BR112013031558B1

BR112013031558B1 - Método de extração de óleo de um material contendo óleo pré-macerado

Info

Publication number: BR112013031558B1
Application number: BR112013031558-0A
Authority: BR
Inventors: Mary-Ann Augustin; Pablo Juliano; Raymond Mawson; Piotr Swiergon; Kai Knoerzer
Original assignee: Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation
Priority date: 2011-06-09
Filing date: 2012-06-07
Publication date: 2019-09-24
Also published as: JP6034373B2; AU2012267206A1; AU2012267206B2; MY169430A; MX343025B; US9371502B2; WO2012167315A1; JP2014520179A; US20140206890A1; CO6900131A2; HUE029469T2; RU2013157189A; KR101928600B1; KR20140039267A; ES2602074T3; HK1196226A1; DK2717716T3; MX2013014494A; PL2717716T3; EP2717716A1

Abstract

extração de óleo vegetal. um método de recuperação de extração de óleo a partir de materiais vegetais no qual o material oleaginoso é aquecido e submetido à sonicação, pelo menos, uma frequência superior a 400 khz, removendo uma primeira produção de óleo por decantação e sujeitando o material retido a separação centrífuga para separar um segundo rendimento de óleo. de preferência, o material vegetal é passado através de uma prensa de parafuso e o material obtido é aquecido e submetido a um tratamento de ultrassons e, em seguida, deixado em repouso durante um período predeterminado antes de decantar a camada de óleo. de preferência duas frequências acima de 400 khz são usadas, um abaixo de 1 mhz e a segunda a partir de 1 mhz. há muitas combinações de transdutores em potencial possíveis para a produção de ondas estacionárias.

Description

[001] O presente pedido reivindica prioridade do pedido de patente provisório australiano 2011902275, depositado em 9 de junho de 2011, e do pedido de patente provisório australiano 2012900749, depositado em 27 de fevereiro de 2012, cujo conteúdo é incorporado neste documento por referência.

CAMPO TÉCNICO [002] Esta invenção refere-se à extração de óleo de fontes vegetais, particularmente de óleo de palma. Particularmente, esta invenção aborda a recuperação de óleo e de componentes solúveis em óleo em operações de moagem de óleo de palma.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [003] Várias tecnologias de processamento de alimentos emergentes, notoriamente tecnologias ultrassônicas, de processamento sob alta pressão e micro-ondas estão cada vez mais sendo exploradas e usadas na recuperação de óleo e fitonutrientes, e em operações de processamento de alimentos. Há potencial para a aplicação de tecnologias de processamento de alimentos emergentes na indústria de óleo de palma. As potenciais aplicações em operações de moagem de óleo de palma incluem: extração assistida por microondas do óleo de palma, extração assistida por ultrassom e recuperação de óleo de palma e fitonutrientes de palma, e processamento sob alta pressão para produtos oleosos e emulsão. Conforme a indústria de óleo de palma caminha para o futuro, também haverá uma necessidade de melhorar a

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2/22 sustentabilidade do processamento do óleo de palma e de reduzir os requisitos de energia e de pegada de carbono dos processos como um todo.

[004] Tradicionalmente, a tecnologia de ultrassom tem sido apresentada como uma potencial intervenção de processamento para auxiliar a extração, inativação microbiana, emulsificação ou homogeneização e desemulsificação. A extração assistida por ultrassom de diferentes materiais vegetais tem sido estudada. Por exemplo, o ultrassom pode auxiliar na extração de componentes bioativos de ervas em escala de laboratório e em grande escala. O mecanismo de extração por ultrassom baseia-se no efeito do ultrassom em quebrar as células vegetais e melhoria de processos de difusão e capilares.

[005] O ultrassom, através de efeitos mecânicos, rompe as células vegetais. Isso facilita a penetração de um extrator na massa de células vegetal, melhorando a transferência de massa (Mason TJ, Paniwnjk L, Lorimer JP. The uses of ultrasound in food technology. Ultrasonics Sonochem 1996; 3:S253-26).

[006] Isso pode resultar em um aumento na eficiência de extração, bem como da taxa de extração.

[007] Além disso, o ultrassom tem um efeito no aumento do inchaço do tecido vegetal, facilitando a ruptura da parede celular e liberando componentes intracelulares na água durante o ultrassom. A melhoria de extração por ultrassom tem sido atribuída à propagação de ondas de pressão de ultrassom e aos fenômenos de cavitação resultantes.

