CN103827216A - 可固化组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种可固化组合物及其用途。本申请的组合物表现出优异的可加工性和可操作性，并且在固化时可以提供一种固化产物，该固化产物表现出优异的光提取效率、抗裂性、硬度、抗热震性与粘接性质，在苛刻条件下长期具有优异的可靠性，防止不透明性和在其表面上的粘性等。本申请可以提供一种可固化组合物，即使在该组合物中加入添加剂，如荧光材料或光转换材料时，该可固化组合物能够防止该添加剂沉淀并形成具有优异透明性的固化产物。

Description

可固化组合物
技术领域
本申请涉及一种可固化组合物及其用途。
背景技术
光子元件包括配置为在施加电流时发光的发光二极管（LED），以及配置为在施加光时产生电动势的光电转换元件。此类光子元件通常通过封装剂封装。
具有高粘接性质和优异的动态耐久性的环氧树脂已经广泛用作LED封装剂（例如，专利文献1至3）。但是，环氧树脂的问题在于其相对于蓝色至紫外（UV）波长范围的光具有低透光率，并表现出较低的耐光性。
同样，乙烯醋酸乙烯酯（EVA）材料常常被用作配置为封装光电转换元件的封装剂。但是，EVA材料的问题在于其与模块中的其它部件具有较低的粘接性质，由此当模块长期使用时容易引发层间剥离，这导致了劣化的效率或湿气渗透引起的腐蚀。此外，由于EVA材料具有较低的对UV辐射的耐受性，容易发生颜色改变或褪色，这也会导致劣化的模块效率。此外，该EVA材料的问题在于固化过程中产生的应力会导致元件损坏。
同时，荧光材料通常与用于LED的封装剂混合，以便在使用该LED的背光单元（BLU）中或在使用该LED的照明灯中实现白光，并且光转换材料可以与光电转换元件的封装剂混合。但是，该荧光材料或该光转换材料会在封装剂充分固化之前在封装剂固化过程中沉淀。为了解决上述问题，通常将预定量的无机粒子，例如二氧化硅添加到该封装剂中。添加无机粒子会导致改善的封装剂物理性质，如耐热性、抗裂性和抗热震性。
（现有技术文献）
（专利文献）
专利文献1：日本专利特许公开No.Hei11-274571
专利文献2：日本专利特许公开No.2001-196151
专利文献3：日本专利特许公开No.2002-226551
发明内容
技术目的
本申请提供一种可固化组合物及其用途。
技术方案
示例性的可固化组合物包含可以通过氢化硅烷化反应，如氢原子与烯基的不饱和脂族键的反应等固化的成分。
例如，除粒子之外，该可固化组合物可以包括聚合反应产物，所述聚合反应产物包括含有不饱和脂族键的聚有机硅氧烷（下文中称为聚有机硅氧烷(A)）。
在本申请中，术语“单元M”是指式[R3SiO1/2]表示的单官能硅氧烷单元；术语“单元D”是指式[R2SiO2/2]表示的双官能硅氧烷单元；术语“单元T”是指式[RSiO3/2]表示的三官能硅氧烷单元；并且术语“单元Q”是指式[SiO4/2]表示的四官能硅氧烷单元。照此，R可以是键合到硅原子（Si）上的官能团，例如，官能团可以是氢、环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基。
例如，该聚有机硅氧烷（A）可以具有直链或部分交联的结构。术语“直链结构”是指由单元M和D组成的聚有机硅氧烷的结构。此外，术语“部分交联结构”是指聚有机硅氧烷的充分长的直链结构，其衍生自D单元，并且T或Q单元，例如T单元部分引入到该结构上。根据一个示例性实施方案，具有部分交联结构的聚有机硅氧烷是指单元D对所有单元D、T和Q的比（D/(D+T+Q)）大于或等于0.7并小于1的聚有机硅氧烷。
例如，具有部分交联结构的聚有机硅氧烷（A）可以包括下式1或2所表示的单元。
[式1]
Figure BDA0000481165840000021
[式2]
在式1和2中，R1至R8可以各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基或一价烃基；o是0或正数，p是0或正数，并且o和p不同时为0。o和p的具体范围可以选自一个范围，例如，满足下文中所述聚有机硅氧烷（A）的平均组成式中各硅氧烷单元的摩尔分数的范围，或满足下文中所述比例（100×D3/ArD，100×D3/D，100×B/A，Ar/Si和/或Ak/Si）的范围。
除另行特别规定外，术语“环氧基”是指衍生自具有三个成环原子的环醚或包括该环醚的化合物的一价残基。可以在本文中使用的环氧基可以包括缩水甘油基、环氧烷基、缩水甘油氧基烷基或脂环族环氧基。该脂环族环氧基是指具有脂族烃环结构并衍生自具有其中用于形成该脂族烃环的两个碳原子也用于形成环氧基的结构的化合物的一价残基。该脂环族环氧基可以是具有6至12个碳原子的脂环族环氧基，例如，3,4-环氧环己基乙基。
在本申请中，术语“(甲基)丙烯酰基”是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基。
除另行特别规定外，术语“一价烃基”是指衍生自由碳和氢原子组成的化合物或其衍生物的一价残基。例如，该一价烃基可以具有1至25个碳原子。可以在本文中使用的一价烃基可以包括烷基、烯基、炔基或芳基。
除另行特别规定外，术语“烷基”是指具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的烷基。该烷基可以是直链、支链或环状的。并且，该烷基可以任选被一个或多个取代基取代。
除另行特别规定外，术语“烯基”是指具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子或2至4个碳原子的烯基。该烯基可以是直链、支链或环状的，并且可以任选被一个或多个取代基取代。
除另行特别规定外，术语“炔基”是指具有2至20个碳原子、2至16个碳原子、2至12个碳原子、2至8个碳原子或2至4个碳原子的炔基。该炔基可以是直链、支链或环状的，并且可以任选被一个或多个取代基取代。
除另行特别规定外，术语“芳基”是指衍生自化合物或其衍生物的一价残基，所述化合物或其衍生物含有苯环并具有其中两个或多个苯环稠合或连接的结构。通常，除了通常称为芳基的官能团之外，术语“芳基”的类别可以包括芳烷基或芳基烷基。例如，该芳基可以是具有6至25个碳原子、6至21个碳原子、6至18个碳原子或6至12个碳原子的芳基。芳基的实例可包括苯基、二氯苯基、氯苯基、苯乙基、苯丙基、苄基、甲苯基、二甲苯基或萘基。
可以任选被环氧基或一价烃基取代的取代基可以包括卤素如氯或氟；环氧基如缩水甘油基、环氧烷基、缩水甘油氧基烷基或脂环族环氧基；丙烯酰基；甲基丙烯酰基；异氰酸酯基；硫醇基；或一价烃基，但是本申请不限于此。
在式1中，根据另一个示例性实施方案，R1和R2可以各自独立地为烷基、烯基或芳基，并且R3可以是烷基或芳基。根据另一个示例性实施方案，式2中的R4和R5还可以是烷基，并且式2中的R6、R7和R8可以是芳基。
