CN103837636A - 一种以薏苡仁为参照的新风胶囊hptlc质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药制剂质量信息进行监控和产品质量评价领域,具体是涉及一种以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC质量评价方法。首先建立以薏苡仁为参照的HPTLC共有模,再进行相似度分析,具体包括①供试品溶液制备;②对照药材溶液的制备;③HPTLC共有模的测定;④HPTLC共有指纹峰的标定及共有模式建立;⑤新风胶囊HPTLC共有模的相似度分析。本发明实验方案操作简便、色谱斑点清晰、分离效果好,方法学考察则又可看出其精密度和重复性良好,建立的以薏苡仁为参照的高效薄层色谱共有模,能为新风胶囊的质量评价提供较全面的信息,也为深入新风胶囊药效物质基础研究和新药研发提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂质量信息进行监控和产品质量评价领域,具体是涉及一种以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC质量评价方法。
背景技术
我国类风湿性疾病发病率逐年增加,此类疾病致残率高,早期合理治疗对控制病情至关重要。类风湿性疾病常见的有类风湿关节炎和强直性脊柱炎。风湿性关节炎(RA)是一种以关节和关节周围组织的非感染性炎症为主的全身性自身免疫性疾病,其病理特点为关节滑膜的慢性炎症细胞浸润,滑膜翳形成,软骨及骨组织的侵袭,导致关节结构的破坏。最终关节畸形、功能障碍或丧失,甚至残废,丧失生活能力。本病致残率高,已成为世界公认的难治性疾病之一。强直性脊柱炎(AS)是一种以中轴关节慢性炎症为主,也可累及内脏及其他组织的慢性进行性风湿性疾病,其特征为韧带附着端的炎症,迁延不愈,反复发作,进行性加重,后期多出现关节强直,甚至残疾,给患者及家属带来极大痛苦。我国类风湿关节炎和强直性脊柱炎的患病率分别为0.32%至0.36%和0.3%。50%类风湿关节炎患者在诊断后两年内发展为中度功能丧失,高达60%的强直性脊柱炎患者发生不同程度功能丧失。
新风胶囊是安徽中医学院第一附属医院的专家们在进行了大量的文献研究、中医证候学调查、长期临床实践基础上,提出RA从“脾”论治的理论,并创立具有自主知识产权的组分配伍中药制剂。该制剂于1998年经安徽省食品药品监督管理局正式批准为院内制剂,2005年取得医疗机构制剂许可证(批准文号:皖药制字Z20050062)。该制剂处方由黄芪、薏苡仁、蜈蚣等药物组成,具有益气健脾,化湿通络,主治风湿性疾病如类风湿关节炎、强直性脊柱炎的功能。大量药理学实验研究和临床研究证明,该药具有显著减少活动期RA患者关节疼痛、肿胀、压痛数,减轻关节疼痛、肿胀、压痛程度,而且能缩短晨僵时间,改善关节功能,降低ESR、CRP、RF滴度和IgG、IgA、IgM浓度,维持CD4+/CD8+在正常范围。临床使用多年具广阔的前景,受到医生及患者的一致好评。
由于该制剂涉及的药材种类较多、化学成分相对复杂,各味药材易受产地、药用部位、采收时间、提取工艺等因素的影响,为有效的控制及评价该制剂的质量带来了一定的困难。共有模技术反映的是样品整体的特征的质量评价方法,可以解决药品质量控制和评价、监督这一关键问题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC质量评价方法,根据新风胶囊处方药物成分的性质,利用HPTLC共有模技术对产品的质量信息进行监控,为产品质量评价累积资料,收集产品的均一性和稳定性数据,确保产品的内在质量。并对10批样品进行了考察,初步建立了以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC共有模。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:一种以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC质量评价方法,首先建立以薏苡仁为参照的HPTLC共有模,再进行相似度分析,具体包括如下步骤:
①、供试品溶液制备
精密称取10个批次的新风胶囊内容物5g,分别置于50ml加塞锥形瓶中,加30ml乙酸乙酯,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得供试品溶液;
②、对照药材溶液的制备