[008] A separação ultrassônica de ingredientes

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3/22 alimentícios tem vantagens óbvias em relação aos métodos convencionais, como filtração e decantação natural.

[009] A maioria dos exemplos, até o momento, envolve o uso de ultrassom juntamente com solventes orgânicos para melhorar a extração de óleo e de componentes lipossolúveis. Exemplos incluem a extração de óleo de soja (Li H, Pordesima L, Weiss J. High intensity ultrasound-assisted extraction of oil from soybeans. Food Res Int 2004; 37:731738), e de isoflavona de soja (Rostango MA, Palma M, Barroso CG. Ultrasound-assisted extraction of soy isoflavones. J Chromatog A 2003; 1012:119-128).

[010] A patente GB 2097014 divulga um método de extração com solvente usando hexano, em que a agitação ultrassônica ocorre de 20 a 60 KHz durante os tempos de residência de 5 a 30 segundos. A patente europeia 243220 divulga um processo semelhante para extração de óleo de sementes usando frequências ultrassônicas de 10 a 50 KHz nas sementes suspensas em um solvente.

[011] Também há métodos para a extração assistida por ultrassom na ausência de solventes orgânicos. W02010138254 divulga o uso da extração assistida por ultrassom de óleo de efluentes de moagem de óleo de palma, onde o objetivo é aumentar a recuperação de óleo e reduzir o oxigênio bioquímico e químico dos efluentes de moagem de óleo de palma.

[012] A separação ultrassônica de ingredientes alimentícios tem vantagens óbvias em relação aos métodos convencionais, como filtração e decantação natural. Embora os antecedentes da invenção acima referem-se à extração, o indivíduo aqui apresentado refere-se à separação após a

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4/22 digestão e/ou maceração. O método adotado baseia-se no princípio de campos de onda estacionária.

[013] Nesta invenção, procuramos empregar ondas estacionárias em altas frequências ultrassônicas, normalmente maiores que 400 KHz, para facilitar a separação de óleo dos vegetais sólidos. É uma limitação do modelo de equipamento de ultrassom atual e limitações materiais que, em frequências acima de 100 KHz, não é possível usar qualquer forma de chifre de ultrassom para propagar o ultrassom. Os modelos atuais de chifre de ultrassom geralmente permitem a operação entre 20 a 24 kHz. Isto significa que, ao contrário das pilhas de wafer piezoelétrico usadas para direcionar os transdutores de chifre, transdutores piezoelétricos de wafer único ligados às superfícies da placa são obrigados a atingir frequências acima de 100 KHz. Transdutores de placa operam em amplitudes específicas muito mais baixas do que os que aquelas alcançadas por transdutores de chifre.

[014] Em frequências maiores que 400 KHz, é prático produzir ondas estacionárias de grande área em amplitudes baixas. Pangu & Feke, 2007 e Nii et al., 2009, divulgam que ondas estacionárias realizam separações de fase em função dos pesos específico relativos das fases. Assim, quando o óleo é disperso em água, forças acústicas primária vão separar o óleo para os antinodos de onda. Na obra que é o objeto destas citações, sistemas de óleo e água bifásicos são estudados em uma frequência ultrassônica de 2 MHz. Outros destes estudos ensinam que, a fim de obter a coalescência do óleo, é necessário que forças acústicas secundárias perpendiculares ao plano de onda estacionária

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5/22 se desenvolvam como resultado do campo de onda sendo delimitado pelas paredes perpendiculares ao plano das ondas. A temperatura mínima na qual ondas estacionárias podem ser usadas para separar o óleo da água é limitada pela crescente viscosidade do óleo, conforme a temperatura é reduzida. Idealmente para óleos vegetais de triglicerídeos, a temperatura deve ser tão baixa quanto for prático para minimizar o potencial para a hidrólise de ácidos graxos livres, oxidação de ácidos graxos insaturados e destruição de fitoquímicos sensíveis inerentes nos óleos. A presente invenção pode abordar o problema de redução da temperatura de processos de separação de óleo vegetal com base em água corrente e, assim, produzir uma melhor qualidade.