具有部分交联结构的聚有机硅氧烷（A）可以包括至少一个式1或2所表示的单元。式1或2的单元是指具有其中单元D的硅原子通过构成该聚有机硅氧烷（A）的硅氧烷单元中的氧原子直接键合到单元T的硅原子上的结构的单元。包括式A的单元的聚有机硅氧烷可以例如通过进行聚合来制备，例如下文中描述的在包含环状硅氧烷的混合物上进行的开环聚合。通过使用这种方法，能够制备包括式1或2的单元并同时在其结构中具有最少量的烷氧基或羟基键合到其上的硅原子的聚有机硅氧烷。
该聚有机硅氧烷（A）可以含有至少一个不饱和脂族键或至少一个含有不饱和脂族键的官能团，例如，烯基。例如，键合到该聚有机硅氧烷（A）的硅原子上的所有不饱和脂族键或包括该不饱和脂族键的官能团（例如烯基）的摩尔数（Ak）相对于该聚有机硅氧烷（A）中包括的硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（Ak/Si）可以等于或大于0.01或0.02。同样，该摩尔比（Ak/Si）可以等于或小于0.2或0.15。当该摩尔比（Ak/Si）调节至等于或大于0.01或0.02的值时，可以适当地保持反应性，并可以防止未反应的组分从固化产物表面渗出。当该摩尔比（Ak/Si）调节至等于或小于0.2或0.15的值时，可以极好地保持固化产物的抗裂性。
该聚有机硅氧烷（A）可以包括至少一个芳基，例如，键合到硅原子上的芳基。例如，键合到该聚有机硅氧烷（A）的硅原子上的芳基的总摩尔数（B）相对于键合到该聚有机硅氧烷（A）的硅原子上的所有官能团的摩尔数（A）的摩尔百分比（100×B/A）可以为大约30%至大约60%。根据另一个示例性实施方案，键合到该聚有机硅氧烷（A）中包括的硅原子上的所有芳基的总摩尔数（Ar）相对于该聚有机硅氧烷（A）中包括的硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（Ar/Si）可以等于或大于0.3、0.4或0.6。同样，该摩尔比（Ar/Si）可以等于或小于1.3。在该摩尔数范围内，可以确保该组合物的优异的可加工性和可操作性，以及该固化产物的优异的防潮性、透光率、折射率、光提取效率和硬度特性。同样，当该摩尔百分比（100×B/A）等于或大于30%，或该摩尔比（Ar/Si）等于或大于0.3、0.4或0.6时，可以确保机械强度和透气性。另一方面，当该摩尔百分比（100×B/A）等于或小于60%，或该摩尔比（Ar/Si）等于或小于1.3时，可以极好地保持该固化产物的抗裂性。
该聚有机硅氧烷（A）可以包括单元D，例如，下式3所表示的单元。
[式3]
(R9R10SiO2/2)
在式3中，R9是环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，并且R10是芳基。根据一个示例性实施方案，式3中的R9和R10均为芳基。
该聚有机硅氧烷（A）中包括的式3的单元的总摩尔数（D3）相对于该聚有机硅氧烷（A）中包括的单元D的总摩尔数（D）的摩尔百分比（100×D1/D）可以是例如等于或大于30%，或为30%至65%，或30%至60%。在该摩尔百分比范围内，可以极好地保持机械强度，不会导致表面粘性，并可以控制透湿性和透气性，由此确保稳定的长期耐用性。
同样，该聚有机硅氧烷（A）中包括的式3的单元的总摩尔数（D3）相对于包括键合到该聚有机硅氧烷（A）中包括的单元D中的硅原子上的芳基的单元D的总摩尔数（ArD）的摩尔百分比（100×D1/ArD）可以是例如等于或大于70%或80%。在该摩尔百分比范围内，可以适当地确保该组合物的可加工性和可操作性，以及该固化产物的机械强度、透气性、防潮性、透光率、折射率、光提取效率和硬度特性。
根据一个示例性实施方案，该聚有机硅氧烷（A）可以具有下式4所表示的平均组成式。
[式4]
(R11 3SiO1/2)l(R11 2SiO2/2)m(R11SiO3/2)n(SiO4/2)o
在式4中，R11各自独立地环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，条件是至少一个R11是烯基，并且至少一个R11是芳基，l、m、n和o的和(l+m+n+o)为1，l为0至0.5，m为0至0.98，n为0至0.8，o为0至0.2，并且m/(m+n+o)为0.7至1。
在本申请中，预定平均组成式所表示的聚有机硅氧烷包括其中聚有机硅氧烷由预定平均组成式所表示的单一组分所组成的情况，以及其中该聚有机硅氧烷由至少两种组分的混合物组成并且这两种组分的平均组成由预定平均组成式所表示的情况。
在式4中，至少一个R11是烯基，并且至少一个R11是芳基。例如可以包括该烯基和芳基，以使得该烯基和芳基能满足上述摩尔比/百分比，例如，100×D3/ArD、100×D3/D、100×B/A、Ar/Si和/或Ak/Si。
在式4的平均组成式中，l、m、n和o表示该聚有机硅氧烷（L）的硅氧烷单元的摩尔比。当(l+m+n+o)的和为1时，l可以为0至0.5，或0.01至0.15，m可以为0至0.98、0.5至0.98，或0.65至0.97，n可以为0至0.8、0至0.2或0至0.30，并且o可以为0至0.2或0至0.1。当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，n可以为0.01至0.30。同样，m/(m+n+o)可以为0.7至1。当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，m/(m+n+o)可以等于或大于0.7并小于1，或可以为0.7至0.97或0.65至0.97。可以根据用途如上所述调节该硅氧烷单元的比以确保适当的物理性质。
根据另一个示例性实施方案，该聚有机硅氧烷（A）可以具有下式5所表示的平均组成式。
[式5]
(R12R13 2SiO1/2)e(R14R15SiO2/2)f(R16 2SiO2/2)g(R17SiO3/2)h
在式5中，R12是一价烃基，R13是具有1至4个碳原子的烷基，R14是烷基、烯基或芳基，或芳基，R15是芳基，R16是烷基，R17是一价烃基，e、f、g和g的和(e+f+g+h)为1，e为0.01至0.15，f为0至0.97，g为0至0.97，h为0至0.30，且(f+g)/(f+g+h)为0.7至1。
在式5的平均组成式中，R12、R14和R17的至少一个可以是烯基，并且R12、R14和R17的至少一个可以是芳基。例如，可以包括烯基和芳基以使得该烯基与该芳基可以满足上述摩尔比/百分比，例如，100×D3/ArD、100×D3/D、100×B/A、Ar/Si，和/或Ak/Si。
在式5的平均组成式中，e、f、g和h表示该聚有机硅氧烷（A）的硅氧烷单元的摩尔比。当(e+f+g+h)的和为1时，e可以为0.01至0.15，f可以为0至0.97或0.65至0.97，g可以为0至0.97或0.65至0.97，且h可以为0至0.30。当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，h可以为0.01至0.30。同样，(f+g)/(f+g+h)可以为0.7至1。当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，(f+g)/(f+g+h)可以大于或等于0.7并且小于1，或可以为0.7至0.97，或0.65至0.97。通过如上所述调节该硅氧烷单元的摩尔比可以根据用途确保适当的物理性质。
