 시스템을 통해 재순환시켰다. US2 시스템에서, 트랜스듀서가 70℃의 수조 내에 배치되고, 팜유 재료를 유지하는 플라스틱 원심 분리 관의 벽을 통해 음파를 간접적으로 방출한다.
* US1l은 20㎑의 주파수 및 238㏈의 출력을 사용하는 긴 티타늄 로드형 소노트로드에 의해 생성됨.
* US1s는 20㎑의 주파수 및 238㏈의 출력을 사용하는 짧은 티타늄 로드형 소노트로드에 의해 생성됨.
* US2는 400㎑ 및 1.6㎒의 주파수와 231㏈의 출력을 사용함.
도 2에서 지점 1 내지 지점 5는 선택된 주파수에 있는 별개의 개입이다.
20㎑의 주파수에 있는 US1에 대해 이용된 소노트로드 혼을 통한 유동은 식물 조직 및 오일 함유 세포의 분해를 촉진하고, 방출된 오일의 합체는 더 높은 주파수의 적용에 의해 촉진된다. 플레이트 트랜스듀서(US2)에 의해 얻어진 초음파 주파수(400㎑ 내지 2㎒)는 스트리밍(streaming)에 의한 고형물 미립자 계면으로부터의 오일 스트리핑(stripping) 및 합체를 통해 오일 에멀전을 분리/분할한다. 디캔터(decanter)(정화기로도 불림)는 비-교란된 초음파 음장(ultrasonic field)이 합체가 일어나도록 허용하는 정적 시스템을 제공한다. 증가된 합체는 분리를 촉진하여, 디캔터의 바닥에 있는 언더플로우 슬러지 내의 오일 농도를 감소시켜서, 체류 시간을 감소시킨다. 트랜스듀서 3차원 구성은 오일 입자가 함께 점으로 되게 하고 합체를 향상시키도록 배열될 수 있다. 펄싱(pulsing)에 의해 추가의 합체가 얻어질 수 있다.
초음파 처리된 샘플 및 초음파 비-처리된 샘플을 침전 관 내에 배치하고, 85℃의 수조 내에 1시간 동안 세워 두었다. 상부 층으로부터의 오일의 높이를 측정하고, 분리된 오일을 피펫팅(pipetting)에 의해 제거하였다. 이어서 남아 있는 슬러지를 1000g에서 원심 분리하고, 분리된 오일의 높이를 측정하였다. 공급물 체적을 기준으로 한, 샘플로부터 분리된 %오일 체적으로서 그 결과를 나타낸다.
표 1, 표 2 및 표 3은 스크류 프레스 후 오일에서의 여러 초음파 처리 조합 후의 오일 분리, 및 초음파 처리 후에 원심 분리 후 슬러지에서의 오일 분리를 요약한다. 3가지 초음파 방법 US1l, US2 및 US1l+US2는 스크류 프레스 후 공급물 샘플에서의 증가된 수율을 제공하였다(표 1). 이는 부분적으로 침전 동안의 향상된 분리로 인한 것이다. 가장 현저한 경우는 침전 동안의 정적 제어에 대해 25% 증가를 갖는 플레이트 트랜스듀서(US2)를 사용하는 때이며, 이는 또한 더 빠른 분리 속도를 나타낸다. 그러나, 초음파 방법 US1s는 오일의 유화 및 감소된 오일 분리를 야기하였다(표 2).
그러나, 침전 탱크로부터의 언더플로우 슬러지에서의 오일 분리를 크게 향상시킨 유일한 방법은, 디캔팅 후 추가의 7% 오일 제거 및 정적 제어에 대해 4%의 추가의 오일 제거를 보여주는 US2였다.
결과는 저주파 소노트로드를 통한 유동으로 슬러지를 처리했을 때와는 대조적으로, 플레이트 트랜스듀서를 단독으로 사용하는 이점을 보여준다. 플레이트 유형 트랜스듀서와 소노트로드 유형 트랜스듀서 둘 모두의 조합이 또한 부정적인 결과를 제공하였다.
초음파 처리 후의 스크류 프레스 후 공급물에서의 총 오일 회수. US1l은 긴 로드 소노트로드에 의해 생성된다. 백분율은 100㎖ 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 ㎖를 나타낸다.