[015] Na situação onde a separação do óleo do material vegetal é suspensa em água, existe um sistema trifásico. Em tal sistema, o óleo tem um peso específico menor do que as outras fases e migrará para os antinodos, e o material vegetal residual com um peso específico maior do que a água migrará para os nodos. Nesta situação, o raio relativo das partículas vegetais em comparação com o comprimento de meia onda da onda estacionária deve ser menor; caso contrário a completa separação do óleo do material vegetal não ocorrerá. A redução da frequência da onda estacionária irá aumentar o comprimento de onda e permitir que o óleo seja separado de partículas vegetais maiores, no entanto, o tempo de separação é aumentado e torna-se mais difícil manter um campo estável estacionária estável. Em uma situação onde o tratamento é realizado em temperaturas reduzidas, enzimas como a celulase e a poligalacturonase

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6/22 podem ser introduzidas no sistema para facilitar a ruptura não mecânica do material vegetal (Priego-Capote & Luque de Castro, 2007) que, por sua vez, permitirá a aplicação de altas frequências de onda estacionária.

[016] O método convencional para extração de óleo de palma é usar uma prensa, como uma prensa de rosca, para extrair um líquido contendo óleo e, em seguida, permitir que o óleo separe e recuperar o óleo. Atualmente, o processo na extração e recuperação de óleo de palma envolve (a) esterilização de cachos de frutos frescos, (b) retirar o fruto do cacho por meios mecânicos, (c) impregnar o fruto em água quente seguido por expressão mecânica do óleo, geralmente utilizando uma prensa de rosca e (d) sedimentar a mistura de óleo-água-sólidos residuais em um tanque de decantação. O óleo que sobe para o topo do tanque de decantação é retirado, clarificado e seco. O lodo (ou seja, o fluxo inferior do tanque de decantação) é centrifugado para recuperar mais óleo que retorna para o tanque de decantação. O lodo (ex-centrífuga) também contém certa quantidade de óleo residual (Berger K, Production of palm oil from fruit. JAOCS 60(2), 206-210, 1983). O processo é representado na figura 1.

[017] A economia da extração do óleo de palma é tal que um aumento de 1% no rendimento do óleo é economicamente importante.

[018] É desejável melhorar o rendimento do processo de extração de óleo.

[019] Um aspecto refere-se a um método de extração de óleo de um material contendo óleo pré-macerado, o método compreendendo as etapas de:

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a) submeter o material contendo óleo pré-macerado a pelo menos uma etapa de ultrassom, em que pelo menos um transdutor de placa emitindo uma frequência de pelo menos 400 KHz é empregada para criar uma onda estacionária no material macerado;

b) separar os componentes para formar uma primeira fase oleosa e uma fase de material retido;

c) remover a primeira fase oleosa;

d) opcionalmente submeter a fase de material retido a pelo menos uma segunda etapa de ultrassom e remover uma segunda fase oleosa.

[020] Em algumas modalidades, pelo menos dois transdutores de placa são utilizados durante a etapa de ultrassom. Em uma modalidade, pelo menos dois transdutores de placa emitem em frequências de ultrassom diferentes, preferencialmente duas frequências de ultrassom são usadas, uma sendo de 1 MHz e a outra sendo acima de 1 MHz.

[021] Em algumas modalidades, durante a etapa (a), o material pré-macerado é aquecido até uma temperatura entre 0 °C a 90 °C, preferencialmente entre 40 a 85 °C e, em algumas modalidades, entre 55 a 65 °C.

[022] A presente invenção pode compreender ainda a etapa de submeter a fase de material retido a uma separação centrífuga para obter um rendimento adicional de óleo.

[023] O material contendo óleo pré-macerado é selecionado do grupo consistindo em frutos, vegetais, cereais, gramíneas, sementes e misturas dos mesmos. Em algumas encarnações, o fruto é derivado de uma palmeira de óleo.

[024] Em algumas modalidades, os métodos da presente

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8/22 invenção são configurados para serem realizados de modo contínuo.

[025] Outros rendimentos do óleo podem ser obtidos repetindo a etapa (d).

[026] O ultrassom pode ser aplicado em vários estágios no processo de moagem, incluindo no ponto de carregamento de cachos de frutas frescas em gaiolas; antes o digestor; depois da prensa de rosca; no tanque de decantação antes de centrífuga do lodo e para tratar o efluente de lodo.

[027] Preferencialmente, o material vegetal bruto passa através de uma prensa de rosca e o material obtido é aquecido e submetido ao tratamento ultrassônico e, em seguida, é deixado decantar por um período predeterminado antes de recuperar a camada de óleo. Preferencialmente, duas frequências acima de 400 KHz são usadas. Preferencialmente, uma está abaixo de 1 MHz e a segunda é maior que 1 MHz. Preferencialmente, os transdutores de placa são utilizados para criar ondas estacionárias. O nível de pressão de som aplicado ao material contendo óleo pré-macerado está entre cerca de 1 a cerca de 260 dB em relação a uma amplitude de pressão de som de referência de a 6 PA. Preferencialmente, o nível de pressão de som é entre 180 e 240 dB. Existem muitas disposições de transdutores potenciais possíveis para a produção de ondas estacionárias.