根据一个示例性实施方案，在式5的平均组成式中的f和g可以不同时为0。当f和g不同时为0时，f/g可以为0.4至2.0、0.4至1.5或0.5至1。
包括该聚有机硅氧烷（A）的聚合反应产物可以是，例如包括环状聚有机硅氧烷的混合物的开环聚合反应产物。该聚合反应产物可以包括低分子量环状化合物。术语“低分子量环状化合物”是指具有800或更小、750或更小、或700或更小的重均分子量（Mw）的环状化合物，例如，环状聚有机硅氧烷。例如，该聚合反应产物可以以7重量%或更少、5重量%或更少、或3重量%或更少的含量包含该环状化合物。该环状化合物含量的下限可以是例如0重量%，或1重量%。由此，可以提供具有优异的长期可靠性与抗裂性的固化产品。术语“重均分子量”是指通过凝胶渗透色谱法（GPC）测得的相对于聚苯乙烯标样换算的值。在本申请中除非另行特别限定，术语“分子量”是指重均分子量。
例如，该低分子量环状化合物可以是下式6所表示的化合物。
[式6]
Figure BDA0000481165840000071
在式6中，R18和R19各自独立地为烷基，R20和R21各自独立地为芳基，q是0或正数，且r是0或正数，条件是g与r的和(g+r)可以为2至10、3至10、3至9、3至8、3至7，或3至6。
聚有机硅氧烷（A）或包括它的聚合反应产物，在通过1H NMR测得的光谱中，衍生自键合到硅原子上的烷氧基的峰面积相对于衍生自键合到硅原子上的含不饱和脂族键的官能团（例如，烯基，如乙烯基）的峰面积可以是小于或等于0.01或0.005，或可以是0。在该峰面积范围内，可以表现出适当的粘度特性，并还能极好地保持其它物理性质。
根据一个示例性实施方案，该聚有机硅氧烷（A）或包括它的聚合反应产物可以具有通过KOH滴定测得的0.02或更小、0.01或更小、或0的酸值。在该酸值范围内，可以表现出适当的粘度特性，并还能极好地保持其它物理性质。
根据一个示例性实施方案，该聚有机硅氧烷（A）或包括其的聚合反应产物在25℃下可以具有2,000cP或更大、5,000cP或更大、或7,000cP或更大的粘度。在该粘度范围内，可以适当地保持可加工性和硬度特性。粘度的上限没有特殊限定。但是，该粘度可以是例如小于或等于100,000cP、90,000cP、80,000cP、70,000cP或65,000cP。
该聚有机硅氧烷（A）或包括它的聚合反应产物可以具有1,000至50,000或1,500至30,000的分子量。在该分子量范围内，可以适当地保持可成形性、硬度和强度特性。
包括该聚有机硅氧烷（A）的聚合反应产物可以是，例如包括环状聚有机硅氧烷的混合物的开环聚合反应产物。当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，该混合物可以例如具有笼状结构或部分笼状结构，或可以进一步包括含单元T的聚有机硅氧烷。
例如，下式7所表示的化合物可以用作该环状聚有机硅氧烷化合物。
[式7]
Figure BDA0000481165840000081
在式7中，Ra和Rb各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，并且o为3至6。
该环状聚有机硅氧烷还可以包括下式8所表示的化合物与下式9所表示的化合物的混合物。
[式8]
[式9]
Figure BDA0000481165840000092
在式8和9中，Rc和Rd各自独立地为烷基，Re和Rf各自独立地为芳基，p为3至6，且q为3至6。
在式7至9中，Ra至Rf的具体种类，o、p和q的具体数值，以及混合物中各组分的比例可以根据该聚有机硅氧烷（A）的所需结构来确定。
当该聚有机硅氧烷（A）具有部分交联结构时，该混合物可以是具有笼状结构的聚有机硅氧烷，其可以例如包括具有下式10所表示的平均组成式的化合物，或单元T，或者可以是具有部分笼状结构的聚有机硅氧烷，其可以进一步包括具有下式11所表示的平均组成式的化合物。
[式10]
[RgSiO3/2]
[式11]
[RhRi 2SiO1/2]p[RjSiO3/2]q
在式10和11中，Rg、Rh和Rj可以各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，Ri可以是具有1至4个碳原子的烷基，p可以是1至3，并且q可以是1至10。当具有式11的平均组成式的聚有机硅氧烷具有部分笼状结构时，p可以为1至2，并且q可以为3至10。
在式10和11中，Rg至Rj的具体种类，p和q的具体数值，以及混合物中各组分的比例可以根据该聚有机硅氧烷（A）的所需结构来确定。
当该环状聚有机硅氧烷与具有笼状结构和/或部分笼状结构的聚有机硅氧烷反应时，可以合成具有所需部分交联结构的聚有机硅氧烷以具有足够的分子量。如上所述，还可以通过最小化键合到该聚有机硅氧烷或包括它的聚合反应产物中的硅原子上的官能团，如烷氧基或羟基的数量来制备具有优异的物理性质的目标化合物。
根据一个示例性实施方案，该混合物可以进一步包括下式12所表示的化合物。
[式12]
(RkRl 2Si)2O
在式12中，Rk和Rl各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基。
在式12中，该一价烃基的具体种类和混合物中的共混比可以根据该聚有机硅氧烷（A）的所需结构来确定。
混合物中各组分的反应可以在适当的催化剂的存在下进行。因此，该混合物可以进一步包括催化剂。例如，碱催化剂可用作该催化剂。该碱催化剂的适当实例包括金属氢氧化物，如KOH、NaOH或CsOH；以及季铵化合物，如包括碱金属化合物和硅氧烷的金属硅烷醇盐，四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵，但是本申请不限于此。
可以考虑所需反应性等等适当地选择混合物中催化剂的比。例如，基于混合物中总计为100重量份的反应物，可以为0.01重量份至30重量份，或0.03重量份至5重量份的含量包含该催化剂。在本申请中除非另行特别规定，单位“重量份”是指各组分之间的重量比。
