CN103877988A - 一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于催化剂领域,特别是一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂及其制备方法。催化剂由活性组分、助剂和载体组成;其中活性组分重量为催化剂重量的2%-10%,助剂重量为催化剂重量的0.5-7%;所述活性组为Cu和/或Mn金属氧化物;助剂为混合稀土金属、稀土氧化物或渡金属氧化物;载体为Al2O3或TiO2-Al2O3。具体通过适当的温度下干燥、焙烧得到催化剂产品。本发明能够实现100℃-400℃宽泛温区脱除NOx,同时在硝盐尾气脱硝工艺中经多次洗涤再生后仍可正常使用,强度和脱硝性能无明显衰减。本发明的产品已实现工业化,具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域,特别是一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂及其制备方法。
背景技术
NOx是大气环境中的主要污染物之一,量大面广,对人类的健康造成极大的威胁,因此各国家对含有NOx的工业尾气的排放有严格的限制,并且标准越来越严格,因此对于NOx的治理非常重要。目前,治理NOx的方法研究的较多,其中氨选择性催化还原脱除NOx为首选,主要反应为:
4NO+4NH3+O2—4N2+6H2O
2NO2+4NH3+O2—3N2+6H2O
中低温条件下氮氧化物的净化脱除,如硝酸钠和亚硝酸钠生产装置尾气、以硝酸盐为母体的催化剂生产尾气、中压法稀硝酸尾气以及锅炉低温烟气中的氮氧化物催化还原脱硝,一直是国内外大气污染领域的难点,目前市场上暂无商业化的SCR中低温脱硝催化剂。目前应用最广泛的商业化催化剂是以TiO2为载体,V2O5-WO3、V2O5-MoO3为活性组分,但这些催化剂起活温度均为中高温,在低温范围基本不具有可应用的反应活性。
申请号200510031743.6公开一种烟气脱硝中的低温多组分催化剂及其制备方法其以锰的氧化物为活性组分,二氧化钛为载体,另加两种或两种以上变价铁、铜、铈等氧化物为助剂,100℃时活性可达95%以上。该催化剂没有表明其对硝盐颗粒的耐受能力,并无再生相关的说明。
专利CN 10217253和CN 101011659中均公开一种中低温SCR脱硝催化剂,其制备方法为以活性炭纤维为载体,在其上通过浸渍法负载锰和铈的金属氧化物成分。以活性碳纤维为载体在工业化生产过程中会带来生产工艺复杂、载体成本高、能耗高以及安全隐患等问题,而且在工况条件下,200℃、气体中含有2-4%O2,长时间运行对活性炭纤维的强度和寿命是一种严峻的考验,因此离工业化应用尚有一定的距离。尤其不适合用于需要洗涤再生的两钠盐尾气治理工艺。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题,提供一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,催化剂由活性组分、助剂和载体组成;其中活性组分重量为催化剂重量的2%-10%,助剂重量为催化剂重量的0.5%-7%;所述活性组分为Cu和/或Mn金属氧化物;助剂为混合稀土金属、稀土氧化物或过渡金属氧化物;载体为Al2O3或TiO2-Al2O3。
所述活性组分为Cu和/或Mn金属氧化物,其重量为催化剂重量的2%-8%。
所述助剂为稀土氧化物,其重量为催化剂重量的0.5%-5%。
所述载体Al2O3的制备为:将氧化铝粉体、一水氢氧化铝和拟薄水铝石粉充分混合,用体积浓度5-10%的稀硝酸喷浸滚制或挤压成型后干燥处理,干燥后于400-800℃焙烧3-8小时;其中氧化铝粉体的重量占载体重量的10-35%,一水氢氧化铝的重量以Al2O3计占载体重量的25-45%,拟薄水铝石粉的重量以Al2O3计占载体重量的20-65%。
所述载体TiO2-Al2O3的制备,将氧化铝粉体、一水氢氧化铝和拟薄水铝石粉和含钛盐充分混合,用体积浓度5-10%的稀硝酸喷浸滚制或挤压成型后干燥处理,干燥后于400-800℃焙烧3-8小时。其中氧化铝粉体的重量占载体重量的10-35%,一水氢氧化铝的重量以Al2O3计占载体重量的25-45%,拟薄水铝石粉的重量以Al2O3计占载体重量的20-65%。所述含钛盐为偏钛酸、钛酸丁酯或钛酸四乙酯,其用量以氧化钛计占载体重量的0.5-10%。