[028] A aplicação do ultrassom melhora a eficiência e a recuperação do óleo (e, possivelmente, fitonutrientes de palma em fluxos selecionados) no moinho de óleo de palma.

[029] A separação acústica por ondas estacionárias é, em princípio, bastante rápida, separando partículas de até

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9/22 tamanho submícron em segundos. O ultrassom pode também reduzir a cabeça de pressão necessária para bombear o líquido e minimizar o entupimento e os consequentes custos de manutenção.

[030] A separação acústica oferece meios de segregar ainda mais as partículas com base na sua densidade e capacidade de compressão. Além disso, as ondas ultrassônicas têm a capacidade de alterar a interação entre os glóbulos de gordura através de pressão acústica e, sob condições apropriadas, podem causar agregação dos glóbulos de gordura/partículas finas que, então, favorece a separação e recuperação destas partículas.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [031] Uma modalidade preferencial da presente invenção será agora descrita tendo como referência os desenhos, em que:

[032] A figura 1 ilustra as etapas no método convencional de extração de óleo de palma, conforme descrito por (Berger KG 1983, Production of Palm Oil from Fruit, JAOCS, vol. 60, No. 2).

[033] A figura 2 ilustra as etapas para intervenções de ultrassom no processo de moagem de óleo de palma para extração de óleo de palma.

[034] A figura 3 ilustra as etapas exemplificadas nos exemplos onde US1-US5 são intervenções separadas em frequências selecionadas.

[035] A figura 4 ilustra as etapas exemplificadas no exemplo 3, onde US6-US9 são intervenções separadas em frequências selecionadas.

[036] A figura 5 ilustra dois sistemas de laboratório

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10/22 ultrassônicos, onde 4a é uma seção longitudinal diagramática de um fluxo através de chifre do transdutor sonotrodo e 4b é uma seção longitudinal diagramática de um banho-maria contendo um tubo de decantação (D) e três transdutores. O tubo é colocado entre dois transdutores de placa perpendiculares (A e C) e um terceiro transdutor (B) é colocado por baixo do tubo.

[037] A figura 6 ilustra três sistemas de fábrica ultrassônicos, em que (a) é uma seção longitudinal diagramática de um tanque com dois transdutores de placa colocados verticalmente em planos perpendiculares nos níveis do tanque separado; (b) é uma seção longitudinal diagramática de um tanque com dois transdutores de placa verticalmente colocalizada em planos perpendiculares ao mesmo nível e um terceiro transdutor; e (c) é que uma seção longitudinal diagramática de um tanque com um transdutor de placa dois colocados horizontalmente no fundo do tanque.

[038] As figuras 7, 8 e 9 ilustram a porcentagem de óleo separado (altura de óleo sobre a altura total do tanque) durante a decantação nas configurações delineadas nas figuras 6a, 6b e 6c, respectivamente, com transdutores de placa em funcionamento (ultrassom ligado) e desligados (ultrassom desligado). O ultrassom foi aplicado a 400 kHz e 230 dB, utilizando a configuração na figura 6a.

[039] A figura 10 ilustra dois sistemas ultrassônicos em escala piloto, onde o transdutor é montado fora do tanque, de modo que a área ativa dos transdutores mantém contato direto com a amostra através de uma seção de corte no tanque.

DESCRIÇÃO DAS MODALIDADES

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11/22 [040] A invenção é ilustrada pelos seguintes exemplos não limitantes.

[041] Exemplo 1: Ensaios com ultrassom de alta frequência indireta usando sistemas laboratoriais ultrassônicos [042] Os ensaios abaixo selecionam três pontos de intervenção escolhidos para demonstrar a invenção reivindicada, a saber, (1) ex-prensa de rosca (ponto 3 na figura 2); (2) lamas do fluxo inferior (ponto 5 na figura

2); e (3) lodo efluente (ex-centrífuga do lodo) (ponto 6 na figura 2).

[043] Três métodos ultrassônicos foram selecionados para tratar amostras selecionadas: ultrassom 1 (US1) usando um sonotrodo tipo barra de titânio longo ou um sonotrodo de bastão de titânio curto 2 (US2) e um método de duas etapas (US1 e US2). Após misturar e pré-aquecer até 70 °C, as amostras foram bombeadas através do sistema ultrassônico. A mistura foi recirculada através do sistema US1. No sistema US2, os transdutores são colocados em um banho-maria a 70 °C e emitem indiretamente som através das paredes de um tubo de centrífuga plástico com material de óleo de palma.