根据一个示例性实施方案，该混合物的反应可以在适当溶剂的存在下进行。可以使用任何种类的溶剂，只要催化剂可以适当地与混合物中的反应物，即二硅氧烷或聚硅氧烷混合，并且该溶剂不应对反应性具有大的影响。溶剂的实例可以包括脂族烃基溶剂，如正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、2,2,4-三甲基戊烷、环己烷或甲基环己烷；芳族溶剂，如苯、甲苯、二甲苯、三甲基苯、乙苯或甲基乙基苯；酮基溶剂，如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、环己酮、甲基环己酮或乙酰丙酮；醚基溶剂，如四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、正丙醚、异丙醚、二甘醇二甲醚、二噁英、二甲基二噁英、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇单甲醚或丙二醇二甲醚；酯基溶剂，如碳酸二乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯或乙二醇二乙酸酯；以及酰胺基溶剂，如N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二乙基乙酰胺，但是本申请不限于此。
例如，该混合物的反应，例如开环聚合反应可以在添加催化剂后进行，并且例如可以在0℃至150℃，或30℃至130℃的反应温度下进行。并且，可以在1小时至3天的范围内调节该反应时间。
该可固化组合物可以包括粒子，例如无机粒子。该粒子可以满足下列等式1。
[等式1]
|A-B|≤0.1
在等式1中，A表示不包括该粒子的可固化组合物或其固化产物的折射率，并且B表示该粒子的折射率。该折射率是指相对于波长为450nm的光的折射率。根据另一示例性实施方案，A与B之间差值的绝对值可以小于或等于0.08、0.07或0.05。
该粒子可用于防止在该可固化组合物中混入的荧光材料或光转换材料的沉淀，并改善耐热性、散热性和抗裂性，从而在整体上提高了可靠性。该粒子还可用于保持该组合物或其固化产物的透明性，以及提高设备的亮度。
可以使用在相关技术中用作填料的各种类型的粒子，只要它们满足等式1。根据一个示例性实施方案，具有1.40或更大、1.45或更大、1.48或更大、1.50或更大、或1.55或更大的折射率（B）的粒子可用作该粒子。
可以在本文中使用的粒子例如可以包括二氧化硅（SiO2）、有机二氧化硅、氧化铝、硅铝酸（aluminosilica）、二氧化钛、氧化锆、氧化铈、氧化铪、五氧化二铌、五氧化钽、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物、氧化锌、硅、硫化锌、碳酸钙、硫酸钡、铝硅酸盐或氧化镁。在这种情况下，该粒子可以具有多孔形状，或中空粒子形状。
例如，该粒子可以具有1nm至50μm、或2nm至10μm的平均粒度。当平均粒度大于或等于1nm时，该粒子可以均匀分散在该组合物或其固化产物中。另一方面，当该平均粒度小于或等于50μm时，该粒子可以有效地分散，并还可以防止该粒子的沉淀。
相对于100重量份的聚有机硅氧烷（A），该粒子可以以0.1重量份至30重量份、0.1重量份至25重量份、0.1重量份至20重量份、0.1重量份至15重量份，或0.5重量份至15重量份的含量包含在该组合物中。当该粒子的含量大于或等于0.1重量份时，该粒子可以在防止荧光材料或光转换材料的沉淀或改善设备可靠性方面具有优异的效果。另一方面，当粒子含量小于或等于30重量份时，可以极好地保持可加工性。
该可固化组合物可以进一步包括交联聚有机硅氧烷（下文中称为聚有机硅氧烷(C)）。术语“交联聚有机硅氧烷”是指基本上包括单元T或单元Q作为该硅氧烷单元，并且其中单元D相对于所有单元D、T和Q的比（D/(D+T+Q)）小于0.7的聚有机硅氧烷。
例如，该交联聚有机硅氧烷（C）可以具有下式13所表示的平均组成式。
[式13]
(R22 3SiO1/2)a(R22 2SiO2/2)b(R22SiO3/2)c(SiO4/2)d
在式13中，R22各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，条件是至少一个R22为烯基，并且至少一个R22是芳基，a、b、c和d的总和(a+b+c+d)为1，a为0至0.5，b为0至0.3，c为0.3至0.95，d为0至0.2且b/(b+c+d)小于或等于0.3，并且c/(c+d)大于或等于0.8。
在式13中，R22的至少一个或两个可以是烯基。根据一个示例性实施方案，烯基的摩尔数（Ak）相对于该聚有机硅氧烷（C）中包括的硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（Ak/Si）可以大于或等于0.05或0.15。同样，该摩尔比（Ak/Si）可以小于或等于0.4、0.35或0.3。当该摩尔比（Ak/Si）调节至大于或等于0.05或0.15的值时，可以适当地保持反应性，并可以防止未反应组分从固化产物表面渗出。另一方面，当该摩尔比（Ak/Si）调节至小于或等于0.4、0.35或0.3的值时，可以极好地保持该固化产物的硬度特性、抗裂性和抗热震性。
同样，式13中的至少一个R22可以是芳基。结果，可以有效地控制该固化产物的折射率与硬度特性。例如，芳基的摩尔数（Ar）相对于该聚有机硅氧烷（C）的硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（Ar/Si）可以大于或等于0.35或0.5。并且，该摩尔比（Ar/Si）可以小于或等于1.5、1.2或1.1。当该摩尔比（Ar/Si）调节至大于或等于0.35或0.5的值时，可以最大化该固化产物的折射率与硬度特性。另一方面，当该摩尔比（Ar/Si）调节至小于或等于1.5、1.2或1.1的值时，可以适当地保持该组合物的粘度和抗热震性。
在式13的平均组成式中，a、b、c和d各自独立地表示各自硅氧烷单元的摩尔比。在本文中，a、b、c和d的总和设定为1，a为0至0.5，或0.05至0.5，b为0至0.3，c为0至0.95，或0.6至0.95，并且d为0至0.2。为了最大化该固化产物的强度、抗裂性和抗热震性，可以调节该摩尔比a、b、c和d，以便(a+b)/(a+b+c+d)可以为0.2至0.7，或可以是大于或等于0.2且小于0.7。由此，可以控制该聚有机硅氧烷（C）的结构，以便b/(b+c+d)可以小于或等于0.3，并且c/(c+d)可以大于或等于0.8。由此，b/(b+c+d)的下限没有特殊限制。例如，b/(b+c+d)可以大于0。由此，c/(c+d)的上限没有特殊限制，但是还可以是例如1.0。
该聚有机硅氧烷（C）在25℃下可以具有5,000cP或更大、或1,000,000cP或更大的粘度。因此，可以适当地保持固化前的可加工性和固化后的硬度特性。同样，该聚有机硅氧烷（C）可以例如具有800至20,000或800至10,000的分子量。当该聚有机硅氧烷（C）的分子量调节至大于或等于800的值时，可以有效地保持固化前的可成形性和固化后的强度。另一方面，当该分子量调节至小于或等于20,000或10,000的值时，可以适当地保持粘度。
该聚有机硅氧烷（C）可以例如使用相关领域中公知的制备聚硅氧烷的方法来制备，或可以以与聚有机硅氧烷（A）基本相同的方式制备。
