CN103816819A - 中空纤维共混纳滤膜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中空纤维共混纳滤膜。其成分及重量比为聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为6-8:2-4:0.2-0.6。所述的纳滤膜具备了聚醚砜、聚偏氟乙烯和乙基纤维素互补性优点，溶液相容性好，膜成型速度适宜，纺丝过程连续稳定，膜的水通量高达150L/h·m2；可在150℃高温下长期使用；耐酸、碱，结晶性、柔韧性好。可用蒸汽或γ射线杀菌消毒。用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业；用于血液透析、废水处理和饮用水的终端处理装置，用于中草药的浓缩提纯。能去除水中有毒有害的成份且能保留人体所需的矿物质。采用物理过滤技术自动冲洗不用换芯，解决了大桶水二次污染和多级净水器频换滤芯的重大技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料膜技术领域，具体涉及一种聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素的中空纤维共混纳滤膜及其制备工艺。
背景技术
将中空纤维膜作为液体分离装置，是在1958年以后才使用方法。1960年，美国DOW化学公司开发了醋酸纤维脱盐膜；1967年，DU-PONT公司开发了“B-9”渗透器，接着又发展了“B-10”组件；在此期间，Cabasso公司研究制备了CA/PS共混超滤膜。在我国，天津工业大学于1981年首先发表了有关芳香聚酰胺肼中空纤维反渗透组件的研制报告；1984年，国家海洋局又研制了二醋酸乙基纤维素反渗透中空纤维膜组件；同期，中国科学院大连化学物理研究所研制成功了芳香聚酰胺中空纤维组件；1990年，中科院生态环境中心研制了聚醚砜—酞侧基聚砜小孔径共混超滤膜；1991年，丁马太等人对PVC/PAN共混制膜进行了研究，并对共温物相容性及影响性能的工艺条件进行了分析；1994年，凌爱莲研究了PS/PAN的共混制膜。共混制膜日益为人们所重视，成为改善膜性能、提高膜的通量、降低制膜成本的一项重要手段。制备一种中空纤维共混纳滤膜是业内所期待的。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种中空纤维共混纳滤膜及其制备工艺。将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素共混制成中空纤维共混纳滤膜；
本发明提供的一种中空纤维共混纳滤膜的成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为6-8:2-4:0.2-0.6；
聚醚砜结构式为：
聚偏氟乙烯结构式为：
乙基纤维素结构式为：
聚醚砜具有优越的高通量、耐高温性及良好的耐酸、耐碱性，其疏水性较好，但其柔韧性差，较脆，纺丝时易断丝。
聚偏氟乙烯含氟量高，结晶性好，尤其是柔韧性好不易断丝，价格比聚醚砜便宜的多，但其铸膜液成膜较慢，经过二浴之后仍未完全成形。
乙基纤维素热稳定性好、柔韧性好，有优良的热塑性、耐酸碱性，防老化性好。
经三者共混后，可形成一定的互补性，形成中空纤维共混纳滤膜。
本发明提供的一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺的条件和步骤如下：
（1）按照配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在80-90℃下进行溶胀，时间为5-13小时，搅拌的速度为35-100r/min；再在80-90℃下溶解，溶解时间为2-30个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至35-65℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的5-25%和1-10%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；优选压滤压力为0.2MPa～0.4MPa；优选滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；优选铸膜液温度为45-50℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；优选流涎温度为40℃～50℃，湿度35%～75%；优选喷丝压力为0.1-0.2MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；优选溶剂预蒸发时间为60秒～130秒，温度为20℃～40℃，拉伸倍数为1.7倍～1.9倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；优选丙酮的重量百分比浓度为20%～30%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；优选乙二醇的重量百分比浓度为20-25%；优选保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；
（8）接着进行水洗；优选水洗的水温为30±1℃；
（9）最后进行风干，得到中空纤维共混纳滤膜。
本发明的中空纤维共混纳滤膜进行了检测。见表1、表2、表3和图1。图1是本发明制备的一种中空纤维共混纳滤膜的孔径分透射电图。孔径分布均匀，孔径均为1-15nm。
本发明的中空纤维共混纳滤膜可制造膜分离设备，广泛用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液透析、废水处理和饮用水制备中的终端处理装置；利用共混纳滤膜还可以进行中草药的浓缩提纯。
有益效果：本发明的中空纤维共混纳滤膜具备了聚醚砜、聚偏氟乙烯和乙基纤维素互补性优点。所述的共混纳滤膜的溶液相容性较好，膜成型速度适宜，纺丝过程连续稳定，膜性能也达到最佳。
本发明的中空纤维共混纳滤膜为双皮层高性能膜具有通量高，通量高达150L/h·m2；耐高温性，可在150℃温度下长期使用；具有耐酸、耐碱性，疏油性、亲水性、结晶性、柔韧性好的特点。可用蒸汽或γ射线杀菌消毒。
本发明的中空纤维共混纳滤膜可制造高通量净水设备，广泛用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和饮用水制备中的终端处理装置，还可以进行中草药的浓缩提纯。
目前市场上的净水产品大都是以超滤膜、反渗透膜为主。这些产品安装复杂，尤其是要频换滤芯。不仅让消费者增加了使用成本，更让广大用户不胜其烦。以本发明为过滤介质的净水装置，不仅能去除水中有毒有害的成分而且能保留人体所需的矿物质，采用物理过滤技术自动冲洗不用换芯，解决了大桶水二次污染和多级净水器频换滤芯的重大技术难题。
附图说明
图1是本发明制备的一种中空纤维共混纳滤膜的孔径分布透射电镜扫描照片。孔径分布均匀，孔径均为1-15nm。
具体实施方式
实施例1 一种中空纤维共混纳滤膜的成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为为6: 4:0.2；
聚醚砜结构式为：
聚偏氟乙烯结构式为：
乙基纤维素结构式为：
实施例2 一种中空纤维共混纳滤膜的成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为7:2.5:0.5。聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素结构式如实施例1。