[044] US1l é produzido por um sonotrodo tipo barra de titânio longa usando uma frequência de 20 KHz e potência de 238 dB [045] US1s é produzido por um sonotrodo tipo barra de titânio curta usando uma frequência de 20 KHz e potência de 238 dB [046] US2 usa frequências de 400 kHz e 1,6 MHz, e potência de 231 dB.

[047] Na Figura 2, os pontos 1 a 5 são intervenções

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12/22 separadas em frequências selecionadas.

[048] O chifre do sonotrodo de fluxo passante utilizado para US1 na frequência de 20 KHz facilita a ruptura do tecido vegetal e células contendo óleo, e a coalescência do óleo liberado é facilitada com aplicação de frequências mais altas. As frequências ultrassônicas (400 kHz - 2 MHz) obtidas com transdutores de placa (US2) em emulsão de óleo não misturada/dividida através de coalescência e remoção de óleo das interfaces de partículas sólidas por fluxo. O decantador (também chamado de clarificador) oferece um sistema estático, onde um campo ultrassônico não perturbado permite a ocorrência de coalescência. A maior coalescência promove a separação, diminuindo a concentração de óleo na lama do fluxo inferior no fundo do decantador, diminuindo assim os tempos de residência. A configuração tridimensional do transdutor pode ser disposta para reunir as partículas de óleo até um ponto e melhorar a coalescência. A coalescência adicional pode ser obtida por pulsação.

[049] Amostras tratadas e não tratadas com ultrassom foram colocadas em um tubo de decantação e deixadas em repouso em banho-maria a 85 °C durante 1 hora. A altura do óleo a partir da camada superior foi medida e o óleo separado foi removido por pipetagem. O lodo remanescente foi, em seguida, centrifugado a 1000 g e a altura do óleo separado foi medida. Os resultados são expressos como % em volume de óleo separado da amostra em uma base de volume de alimentação.

[050] As tabelas 1, 2 e 3 resumem a separação de óleo depois de diferentes combinações de tratamento ultrassônico

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13/22 no óleo ex-prensa de rosca e no lodo ex-centrífuga após o tratamento com ultrassom. Os três métodos ultrassônicos US1l, US2 e US1l + US2 forneceram maior rendimento na amostra de alimentação ex-prensa de rosca (tabela 1). Isto é parcialmente devido a uma separação melhorada durante a decantação. O caso mais notável é ao usar transdutores placa (US2) com um aumento de 25% em relação ao controle estático durante a decantação, que também indica uma taxa de separação mais rápida. No entanto, o método ultrassônico US1s causou a emulsificação do óleo e reduzida separação do óleo (tabela 2).

[051] No entanto, o único método que significativamente melhorou a separação do óleo na lama do fluxo inferior a partir do tanque de decantação foi US2, mostrando uma remoção adicional de óleo de 7% após a decantação e uma remoção de óleo adicional de 4% em relação ao controle estático.

[052] Os resultados mostram a vantagem do uso de apenas transdutores de placa, ao contrário de quando o lodo foi tratado com os sonotrodos de baixa frequência de fluxo passante. A combinação de placas e de transdutores tipo sonotrodo também forneceu resultados negativos.

[053] Tabela 1. Recuperação de óleo total na alimentação ex-prensa de rosca após o tratamento com ultrassom. US1l é produzido por um sonotrodo de barra longa. A porcentagem indica a quantidade, em mL, de óleo decantável em uma base de alimentação de 100 mL.

Tratamento	Vol. de óleo	Vol. de óleo após	Óleo total
	após 1h de	remover a camada	removido
	decantação a	superior e	(%)

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	85 °C (%)	centrifugação a 1000 g
Controle	18 ± 2	26 ± 1	44
(estático)
Controle	19 ± 1	33 ± 1	52
(bombeado)
US1l	19 ± 1	35 ± 1	54
US2	29 ± 2	25 ± 5	54
US1l +US2	21 ± 1	35 ± 4	56

[054] Tabela 2. Recuperação de óleo total na alimentação ex-prensa de rosca após o tratamento com ultrassom. US1_s é produzido por um sonotrodo de bastão curto. A porcentagem indica mL de óleo decantável em 100 mL

de base de al	imentação.
Tratamento	Vol. de óleo	Vol. de óleo após	Óleo total
	após 1h de	remover a camada	removido
	decantação a	superior e	(%)
	85 °C (%)	centrifugação a 1000 g
Controle	26 ± 2	12 ± 1	38
(estático)
Controle	24 ± 1	17 ± 4	41
(bombeado)
US1s	3 ± 1	23 ± 1	26
US2	35 ± 2	11 ± 2	46
US1s + US2	30 ± 1	16 ± 4	46

[055] Tabela 3. Recuperação de óleo total na lama do fluxo inferior do tanque de decantação, após o tratamento com ultrassom. US1l é produzido por um sonotrodo de foco. A porcentagem indica a quantidade, em mL, de óleo decantável

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15/22 em uma base de alimentação de 100 mL.