처리		 85℃에서의 1시간
침전 후 오일 체적 (%)		 상부 층 제거 및
1000g 원심 분리 후 오일 체적 (%)
제거된 총 오일
(%)
대조군(정적) 18±2 26±1 44
대조군(펌핑됨) 19±1 33±1 52
US1l 19±1 35±1 54
US2 29±2 25±5 54
US1l+US2 21±1 35±4 56
초음파 처리 후의 스크류 프레스 후 공급물에서의 총 오일 회수. US1s는 짧은 로드 소노트로드에 의해 생성된다. 백분율은 100㎖ 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 ㎖를 나타낸다.

처리		 85℃에서의 1시간
침전 후 오일 체적 (%)		 상부 층 제거 및
1000g 원심 분리 후 오일 체적 (%)
제거된 총 오일
(%)
대조군(정적) 26±2 12±1 38
대조군(펌핑됨) 24±1 17±4 41
US1s 3±1 23±1 26
US2 35±2 11±2 46
US1s+US2 30±1 16±4 46
초음파 처리 후 침전 탱크로부터의 언더플로우 슬러지에서의 총 오일 회수. US1l은 포커스 소노트로드(focus sonotrode)에 의해 생성된다. 백분율은 100㎖ 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 ㎖를 나타낸다.

처리		 85℃에서의 1시간 후 오일 체적
(%)		 상부 층 제거 및
1000g 원심 분리 후 오일 체적 (%)
제거된 총 오일
(%)
대조군(정적) 2±1 17±1 19
대조군(펌핑됨) 3±1 17±1 20
US1l 0 15±1 15
US2 9±1 14±1 23
US1l+US2 0 14±1 14
실시예 2 : 용기 내측에 침지된 플레이트 트랜스듀서에 의한 파일럿-스케일 시험
파일럿-스케일 시험은 다양한 플레이트 트랜스듀서 구성에서의, 그리고 단일 주파수 또는 다수의 주파수 조합에 의한, 향상된 오일 추출을 위한 다른 초음파 조건을 추가로 증명한다. 초음파를 스크류 프레스 후 공급물(도 2의 지점 3)에 적용하였다: (초음파 3(US3), 초음파 4(US4), 및 초음파 5(US5); 각각 도 6a, 도 6b, 및 도 6c의 구성). 85℃에서의 공장 처리 라인으로부터 직접 새로운 샘플을 획득하였고, 각각의 구성에 대해 초음파 용기 내에서 직접 처리하였다. 모든 경우에, 트랜스듀서는 용기 내부에 수직 또는 수평으로 유지하였고, 팜유 재료 내로 음파를 직접 방출한다.
* US3은 400㎑의 주파수 및 222㏈ 내지 227㏈의 출력을 사용하며, 이때 2개의 수직 플레이트 트랜스듀서는 2개의 상이한 평면에 직각으로 배열됨;
* US4는 400㎑(단독), 또는 400㎑와 1㎒, 또는 400㎑와 2㎒의 주파수 및 224㏈ 내지 226㏈의 출력을 사용함; 2개의 수직 400㎑ 플레이트 트랜스듀서를 바닥에 수평으로 위치된 더 높은 주파수의 트랜스듀서와 함께 작동하도록 직각으로 배열함; 및
* US5는 400㎑, 또는 1㎒, 또는 2㎒의 주파수 및 221㏈의 출력을 사용하며, 이때 트랜스듀서는 탱크의 바닥에 수평으로 배치됨.
동일한 스크류 프레스 후 공급물로 충전된 2개의 동일한 탱크에서 침전 동안의 오일 분리가 이어졌다. 탱크 중 하나에서의 침전은 트랜스듀서가 작동하는 상태에서 발생한 반면(초음파 온), 다른 탱크는 작동하는 트랜스듀서를 갖지 않았다(초음파 오프). 각각의 탱크 내의 오일 층의 높이를 실행의 종료시에 측정하였다. 그 결과를 샘플로부터의 %오일 분리로서 나타낸다. 샘플을 탱크의 다양한 높이에서 취하고, 1000g에서 원심 분리하였으며, 분리된 오일의 체적을 측정하였다. 원심 분리 후 슬러지 내에 남아 있는 오일 및 원래의 공급물 내의 오일 함량을 속슬렛(Soxhlet) 방법을 사용해 분석하였다.