精密称取薏苡仁5g,提取浓缩蒸干后加30ml乙酸乙酯超声提取30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得薏苡仁对照药材溶液;
③、HPTLC共有模的测定
将制备好的对照药材溶液及10批供试品溶液点样展开并显色,获得新风胶囊的典型HPTLC薄层色谱图及三维图,薄层色谱条件为:薄层板为硅胶H高效预制薄层板,展开剂为体积比为8.3∶1.7∶0.1的石油醚、乙醚、冰醋酸,点样量为6μl,展开条件为预饱和后展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃下加热显色至斑点清晰,365nm紫外光灯下检视;
④、HPTLC共有指纹峰的标定及共有模式建立
将薄层色谱图导入共有模解决方案处理系统,生成灰度扫描图并积分,将样本数据采用中位数法确定特征峰,均数法计算特征值,共指认11个特征色谱峰,构成了新风胶囊HPTLC共有模共有模式;
⑤、新风胶囊HPTLC共有模的相似度分析
将10批新风胶囊样品的HPTLC共有模数据与新风胶囊薄层色谱共有模共有模式比较,计算夹角余弦相似度,以评价新风胶囊产品质量。
本发明利用筛化优选后的薄层色谱条件(石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.1)为展开剂,20×10cm高效硅胶H薄层板,6mm长斑点,点样量:6μL),以薏苡仁为参照对10批新风胶囊样品进行了测定,通过将薄层色谱图导入共有模解决方案软件,确定了11个共有峰,同时,相似度分析则可看出各批样品共有模相似度均大于0.94,其相似度平均值为0.968,说明不同批次新风胶囊所含主要成分比例稳定。相似度高,也说明了共有模共有模式高度相似。实验方案操作简便、色谱斑点清晰、分离效果好,方法学考察则又可看出其精密度和重复性良好,建立的以薏苡仁为参照的高效薄层色谱共有模,能为新风胶囊的质量评价提供较全面的信息,也为深入新风胶囊药效物质基础研究和新药研发提供了参考。
附图说明
图1为新风胶囊的典型HPTLC薄层色谱图,图中1、12代表薏苡仁对照药材,2-11分别代表10批供试品溶液。
图2为新风胶囊的典型HPTLC薄层色谱三维图,图中1、12代表薏苡仁对照药材,2-11分别代表10批供试品溶液。
图3为新风胶囊HPTLC共有模图谱。
图4为新风胶囊HPTLC共有模相似度散点图。
图5为薏苡仁对照药材HPTLC共有模图谱。
图6为新风胶囊单轨道HPTLC共有模图谱。
图7为板内精密度试验色谱图。
图8为板间精密度试验色谱图,图中A-E分别代表了5块薄层板的色谱图。
图9为重复性试验色谱图。
图10为薄层色谱条件筛选试验色谱图,图中A-G分别代表了7种薄层色谱条件的色谱图。
具体实施方式
为进一步描述本发明,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
1仪器与试药
1.1仪器
CAMAG紫外光灯(瑞士CAMAG公司)。
CAMAG电热板(瑞士CAMAG公司)。
SK3200H超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。
HH-S型水浴锅(巩义市英峪予华仪器厂)。
BP211D十万分之一天平(德国赛多利斯公司)。
硅胶H高效预制薄层板(烟台信德化学有限公司)。
ChemPattern化学共有模和代谢组学系统解决方案软件1.0版本(科迈恩科技有限公司,北京)。
CAMAG展开缸。
TF-18通风橱。
定样毛细管。
1.2试药
新风胶囊(安徽中医学院第一附属医院制剂中心生产,批号:20120112、20111025、20110925、20110725、20110329、20110325、20101124、20100925、20100724、20100325)。
薏苡仁药材(安徽中医学院第一附属医院中药房提供)。
其余试剂均为分析纯。
2方法
2.1供试品溶液制备
精密称取以上各批次新风胶囊内容物5g,分别置于50ml加塞锥形瓶中,加30ml乙酸乙酯,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得供试品溶液(1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。
2.2对照药材溶液的制备
精密称取薏苡仁5g,按新风胶囊提取工艺提取浓缩蒸干后加30ml乙酸乙酯超声提取30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得薏苡仁对照药材溶液。
2.3薄层色谱条件