Tratamento	Vol. de óleo após 1h a 85 °C (%)	Vol. de óleo após remover a camada superior e centrifugação a 1000 g	Óleo total removido
Controle (estático)	2 ± 1	17 ± 1	19
Controle (bombeado)	3 ± 1	17 ± 1	20
US1l	0	15 ± 1	15
US2	9 ± 1	14 ± 1	23
US1l +US2	0	14 ± 1	14

[056] Exemplo 2: Ensaios de escala piloto com transdutores de placa imersos dentro do recipiente [057] Escala em escapa piloto demonstram ainda outras condições de tratamento ultrassônico para extração de óleo melhorada em várias configurações de transdutor de placa e com combinações frequências únicas ou frequência múltipla. O ultrassom foi aplicado ao suprimento ex-prensa de rosca (ponto 3 na figura 2): ultrassom 3 (US3), ultrassom 4 (US4) e ultrassom 5 (US5); configurações na figura 6a, b e c, respectivamente). Amostras frescas foram obtidas diretamente da linha de processamento da fábrica a 85 °C e processadas diretamente em um recipiente ultrassônico para cada configuração. Em todos os casos, os transdutores foram mantidos verticalmente ou horizontalmente dentro do recipiente e emitiram diretamente som no material de óleo de palma.

[058] US3 usa uma frequência de 400 kHz e potência

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16/22 entre 222 a 227 dB com dois transdutores de placa verticais dispostos perpendicularmente em dois planos diferentes;

[059] US4 usa frequências de 400 kHz (apenas), ou de 400 kHz e 1 MHz, ou de 400 kHz e 2 MHz, e potência de 224 a 226 dB; dois transdutores de placa de 400 kHz verticais foram dispostos perpendicularmente para operar com transdutores de frequência maiores horizontalmente localizados na parte inferior; e [060] US5 usa frequências de 400 kHz ou 1 MHz, ou 2 MHz, e uma potência de 221dB com transdutores colocados horizontalmente no fundo do tanque.

[061] A separação de óleo durante a decantação prosseguiu em dois tanques idênticos preenchidos com o mesmo suprimento ex-prensa de rosca. A decantação em um dos tanques ocorreu com transdutores em funcionamento (ultrassom ligado), enquanto o outro tanque não tinha nenhum transdutor em funcionamento (ultrassom desligado). A altura da camada de óleo em cada tanque foi medida no final da operação. Os resultados são expressos como a % de separação de óleo das amostras. Amostras foram coletadas em várias alturas do tanque, centrifugadas a 1000 g, e o volume de óleo separado foi medido. O óleo restante na lama após a centrifugação e o teor de óleo no suprimento original foram analisados usando um método de Soxhlet.

[062] A tabela 4 resume a quantidade de separação do óleo de várias combinações de tratamento ultrassônico no óleo ex-prensa de rosca e as figuras 7, 8 e 9 representam a maior taxa de separação alcançada com o ultrassom. Os três métodos ultrassônicos US3, US4 e US5 proporcionaram maior remoção de óleo na amostra de óleo ex-prensa de rosca

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17/22 (tabela 4). Observou-se uma separação de óleo mais rápida quando exposta a todas as configurações do transdutor. O caso mais notável é US3 com um aumento de 700% na separação do óleo em comparação com o respectivo controle estático. A análise de Soxhlet também indicou uma redução de 44% do óleo restante na lama após a centrifugação.

[063] Tabela 4. Recuperação de óleo total na alimentação ex-prensa de rosca após tratamento com ultrassom com transdutores imersos no recipiente. A porcentagem indica L de óleo decantável em uma base de alimentação de 100 L.