표 4는 스크류 프레스 후 오일에서의 다양한 초음파 처리 조합으로부터의 오일 분리량을 요약하며, 도 7, 도 8 및 도 9는 초음파로 달성된 증가된 분리율을 나타낸다. 3가지 초음파 방법 US3, US4 및 US5는 스크류 프레스 후 오일 샘플에서의 증가된 오일 제거를 제공하였다(표 4). 모든 트랜스듀서 구성에 노출된 때 더 빠른 오일 분리가 관찰되었다. 가장 현저한 경우는 각자의 정적 제어와 비교해 오일 분리에 있어서 700% 증가를 갖는 US3이다. 속슬렛 분석이 또한 원심 분리 후 슬러지 내에 남아 있는 오일의 44% 감소를 나타냈다.
용기 내에 침지된 트랜스듀서에 의한 초음파 처리 후에 스크류 프레스 후 공급물에서의 총 오일 회수. 백분율은 100L 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 L를 나타낸다.

처리		 85℃에서의 오일 체적
(%)a 		1000g 원심 분리 후 오일 체적 (%) 제거된 총 오일
(%)
대조군 3 2±0 35±3 37
US3 11±5 43±3 54
대조군 4 1±2 40±4 41
US4 8±4 42±6 50
대조군 5 1±1 43 44
US5 3±1 40 43
상기로부터, 본 발명이 특정 플레이트 트랜스듀서 배열로 인하여 오일의 수율에 있어서 상당한 개선을 제공한다는 것이 확인될 수 있다. 특히, 수직 형태의 단일 플레이트 트랜스듀서를 사용하는 것으로부터, 그리고 직각 평면에 위치된 다른 수직 플레이트와의 그것의 조합을 침전 탱크의 동일한 레벨에서 또는 상이한 레벨에서 사용하는 것으로부터 이익이 확인될 수 있다. 수평 플레이트 트랜스듀서를 사용해 더 빠른 오일의 분리가 달성되었을지라도, 그것은 추가의 오일 수율을 제공할 수 없었다는 것은 주목할 만한 가치가 있다. 그럼에도 불구하고, 오일 제거의 가속화는 생산 시간의 감소에 있어서 상당한 이익을 수반한다.
실시예 3 : 용기 외측에 장착된 트랜스듀서에 의한 파일럿-스케일 시험(활성 면( face )이 샘플과 직접 접촉함)
추가의 파일럿-스케일 시험은 용기 벽을 가로지른 사전-제조된 윈도우(window)(또는 절결부(cut out)) 상에 외부 장착된 트랜스듀서를 사용할 때 고 주파수가 오일 추출의 향상에 있어서 효율적이다는 것을 증명한다. 이러한 프로토타입(prototype)(도 10)은 트랜스듀서의 활성 영역만이 샘플과 직접 접촉하여서, 트랜스듀서에 대한 열 부하를 감소시키고 그것의 수명을 증가시킨다는 이점을 갖는다. 도 10a 및 도 10b의 파일럿-스케일 시스템은 각각 600㎑ 및 400㎑ 트랜스듀서를 수용하도록 설계되었다. 시스템 부품에는 다음의 것을 나타내는 숫자가 할당된다: (1) 예비 절결부 커버, (2) 홀더 클램프 바아, (3) 조립체 스크류, (4) 절결부 지지 프레임, (5) 트랜스듀서 냉각 포트, (6) 트랜스듀서 신호 포트, (7) 600㎑ 플레이트 트랜스듀서, (8) 사이드 윈도우, (9) 제거가능한 커버, (10) 하단부 샘플링 포트, (11) 상단부 샘플링 포트, (12) 상부 샘플링 포트, (13) 하부 샘플링 포트, 및 (14) 400㎑ 트랜스듀서 플레이트.
초음파를 스크류 프레스 후 공급물(도 2의 지점 3)에 적용하였다: (초음파 6(US6), 초음파 7(US7), 및 초음파 8(US8); 도 10의 구성). 85℃에서의 공장 처리 라인으로부터 직접 샘플을 획득하였고, 각각의 음파 조건에 대해 초음파 용기 내에서 직접 처리하였다.