薄层板:硅胶H高效预制薄层板。
展开剂:石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.1)。
点样量:6μl。
展开条件:预饱和后展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃下加热显色至斑点清晰,紫外光灯(365nm)下检视。
3结果
3.1HPTLC共有模的测定
将制备好的对照药材溶液及10批供试品溶液按上述薄层色谱条件点样展开并显色,获得新风胶囊的典型HPTLC薄层色谱图及三维图,如图1、2所示。
3.2HPTLC共有指纹峰的标定及共有模式建立
将紫外灯(365nm)下获得的薄层色谱图导入共有模解决方案软件,生成灰度扫描图并积分,将样本数据采用中位数法确定特征峰,均数法计算特征值,共指认11个特征色谱峰,平均相对位移为0.10,0.13,0.16,0.18,0.25,0.37,0.44,0.59,0.69,0.78,0.87,构成了新风胶囊HPTLC共有模共有模式,如图3所示。
3.3新风胶囊HPTLC共有模的相似度分析
将10批新风胶囊样品的HPTLC共有模数据与新风胶囊薄层色谱共有模共有模式比较,各批次新风胶囊特征峰的比例较近,计算夹角余弦相似度(如表1所示),结果显示10批次新风胶囊的相似度均在0.94以上,其相似度平均为0.968,这表明不同批次新风胶囊所含主要成分比例稳定。相似度高,说明其共有模共有模式高度相似。以序号为横坐标、相似度为纵坐标绘制的散点图如图4所示,更加直观地说明了它们具有极高的相似度。
表1新风胶囊HPTLC共有模相似度计算结果
编号 | 批号 | 相似度 |
1 | 20120112 | 0.9319 |
2 | 20111025 | 0.9898 |
3 | 20110925 | 0.9899 |
4 | 20110725 | 0.9482 |
5 | 20110329 | 1.0000 |
6 | 20110325 | 0.9846 |
7 | 20101124 | 0.9605 |
8 | 20100925 | 0.9421 |
9 | 20100724 | 0.9863 |
10 | 20100325 | 0.9463 |
3.4以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC共有模共有峰的指认
以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC共有模测定中,薏苡仁对照药材溶液与供试品溶液有3个对应峰,分别为供试品溶液中的物质3、4和5,如图5、6所示。
3.5方法学考察
由上述以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC共有模共有峰的指认中,可见薏苡仁对照药材溶液与供试品溶液有3个对应峰,分别为供试品溶液中的物质3、4和5,同时,物质4峰形和分离度均较好,所以可选择斑点4作为参照点进行方法学考察中的精密度试验和重复性试验。
3.5.1精密度试验
取批号为20130325的样品,按“2.1”项方法制备供试品溶液,在同一薄层板上重复点样6次,点样量为6μL,进行板内精密度试验,如图7及表2所示,RSD为2.9%,表明精密度好。
表2板内精密度试验数据
取批号为20130325的样品,按“2.1”项方法制备供试品溶液,在5块薄层板上分别点样6μL,进行板间精密度试验,如图8及表3所示,RSD为3.4%,表明精密度好。
表3板间精密度试验数据
3.5.2重复性试验
取批号为20130325的样品,按“2.1”项方法制备供试品溶液6份,分别点样6μL,进行重复性试验,如图9及表4所示,RSD为3.9%,表明重复性好。
表4重复性试验数据
4讨论
4.1HPTLC共有模技术的应用
本发明利用筛选优化后的薄层色谱条件建立了快速、直观、操作方便、使用成本较低的高效薄层色谱共有模,为检测新风胶囊提供了一个较为科学的依据,完善了新风胶囊的质量控制方法。同时,运用共有模系统解决方案软件,确定了共有模式,并进行了相似度分析,所建立的新风胶囊HPTLC对照共有模,为深入新风胶囊药效物质基础研究和新药研发提供了参考。
4.2色谱条件的优化筛选
为了让新风胶囊中有效成分在薄层板上尽可能的得到体现和分离,对其薄层色谱条件进行了优选,总共采用了7种方法,分别如下:
方法一:采用石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶3∶1)为展开剂,10×10cm普通薄层板,点样量:4μL,展开剂极性太大,斑点数目少,结果见图10A。
