CN108211794A - 一种高选择性中空纤维脱盐膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高选择性中空纤维脱盐膜及其制备方法，包含如下重量份计的原料：树脂15‑25份、溶剂25‑35份、制孔剂10‑30份、功能层A0.9‑3份、功能层B1.5‑4.5份，所述的树脂为聚醚砜、聚砜和聚偏氟乙烯中的一种或几种，所述溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺，功能层A为哌嗪和十二烷基苯磺酸钠的混合液，其中哌嗪占10%，十二烷基苯磺酸钠占90%，功能层B为多元酰氯和甲苯的混合液，其中多元酰氯占30%，甲苯占70%。本发明生产的是一体成型的中空纤维脱盐膜，制备的中空纤维脱盐膜极大的增加了膜元件的使用寿命，同时该膜上有一层功能脱盐层，该功能层对二价离子、一价离子有选择透过性。
Description
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种高选择性中空纤维脱盐膜及其制备方法。
背景技术
分离膜是一种高效节能的分离材料，具有广泛的应用前景。纳滤膜最早出现于20世纪70年代末，是近年国际上发展较快的膜品种之一，现已成为分离膜领域中的研究热点。纳滤膜是一种分离性能介于反渗透和超滤膜之间的压力驱动膜，其孔径范围在几个纳米左右，对单价盐和相对分子量小于150的有机小分子截留率较低，而对多价盐和相对分子量在300以上的有机小分子的截留率较高。复合纳滤膜对盐的截留性能主要取决于离子与膜之间的静电作用。由于其独特的分离性能和较低的操作压力，纳滤膜已在水处理、染料、生物化工、食品、环保等领域的分离和浓缩方面得到广泛应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高选择性中空纤维脱盐膜及其制备方法，生产的中空纤维脱盐膜极大的增加了膜元件的使用寿命，且为一体成型，成型后该膜表面形成一层均匀脱盐层，该功能层对二价离子、一价离子有选择透过性。高选择性中空纤维脱盐膜的孔径在0.8-1.5纳米之间，根据分子量大于膜孔径的物质被截留，反之则易透过，这就是膜筛分效应。
本发明提出的一种高选择性中空纤维脱盐膜及其制备方法，包含如下重量份计的原料：树脂15-25份、溶剂25-35份、制孔剂10-30份、功能层A0.9-3份、功能层B1.5-4.5份。
优选地，所述树脂为聚醚砜、聚砜和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
优选地，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
优选地，所述功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
优选地，所述S1中加热温度为40-60℃。
优选地，所述S1中搅拌速率为200-300r/min。
优选地，所述S1中静置脱泡的温度保持在40-60℃，静置时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)建立了生产高选择性中空纤维脱盐膜的工艺体系；
(2)生产出的膜丝规格为外径0.8-1.5mm高选择性中空纤维脱盐膜；
(3)制备出的高选择性中空纤维脱盐膜，每天运行8小时，持续运行三个月，二价离子的截留率在90％以上，一价离子的截留在10％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：聚醚砜树脂15份、N,N-二甲基乙酰胺25份、制孔剂10份、功能层A0.9份、功能层B1.5份。
其中，功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
S1中加热温度为50℃；搅拌速率为250r/min；静置脱泡的温度保持在50℃，静置时间为45min。
实施例2
一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：聚醚砜树脂25份、N,N-二甲基乙酰胺35份、制孔剂30份、功能层A3份、功能层B4.5份。
其中，功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
S1中加热温度为50℃；搅拌速率为250r/min；静置脱泡的温度保持在50℃，静置时间为45min。
实施例3
一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：聚醚砜树脂10份、聚偏氟乙烯树脂10份、N,N-二甲基乙酰胺30份、制孔剂20份、功能层A2份、功能层B3份。
其中，功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
S1中加热温度为50℃；搅拌速率为250r/min；静置脱泡的温度保持在50℃，静置时间为45min。
实施例4
一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：聚醚砜树脂10份、聚偏氟乙烯树脂10份、N,N-二甲基乙酰胺30份、制孔剂20份、功能层A2份、功能层B3份。
其中，功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
S1中加热温度为40℃；搅拌速率为200r/min；静置脱泡的温度保持在40℃，静置时间为30min。
实施例5
一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：聚醚砜树脂10份、聚偏氟乙烯树脂10份、N,N-二甲基乙酰胺30份、制孔剂20份、功能层A2份、功能层B3份。
其中，功能层A为由10％哌嗪和90％十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30％多元酰氯和70％甲苯组成的混合液。
本发明提出的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
S1中加热温度为60℃；搅拌速率为300r/min；静置脱泡的温度保持在60℃，静置时间为60min。
选择NaCl浓度为500ppm、MgSO4浓度为2000ppm的原料液作为被处理对象，对上述实施例1-5所得的高选择性的中空纤维脱盐膜进行盐水通量及盐水截留率的测定，并以脱盐率作为考察指标，同时以市售的脱盐膜作为对比，其中对比例1为国内某公司生产的中空纤维纳滤膜，对比例2为国外公司生产的卷式纳滤膜，对比例3为国外公司生产的卷式反渗透膜。测定结果见表1.
表1指标测定结果
由表1可以看出，本申请的高选择性中空纤维脱盐膜对一价离子和二价离子具有选择透过性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，包含如下重量份计的原料：树脂15-25份、溶剂25-35份、制孔剂10-30份、功能层A0.9-3份、功能层B1.5-4.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，所述树脂为聚醚砜、聚砜和聚偏氟乙烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性中空纤维脱盐膜，其特征在于，所述功能层A为由10%哌嗪和90%十二烷基苯磺酸钠组成的混合液，功能层B为由30%多元酰氯和70%甲苯组成的混合液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：在反应釜中依次加入树脂、制孔剂、功能层A、功能层B和溶剂，加热搅拌至原料全部溶解混匀，并进行静置脱泡处理；
S2：通过增压泵将料液通过管线输送至喷丝板，形成膜丝；
S3：膜丝经过凝胶槽凝固成型，即得所述的中空纤维脱盐膜。
6.根据权利要求5所述的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述S1中加热温度为40-60℃。
7.根据权利要求5所述的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述S1中搅拌速率为200-300r/min。
8.根据权利要求5所述的高选择性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，所述S1中静置脱泡的温度保持在40-60℃，静置时间为30-60min。
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