* US6은 600㎑의 주파수 및 230㏈의 출력을 사용하며, 이때 단일 트랜스듀서 플레이트가 절결부 윈도우를 갖는 용기의 측벽에 맞대어 외부 장착됨;
* US7은 400㎑의 주파수 및 220㏈의 출력을 사용하며, 이때 단일 트랜스듀서 플레이트가 절결부 윈도우를 갖는 용기의 측벽에 맞대어 외부 장착됨;
* US8 및 US9는 600㎑의 주파수 및 각각 220 및 224㏈의 출력을 사용하며, 이때 단일 트랜스듀서 플레이트가 절결부 윈도우를 갖는 용기의 측벽에 맞대어 외부 장착됨.
표 5는 스크류 프레스 후 오일에서의 동일 주파수에서의 단일 처리로부터의 오일 분리의 양을 요약한다. US6에서의 3번의 반복 실행은 침전 후에 스크류 프레스 후 오일 샘플에서 정적 제어보다 증가된 오일 제거를 제공하였고(표 5), 또한 총 디캔팅 가능한 오일 제거에 있어서의 증가를 제공하였다(표 5).
표 6은 2개의 400㎑ 및 600㎑에서 동일한 공급물을 사용한 2개의 용기 내에서의 병렬 처리로부터의 스크류 프레스 후 오일에서의 오일 분리의 양을 요약한다. 이러한 비교는 더 높은 주파수(600㎑)가 400㎑에서의 처리만큼 효과적이다는 것을 나타낸다.
용기 외측에 조정된 트랜스듀서에 의한 초음파 처리 후에 침전 탱크에서의 스크류 프레스 후 공급물에서의 총 오일 회수. 백분율은 100㎏ 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 ㎏을 나타낸다.

처리
85℃에서의 1시간 후 오일 중량 (%)		 상부 층 제거 및
1000g 원심 분리 후 오일 중량 (%)a
제거된 총 오일
(%)
실행 1
대조군 6 11 20 31
US6 22 10 32
실행 2
대조군 6 1 31 32
US6 19 14 33
실행 3
대조군 6 0.3 32 32
US6 22 12 34
용기 외측에 조정된 트랜스듀서에 의한 초음파 처리 후에 침전 탱크에서의 스크류 프레스 후 공급물에서의 총 오일 회수. 백분율은 100㎏ 공급물을 기준으로 한, 디캔팅 가능한 오일의 ㎏을 나타낸다.

처리
85℃에서의 1시간 후 오일 중량 (%)		 상부 층 제거 및
1000g 원심 분리 후 오일 중량 (%)
제거된 총 오일
(%)
실행 1
US7 17 25 42
US8 14 27 41
실행 2
US7 18 37 55
US9 21 41 62
상기로부터, 본 발명이 특정 플레이트 트랜스듀서 배열로 인하여 오일의 수율에 있어서 상당한 개선을 제공한다는 것이 확인될 수 있다. 특히, 수직 형태의 단일 플레이트 트랜스듀서를 사용하는 것으로부터, 그리고 직각 평면에 위치된 다른 수직 플레이트와의 그것의 조합을 침전 탱크의 동일한 레벨에서 또는 상이한 레벨에서 사용하는 것으로부터 이익이 확인될 수 있다. 수평 플레이트 트랜스듀서를 사용해 더 빠른 오일의 분리가 달성되었을지라도, 그것은 추가의 오일 수율을 제공할 수 없었다는 것은 주목할 만한 가치가 있다. 그럼에도 불구하고, 오일 제거의 가속화는 생산 시간의 감소에 있어서 상당한 이익을 수반한다.
본 발명이 기술된 것 이외의 실시 형태로 구현될 수 있다는 것을 당업자는 이해할 것이다. 다른 적합한 개입 지점이 도 2에 도시되어 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐, 단어 "포함하다", 또는 "포함하는"과 같은 변형은 언급된 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수 또는 단계의 군을 포함하지만, 임의의 다른 요소, 정수 또는 단계, 또는 요소, 정수 또는 단계의 군을 배제하지 않음을 의미하는 것으로 이해될 것이다.