Tratamento	Vol. de óleo a 85 °C (%)^a	Vol. de óleo após 1000 g de centrifugação (%)	Óleo total removido
Controle 3	2 ± 0	35 ± 3	37
US3	11 ± 5	43 ± 3	54
Controle 4	1 ± 2	40 ± 4	41
US4	8 ± 4	42 ± 6	50
Controle 5	1 ± 1	43	44
US5	3 ± 1	40	43

[064] Do acima exposto, pode-se observar que esta invenção proporciona uma melhoria significativa no rendimento do óleo para disposições de transdutor de placa específicas. Em particular, pode-se observar benefícios pelo uso de um transdutor de placa único em forma vertical, e suas combinações com outra placa vertical localizada em um plano perpendicular, em nível igual ou diferente do tanque de decantação. Vale notar que apesar de obter uma separação mais rápida do óleo usando transdutores de placa horizontal, estas não poderiam proporcionar rendimento de

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18/22 óleo adicional. Entretanto, a aceleração da remoção do óleo implica em benefícios significativos na redução dos tempos de produção.

[065] Exemplo 3: Ensaios em escala piloto com transdutores montagem fora do recipiente (com a face ativa em contato direto com a amostra) [066] Outros ensaios em escala piloto demonstram que altas frequências são eficientes na melhoria da extração de óleo ao usar transdutores montados externamente em janelas pré-fabricadas (ou cortes) pelas paredes do recipiente. Este protótipo (figura 10) tem a vantagem de que apenas a área ativa dos transdutores está em contato direto com a amostra, reduzindo assim a carga de calor no transdutor e aumentando a sua vida útil. Os sistemas em escala piloto nas figuras 10a e 10b foram projetados para acomodar transdutores de 600 kHz e 400 kHz, respectivamente. As partes do sistema são atribuídas com números indicando o seguinte: (1) tampa recortada sobressalente, (2) barra do grampo de suporte, (3) parafuso da montagem, (4) quadro de apoio cortado, (5) porta de refrigeração do transdutor, (6) porta de sinal do transdutor, (7) transdutor da placa de 600 kHz, (8) janela lateral, (9) tampas removíveis, (10) porta de amostragem inferior, (11) porta de amostragem do topo, (12) porta de amostragem superior, (13) porta de amostragem inferior e (14) placa transdutora de 400 kHz.

[067] Ultrassom foi aplicado à alimentação ex-prensa de rosca (ponto 3 na Figura 2): no ultrassom 6 (US6), no ultrassom 7 (US7) e no ultrassom 8 (US8); as configurações estão na Figura 10). Amostras foram obtidas diretamente da linha de processamento da fábrica a 85 °C e processadas

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19/22 diretamente em um recipiente ultrassônico para cada configuração do ultrassom.

[068] US6 usa uma frequência de 600 kHz e potência de 230 dB com uma placa transdutora única montada externamente contra a parede lateral do recipiente com uma janela de recorte;

[069] US7 usa uma frequência de 400 kHz e potência de 220 dB com uma placa transdutora única montada externamente

contra a	parede	lateral do	recipiente com	uma	janela	de
recorte;
[070]	US8 e	US9 usam	uma frequência	de	600 kHz	e
potência	de 220	e 224 dB,	respectivamente,	com	uma placa

transdutora única montada externamente contra a parede lateral do recipiente com uma janela de recorte.

[071] A tabela 5 resume a quantidade de separação de óleo de tratamentos únicos na mesma frequência no óleo exprensa de rosca. As três operações em replicata em US6 proporcionaram maior remoção de óleo do que o controle estático na amostra de óleo ex-prensa de rosca após a decantação (tabela 5) e também um aumento na remoção total de óleo decantável (tabela 5).

[072] A tabela 6 resume a quantidade de separação de óleo no óleo ex-prensa de rosca de tratamentos paralelos em dois recipientes usando a mesma alimentação em 400 e 600 kHz. Esta comparação demonstra que as frequências mais altas (600 kHz) são tão eficazes quanto o tratamento a 400 kHz.

[073] Tabela 5. Recuperação de óleo total na alimentação ex-prensa de rosca no tanque de decantação, após tratamento com ultrassom com transdutores ajustado

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20/22 fora do recipiente. A porcentagem indica kg de óleo decantável em 100 kg de base de alimentação.

Tratamento	Peso de óleo após 1h a 85 °C (%)	Peso de óleo após remover a camada superior e centrifugação a 1000 g (%)	Óleo total removido (%)
Operação 1
Controle 6	11	20	31
US6	22	10	32
Operação 2
Controle 6	1	31	32
US6	19	14	33
Operação 3
Controle 6	0,3	32	32
US6	22	12	34

[074] Tabela 6. Recuperação de óleo total na alimentação ex-prensa de rosca no tanque de decantação, após tratamento com ultrassom com transdutores ajustado fora do recipiente. A porcentagem indica kg de óleo decantável em 100 kg de base de alimentação.