实施例3 一种中空纤维共混纳滤膜的成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为8:2:0.6。聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素结构式如实施例1。
实施例4 一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺的条件和步骤如下：
（1）按照实施例1、2或3的配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在80℃下进行溶胀，时间为5小时，搅拌的速度为35-55r/min；再在80℃下溶解，溶解时间为2个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至35℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的5%和1%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.2Mpa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为45℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式，流涎温度为40℃，湿度35%,喷丝压力为0.1MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，完成溶剂预蒸发，溶剂预蒸发时间为130秒，温度为40℃，拉伸倍数为1.9倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为20%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为20%，保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；
（8）接着进行水洗；水洗的水温为30±1℃；
（9）最后进行风干，得到中空纤维共混纳滤膜。
实施例5 一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺的条件和步骤如下：
（1）按照实施例1、2或3配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在85℃下进行溶胀，时间为9小时，搅拌的速度为55-75r/min；再在85℃下溶解，溶解时间为12个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至48℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的15%和5%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.3MPa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为48℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；流涎温度为45℃，湿度55%；喷丝压力为0.15MPa；
5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；溶剂预蒸发时间为90秒，温度为30℃，拉伸倍数为1.8倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为25%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为23%，保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；
（8）接着进行水洗；水洗的水温为30±1℃
（9）最后进行风干，得到中空纤维共混纳滤膜。
实施例6 一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺的条件和步骤如下：
（1）按照实施例1、2或3的配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在90℃下进行溶胀，时间为13小时，搅拌的速度为65-75r/min；再在90℃下溶解，溶解时间为30个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至50℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的25%和10%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.4MPa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为50℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；流涎温度为50℃，湿度75%；喷丝压力为0.2MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；溶剂预蒸发时间为60秒，温度为20℃，拉伸倍数为1.7倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为30%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为25%；保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；
（8）接着进行水洗；水洗的水温为30±1℃
（9）最后进行风干，得到中空纤维共混纳滤膜。
本发明的中空纤维共混纳滤膜进行了检测。见表1、表2、表3和图1。
表1 本发明的中空纤维共混纳滤膜物检指标表
| 检测项目 | 规定指标 | 检测结果 |
| 压力（MPa） | 0.1±0.02 | 0.75 |
| 外径（μm） | 200～1000 | 500-800 |
| 壁厚（μm） | 50～200 | 100-120 |
| 分离膜孔径（nm） | 1-50 | 1-15 |
本发明制得的中空纤维共混纳滤膜的水通量的检测：在标准水温27℃时，压力在0.16-0.4 MPa下测得的通量如下表：
表2 本发明的中空纤维共混纳滤膜的水通量表
| 检测压力（MPa） | 水温℃ | 水通量（L/h） |
| 0.16 | 27 | 50 |
| 0.2 | 27 | 80 |
| 0.3 | 27 | 100 |
| 0.4 | 27 | 150 |
表3 本发明的中空纤维共混纳滤膜的耐酸、碱检测表
Claims (8)
1.一种中空纤维共混纳滤膜，其特征在于成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为6-8:2-4:0.2-0.6；
聚醚砜结构式为：
聚偏氟乙烯结构式为：
乙基纤维素结构式为：
2.如权利要求1所述的一种中空纤维共混纳滤膜，其特征在于成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为6:4:0.2。