方法二:采用石油醚(60℃-90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.5)为展开剂,10×10cm普通薄层板,点样量:4μL,展开剂极性稍有降低,但斑点数目仍太少,结果见图10B。
方法三:采用石油醚(60℃-90℃)-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸(8.3∶1.7∶1∶0.5)为展开剂,10×10cm普通薄层板,点样量:4μL,斑点太高且数目太少,结果见图10C。
方法四:采用石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.1)为展开剂,10×10cm普通薄层板,点样量:6μL,斑点数目有所增加,但可能由于点样量增加造成分离度变差,结果见图10D。
方法五:采用石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.12)为展开剂,5×10cm普通薄层板,点样量:4μL,斑点数目较多但边缘效应严重,结果见图10E。
方法六:采用石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.12)为展开剂,10×10cm普通薄层板,点样量:4μL,虽然斑点总数目较多,但斑点不清晰,上方斑点数目较少,下面斑点分离度较差,结果见图10F。
方法七:采用石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.1)为展开剂,10×10cm高效硅胶H薄层板,6mm长斑点,点样量:6μL,呈现11个斑点且分离度较好,结果见图10G。
通过图10中七种图谱的对比,最终优选出方法七为最佳薄层色谱条件。
5结论
本发明利用筛化优选后的薄层色谱条件(石油醚(60℃-90℃)-乙醚-冰醋酸(8.3∶1.7∶0.1)为展开剂,20×10cm高效硅胶H薄层板,6mm长斑点,点样量:6μL),以薏苡仁为参照对10批新风胶囊样品进行了测定,通过将薄层色谱图导入共有模解决方案软件,确定了11个共有峰,同时,相似度分析则可看出各批样品共有模相似度均大于0.94,其相似度平均值为0.968,说明不同批次新风胶囊所含主要成分比例稳定。相似度高,也说明了共有模共有模式高度相似。实验方案操作简便、色谱斑点清晰、分离效果好,方法学考察则又可看出其精密度和重复性良好,建立的以薏苡仁为参照的高效薄层色谱共有模,能为新风胶囊的质量评价提供较全面的信息,也为深入新风胶囊药效物质基础研究和新药研发提供了参考。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种以薏苡仁为参照的新风胶囊HPTLC质量评价方法,其特征在于,首先建立以薏苡仁为参照的HPTLC共有模,再进行相似度分析,具体包括如下步骤:
①、供试品溶液制备
精密称取10个批次的新风胶囊内容物5g,分别置于50ml加塞锥形瓶中,加30ml乙酸乙酯,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得供试品溶液;
②、对照药材溶液的制备
精密称取薏苡仁5g,提取浓缩蒸干后加30ml乙酸乙酯超声提取30min,过滤,滤液蒸干,加乙酸乙酯定容于2ml容量瓶中,即得薏苡仁对照药材溶液;
③、HPTLC共有模的测定
将制备好的对照药材溶液及10批供试品溶液点样展开并显色,获得新风胶囊的典型HPTLC薄层色谱图及三维图,薄层色谱条件为:薄层板为硅胶H高效预制薄层板,展开剂为体积比为8.3∶1.7∶0.1的石油醚、乙醚、冰醋酸,点样量为6μl,展开条件为预饱和后展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃下加热显色至斑点清晰,365nm紫外光灯下检视;
④、HPTLC共有指纹峰的标定及共有模式建立
将薄层色谱图导入共有模解决方案处理系统,生成灰度扫描图并积分,将样本数据采用中位数法确定特征峰,均数法计算特征值,共指认11个特征色谱峰,构成了新风胶囊HPTLC共有模共有模式;
⑤、新风胶囊HPTLC共有模的相似度分析
将10批新风胶囊样品的HPTLC共有模数据与新风胶囊薄层色谱共有模共有模式比较,计算夹角余弦相似度,以评价新风胶囊产品质量。
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