Tratamento	Peso de óleo após 1h a 85 °C (%)	Peso de óleo após remover a camada superior e centrifugação a 1000 g (%)	Óleo total removido (%)
Operação 1
US7	17	25	42
US8	14	27	41

Operação 2

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21/22

US7	18	37	55
US9	21	41	62

[075] Do acima exposto, pode-se observar que esta invenção proporciona uma melhoria significativa no rendimento do óleo para disposições de transdutor de placa específicas. Em particular, pode-se observar benefícios pelo uso de um transdutor de placa único em forma vertical, e suas combinações com outra placa vertical localizada em um plano perpendicular, em nível igual ou diferente do tanque de decantação. Vale notar que apesar de obter uma separação mais rápida do óleo usando transdutores de placa horizontal, estas não poderiam proporcionar rendimento de óleo adicional. Entretanto, a aceleração da remoção do óleo implica em benefícios significativos na redução dos tempos de produção.

[076] As pessoas versadas na técnica compreenderão que esta invenção pode ser implementada em modalidades diferentes daquelas descritas. Outros prováveis pontos de intervenção são mostrados na figura 2.

[077] Ao longo deste relatório descritivo, a palavra compreendem, ou variações como compreende ou compreendendo, serão entendidas como implicando a inclusão de um elemento, número inteiro ou etapa, ou grupo de elementos, números inteiros ou etapas declaradas, mas não a exclusão de qualquer outro elemento, número inteiro ou etapa ou grupo de elementos, números inteiros ou etapas.

[078] Qualquer discussão de documentos, atos, materiais, dispositivos, artigos ou similares que tenham sido incluídos no presente relatório descritivo tem apenas a finalidade de fornecer um contexto para a presente

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22/22 invenção. Isto não é para ser considerado como uma admissão de que algum ou todos estes assuntos fazem parte da base da técnica anterior, ou do conhecimento geral comum no campo relevante para a presente invenção, tal como existia antes da data de prioridade de cada reivindicação deste pedido.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método de extração de óleo de um material contendo óleo pré-macerado, o método CARACTERIZADO pelo fato de que consiste nas etapas de:

a) submeter o material contendo óleo pré-macerado de uma a cem etapas de ultrassom, em que um a duzentos transdutores de placa que emitem uma frequência de entre 400 KHz a 10 MHz são empregados para criar uma onda estacionária no material macerado;

b) separar os componentes para formar uma primeira fase oleosa e uma fase de material retido;

c) remover a primeira fase oleosa;

d) opcionalmente submeter a fase de material retido a pelo menos uma segunda etapa de ultrassom e remover uma segunda fase oleosa.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que entre dois a vinte transdutores de placa são usados durante a etapa de ultrassom.
3. Método, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADO pelo fato de que entre dois a vinte transdutores de placa emitem frequências de ultrassom diferentes.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO pelo fato de que duas frequências de ultrassom são utilizadas, uma sendo entre 400 kHz e 1 MHz e a outra sendo entre 1 MHz e 2 MHz.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que os transdutores de placa de alta frequência são montados fora do vaso com sua face

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2/3 ativa em contato com o material de óleo.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que o material pré-macerado tratado com ultrassom da etapa (a) é aquecido a uma temperatura entre 0 a 90 °C por 1 hora.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, CARACTERIZADO pelo fato de que o material pré-macerado tratado com ultrassom da etapa (a) é aquecido a uma temperatura entre 40 a

85 °C por hora.

Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, CARACTERIZADO pelo fato de que o material pré-macerado tratado com ultrassom da etapa (a) é aquecido a uma temperatura entre 55 a 65 °C por 1 hora.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO por consistir adicionalmente na etapa (e) de submeter a fase de material retido a uma separação centrífuga para obter um rendimento adicional de óleo.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que o material pré-macerado é selecionado do grupo consistindo em frutos, vegetais, cereais, gramíneas, sementes e misturas dos mesmos.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que o fruto é derivado de uma palmeira de óleo.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o nível de pressão de som aplicada ao material contendo óleo pré-macerado é entre 1 a 260 dB.

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3/3
13. Método, de acordo com a reivindicação CARACTERIZADO pelo fato de que o nível de pressão de está entre 180 e 240 dB (em relação a uma amplitude pressão de som de referência de 10-6 Pa).