所述氧化铝粉体为拟薄水铝石粉经500-800℃下焙烧后得到。
所述含钛盐为偏钛酸、钛酸丁酯或钛酸四乙酯,其用量以重量计含有氧化钛0.5-10%。
宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂的制备方法,按上述比例将活性组分和助剂分别浸渍吸附或共浸渍吸附在滚动条件下的载体上,干燥后在300-600℃下焙烧2-8小时,即得到催化剂。
所述催化剂用于低温、中温氨选择性催化还原脱除NOx,被氨选择性催化还原脱除的同时,产生的气体被催化氧化脱除;使其可用于硝酸钠和亚硝酸钠生产装置尾气、以硝酸盐为母体的催化剂生产尾气、中压法稀硝酸尾气以及锅炉低温烟气中的氮氧化物催化还原脱硝,进而催化剂通过水洗的方式实现再生。
本发明所具有的优点:
在O2和微量硫以及低温(100~400℃)的条件下,利用本发明催化剂NOx被氨选择性催化还原脱除的同时,HC,CO,H2,NH3等气体被催化氧化脱除。可用于硝酸钠和亚硝酸钠生产装置尾气、以硝酸盐为母体的催化剂生产尾气、中压法稀硝酸尾气以及锅炉低温烟气中的氮氧化物催化还原脱硝,具有广阔的市场前景。
同时在硝盐尾气脱硝工艺中经多次洗涤再生后本发明催化剂仍可正常使用,强度和脱硝性能无明显衰减。
本发明催化剂具有较好的气源适应性,能在含NOx气源中达标脱除NOx,达到市场的需求,并具有耐低温、操作温区窗口宽、能够耐受硝盐颗粒且可通过水洗再生、制备流程简便及净化精度高等特点。
具体实施方式
下面就实施例和比较例详述本发明:
本发明催化剂的活性组分为Cu和/或Mn混合的金属氧化物,其重量为催化剂重量的2%-10%;添加混合稀土金属、稀土氧化物或渡金属氧化物为助剂,如:碳酸镧铈、氯化镧铈、钇、釹、鐠、镧、铈、铁、铜、钴等的硝酸盐,其助剂重量为催化剂重量的1%-7%;所用载体为Al2O3或TiO2-Al2O3,该氧化铝载体是用含水的各种氧化铝粉体,按一定的生熟粉体的比例滚制或挤压成型得到的;TiO2-Al2O3载体是在制备氧化铝时加进一定比例的含钛盐滚制或挤压成型得到的。
所得催化剂的使用温度可在100℃~400℃区间低温、中温下进行,温度窗口宽,能耗低。并具有良好的硝盐颗粒耐受能力,且可通过水洗的方式进行再生。对硫有一定的抗毒性,能耐少量的水汽和CO2气体。可用作NOx,HC,CO,H2,NH3精脱净化催化剂。
实施例1
载体的制备:取经600℃焙烧过的氧化铝粉200g,加氢氧化铝200g、钛酸丁酯100g、拟薄水铝石粉500g充分混合;用50ml体积浓度为5%的硝酸溶液喷渍滚制成φ3-4的小球,120℃干燥4小时,500℃焙烧4小时,得载体备用;
取5g硝酸铜、10g硝酸锰(质量浓度50%)溶液,4g碳酸镧铈,混合溶解后浸渍上述载体100g,120℃干燥4小时,400℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂。
评价条件:空速10000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口1000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:催化剂在110℃时NO出口浓度为100ppm,130℃-290℃时出口NO为0-6PPm,转化率接近100%。
或,取10-12g硝酸铜、4g碳酸镧铈,混合溶解后浸渍上述载体100g,120℃干燥4小时,400℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂。
或,取10g硝酸锰(质量浓度50%)溶液,4g碳酸镧铈,混合溶解后浸渍上述载体100g,120℃干燥4小时,400℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂。
实施例2
取5g硝酸铜、15g硝酸锰溶液(50%)、2.5g硝酸铈、1.0g硝酸钕,1.0g硝酸钇混合溶解后浸渍上述实施例1中的载体100g,120℃干燥4小时,600℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂。
评价条件:空速10000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口1000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:催化剂具有较宽的使用温度窗口,在150-390℃温度区间内NO出口浓度低于100ppm。