3.如权利要求1所述的一种中空纤维共混纳滤膜，其特征在于成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为7:2.5:0.5。
4.如权利要求1所述的一种中空纤维共混纳滤膜，其特征在于成分及重量比如下：一种中空纤维共混纳滤膜的成分及重量比如下：聚醚砜：聚偏氟乙烯：乙基纤维素为8:2:0.6。
5.如权利要求1所述的一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺其特征在于，其条件和步骤如下：
（1）按照配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在80-90℃下进行溶胀，时间为5-13小时，搅拌的速度为35-100r/min；再在80-90℃下溶解，溶解时间为2-30个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至35-65℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的5-25%和1-10%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.2MPa～0.4MPa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为45-50℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；流涎温度为40℃～50℃，湿度35%～75%，喷丝压力为0.1-0.2MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；溶剂预蒸发时间为60秒～130秒，温度为20℃～40℃，拉伸倍数为1.7倍～1.9倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为20%～30%，凝固浴温度为常温，每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；优选乙二醇的重量百分比浓度为20-25%；保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；
（8）接着进行水洗；水洗的水温为30±1℃
（9）最后进行风干，得到中空纤维共混纳滤膜。
6.如权利要求2所述的一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺其特征在于其条件和步骤如下：
（1）按照配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在80℃下进行溶胀，时间为5小时，搅拌的速度为35-55r/min；再在80℃下溶解，溶解时间为2个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至35℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的5%和1%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.2MPa；滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为45℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式，流涎温度为40℃，湿度35%,喷丝压力为0.1MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，完成溶剂预蒸发，溶剂预蒸发时间为130秒，温度为40℃，拉伸倍数为1.9倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为20%，凝固浴温度为常温，每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为20%，保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；其余的同权利要求5。
7.如权利要求3所述的一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺其特征在于其条件和步骤如下：
（1）按照配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在85℃下进行溶胀，时间为9小时，搅拌的速度为55-75r/min；再在85℃下溶解，溶解时间为12个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至48℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的15%和5%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.3MPa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为48℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；流涎温度为45℃，湿度55%；喷丝压力为0.15MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；溶剂预蒸发时间为90秒，温度为30℃，拉伸倍数为1.8倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为25%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为23%，保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；其余的同权利要求5。
8.如权利要求4所述的一种中空纤维共混纳滤膜的制备工艺其特征在于其条件和步骤如下：
（1）按照配比，将聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素溶，溶剂丙酮、制孔剂Mg(ClO4)2加入到有加热装置的设备中搅拌共混，在90℃下进行溶胀，时间为13小时，搅拌的速度为65-75r/min；再在90℃下溶解，溶解时间为30个小时；然后开始降温，经过5个小时把温度降至50℃，停止搅拌，溶解成为原液；所述的溶剂和制孔剂加入量分别为聚醚砜、聚偏氟乙烯、乙基纤维素总重量的25%和10%；
（2）把制得的原液压滤，滤除去杂质，得到压滤液；压滤压力为0.4MPa，滤网的孔径为400目；
（3）把压滤液在真空条件下除去气泡，制成铸膜液；铸膜液温度为50℃，真空度＜-0.1MPa；
（4）将制得的铸膜液经干喷湿纺法纺丝得到初生膜，喷丝头为同心圆插入式；流涎温度为50℃，湿度75%；喷丝压力为0.2MPa；
（5）将得到初生膜拉伸，使初生膜完成溶剂预蒸发，得到拉伸膜；溶剂预蒸发时间为60秒，温度为20℃，拉伸倍数为1.7倍；
（6）把拉伸膜浸入含有丙酮水溶液中，通过双扩散而冻胶化完成膜丝的凝固；丙酮的重量百分比浓度为30%；凝固浴温度为常温；每天更换一次凝固浴；
（7）把凝固的膜丝在乙二醇的水溶液中进行保孔处理；乙二醇的重量百分比浓度为25%，保孔的温度为25±1℃，保孔时间为10小时；其余的同权利要求5。
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