例如，可以包括该聚有机硅氧烷（C），以使得该聚有机硅氧烷（A）在聚有机硅氧烷（A）与该聚有机硅氧烷（C）的混合物中的重量比（A/(A+C)）为10至50。根据另一个示例性实施方案，相对于100重量份的聚有机硅氧烷（A），可以例如以为50重量份至800重量份的含量包括该聚有机硅氧烷（C）。在该含量范围内，可以极好地保持该固化产物的强度和抗热震性，并可以防止其表面上的粘性。
该可固化组合物可以进一步包括含有键合到硅原子上的氢原子的硅化合物（硅化合物(D)）。该硅化合物（D）可以具有一个或两个或多个氢原子。
该硅化合物（D）可以充当交联剂，该交联剂通过与该聚有机硅氧烷的含不饱和脂族键的官能团的反应交联组合物。例如，可以通过该硅化合物（D）的氢原子与该聚有机硅氧烷（A）或（C）的不饱和脂族键，如烯基的加成反应来进行交联或固化反应。
各种类型的硅化合物可以用作该硅化合物（D），只要它们在分子中含有键合到硅原子上的氢原子（Si-H）。例如，该硅化合物（D）可以是直链、支链、环状或交联的聚有机硅氧烷。该硅化合物（D）可以是具有2至1000个硅原子或3至300个硅原子的化合物。
例如，该硅化合物（D）可以是下式14所表示的化合物，或具有下式15所表示的平均组成式的化合物。
[式14]
R23 3SiO(R23 2SiO)nSiR23 3
[式15]
(R24 3SiO1/2)a(R24 2SiO2/2)b(R24SiO3/2)c(SiO2)d
在式14和15中，R23各自独立地为氢或一价烃基，条件是至少两个R23是氢，并且至少一个R23是芳基，n为1至100，R24各自独立地为氢或一价烃基，条件是至少两个R24是氢，并且至少一个R24是芳基，a、b、c和d的总和(a+b+c+d)为1，a为0.1至0.8，b为0至0.5，c为0.1至0.8，d为0至0.2，且c和d不同时为0。
式14的化合物是具有至少两个键合到硅原子上的氢原子的直链硅氧烷化合物。在式14中，n可以为1至100、1至50、1至25、1至10或1至5。
式15的平均组成式所表示的化合物可以是具有交联结构的聚硅氧烷。
根据一个示例性实施方案，键合到硅原子上的氢原子的摩尔数（H）相对于该硅化合物（D）中硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（H/Si）可以大于或等于0.2,或0.3。该摩尔比（H/Si）还可以小于或等于0.8或0.75。当该摩尔比（H/Si）调节至大于或等于0.2或0.3的值时，可以适当地保持该组合物的固化性质。另一方面，当该摩尔比（H/Si）调节至小于或等于0.8或0.75的值时，还可以极好地保持抗裂性与抗热震性。
该硅化合物（D）可以包括至少一个芳基。结果，式14中的至少一个R23或式15中的至少一个R25可以是芳基，例如具有6至21个碳原子、6至18个碳原子或6至12个碳原子的芳基，或苯基。因此，可以有效地控制该固化产物的折射率和硬度特性。例如，芳基的摩尔数（Ar）相对于该硅化合物（D）中包括的硅原子的总摩尔数（Si）的摩尔比（Ar/Si）可以大于或等于0.3、0.4或0.5。同样，该摩尔比（Ar/Si）可以小于或等于1.5、1.3、1.0或0.8。当该摩尔比（Ar/Si）调节至大于或等于0.3、0.4或0.5的值时，可以最大化该固化产物的折射率和硬度特性。另一方面，当该摩尔比（Ar/Si）调节至小于或等于1.5、1.3、1.0或0.8的值时，可以适当地保持该组合物的粘度和抗裂性特性。
该硅化合物（D）在25℃下可以具有0.1cP至100,000cP、0.1cP至10,000cP、0.1cP至1,000cP或0.1cP至300cP的粘度。在该粘度范围内，可以极好地保持该组合物的可加工性与该固化产物的硬度特性。
同样，该硅化合物（D）可以具有例如小于2,000、小于1,000或小于800的分子量。当该硅化合物（D）具有1,000或更大的分子量时，该固化产物的强度会劣化。该硅化合物（D）的分子量的下限没有特殊限制。例如，该硅化合物（D）的分子量可以是250。该硅化合物（D）的分子量是指化合物的重均分子量或典型分子量。
制备该硅化合物（D）的方法没有特殊限制。例如，该硅化合物（D）可以使用相关领域公知用于制备聚有机硅氧烷的方法来制备，或可以以与聚有机硅氧烷（A）中基本相同的方式来制备。
可以调节该硅化合物（D）的含量，以使得键合到该硅化合物（D）中包括的硅原子上的氢原子的摩尔数（H）相对于该可固化组合物中包括的含不饱和脂族键的官能团（例如，该聚有机硅氧烷(A)和/或(B)中包括的含不饱和脂族键的官能团，如烯基）的总摩尔数（Ak）的摩尔比（H/Ak）大于或等于0.5或0.7。可以调节该硅化合物（D）的含量以使得该摩尔比（H/Ak）可以调节至小于或等于2.0或1.5的值。结果，可以提供一种组合物，该组合物在其固化前表现出优异的可加工性和可操作性，并在该组合物固化后表现出优异的抗裂性、硬度特性、抗热震性和粘接性质，并防止其不透明性和在其表面上的粘性。
该可固化组合物可以进一步包括氢化硅烷化催化剂。该氢化硅烷化催化剂可用于促进氢化硅烷化反应。相关领域中已知的所有种类的典型组分可用作该氢化硅烷化催化剂。该氢化硅烷化催化剂的实例可以包括铂基、钯基和铑基催化剂。在本申请中，考虑到催化效率，可以使用铂基催化剂。该铂基催化剂的实例可以包括氯铂酸、四氯化铂、铂的烯烃络合物、铂的烯基硅氧烷络合物或铂的碳基络合物，但本申请不限于此。
该氢化硅烷化催化剂的含量没有特殊限制，只要该氢化硅烷化催化剂可以以催化量使用，即适于充当催化剂的量。通常，基于铂、钯或铑的总原子重量，该氢化硅烷化催化剂可以以0.1ppm至500ppm或0.2ppm至100ppm的含量使用。
同样，该可固化组合物可以进一步包括增粘剂以改善对各种基底的粘接性质。该增粘剂可以是改善该可固化组合物或其固化产物的自粘合性质的组分，特别是可以改善对金属和有机树脂的自粘合性质的组分。
可以在本文中使用的增粘剂可包括含有一个或多个选自烯基（即乙烯基）、(甲基)丙烯酰氧基、氢化甲硅烷基（SiH）、环氧基、烷氧基和烷氧基甲硅烷基、羰基和苯基的官能团的硅烷化合物；或有机硅化合物，如具有2至30个硅原子或4至20个硅原子的环状或直链硅氧烷化合物，但是本申请不限于此。在本申请中，可以进一步混合并使用一种或两种增粘剂。
当该可固化组合物中包括该增粘剂时，例如可以基于该可固化组合物中包括的其它化合物，例如聚有机硅氧烷（A）、聚有机硅氧烷（C）和/或硅化合物（D）的总和（即100重量份），以0.1重量份至20重量份的含量包括该增粘剂。但是，考虑到改善所需粘接性质的效果，可以适当地改变该增粘剂的含量。
该可固化组合物可以进一步包括选自以下的至少一种：反应抑制剂，如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5,-二甲基-3-己烯-1-炔、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基环四硅氧烷或乙炔基环己烷；无机填料，如二氧化硅、氧化铝、氧化锆或二氧化钛；具有环氧基和/或烷氧基甲硅烷基的碳官能硅烷，或部分水解的缩合产物或其硅氧烷化合物；触变剂，如锻制二氧化硅，其可以以聚醚一起使用；抗静电导电剂，如金属粉末（例如，银、铜或铝），或各种碳材料；以及必要的颜色控制剂，如颜料或染料。