实施例3
载体的制备:取经500℃焙烧过的氧化铝粉200g,加氢氧化铝400g、拟薄水铝石粉400g充分混合;用150ml体积浓度为10%的硝酸溶液喷渍滚制成φ3-4mm的小球,120℃干燥4小时,500℃焙烧4小时,得载体备用;
取5g硝酸铜、15g硝酸锰溶液(50%)、2.5g硝酸铈、1.0g硝酸钕,1.0g硝酸钇混合溶解后浸渍上述载体100g,120度干燥4小时,600℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂。
评价条件:空速2000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口10000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:在100-400℃温度区间内NO出口浓度小于100ppm。
实施例4
载体的制备:取经800℃焙烧过的氧化铝粉250g、氢氧化铝350g和拟薄水铝石粉400g,加250ml体积浓度10%的硝酸溶液混合均匀,用挤条机成型,制成φ3*4mm的条状载体,120℃干燥4小时,600℃焙烧4小时,得载体备用;
取5g硝酸铜、10g硝酸锰溶液(50%),4g碳酸镧铈,混合溶解后浸渍上述载体100g,120℃干燥4小时,600℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂;
评价条件:空速10000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口1000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:在160-250℃温度区间内NO出口浓度低于10ppm。
实施例5
载体的制备:取经700℃焙烧过的氧化铝粉100g、氢氧化铝300g,拟薄水铝石粉500g和钛酸四乙酯100g,加150ml体积浓度10%的稀硝酸溶液混合均匀,用挤条机成型,制成φ3*4mm的条状载体,120℃干燥4小时,600℃焙烧4小时,得载体备用;
取6g硝酸铜、13g硝酸锰溶液(50%)、5g硝酸铈、1.2g硝酸铁、2.0g硝酸钕,1.0g硝酸钇混合溶解后浸渍上述载体100g,120℃干燥4小时,400℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂;
评价条件:空速10000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口1000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:在110℃时NO出口浓度100ppm,130℃-250℃时出口NO为0-6ppm。
实施例6
取12g硝酸锰、7g硝酸铁、2.0g硝酸铜,混合溶解后浸渍于实施例1制备的Al2O3载体100g,粒度为3-4mm,120℃干燥4小时,500℃焙烧4小时,即得到本发明催化剂;
评价条件:空速10000h-1,NH3/NO=1.1,NO入口1000ppm,O2含量3.4%,常压;
评价结果:该催化剂在80℃时NO出口浓度为180ppm,170℃时出口NO为50ppm,170℃-250℃时出口NO为0-6ppm,250-390℃时出口NO为150ppm。
实施例7:
选用实施例5的催化剂及评价条件的基础上,分别加入1000ppm SO2和4.5%的H2O;
评价结果:130℃-250℃时,出口NOx为150ppm,环保达标。
实施例8:选用实施例1的催化剂及评价条件,进行了1000小时的稳定性试验,反应温度170℃,1000小时测试中出口NOx的含量在0-50ppm波动,完全可以满足要求。
实施例9:选用实施例8的催化剂及评价条件,采用体外浸泡法控制亚硝酸盐的担载量,考察亚硝酸盐对脱硝性能的影响,同时确定再生洗涤条件。评价结果显示,当亚硝酸盐的负载量达到3%时,尾气中NOx仍然小于200ppm,符合排放标准,负载量进一步增加后会导致尾气中NOx超出达标排放的极限值。用4倍催化剂体积的水量对污染后的样品洗涤处理后,脱硝性能与新鲜催化剂的活性基本相同。经过五个“污染-洗涤”循环后,催化剂外观无粉化粘连,脱硝性能与新鲜样品基本相同。
实施例10:
将实施例1所得催化剂应用于两钠盐生产工艺尾气净化,整个净化系统运行稳定,在尾气净化反应器入口NO浓度约4800mg/Nm3、NO2浓度约300mg/Nm3、空速2500~3500h-1、反应床层180~220℃、NH3/NO约0.75条件下,净化后出口NO浓度达~230mg/Nm3,转化率在95%以上,NO2浓度几乎为零,满足两钠生产装置尾气排放要求,达到工艺设计指标。
比较例1:
制备公开号为CN 102172523记载的一种铈锰型中低温脱硝催化剂,该催化剂以铈锰氧化物为活性组分,二氧化钛为载体,其中锰的担载量为20%,氧化铈为10%,该催化剂在反应温度200℃、NO和NH3浓度均为500ppm、O2含量为10%、空速42000h-1操作条件下,NOx的还原效率在85%。但是没有提供较长时间运行的数据,也无对硝盐颗粒的耐受性结果及再生说明。
比较例2:
制备公开号为CN 1724149记载的一种低温SCR脱除催化剂,以锰的氧化物为活性组分,二氧化钛为载体,另加两种或两种以上变价铁、铜、铈等氧化物为助剂,性能最好的样品在100℃时活性可达95%以上,但是没有报道该催化剂在中温区的NOx净化脱除数据,也无对硝盐颗粒的耐受性结果及再生说明。
Claims (9)
1.一种宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:催化剂由活性组分、助剂和载体组成;其中活性组分重量为催化剂重量的2%-10%,助剂重量为催化剂重量的0.5%-7%;所述活性组分为Cu和/或Mn金属氧化物;助剂为混合稀土金属、稀土氧化物或过渡金属氧化物;载体为Al2O3或TiO2-Al2O3。
2.按权利要求1所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述活性组分为Cu和/或Mn金属氧化物,其重量为催化剂重量的2%-8%。
3.按权利要求1所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述助剂为稀土氧化物,其重量为催化剂重量的0.5-5%。
4.按权利要求1所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述载体Al2O3的制备为:将氧化铝粉体、一水氢氧化铝和拟薄水铝石粉充分混合,用体积浓度5-10%的稀硝酸喷浸滚制或挤压成型后干燥处理,干燥后于400-800℃焙烧3-8小时;其中氧化铝粉体的重量占载体重量的10-35%,一水氢氧化铝的重量以Al2O3计占载体重量的25-45%,拟薄水铝石粉的重量以Al2O3计占载体重量的20-65%。
5.按权利要求1所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述载体TiO2-Al2O3的制备,将氧化铝粉体、一水氢氧化铝和拟薄水铝石粉和含钛盐充分混合,用体积浓度5-10%的稀硝酸喷浸滚制或挤压成型后干燥处理,干燥后于400-800℃焙烧3-8小时。
6.按权利要求4或5所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述氧化铝粉体为拟薄水铝石粉经500-800℃下焙烧后得到。
7.按权利要求5所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂,其特征在于:所述含钛盐为偏钛酸、钛酸丁酯或钛酸四乙酯,其用量以重量计含有氧化钛0.5-10%。
8.一种权利要求1所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂的制备方法,其特征在于:按上述比例将活性组分和助剂分别浸渍吸附或共浸渍吸附在滚动条件下的载体上,干燥后在300-600℃下焙烧2-8小时,即得到催化剂。
9.权利要求8所述的宽温高效氨选择性催化还原脱除NOx的催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂用于低温、中温氨选择性催化还原脱除NOx,被氨选择性催化还原脱除的同时,产生的气体被催化氧化脱除;使其可用于硝酸钠和亚硝酸钠生产装置尾气、以硝酸盐为母体的催化剂生产尾气、中压法稀硝酸尾气以及锅炉低温烟气中的氮氧化物催化还原脱硝,进而催化剂通过水洗的方式实现再生。
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