본 명세서에 포함된 임의의 문헌, 행위, 재료, 장치, 물품 등의 임의의 논의는 단지 본 발명에 관한 맥락을 제공하려는 목적을 위한 것이다. 이들 요소 중 임의의 것 또는 모두가 종래 기술 기초의 일부를 이룬다거나, 그것이 본 출원의 각각의 청구항의 우선일 이전에 존재했기 때문에 본 발명에 관련된 분야에서 통상의 일반적인 지식이었다는 용인으로서 해석되어서는 안된다.
광범위하게 기술된 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이 구체적인 실시 형태에 개시된 바와 같은 본 발명에 대해 다수의 변형 및/또는 변경이 이루어질 수 있음이 당업자에 의해 인식될 것이다. 따라서, 본 발명은 모든 점에서 예시적인 것이며 비제한적인 것으로 간주되어야 한다.

Claims (17)

  1. 사전침연된(premacerated) 오일-함유 재료로부터 오일을 추출하는 방법에 있어서,
    a) 상기 사전침연된 오일-함유 재료에 적어도 하나의 초음파 처리(sonication) 단계를 가하는 단계로서, 400㎑ 이상의 주파수를 방출하는 적어도 하나의 플레이트 트랜스듀서(plate transducer)가 침연된 재료 내에 정재파(standing wave)를 생성하기 위해 채용되는, 초음파 처리 단계를 가하는 단계;
    b) 제 1 오일 상(phase) 및 잔류 재료 상을 형성하도록 성분을 분리하는 단계;
    c) 상기 제 1 오일 상을 제거하는 단계;
    d) 선택적으로, 상기 잔류 재료 상에 적어도 하나의 제 2 초음파 처리 단계를 가하고 제 2 오일 상을 제거하는 단계를 포함하는
    오일 추출 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 초음파 처리 단계 동안에 적어도 2개의 플레이트 트랜스듀서가 사용되는
    오일 추출 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 적어도 2개의 플레이트 트랜스듀서는 상이한 초음파 처리 주파수로 방출하는
    오일 추출 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    2개의 초음파 처리 주파수가 사용되며, 하나의 초음파 처리 주파수는 최대 1㎒이고 다른 하나의 초음파 처리 주파수는 1㎒ 초과인
    오일 추출 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 a) 동안에, 상기 사전침연된 재료는 0℃ 내지 90℃의 온도로 가열되는
    오일 추출 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    단계 a) 동안에, 상기 사전침연된 재료는 40℃ 내지 85℃의 온도로 가열되는
    오일 추출 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    단계 a) 동안에, 상기 사전침연된 재료는 55℃ 내지 65℃의 온도로 가열되는
    오일 추출 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가의 오일 수율을 얻기 위해 상기 잔류 재료 상에 원심 분리를 가하는 단계를 더 포함하는
    오일 추출 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 사전침연된 재료는 과실, 채소, 곡류, 목초, 씨앗, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는
    오일 추출 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 과실은 기름 야자 나무(oil Palm tree)로부터 유래되는
    오일 추출 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 오일 추출 방법은 연속법(continuous method)인
    오일 추출 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 사전침연된 오일-함유 재료에 적용되는 음압 수준은 약 1㏈ 내지 약 260㏈인
    오일 추출 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 음압 수준은 (10-6㎩의 기준 음압 진폭와 관련하여) 180㏈ 내지 240㏈인
    오일 추출 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는
    오일.
  15. 제 4 항에 있어서,
    고주파 플레이트 트랜스듀서가 상기 고주파 플레이트 트랜스듀서의 활성 면(active face)이 오일 재료와 접촉하는 상태로 용기의 외측에 장착되는
    오일 추출 방법.
  16. 사전침연된 오일-함유 재료로부터 오일을 추출하는 방법에 있어서,
    실질적으로 상기에 기재된 바와 같은, 그리고 만약 있다면 비교예를 제외한,
    오일 추출 방법.
  17. 사전침연된 오일-함유 재료로부터 오일을 추출하는 장치에 있어서,
    실질적으로 도면을 참조하여 상기에 기재된 바와 같은, 그리고 만약 있다면 비교 도면을 제외한,
    오일 추출 장치.
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