该可固化组合物可以进一步包括荧光材料。可以在本文中使用的的荧光材料的种类没有特殊限制。例如，应用于LED封装的一类常规荧光材料可用于实现白光。
例如，当该可固化组合物用于光电转换元件时，该可固化组合物可以在必要时进一步包括光转换材料。例如，能吸收UV光并发射可见光或近红外光的材料可以用作该光转换材料。
根据一个示例性实施方案，该光转换材料可以是下式16所表示的材料。
[式16]
EuwYxOySz
在式16中，w为0.01至0.2，x为2至3，y为2至3，且z为0至1。
在该可固化组合物中，相对于100重量份的聚有机硅氧烷（A）或聚有机硅氧烷（A）和聚有机硅氧烷（B）的混合物，可以以0.1重量份至10重量份、或0.2重量份至5重量份的含量包括该光转换材料。通过如上所述调节该光转换材料的含量，可以防止散射导致的发光效率的劣化，并最大化光转换效果。
根据一个示例性实施方案，如对于固化该可固化组合物而制备的厚度为1毫米的平面试样在厚度方向上测得的那样，该可固化组合物可以具有85%或更大、或90%或更大的透光率。例如，该透光率可以是在该可固化组合物以平面形状涂布，并在60℃的恒定温度下固化30分钟，并随后在150℃的恒定温度下固化1小时之后使用UV-VIS分光计相对于波长为450nm的光测得的透光率。
本发明的另一方面提供一种半导体，例如光子半导体封装。根据一个示例性实施方案，该光子半导体封装可以包括通过该可固化组合物的固化产物封装的光子元件。
被该封装剂封装的半导体元件的实例可以包括二极管、晶体管、闸流晶体管、光电耦合器、电荷耦合设备（CCD）、固相图像拾取设备、整体集成电路（IC）、混合集成电路、大规模集成电路（LSI）、极大规模集成电路（VLSI）和LED。
例如，该光子元件可以是在对该光子元件施加电流时发光的LED或有机发光二极管（OLED），或在对该光子元件施加光时产生电动势的光电转换元件。
例如，可以在本文中使用的LED可以包括通过在衬底上堆叠半导体材料形成的发光二极管。该半导体材料的实例可以包括GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AlN、InGaAlN或SiC，但是本申请不限于此。同样，衬底的实例可以包括单晶材料，如蓝宝石、尖晶石、SiC、Si、ZnO或GaN。
在LED的制造中，如果必要的话，在衬底与半导体材料之间还可以形成缓冲层。GaN或AlN可用于该缓冲层。在衬底上堆叠半导体材料的方法没有特殊限制。例如，可以使用诸如金属有机化学气相沉积（MOCVD）、氢化物气相外延（HDVPE）或全等熔体生长的方法堆叠该半导体材料。此外，该LED的结构可以是例如单结、异质结或双异质结，如MIS结、PN结或PIN结。另外，该LED可以以单个或多个量子阱结构形成。
根据一个示例性实施方案，该LED的发射波长可以例如为250nm至550nm、优选300nm至500nm、更优选330nm至470nm。该发射波长是指主要发射峰波长。当该LED的发射波长设定在该波长范围内时，可以获得具有高能量效率与优异的色彩再现性的具有较长寿命的白色LED。
可以使用该可固化组合物封装该LED。同样，可以仅通过该可固化组合物封装该LED，或者另一封装剂可以任选地与该可固化组合物一起使用。当两种类型的封装剂一起使用时，可以通过用该可固化组合物封装该LED并用另一封装剂封装该可固化组合物，或通过用另一封装剂封装该LED并用该可固化组合物封装该封装剂，由此进行LED的封装。另一封装剂可以包括环氧树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂、脲醛树脂、酰亚胺树脂或玻璃。
作为用可固化组合物封装LED的方法，可以采用例如，预先将可固化组合物注入到模具型铸件（mold-type cast）中，在该可固化组合物中浸渍固定有LED的引线框并固化该可固化组合物的方法，或将固化组合物注入到其中插入LED的铸件并固化该固化组合物的方法。注入组合物的方法包括使用分配器注入、传递模塑或注入模塑。作为另一种封装方法，还可以使用以下方法：采用如滴注、模板印刷或丝网印刷的方法或掩模在LED上涂布组合物并固化该组合物的方法，或使用分配器将组合物注入到杯中，在该杯的下部安置LED，并固化该组合物的方法。
此外，该可固化组合物可以用作在引线末端或封装中固定LED的芯片焊接材料，或在必要时用于在LED上形成钝化膜或封装基底。
当需要固化该组合物时，该固化方法没有特殊限制。例如，该组合物可以在60℃至200℃的恒定温度下固化10分钟至5小时，或可以通过在适当温度下以适当的时间实施两次或多次操作来进行一系列固化过程。
该封装剂的形状没有特殊限制。例如，该封装剂可以以壳形透镜形状、平面形状或薄膜形状成形。
此外，可以使用现有技术中已知的方法进一步改善该LED的性能。例如，改善LED性能的方法可以包括在LED背面中安装光反射层或聚光层的方法，在LED底面处形成互补色着色单元的方法，在LED上安装用于吸收波长比主要发射峰更短的光的层的方法，封装LED并用硬质材料进一步模塑该LED的方法，通过通孔固定LED的方法，或采用诸如倒装焊接的方法使LED与引线元件接触并朝向衬底提取光的方法。
例如，该光子半导体如LED可以有效地应用于LCD的背光、照明设备、各种传感器、打印机或复印机的光源、用于车辆仪表板的光源、交通灯、指示灯、用于显示设备或平面发光体的光源、显示器、装饰或各种灯。
效果
本申请提供了一种固化产品，该固化产品表现出优异的可加工性与可操作性，并在固化时表现出优异的光提取效率、抗裂性、硬度、抗热震性和粘接性质，并且其在苛刻条件下长期具有优异的可靠性，并防止不透明性和表面上的粘性。此外，本申请可以提供一种可固化组合物，在将添加剂如荧光材料或光转换材料添加到该可固化组合物中时，该可固化组合物能够防止添加剂的沉淀，并能够成形为具有极好的透明性的固化产物。
具体实施方式
下面将参照实施例和对比例更详细地描述该可固化组合物。但是，要理解的是下列实施例并非意在限制该可固化组合物的范围。
在实施例上下文中，符号Vi、Ph、Me和Ep分别表示乙烯基、苯基、甲基和环氧基。
1.设备性能的评价
使用由聚邻苯二甲酰胺（PPA）制备的6030LED封装评价设备性能。更特别地，将可固化组合物分配到PPA杯中，在70℃的恒温下固化30分钟并随后在15℃的恒温下固化1小时以制造表面贴装LED。随后，按如下方式进行热冲击试验和长期可靠性试验：
（1）热冲击试验
将一个周期（其中，将表面贴装的LED在-40℃的恒温下保持30分钟并随后在100℃的恒温下保持30分钟）重复10次（即总计10个周期）。随后将该表面贴装的LED保持在室温下，并评价剥离状态以确定抗热震性。在评价过程中，对采用相同的可固化组合物制备的总计10块表面贴装LED施以该热震试验，并对剥离的LED数量进行计数，该数量列示在下表1中。
（2）长期可靠性试验
令表面贴装的LED运行200小时，同时在温度为85℃，相对湿度为85%的恒定条件下允许30毫安的电流流入该表面贴装的LED。随后测量LED运行后最终亮度相对于LED运行前的初始亮度的降低，并根据以下标准进行评价。
<评价标准>
○：最终亮度相对于初始亮度的降低小于或等于10%
×：最终亮度相对于初始亮度的降低大于10%
2.透光率的测量
二氧化硅以2重量%的含量与实施例和对比例中制备的各可固化组合物混合，并涂布到衬底上。所得组合物在60℃的恒温下固化30分钟并随后在150℃的恒温下固化1小时以制备厚度为1毫米的平面试样。随后，使用UV-VIS分光计对波长为450nm的光在试样厚度方向下测量该平面试样的透光率，并根据下列标准进行评价。
<透光率的评价标准>
○：透光率大于或等于85%
×：透光率小于85%
3.设备亮度特性的评价
使用由聚邻苯二甲酰胺（PPA）制备的5630LED封装评价设备特性。更特别地，将包含荧光材料的可固化组合物分配到PPA杯中，在60℃的恒温下固化30分钟并随后在15℃的恒温下固化1小时以制造表面贴装LED。随后，在允许20毫安的电流流入该表面贴装LED的同时测量设备的亮度。
<亮度的评价标准>
○：亮度大于或等于60ml
×：亮度小于60ml
4.折射率的评价
使用阿贝折射计（购自ATAGO Co.,Ltd.的4T）根据制造商手册对波长为450nm的光测量包括可固化组合物或其固化产品中除粒子之外的所有组分的组合物的折射率。此外，采用测量折射率用的参比溶液根据制造商手册（商品名：购自Cargille LABS的Refractive Index Liquids RF-1）对波长为450nm的光测量粒子的折射率。
实施例1
将下式1至4所表示的化合物共混以制备能够通过氢化硅烷化反应固化的可固化组合物（分别以100克、10克、200克和60克的含量混入式1至4的化合物）。随后，混合催化剂（铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷），以使得Pt(0)的含量达到大约10ppm，并随后均匀混合。随后，进一步混合2克平均粒度为大约20nm且折射率为1.50的铝硅酸盐粒子，并随后均匀混合以制备可固化组合物。由包括制备的可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53。
[式1]
(ViMe2SiO1/2)2(ViMeSiO2/2)2(PhMeSiO2/2)40
[式2]
(ViMe2SiO1/2)2(EpSiO3/2)3(MePhSiO2/2)20
[式3]
(ViMe2SiO1/2)3(Ph0SiO2/2)0.5(PhSiO3/2)6(SiO4/2)1
[式4]
(HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)1.5
实施例2
以与实施例1相同的方式测量可固化组合物，除了共混下式5至8所表示的化合物以制备能够通过氢化硅烷化反应固化的可固化组合物（分别以100克、50克、20.7克和3.5克的含量混入式5至8的化合物)。由包括制备的可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
[式5]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]9[Ph2SiO2/2]10[PhMeSiO2/2]4
[式6]
[ViMeSiO2/2][PhMeSiO2/2][PhSiO3/2]10[ViMe2SiO1/2]
[式7]
[HMe2SiO1/2]2[Ph2SiO2/2]
[式8]
[ViMe2SiO1/2]2[EpSiO3/2]2[PhMeSiO2/2]10
实施例3
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、100克、31.2克和4.7克的含量混合式5至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例4
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、300克、73.3克和9.7克的含量混合式5至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例5
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、700克、157.2克和19.6克的含量混合式5至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例6
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、50克、13.5克和3.4克的含量混合下式9所表示的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
[式9]
[ViMe2SiO1/2]2[Me2SiO2/2]40[Ph2SiO2/2]30[PhMeSiO2/2]28
实施例7
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、100克、23.9克和4.6克的含量混合式9的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例8
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、300克、64.1克和9.5克的含量混合式9的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例9
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、700克、145.2克和19.2克的含量混合式9的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例10
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、50克、37.2克和3.9克的含量混合下式10所表示的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
[式10]
[ViMe2SiO1/2]2[ViMeSiO2/2]3[PhMeSiO2/2]20
实施例11
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、100克、47.8克和5.1克的含量混合式10的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例12
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、300克、89.7克和10.0克的含量混合式10的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例13
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了分别以100克、700克、173.6克和19.8克的含量混合式10的化合物与式6至8的化合物。由包括该可固化组合物中除铝硅酸盐粒子外所有组分的组合物制备的固化产物的折射率大约为1.53至1.55。
实施例14
以与实施例1相同的方式制备可固化组合物，除了使用平均粒度为20nm且折射率为1.43的二氧化硅粒子取代该铝硅酸盐粒子。
实施例15
以与实施例1相同的方式制备可固化组合物，除了该铝硅酸盐粒子以大约10克的含量共混。
对比例1
以与实施例2相同的方式制备可固化组合物，除了使用平均粒度为20nm且折射率为2.1的氧化锆粒子取代该铝硅酸盐粒子。
对比例2
以与实施例1相同的方式制备可固化组合物，除了不使用该铝硅酸盐粒子。
对比例3
以与实施例1相同的方式制备可固化组合物，除了使用平均粒度为20nm且折射率为1.41的二氧化硅粒子取代该铝硅酸盐粒子。
对比例4
以与实施例1相同的方式制备可固化组合物，除了以大约35克的含量使用该铝硅酸盐粒子。
制备的可固化组合物的评价结果总结并列示在下表1中。
[表1]
Figure BDA0000481165840000251
Figure BDA0000481165840000261

Claims (16)

1.一种可固化组合物，包含：
（A）包含具有键合到硅原子上的芳基和不饱和脂族键的聚有机硅氧烷的聚合反应产物；和
（B）相对于100重量份的所述聚有机硅氧烷，含量为0.1至30重量份的满足下面等式1的粒子：
[等式1]
|A-B|≤0.1
其中A表示不包含所述粒子的可固化组合物或其固化产物的折射率，B表示所述粒子的折射率。
2.权利要求1的可固化组合物，其中在所述聚合反应产物（A）中键合到所述聚有机硅氧烷的硅原子上的芳基的总摩尔数相对于键合到该聚有机硅氧烷的硅原子上的所有官能团的摩尔数的摩尔百分比为30%至60%。
3.权利要求1的可固化组合物，其中所述聚有机硅氧烷包含下式3所表示的硅氧烷单元，并且所述聚有机硅氧烷中双官能硅氧烷单元的总摩尔数相对于式3的硅氧烷单元的摩尔数的摩尔百分比为30%或更大：
[式3]
(R9R10SiO2/2)
其中R9是环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，R10是芳基。
4.权利要求3的可固化组合物，其中式3的硅氧烷单元中的R9与R10均为芳基。
5.权利要求1的可固化组合物，其中所述聚有机硅氧烷由下式4的平均组成式所表示：
[式4]
(R11 3SiO1/2)l(R11 2SiO2/2)m(R11SiO3/2)n(SiO4/2)o
其中，在至少一个R11是烯基和至少一个R11是芳基情况下，R11各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基；l、m、n和o的总和(l+m+n+o)为1，l为0至0.5，m为0至0.98，n为0至0.8，o为0至0.2，并且m/(m+n+o)为0.7至1。
6.权利要求1的可固化组合物，其中所述聚有机硅氧烷由下式5的平均组成式所表示：
[式5]
(R12R13 2SiO1/2)e(R14R15SiO2/2)f(R16 2SiO2/2)g(R17SiO3/2)h
其中，R12是一价烃基，R13是具有1至4个碳原子的烷基，R14是烷基、烯基或芳基，或芳基，R15是芳基，R16是烷基，R17是一价烃基，e、f、g和g的总和(e+f+g+h)为1，e为0.01至0.15，f为0至0.97，g为0至0.97，h为0至0.30，且(f+g)/(f+g+h)为0.7至1。
7.权利要求1的可固化组合物，其中所述聚合反应产物是包含下式8所表示的化合物与下式9所表示的化合物的混合物的聚合反应产物：
[式8]
Figure FDA0000481165830000021
[式9]
Figure FDA0000481165830000022
其中，Rc和Rd各自独立地为烷基，Re和Rf各自独立地为芳基，p为3至6，且q为3至6。
8.权利要求7的可固化组合物，其中所述混合物进一步包含下式10所表示的化合物或具有下式11所表示的平均组成式的聚有机硅氧烷：
[式10]
[RgSiO3/2]
[式11]
[RhRi 2SiO1/2]p[RjSiO3/2]q
其中Rg、Rh和Rj各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基，Ri是具有1至4个碳原子的烷基，p是1至3，且q是1至10。
9.权利要求1的可固化组合物，其中所述粒子的折射率为1.45或更大。
10.权利要求1的可固化组合物，其中所述粒子是二氧化硅、有机二氧化硅、氧化铝、硅铝酸、二氧化钛、氧化锆、氧化铈、氧化铪、五氧化二铌、五氧化钽、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物、氧化锌、硅、硫化锌、碳酸钙、硫酸钡、铝硅酸盐或氧化镁。
11.权利要求1的可固化组合物，进一步包含具有下式13所表示的平均组成式的交联聚有机硅氧烷（C）：
[式13]
(R22 3SiO1/2)a(R22 2SiO2/2)b(R22SiO3/2)c(SiO4/2)d
其中，在至少一个R22为烯基和至少一个R22是芳基的情况下，R22各自独立地为环氧基、(甲基)丙烯酰基、异氰酸酯基或一价烃基；a、b、c和d的总和(a+b+c+d)为1，a为0至0.5，b为0至0.3，c为0.3至0.95，d为0至0.2，且b/(b+c+d)小于或等于0.3，并且c/(c+d)大于或等于0.8。
12.权利要求1的可固化组合物，进一步包含下式14所表示的硅化合物（D），或进一步包含具有下式15所表示的平均组成式的硅化合物（D）：
[式14]
R23 3SiO(R23 2SiO)nSiR23 3
[式15]
(R24 3SiO1/2)a(R24 2SiO2/2)b(R24SiO3/2)c(SiO2)d
其中，在至少两个R23是氢和至少一个R23是芳基的情况下，R23各自独立地为氢或一价烃基，n为1至100；在至少两个R24是氢和至少一个R24是芳基的情况下，R24各自独立地为氢或一价烃基，a、b、c和d的总和(a+b+c+d)为1，a为0.1至0.8，b为0至0.5，c为0.1至0.8，d为0至0.2，且c和d不同时为0。
13.权利要求1的可固化组合物，进一步包含光转换材料。
14.一种光子半导体封装，包括被权利要求1中限定的可固化组合物的固化产物封装的光子元件。
15.一种液晶显示设备，包括如权利要求14中限定的光子半导体封装作为背光单元。
16.一种照明设备，包括权利要求14中限定的光子半导体封装。
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